CN117963935A - 一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,属于二氧化硅气凝胶制备技术领域,本发明通过使用正硅酸乙酯作为前驱体,经过水解、聚合形成凝胶,通过老化、固体酸改性、溶剂交换后干燥即可制备得到疏水的二氧化硅气凝胶。本发明相较传统正硅酸乙酯制备二氧化硅气凝胶工艺,能够减少无机酸(盐酸、硫酸、硝酸等)的使用,降低了制备风险;且在保证气凝胶性能的前提下,固体酸作为催化剂能够多次循环利用,此项技术有利于降低制备二氧化硅气凝胶过程中的固废。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅气凝胶制备技术领域,具体地,涉及一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶材料是一种孔隙率高达99.8%的超低密度三维多孔固体材料,其以介孔为主,在保温隔热、增材制造、生物医学、光催化等领域具有十分广泛的应用,是最有发展潜力的材料之一。气凝胶中约20nm大小的颗粒和孔径会强烈的散射可见光,特别是波长较短的蓝色光,而且整体孔隙率大,使得气凝胶呈现淡蓝色半透明状。
目前气凝胶的制备工艺途径很多,在干燥方式方面,超临界干燥技术需要大量设备投资,但生产周期短,工艺参数易于控制。常温干燥工艺的成本很低,便于进一步研究。工业生产时常用盐酸作为催化剂,与产物无关的含氯离子废水、废气等需要花费高成本人力物力处理,安全性低。本篇专利中使用溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备高性能二氧化硅气凝胶,通过对酸性催化剂的优化,使用低成本和高安全系数的固体酸酸催化剂进行制备,使用盐酸作为对比样,为二氧化硅气凝胶的进一步宏量化生产提供了改进策略。
在不加催化剂的溶胶-凝胶反应体系中,凝胶水解和缩聚的反应速率都十分缓慢,因此催化剂对于实验制备及工业生产都拥有举足轻重的地位。单纯采用酸或碱一步催化法制备出的二氧化硅气凝胶往往都存在缺陷,无法得到具有高强度骨架结构和长链交联结构的二氧化硅气凝胶,因此最终选择酸-碱两步法催化体系。不同的酸碱催化剂催化机理和对产物的影响也不同。常见的酸催化剂有:盐酸、硝酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、天冬氨酸等;常见的碱催化剂有:氨水、氢氧化钠等。传统液体酸催化剂反应后难以分离,且易腐蚀反应设备、引发安全问题,而固体酸催化剂因酸催化活性高、可重复使用性佳、产物易分离且无需反复洗涤、对环境危害低等优势受到广泛关注。固体酸同时具有Brensted和Lewis酸性位点,因此具有超过浓硫酸的酸性。在固体超强酸中S原子与金属的桥式双配位或鳌合式配位方式中的S=O键容易使金属附近的电子云偏移产生能够形成超强酸的酸位,具体来讲就是O的电负性强于S,则S的电子云向O移动,同时造成S附近的M-O电子云也向O移动。最终累积的效果就是金属M附近出现较强的Lewis酸中心,表现出超强酸性。固体超强酸在焙烧时,催化剂失去结合的水分子,产生Bronsted酸中心。
综合考虑催化剂的成本、催化效果、反应产物和易操作性,最终选择固体酸作为酸催化剂,氨水作为碱催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,通过正硅酸四乙酯作为前驱体,在凝胶改性阶段通过使用固体有机酸取代无机酸可以达到理想中的改性结果,且固体酸可以反复利用直至催化性能降低,因而使用固体有机酸催化改性制备气凝胶可以达到环保可循环制备的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,包括以下步骤:
(1)将正硅酸四乙酯与六甲基二硅氧烷混合均匀,并加入无水乙醇和纯水;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加弱碱,待滴加完成后静置;
(3)一段时间后,溶液逐渐固化,凝固后的样品(凝胶)覆盖一层乙醇在烘箱中老化一段时间;
(4)将凝胶破碎后与固体酸颗粒均匀混匀,并在六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入烘箱中干燥。
本申请通过使用正硅酸乙酯作为前驱体,经过水解、聚合形成凝胶,通过老化、固体酸改性、溶剂交换后干燥即可制备得到疏水的二氧化硅气凝胶。整个过程相较正硅酸乙酯制备气凝胶工艺减少盐酸或硫酸等危化品的使用,降低了制备风险,是一种优化后的气凝胶制备方法。
优选的,所述步骤(1)中正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、无水乙醇与纯水的质量比为1:0.5-2:0.5-2:0.05-0.1。
优选的,所述步骤(2)中弱碱为氨水或六甲基二硅氮烷。
优选的,所述步骤(2)中混合溶液与弱碱的质量比为1:0.05-0.1。
优选的,所述步骤(2)中常温下静置1-6小时,在加热至60℃时0.5-1小时可凝固。
优选的,所述步骤(3)中凝胶与乙醇的质量比为1:0.01-0.5。
优选的,所述步骤(3)中烘箱温度为40-60℃,放置时间为12-168小时。
优选的,所述步骤(4)中凝胶与固体酸的质量比为1:0.05-0.5。
优选的,所述步骤(4)中固体酸催化剂为HND-580固体酸、NKC9离子交换树脂中的一种。
优选的,所述步骤(4)中凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5。
优选的,所述步骤(4)中烘箱温度为40-60℃,放置时间为12-168小时。
优选的,所述步骤(5)中固体酸与凝胶分离后需浸泡在有机溶剂中储存待下一次使用。
优选的,所述步骤(5)中凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5。
优选的,所述步骤(5)中烘箱温度为40-60℃,放置时间为12-168小时。
优选的,所述步骤(5)中凝胶浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换需要反复循环1-4次。
优选的,所述步骤(6)中常压干燥温度为150℃,干燥时间为1-4小时。
本发明的有益效果:
1、本申请相较传统正硅酸乙酯制备二氧化硅气凝胶工艺采用固体形态的有机酸取代无机酸(盐酸、硫酸、硝酸等)的使用,固体酸作为酸催化剂,并利用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶,为宏量化生产提供了崭新的策略;
2、在保证气凝胶性能的前提下,固体酸作为催化剂能够多次循环利用,此项技术有利于降低制备二氧化硅气凝胶过程中的固废。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明生产二氧化硅气凝胶的工艺流程图;
图2为本发明实施例1中二氧化硅气凝胶与水的接触角图;
图3为本发明实施例1中的二氧化硅气凝胶的氮气吸附曲线图;
图4为本发明实施例1中制备的二氧化硅气凝胶的热稳定性曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸HND-580颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例2
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g六甲基二硅氨烷溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例3
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸NKC9离子交换树脂均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例1
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与180g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例2
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由180g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例3
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和9g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例4
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加5g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与36g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例5
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与5g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例6
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与45g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在300g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
对比例7
本实施例公开一种基于正硅酸乙酯作为硅源制备二氧化硅气凝胶的方法,如图1所示,包括以下步骤:
(1)将90g正硅酸四乙酯与105g六甲基二硅氧烷在烧瓶中混合均匀,并加入由105g无水乙醇和6g纯水的混合溶液;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加18g氨水溶液,待滴加完成后盖上烧瓶瓶塞静置;
(3)在常温下等待一段时间后,溶液凝固,在表层上覆盖上10g无水乙醇溶液,防止在烘箱中凝胶表层开裂。在60℃烘箱中放置24h后取出烧瓶;
(4)将烧瓶内凝胶破碎成1-5mm大小的颗粒,与5g固体酸颗粒均匀混匀,并在300g六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在100g六甲基二硅氧烷溶液中,放入60℃烘箱中进行溶剂交换,每次24h,反复循环3次;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入150℃烘箱中干燥2h即可得到二氧化硅气凝胶粉末。
将实施例1-3,对比例1-7制得的疏水二氧化硅气凝胶根据不同测试标准制成相应待测形状,进行如下的性能测试:
测试结果如下表所示:
通过图2可知固体酸催化制备的二氧化硅气凝胶的疏水角较大,接触角约为151.3°,具备超疏水性。数据表明经固体酸催化后,二氧化硅气凝胶材料表面具有较强的疏水能力。改性前的二氧化硅气凝胶表面上具有许多-OH基团,表现出亲水性。加入改性剂HMDSO改性后,原气凝胶表面-OH基团中的H被-Si(CH3)3取代,形成-OSi(CH3)3结构,具有较强的疏水性,改性剂的改性效果就可以通过气凝胶的疏水性强弱来体现。
通过图3可以得知制备的二氧化硅气凝胶吸附-脱附等温线属于IV型等温线,出现了H2型滞后环。在P/P0=0.7处,脱附曲线几乎垂直,气体吸附量大幅降低,这是由于气凝胶样品存在墨水瓶状孔洞结构,此处被锁于介孔内的液氮集中从孔洞颈部蒸发脱附,导致曲线迅速下降。
二氧化硅气凝胶热稳定性测试条件为在氮气氛围中从室温温度开始以10℃/min的速率升到800℃。如图4所示,二氧化硅气凝胶在60℃-120℃之间的质量损失主要是气凝胶表面的吸附水、未完全干燥的有机溶剂和一些小分子物质的挥发所导致的,失重率为3.95%。120℃-800℃之间的质量损失主要是由于气凝胶表面的羟基的脱水缩合、甲基的氧化分解以及一些长链分子的裂解,曲线在760℃趋于稳定,这一阶段失重率为12.13%,总失重率为16.08%。二氧化硅气凝胶的热重曲线在400℃前比较稳定,几乎无质量损失。在440℃-800℃有均匀且缓慢的失重,这一部分的质量损失同样是-OH基团和-CH3基团的脱除所导致,造成了在550℃的失重峰,失重率为9.63%。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是,上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路,而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下,本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改,上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将正硅酸四乙酯与六甲基二硅氧烷混合均匀,并加入无水乙醇和纯水;
(2)将上述溶液边搅拌边滴加弱碱,待滴加完成后静置;
(3)一段时间后,溶液逐渐固化,凝固后的样品覆盖一层乙醇在烘箱中老化一段时间;
(4)将凝胶破碎后与固体酸颗粒均匀混匀,并在六甲基二硅氧烷溶液浸泡中放入烘箱中进行表面改性;
(5)分离固体酸与凝胶,将凝胶继续浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换;
(6)过滤凝胶与溶剂,将凝胶放入烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中正硅酸四乙酯、六甲基二硅氧烷、无水乙醇与纯水的质量比为1:0.5-2:0.5-2:0.05-0.1。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中弱碱为氨水或六甲基二硅氮烷;混合溶液与弱碱的质量比为1:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中常温下静置1-6小时,在加热至60℃时0.5-1小时可凝固。
5.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(3)中凝胶与乙醇的质量比为1:0.01-0.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(4)中凝胶与固体酸的质量比为1:0.05-0.5;凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5。
7.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(4)中固体酸催化剂为HND-580固体酸、NKC9离子交换树脂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(5)中凝胶与六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-5;凝胶浸泡在六甲基二硅氧烷溶液中进行溶剂交换反复循环1-4次。
9.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中烘箱温度为40-60℃,放置时间为12-168小时。
10.根据权利要求1所述的一种利用有机酸制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤(6)中常压干燥温度为150℃,干燥时间为1-4小时。
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