JP7060675B2 - シリカエアロゲルブランケットの製造工程中に生じる超臨界廃液の再生方法 - Google Patents
シリカエアロゲルブランケットの製造工程中に生じる超臨界廃液の再生方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7060675B2 JP7060675B2 JP2020506800A JP2020506800A JP7060675B2 JP 7060675 B2 JP7060675 B2 JP 7060675B2 JP 2020506800 A JP2020506800 A JP 2020506800A JP 2020506800 A JP2020506800 A JP 2020506800A JP 7060675 B2 JP7060675 B2 JP 7060675B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- waste liquid
- supercritical
- supercritical waste
- airgel blanket
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
- C01B33/1585—Dehydration into aerogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/145—Preparation of hydroorganosols, organosols or dispersions in an organic medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/155—Preparation of hydroorganogels or organogels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/70—Treatment of water, waste water, or sewage by reduction
- C02F1/705—Reduction by metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/16—Nitrogen compounds, e.g. ammonia
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/40—Valorisation of by-products of wastewater, sewage or sludge processing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
本発明の一実施形態に係る超臨界廃液の再生方法は、具体的に、シリカエアロゲルブランケットの製造工程中の超臨界乾燥ステップで生じる超臨界廃液に金属塩を添加して廃液を再生することを特徴とする。
本発明の一実施形態に係るシリカエアロゲルブランケットの製造方法は、前記再生された超臨界廃液をシリカエアロゲルブランケットの製造で再使用することを特徴とする。
テトラエチルオルトシリケート(TEOS)、水、およびエタノールを1:2:21の重量比で混合してシリカゾルを製造した。前記シリカゾルに、シリカゾルに対して0~1vol%のアンモニアをシリカゾルに対して12vol%のエタノールに希釈させた塩基触媒溶液を添加した後、PET繊維にキャストしてゲル化を誘導した。ゲル化が完了した後、シリカゾルに対して1~10vol%のアンモニア溶液を用いて25~80℃の温度で25~100分間放置して熟成させた後、シリカゾルに対して1~10vol%のHMDSを添加し、疎水化反応を1~24時間進行した。疎水化反応が完了した後、7.2Lの超臨界抽出器(extractor)に入れ、CO2を注入し、抽出器内の温度を1時間かけて60℃に昇温し、50℃、100barで超臨界乾燥することで、疎水性シリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、再使用していない、初めて使用する新鮮なエタノール(fresh ethanol)のみを使用したことを除き、実施例1と同様の方法によりシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例および比較例で製造したシリカエアロゲルブランケットの各物性を測定し、その結果を下記表1および図2に示した。
実施例および比較例で製造したそれぞれのシリカエアロゲルブランケットを30cmX30cmのサイズのサンプルとして準備し、NETZSCH社のHFM 436 Lambda装備を用いて厚さおよび常温熱伝導度を測定した。
実施例および比較例で製造したシリカエアロゲルブランケットサンプルにワイヤを接触させた後、ワイヤを1050℃まで加熱しながら、煙および煤の発生有無を観察した。
Claims (9)
- シリカエアロゲルブランケットの製造工程中の超臨界乾燥ステップで生じる超臨界廃液に金属塩を添加しており、
前記金属塩添加後に撹拌するステップをさらに含み、
前記金属塩は、金属塩と超臨界廃液中に含まれているアンモニアとが1:3~1:1のモル比となる量で添加され、
前記金属塩が、超臨界廃液中に含まれているアンモニアの水溶液と反応して金属水酸化物を形成することを特徴とする、超臨界廃液の再生方法。 - 前記超臨界廃液は、水、有機溶媒、およびアンモニアを含むことを特徴とする、請求項1に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、ヘキサン、イソプロパノール、およびペンタンからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項2に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記金属塩は、MgCl2、MgSO4、CaCl2、CaSO4、AlCl3、およびAl2(SO4)3からなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項1乃至3の何れか一項に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 前記超臨界廃液は、超臨界乾燥ステップで、シリカゲルに含まれた溶媒および超臨界流体に、複数の圧力パルスを同時に印加することで得られ、前記複数の圧力パルスの少なくとも2つ以上は、異なる周波数および異なる振幅の少なくとも何れか1つ以上の特徴を有することを特徴とする、請求項1乃至4の何れか一項に記載の超臨界廃液の再生方法。
- 請求項1乃至5の何れか一項に記載の超臨界廃液の再生方法により再生された超臨界廃液を再使用することを特徴とする、シリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再生された超臨界廃液は、シリカゾルの製造ステップ、熟成ステップ、および表面改質ステップからなる群から選択される1つ以上のステップで再使用されることを特徴とする、請求項6に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記再使用される再生された超臨界廃液は、シリカエアロゲルブランケットの製造で用いられる有機溶媒の総重量に対して85重量%以上であることを特徴とする、請求項6または7に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記シリカゾルの製造ステップで再使用される再生された超臨界廃液の量は、シリカゾルの製造ステップで用いられる有機溶媒の総重量に対して50重量%~90重量%であることを特徴とする、請求項7に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020170154145A KR102183538B1 (ko) | 2017-11-17 | 2017-11-17 | 실리카 에어로겔 블랭킷 제조 공정 중 발생하는 초임계 폐액 재생 방법 |
KR10-2017-0154145 | 2017-11-17 | ||
PCT/KR2018/009617 WO2019098503A1 (ko) | 2017-11-17 | 2018-08-21 | 실리카 에어로겔 블랭킷 제조 공정 중 발생하는 초임계 폐액 재생 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020529960A JP2020529960A (ja) | 2020-10-15 |
JP7060675B2 true JP7060675B2 (ja) | 2022-04-26 |
Family
ID=66539756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020506800A Active JP7060675B2 (ja) | 2017-11-17 | 2018-08-21 | シリカエアロゲルブランケットの製造工程中に生じる超臨界廃液の再生方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US11760645B2 (ja) |
EP (1) | EP3677547B1 (ja) |
JP (1) | JP7060675B2 (ja) |
KR (1) | KR102183538B1 (ja) |
CN (1) | CN111164048B (ja) |
WO (1) | WO2019098503A1 (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003512277A (ja) | 1999-10-21 | 2003-04-02 | アスペン・システムズ・インコーポレーテツド | エアロゲルの迅速な製造方法 |
CN1740269A (zh) | 2005-09-23 | 2006-03-01 | 清华大学 | 液氨加压沉淀-水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂的方法 |
US20160046495A1 (en) | 2014-05-15 | 2016-02-18 | Tahoe Technologies, Ltd. | Apparatus and method for manufacturing and packaging of high performance thermal insulator aerogels |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3273957B2 (ja) * | 1991-08-21 | 2002-04-15 | 松下電工株式会社 | エアロゲルの製造方法 |
IL112385A (en) * | 1994-01-21 | 1998-08-16 | Flamemag International Gie | Process for preparing magnesium hydroxide for extinguishing flames |
JPH10167733A (ja) * | 1996-12-06 | 1998-06-23 | Olympus Optical Co Ltd | ガラスの製造方法 |
JPH11335115A (ja) * | 1998-05-25 | 1999-12-07 | Matsushita Electric Works Ltd | 疎水性エアロゲルの製法 |
KR101434273B1 (ko) | 2007-03-15 | 2014-08-27 | 알이엠텍 주식회사 | 표면개질된 실리카겔의 제조 방법 |
JP5026304B2 (ja) | 2008-02-22 | 2012-09-12 | 大陽日酸株式会社 | アンモニア含有ガス中の二酸化炭素の分析方法 |
JP2011190548A (ja) * | 2010-03-12 | 2011-09-29 | Asahi Kagaku Kk | 置換洗浄容器およびこの置換洗浄容器を使用した置換洗浄装置 |
CN103432985A (zh) | 2013-08-20 | 2013-12-11 | 南京工业大学 | 一种胺基改性二氧化硅气凝胶及其在重金属离子吸附剂中的应用 |
CN103708476B (zh) | 2014-01-07 | 2016-06-29 | 厦门大学 | 一种柔韧性二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN104556969B (zh) | 2014-12-30 | 2017-10-13 | 纳诺科技有限公司 | 一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料的制备方法 |
KR101789371B1 (ko) | 2015-02-13 | 2017-10-23 | 주식회사 엘지화학 | 실리카 에어로겔 함유 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 함유 블랑켓 |
KR101748527B1 (ko) | 2015-04-14 | 2017-06-19 | 주식회사 엘지화학 | 실리카 에어로겔 포함 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 포함 블랑켓 |
CN104787934B (zh) * | 2015-05-05 | 2017-01-11 | 江苏省环境科学研究院 | 一种含氮有机废水和酸洗废液联合处理的方法 |
KR101955307B1 (ko) | 2015-11-27 | 2019-05-30 | 주식회사 엘지화학 | 소수성의 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이로부터 제조된 소수성의 실리카 에어로겔 |
CN106592201A (zh) | 2016-12-09 | 2017-04-26 | 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司 | 一种阻燃型疏水二氧化硅气凝胶复合毡垫的常压制备方法 |
-
2017
- 2017-11-17 KR KR1020170154145A patent/KR102183538B1/ko active IP Right Grant
-
2018
- 2018-08-21 EP EP18877578.7A patent/EP3677547B1/en active Active
- 2018-08-21 JP JP2020506800A patent/JP7060675B2/ja active Active
- 2018-08-21 CN CN201880063226.2A patent/CN111164048B/zh active Active
- 2018-08-21 WO PCT/KR2018/009617 patent/WO2019098503A1/ko unknown
- 2018-08-21 US US16/754,204 patent/US11760645B2/en active Active
-
2023
- 2023-07-24 US US18/225,626 patent/US11981576B2/en active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003512277A (ja) | 1999-10-21 | 2003-04-02 | アスペン・システムズ・インコーポレーテツド | エアロゲルの迅速な製造方法 |
CN1740269A (zh) | 2005-09-23 | 2006-03-01 | 清华大学 | 液氨加压沉淀-水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂的方法 |
US20160046495A1 (en) | 2014-05-15 | 2016-02-18 | Tahoe Technologies, Ltd. | Apparatus and method for manufacturing and packaging of high performance thermal insulator aerogels |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111164048A (zh) | 2020-05-15 |
KR20190056819A (ko) | 2019-05-27 |
JP2020529960A (ja) | 2020-10-15 |
US20200270137A1 (en) | 2020-08-27 |
CN111164048B (zh) | 2023-04-28 |
US20230365416A1 (en) | 2023-11-16 |
KR102183538B1 (ko) | 2020-11-26 |
EP3677547A1 (en) | 2020-07-08 |
US11981576B2 (en) | 2024-05-14 |
EP3677547B1 (en) | 2022-01-26 |
US11760645B2 (en) | 2023-09-19 |
EP3677547A4 (en) | 2020-10-14 |
WO2019098503A1 (ko) | 2019-05-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6660480B2 (ja) | 超高温用シリカエアロゲルブランケット、その製造方法及びその施工方法 | |
JP6974586B2 (ja) | 超臨界廃液を再使用したシリカエアロゲルブランケットの製造方法 | |
KR102148388B1 (ko) | 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법 및 이로 제조된 실리카 에어로겔 블랭킷 | |
JP2019502624A (ja) | 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット及びその製造方法 | |
JP2011136859A (ja) | 繊維系断熱材及びその製造方法 | |
JP2023526871A (ja) | エアロゲルブランケットの製造方法およびそれにより製造されたエアロゲルブランケット | |
JP7060675B2 (ja) | シリカエアロゲルブランケットの製造工程中に生じる超臨界廃液の再生方法 | |
KR102559049B1 (ko) | 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법 | |
KR20190129596A (ko) | 재활용 용매를 사용하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 | |
JP6959433B2 (ja) | シリカエアロゲルブランケット製造工程中に発生する超臨界廃液の再生方法 | |
JP7209853B2 (ja) | エアロゲルブランケット | |
JP2023543245A (ja) | エアロゲル複合体の製造方法およびエアロゲル複合体 | |
JP2024510345A (ja) | シリカエアロゲルおよびシリカエアロゲルブランケットの製造方法 | |
JP2009067638A (ja) | 結晶性ミクロ多孔体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200206 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200206 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210304 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210531 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211028 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220114 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220405 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220414 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7060675 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |