WO2019132100A1 - 에어로겔 복합체 제조방법 및 이를 위한 제조장치 - Google Patents

에어로겔 복합체 제조방법 및 이를 위한 제조장치 Download PDF

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WO2019132100A1
WO2019132100A1 PCT/KR2018/001079 KR2018001079W WO2019132100A1 WO 2019132100 A1 WO2019132100 A1 WO 2019132100A1 KR 2018001079 W KR2018001079 W KR 2018001079W WO 2019132100 A1 WO2019132100 A1 WO 2019132100A1
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WO
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core
container
vessel
sectional area
fixing device
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PCT/KR2018/001079
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노동균
양호진
이두진
안병욱
이준모
박희종
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에스케이씨 주식회사
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052—Preparation of gels

Definitions

  • the embodiments relate to a method for producing an airgel composite without a membrane and a manufacturing apparatus therefor.
  • Aerogels are super lightweight materials that are the lightest solids developed by humankind and have a porosity of more than 95%. Aerogels are new materials that have been attracting attention as insulation materials and soundproofing materials in the future. Recently, researches are being conducted to widely utilize them in various industrial fields. Generally, aerogels have a low density, open cell structure, large surface area and pore size on the order of nanometers.
  • the sol is further injected from the aging tank 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the embodiment is a method for economically producing an airgel composite by using a batch method instead of a continuous method and a natural separation method of a fibrous substrate without using a separation membrane in order to produce an airgel composite, And to provide a manufacturing apparatus for the same.
  • An apparatus for manufacturing an airgel composite according to an embodiment includes: a vessel; A core fixing device provided inside the container; And a core engageable with the core securing device.
  • An apparatus for manufacturing an airgel composite according to another embodiment includes a vessel; A core fixing device provided inside the container; A substrate fixing device provided inside the container; And a core engageable with the core securing device, wherein the container, the core, or both are rotatable.
  • a method of manufacturing an airgel composite includes winding a fibrous substrate onto a core; (Placing the core wound with the fibrous base material in a container; (0 sol is injected into the vessel and impregnated into the fibrous substrate; ) Sealing the vessel and defoaming with varying pressure and gelling the sol; And injecting the surface treatment solution into the vessel, followed by drying.
  • a method of manufacturing an airgel composite according to another embodiment comprises: 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • Winding onto a core Placing the core into which the fibrous substrate is wound in a container; criminal ') coupling one end of the wound fibrous substrate with a substrate holding device provided inside the container; (I) injecting the sol into the container and impregnating the fibrous substrate; (I) sealing the container and defoaming with varying pressure to gellify the sol; 0) ') rotating the vessel, the core, or both; And injecting the surface treatment solution into the vessel, followed by drying.
  • the airgel composite is produced by the method for producing the airgel composite .
  • an airgel composite having a low thermal conductivity and an improved heat insulating performance can be produced without a separation membrane regardless of the viscosity of the sol.
  • the production process can be shortened and it is economical and mass production of the airgel complex can be easily carried out.
  • FIG. 1 shows an apparatus for producing an airgel composite before and after core shrinkage according to an example of a room.
  • Fig. 2 shows an apparatus for manufacturing an aerogel composite before and after expansion of a container according to an example of a room.
  • FIG 3 is a cross-sectional view of the core before shrinkage and after shrinkage of the core according to the example of the room.
  • Figure 4 shows a cross-section of a container before and after container expansion according to the room example.
  • Figure 5 illustrates an example of a cross-section during shrinkage and expansion of a vessel / core according to an embodiment. 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • Fig. 7 shows the result of observing the surface of the fibrous substrate after drying during the manufacturing process of the airgel composite.
  • FIGS. 8 and 9 are photographs showing the inside of the aerogel composite according to the example of the room.
  • FIGS. 10 and 11 show results of confirming surface hydrophobicity of the airgel composite according to the example of FIG.
  • An apparatus for producing an airgel composite according to an embodiment is an apparatus for economically manufacturing an airgel composite using a batch method without a separation membrane.
  • An apparatus 11 for manufacturing airgel composites according to an embodiment comprises a container 1; A core fixing device (2) provided inside the container; And a core (3) engageable with the core fixing device. At this time, the container, the core, or both are shrinkable or expandable (see Figures 1 and 2). 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • FIG. 1 shows a device for producing an airgel composite with a shrinkage of the core
  • FIG. 2 shows an apparatus for producing an airgel composite with the expansion of the container.
  • the diameter of the core before shrinkage, the size of the core after shrinkage of the core, the diameter of the core after shrinkage of the core, the diameter of the container before expansion of the container , 1 is less than 2.
  • the core fixing device (2) and the core (3) are separable from the container (1), respectively.
  • the material of the container (1) is not particularly limited, but a material having chemical resistance can be used. Specifically, a stainless steel material, a coated metal material, or glass may be used.
  • the shape of the container is not particularly limited, but may be cylindrical, considering the shape of the fibrous substrate wound around the core.
  • the size of the container is not particularly limited, and can be appropriately selected in consideration of the size of the fibrous substrate wound around the core.
  • the material of the core fixing device (2) is not particularly limited, but a material having chemical resistance can be used. Specifically, a stainless steel material, a coated metal material, or glass may be used.
  • the core can be vertically fixed to the lower portion of the container through the core fixing device. Specifically, it can be fixed vertically to the lower part of the container. More specifically, it may be fixed vertically to the lower center of the container, but is not limited thereto.
  • the core fixing device 2 is rotatable. Specifically, 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the fastening device may rotate about the longitudinal central axis of the core when the core is fixed.
  • the material of the core (3) is not particularly limited, but a material having chemical resistance can be used. Specifically, a stainless steel material, a coated metal material, glass, plastic, or compressed pulp may be used.
  • the shape of the core may be cylindrical, but is not limited thereto.
  • the container, the core, or both comprise a plurality of pieces. Or the container, the core, or both may be comprised of a plurality of pieces.
  • the container, the core, or both can be contracted or expanded by spacing or overlapping adjacent ones of the plurality of pieces.
  • the container, the core, or both can be contracted or expanded by spacing or abutting adjacent ones of the plurality of pieces.
  • neighboring pieces of the plurality of pieces abut or overlap each other to shrink or expand the container, the core, or both.
  • the core is capable of plowing in the direction of the center of the core.
  • the core may consist of a core fixing portion 101 3 , 1011) and a plurality of pieces 102 3, 1021 surrounding the core fixing portion. At this time, the plurality of pieces 102 3 are spaced apart from each other around the fixed portion, and the neighboring plural pieces 103 ⁇ 4 are abutted or overlapped to contract the core (refer to FIG. 3).
  • the core may be composed of a plurality of pieces. At this time, the plurality of pieces are spaced apart from each other, and the neighboring plural pieces are engaged or overlapped and the core may be contracted. Or the plurality of pieces are in contact with each other and overlap each other so that the core can be contracted (see FIG. 5). 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the core may be in the form of a take-up roll and may contract or expand as the spacing between the wound materials is adjusted.
  • the core includes a core fixing portion and a separation portion surrounding the core fixing portion, and can be contracted by removing the separation portion.
  • the cross-sectional area of the core after the core has contracted in the direction of the center of the core may be 5 to 90% of the cross-sectional area of the core before the core is shrunk.
  • the cross-sectional area of the core after the core has contracted in the direction of the center of the core may be 5 to 70%, 10 to 60%, or 10 to 50% of the cross-sectional area of the core before the core shrinks, but is not limited thereto .
  • the cross-sectional area of the core means the cross-sectional area perpendicular to the longitudinal direction of the core. For example, referring to FIG.
  • the cross-sectional area before core shrinkage refers to the area of the circle having the diameter
  • the cross-sectional area after the core shrinkage means the area of the circle having the diameter equal to 2. It is bigger than the two.
  • the cross-sectional area of the core is 1 to 40% of the cross-sectional area inside the container. Specifically, the cross-sectional area of the core may be 5 to 35%, 5 to 30%, or 10 to 25% of the cross-sectional area inside the container, but is not limited thereto.
  • the core can also extend in the opposite direction of the core center. That is, since the core can be shrunk or expanded, the device can be reused, which is economical.
  • the container is expandable in the opposite direction of the center of the core.
  • the container may consist of a container holding wall 103 103 and a plurality of pieces 104 3, 104 1 ). At this time, the plurality of pieces 104 3 are in contact with each other 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the container can be expanded while a plurality of neighboring pieces 10 are separated from each other (see FIG. 4).
  • the container may comprise a plurality of pieces. At this time, the plurality of pieces are overlapped with each other, and the container can be extended while being in contact with each other (refer to FIG. 5).
  • the wall surface of the container may be in the form of a take-up roll and may expand or contract as the spacing between the wound materials is adjusted.
  • the container includes a container holding wall and a separating wall, and the inside of the container can be expanded by removing the separating wall.
  • the cross-sectional area inside the container after the container has been expanded may be between 105 and 150% of the cross-sectional area of the container before the container is expanded.
  • the cross-sectional area inside the container after the container is expanded may be 105 to 145%, 110 to 140%, or 110 to 130% of the cross-sectional area of the container before the container is expanded, but is not limited thereto.
  • the cross-sectional area inside the container means the area around the bottom of the container. For example, referring to FIG.
  • the cross-sectional area inside the container before expansion of the container means the area of the circle having the diameter of 105 (the area of the inside of the container after expansion of the container is 2 (10). 2 is greater.
  • the container can also be plowed in the direction of the core center. That is, the container can be shrunk or expanded, and the device can be reused, which is economical.
  • the container, the core, or both are rotatable.
  • the core may rotate about a longitudinal center axis of the core. Further, the container can rotate about the central axis of the container. 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the core may rotate about the longitudinal central axis of the core while simultaneously bending or expanding the vessel, the core, or both.
  • the container can rotate about the central axis of the container while the container, the core, or both, contract or expand.
  • the apparatus for manufacturing an airgel composite may further include a substrate fixing device provided in the container. At this time, the substrate fixing device serves to fix one end of the fibrous substrate.
  • An apparatus for producing an airgel composite according to another embodiment includes: a vessel; A core fixing device provided inside the container; A substrate fixing device provided inside the container; And a core engageable with the core securing device. In this case, the vessel, the core, or both are rotatable. In the case of an apparatus for producing an airgel composite in which the vessel, the core, or both are rotatable, a substrate fixing apparatus is included.
  • the substrate fixing device may be provided inside the container. Specifically, the substrate fixing device may be provided on the inner wall surface of the container. This serves to fix one end of the fibrous substrate.
  • the apparatus for producing an airgel composite may be constructed such that the container, the core, or both of the container and the container are expandable or expandable.
  • the core can be cored in the direction of the center of the core, and can be expanded for reuse. Further, the container can expand in the opposite direction of the center of the core, and can also shrink for reuse.
  • the aerogel composite manufacturing apparatus is more economical because it can be reused and does not require unnecessary processes.
  • a method for producing an airgel composite includes the steps of winding a fibrous base material on a core, placing the core in which the fibrous base material is wound into a container, Injecting the surface treating solution into the container and drying the impregnated surface of the container; and impregnating the container with the surface treatment solution, The method further comprises the step of (I) ') contracting the core toward the center of the core , or extending the container in the opposite direction to the center of the core. The step (0) '' may be performed after step (I).
  • a method of manufacturing an airgel composite according to an embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG.
  • the method for manufacturing an airgel composite uses the above-described 'apparatus for manufacturing an airgel composite'. Therefore, the contents related to the apparatus for producing an airgel composite, that is, the container, the core fixing device, and the core, refer to the description of the above-described apparatus for producing an airgel composite.
  • the fibrous substrate may be in the form of a long mat.
  • the fibrous substrate (s) The substrate may be a woven mat or a nonwoven mat, but is not limited thereto.
  • the fibrous substrate may include only one or both of inorganic fibers and organic fibers.
  • the inorganic fibers may be at least one selected from the group consisting of glass fibers, glass wool, rock wool, ceramic wool, and boron fibers. But is not limited thereto.
  • the organic fibers may be selected from the group consisting of nylon, aramid fibers, carbon fibers, polypropylene fibers, polyethylene fibers, polyester fibers, polyurethane fibers, acrylic fibers, polyvinyl chloride acetate fibers, rayon fibers, regenerated fibers, And waste fibers.
  • the present invention is not limited thereto, and general fibers such as other special fibers or cotton or linen used in daily life are also possible.
  • the diameter of the fiber may be from o.oi to 200, specifically from 0.01 to 100 m, from 0.05 to 50 / l or from 0.1 to 20, but is not limited thereto.
  • the length of the fibers may be 0.1 to 500 ram, specifically 0.1 to 100 mm, 0.2 to 200 mm, or 0.5 to 50 mm, but is not limited thereto.
  • the fibrous base material may be wound on the core in a single layer or in 100 layers, but the present invention is not limited thereto. Specifically, the fibrous base material can be wound on the core in two to fifty layers. It is preferable to appropriately wind it according to the thickness of the fibrous base material and the size of the container.
  • the core in which the fibrous substrate is wound is placed in a container (step (B)). 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the core in which the fibrous base material is wound can be placed in the container and bonded to the core fixing device.
  • the core fixing device 2 is disposed in the lower portion of the container, and the cores 3, 4 on which the fibrous substrate is wound are vertically fixed through the core fixing device. It is economical in that it uses a core in which the fibrous substrate is wound directly without a separate wetting pretreatment.
  • the sol is then injected into the vessel and impregnated with the fibrous substrate (step (X)).
  • the sol may be at least one selected from the group consisting of zirconia, yttria, hafnia, alumina, titania, ceria, silica, magnesium oxide, calcium oxide, magnesium fluoride and calcium fluoride.
  • the sol may be a silica-based sol, but is not limited thereto.
  • the fibrous substrate is impregnated for 10 minutes to 2 hours. Specifically, the fibrous substrate may be impregnated for 10 minutes to 1 hour.
  • the vessel is sealed and the pressure is changed to defoam and the sol is gelled ((!).
  • the step of changing the pressure means the step of pressurization or depressurization. Specifically, the container may be closed and depressurized to degas and the sol may be gelled. 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the container is sealed and the pressure in the container can be reduced to a range of 0.001 to 300 pores, 0.001 to 100 pores, or 0.001 to 10 pores, based on the absolute pressure.
  • Sealing the container is also intended to prevent collapse of the gel structure due to drying of the contents in the container, in addition to the purpose of decompression.
  • the defoaming time can be deaerated for 10 minutes to 2 hours. Concretely, it is possible to degas for 10 minutes and 1 hour. The sol thus impregnated into the fibrous substrate is then gelled and aged.
  • the gelled sol can be aged at normal pressure and a temperature of 40 to 80 2 for 2 to 48 hours.
  • the (and (I)) step can be repeated several times. For example, (step (a) and step (b) (0), (I)), (0, (I)), etc.
  • the core can be repeatedly carried out in the center of the core , Or the container can be extended in the opposite direction of the center of the core ((!)).
  • the cross-sectional area of the core after shrinking the core may be 5 to 90% of the cross-sectional area of the core before shrinking the core.
  • the cross-sectional area of the core after shrinking the core may be 5 to 70%, 10 to 60%, or 10 to 50% of the cross-sectional area of the core before shrinking the core, but is not limited thereto.
  • the cross-sectional area of the core means the cross-sectional area perpendicular to the longitudinal direction of the core.
  • the container may be extended in the opposite direction of the center of the core as described in the apparatus for manufacturing aerogels complex.
  • the cross-sectional area inside the container after expanding the container may be 105 to 150% of the cross-sectional area of the container before the container is expanded.
  • the cross-sectional area inside the container after expanding the container may be 105 to 145%, 110 to 140%, or 110 to 130% of the cross-sectional area of the container to which the container is extended, but is not limited thereto.
  • the core, the core, or both can be rotated while simultaneously shrinking the core.
  • the direction of rotation of the container, the core or the container is the same as the direction of winding in the above-mentioned step. In this case, it is more efficient to separate the wound rolls.
  • the container, the core, or both can be rotated while simultaneously expanding the container.
  • the direction of rotation of the container, the core or the container is the same as the direction of winding in the above-mentioned step. In this case, it is more efficient to separate the wound rolls.
  • the core is shrunk in the direction of the center of the core, 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the volume of the space in which the fibrous substrate wound around the core is present is increased, thereby further winding the fibrous substrate and causing interlayer spacing between the fibrous substrates.
  • interlayer spacing increases, solvent cleaning and surface treatment can be efficiently performed, and the material filled in the pores in the gel can be effectively replaced with other solvents.
  • the surface treatment solution is injected into the vessel and dried (step (a)).
  • the surface treatment solution may be distilled water; 0 1-0 8 alcohols such as isopropyl alcohol; Ketones such as acetone; 0 1 -0 12 alkanes such as nucleic acids; Aromatic solvents such as toluene, xylene and the like; Silane-based compounds such as trimethylchlorosilane (1: illusion, nuclear methyldisilazane (_ phthalocyanine, dimethylchlorosilane enantiomer, methyltrichlorosilane ⁇ 11); And the like.
  • the surface-treating solution may contain distilled water, acetone, isopropyl alcohol, But is not limited thereto.
  • the surface treatment solution can be used to wash the fibrous substrate at 20 to 80 ° (1 to 50 times).
  • the drying step may be atmospheric pressure drying or supercritical drying.
  • the above-mentioned atmospheric-pressure drying is performed at 5 to 350 ⁇ C for 60 to 600 minutes; Or 20 to 250 to 60 minutes to 240 minutes.
  • a method of manufacturing an airgel composite according to another embodiment comprises: 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • Winding onto a core (Placing the core wound with the oily substrate in a container; criminal ') coupling one end of the wound fibrous substrate with a substrate holding device provided inside the container; (Injecting a sol into the vessel and impregnating the fibrous substrate; 0)) sealing the vessel and defoaming with varying pressure to gellify the sol; 0) ') rotating the vessel, the core, or both; And injecting the surface treatment solution into the vessel, followed by drying.
  • the steps, (step, (0), (I)) and (step are described above respectively).
  • Aerogel composite >
  • the aerogel composite according to one embodiment is manufactured by the above-described " method for producing an airgel composite ".
  • the airgel composite according to one embodiment can be manufactured by the above-described " method for manufacturing an airgel composite " using the 'apparatus for producing an airgel composite'.
  • the surface contact angle of the airgel composite may be 95 to 170 °, 100 to 160 °, 110 to 165 °, 110 to 150 °, 110 to 130 °, or 110 to 120 °, but is not limited thereto. 2019/132100 1 »(: 1 ⁇ 1 ⁇ 2018/001079
  • the density of the aerogel composites is 0.02-0.5 yr / 3 or 0.03-0.3 yr. Specifically, the density of the airgel composite is ⁇ for 0.05 to 0.2, and more specifically, but 3 days at 0.1 to 0.15 I /, and the like.
  • the airgel composite has a porosity of 50 to 99%. Specifically, the porosity of the airgel composite may be 70 to 99%, 80 to 99%, more specifically 90 to 99%, but is not limited thereto.
  • the internal surface area of the aerogel composite is 100 to 3,000 (L 2 ). Specifically, the internal surface area of the aerogel composite may range from 200 to 2,500 (L / 2 or 200 to 1,500 to 2 , more specifically 300 to 1,000 (but not limited to 2) .
  • Example 1
  • the nonwoven fabric (fibrous base material) was wound around a core, and a roll wound in four layers was inserted into a container of an airgel composite manufacturing apparatus. Rolls wound around a core fixing device disposed at the lower center in the container of the airgel composite production apparatus were joined.
  • a silica-based sol was then injected into the vessel and impregnated with the fibrous substrate for about 0.5 hour.
  • the vessel was sealed and reduced in pressure to 10 < 0 > C < 2 >, degassed for about 0.5 hour, and gelled. Thereafter, the core was shrunk toward the center of the core.
  • the cross-sectional area of the core was about 50% of the cross-sectional area before shrinkage of the core. Then, after washing 5 to 25 times with distilled water of 1.5 to 2 times the weight of the fibrous base material, it was washed with acetone 1.5 to 2 times the weight of the fibrous base material at 701: 3 And washed. Thereafter, the fibers were washed two times with stirring at 7010 for 1 to 1.5 times the weight of the fibrous substrate for 3 hours, And then washed once with 1.5 to 2 times the amount of the nucleic acid of the base weight with stirring at 701: 3 for 3 hours.
  • Fig. 6 shows the result of observing the surface of the fibrous substrate after the sol was injected into the container in Example 1, impregnated into the fibrous substrate, defoamed by defoaming, and gelled. As can be seen from FIG. 6, it was confirmed that the surface of the fibrous substrate after gelling could be easily separated from the surface during peeling, and that the surface was not damaged during peeling.
  • Fig. 7 shows the result of observing the surface of the fibrous base material after shrinking and surface-treating the core after gelation. As can be seen from Fig. 7, it was confirmed that the surface of the fibrous substrate was not damaged and the powder did not fall off.
  • Evaluation Example 2 Interior photograph
  • FIG. 8 shows the results of the measurement of the inside of the airgel composite at 50,000 magnification
  • FIG. 9 is a photograph of the inside of the airgel composite at a magnification of 10,000.
  • Fig. 10 and Fig. 11 show the result of confirming whether the surface hydrophobic property of the airgel composite prepared in Example 1 was confirmed. Specifically, the surface contact angle of a portion of the surface of the fibrous base material, which is located in two layers of the four-ply rolls of the aerogel composite prepared in Example 1, was measured using a Phoenix 300 (SE0, Korea) measuring instrument. As a result, as shown in Figs. 10 and 11, it was confirmed that the surface contact angle was 157.35 ⁇ (Fig. 10) and 157.89 ⁇ (Fig. 11). This is a result indicating that the network and pores of the prepared aerogels are stably formed and the surface is hydrophobic. Evaluation Example 4: Thermal Conductivity
  • the thermal conductivity of the aerogel composites prepared in Example 1 was measured in accordance with ASTM C 518, ISO 8301, JIS A 1412, and KS L 9106 by Fox 200 of Laser comp Corp. (USA). The measured thermal conductivity was about 20 mff / mK.
  • the results of the above evaluation examples 1 to 4 confirm that it is possible to easily produce an airgel composite having a low thermal conductivity and an improved heat insulation performance without a separate wetting step and a separation membrane by the manufacturing method of the airgel composite according to the embodiment.

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Abstract

실시예는 용기; 상기 용기 내부에 구비된 코어 고정장치; 및 상기 코어 고정장치와 결합 가능한 코어;를 포함하는, 에어로겔 복합체 제조 장치 및 이를 이용한 에어로겔 복합체의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
【명세세
【발명의 명칭】
에어로겔복합체 제조방법 및 이를위한제조장치
【기술분야】
실시예는 분리막 없이 에어로겔 복합체를 제조하는 방법 및 이를 위한 제조장치에 관한것이다.
【배경기술】
에어로겔 라 이）은 인류가 개발한 가장 가벼운 고체이면서 기공도가 약 95%가 넘는 초단열성의 소재이다. 에어로겔은 미래의 단열재 및 방음재로 주목 받아 온 신소재로서， 최근에는 다양한 산업분야에서 널리 활용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 일반적으로 에어로겔은 저밀도, 개방형 셀 구조， 넓은 표면적 및 나노미터 수준의 기공사이즈를갖는다.
이러한 에어로겔을 제조하는 공정성을 향상시키기 위하여 벨트 컨베이어 함침을 이용한 시도가 있었다（한국 등록특허공보 제 1133025호 및 도 1 참조）. 그러나 이와 같은 종래의 벨트 컨베이어 함침 방식에서는 졸의 흐름 손실을 방지하기 위하여 적절한점도가요구되는데， 높은 점도의 졸함침은에어로겔 내의 기포를 유발하여 성능이 저하되는 원인이 될 수 있다. 이를 해결하기 위해서는 기포를 줄이고 균일한함침 작업을 위해서 충분한 이송 시간을주어야하나, 그에 따라 컨베이어 벨트의 길이가 길어지고 롤러로 누르는 공정을 거치면서 발생되는 버（加 ）를추가로 제거해야하는등 생산성이 저하되는 문제가 있다. 또한， 벨트 컨베이어 함침 방식에서는 이송 중에 반응이 일어나면서 롤로 감을 수 있는 수준으로 겔화되어야 하나， 고품질이 요구되는 나노기공 형성에 필요한 겔화 시간을충분히 부여할수없는한계점을갖고 있다.
또한 종래의 방식에 따르면， 졸의 점도를 낮추고 함침 작업을 거쳐도 부분적으로 졸이 부족하거나 균일하지 못하여 숙성조에서 추가로 졸을 주입하여 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
부족한 졸을 보충하는 공정을 거쳐야 했으며, 이에 따라 완성된 에어로겔이 일부 탈리하여 가루 상태로 비산함으로써 시공 상에 난제로 지적되고 성능 품질의 저하를초래하였다.
또한， 롤 상태로 겔화된 이후에 복합체를 분리하기 위하여 분리막을 사용하는 경우， 졸 함침 전 분리막 삽입 과정 및 겔화 후 세척 단계 전 분리막 제거 과정 등의 제조공정이 부가되어 효율성이 저하된다는문제점이 있었다.
【발명의 상세한설명】
【기술적 과제】
실시예는 에어로겔이 형성된 복합체를 제조하기 위하여， 연속적 방법이 아니라 배치식 방법을 이용하고 , 분리막을 사용하지 않고도 섬유성 기재의 자연 분리 방식을 이용하여, 경제적으로 에어로겔 복합체를 제조하는 방법 및 이에 사용되는제조장치를제공하고자한다.
【과제 해결수단】
일 실시예에 따른 에어로겔 복합체 제조 장치는 용기 ; 상기 용기 내부에 구비된코어 고정장치; 및상기 코어 고정장치와결합가능한코어;를포함한다. 다른 실시예에 따른 에어로겔 복합체 제조 장치는 용기 ; 상기 용기 내부에 구비된 코어 고정장치; 상기 용기 내부에 구비된 기재 고정장치; 및 상기 코어 고정장치와 결합 가능한 코어;를 포함하고, 상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘 다가회전가능하다.
일 실시예에 따른에어로겔 복합체의 제조방법은 （시 섬유성 기재를코어에 권취하는단계 ; （ 상기 섬유성 기재가권취된 코어를용기 안에 위치시키는단계 ; （0 졸을 상기 용기에 주입하고 상기 섬유성 기재에 함침시키는 단계; ） 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고 상기 졸을 겔화시키는 단계; 및 （ 표면처리 용액을상기 용기에 주입한후건조시키는단계 ;를포함한다.
다른 실시예에 따른 에어로겔 복합체의 제조방법은 （시 섬유성 기재를 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
코어에 권취하는 단계 ; 어) 상기 섬유성 기재가 권취된 코어를 용기 안에 위치시키는단계 ; 犯’ )상기 권취된 섬유성 기재의 일 단부를용기 내부에 구비된 기재 고정장치와 결합시키는 단계; ( 졸을 상기 용기에 주입하고 상기 섬유성 기재에 함침시키는 단계; (I)) 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고 상기 졸을 겔화시키는 단계; 0)’ ) 상기 용기, 상기 코어 또는 이들 둘 다를 회전시키는 단계; 및 ( 표면 처리 용액을 상기 용기에 주입한 후 건조시키는 단계 ;를포함한다.
또한, 에어로겔복합체는상기 에어로겔복합체의 제조방법에 의해 제조된다.
【발명의 효과】
실시예에 따른 에어로겔 복합체 제조 장치 및 이를 이용한 에어로겔 복합체의 제조방법에 따르면, 졸의 점도에 상관없이 분리막 없이도 낮은 열전도율 및 향상된단열성능을갖는에어로겔복합체를제조할수 있다.
또한, 상기 제조방법에 따르면 제조 공정을 단축할 수 있어 경제적이며, 에어로겔복합체를용이하게 대량생산할수있다.
【도면의 간단한설명】
도 1은실시예에 따른코어 수축전과코어 수축후의 에어로겔복합체 제조 장치를나타낸것이다.
도 2는실시예에 따른용기 확장전과용기 확장후의 에어로겔복합체 제조 장치를나타낸것이다.
도 3은실시예에 따른코어 수축전과코어 수축후의 코어의 단면을나타낸 것이다.
도 4는실시예에 따른용기 확장전과용기 확장후의 용기의 단면을나타낸 것이다.
도 5는 실시예에 따른 용기/코어의 수축 및 확장시 단면의 예시를 나타낸 것이다. 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
도 6은에어로겔복합체의 제조과정 중 겔화시킨 후섬유성 기재의 표면을 관찰한결과이다.
도 7은에어로겔 복합체의 제조과정 중 건조시킨 후섬유성 기재의 표면을 관찰한결과이다.
도 8및 9는실시예에 따른에어로겔복합체의 내부를관찰한況 사진이다. 도 10및 11은실시예에 따른에어로겔복합체의 표면소수화여부를확인한 결과이다.
＜부호의 설명＞
1: 용기
2： 코어 고정장치
3： 코어
4： 섬유성 기재
11: 코어 수축전/용기 확장전에어로겔복합체 제조장치
12： 코어 수축후에어로겔복합체 제조장치
13： 용기 확장후에어로겔복합체 제조장치
31： 코어 수축전코어의 직경
32： 코어 수축후코어의 직경
|)1 : 용기 확장전용기의 직경
2: 용기 확장후용기의 직경
1013： 코어 수축전코어 고정부
1023： 코어 수축전 이격된복수개의 조각
1011): 코아수축후코어 고정부
1021): 코어 수축후복수개의 조각
103크: 용기 확장전용기 고정벽
1043： 용기 확장전복수개의 조각
105&： 용기 확장전용기 내부의 단면적 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
10313 : 용기 확장후용기 고정벽
1041 : 용기 확장후복수개의 조각
10的: 용기 확장후용기 내부의 단면적
【발명의 실시를위한최선의 형태】
이하， 실시예를통해 본발명을상세하게 설명한다. 실시예는발명의 요지가 변경되지 않는한， 다양한형태로변형될수있다. 각 구성요소의 상/하에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 또한， 도면에서 동일한 참조 번호는 동일한 구성 요소를 지칭하여, 각 구성 요소의 크기나두께는설명의 편의를위해 과장되어 있을수있다. 본명세서에서 “포함”한다는것은특별한기재가없는한다른구성요소를 더 포함할수있음을의미한다. 또한， 다르게 지시되지 않는 한구성성분의 함량, 반응조건 등을나타내는 모든숫자및표현은 “약”이라는용어로수식되는것으로이해해야한다.
＜에어로겔복합체제조장치＞ 일 실시예에 따른에어로겔 복합체 제조장치는분리막 없이 배치식 방법을 이용하여 에어로겔복합체를경제적으로제조하기 위한장치이다. 일실시예에 따른에어로겔복합체 제조장치 (11, 12, 13)는, 용기 (1) ; 상기 용기 내부에 구비된 코어 고정장치 (2) ; 및 상기 코어 고정장치와 결합 가능한 코어 (3) ;를포함한다. 이 때， 상기 용기 , 상기 코어 또는 이들둘 다는수축또는 확장가능하다 (도 1및도 2참조) . 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
도 1은상기 코어가수축되면서 에어로겔 복합체를 제조하는장치를나타낸 것이고, 도 2는 상기 용기가 확장되면서 에어로겔 복합체를 제조하는 장치를 나타낸것이다. 도 1 및 도 2에서 은 코어 수축 전 코어의 직경, 크2는 코어 수축 후 코어의 직경， 바은 용기 확장 전 용기의 직경, 2는 용기 확장 후 용기의 직경을 나타내고, 은크2보다크고， 1)1은 2보다작다. 상기 코어 고정장치 (2) 및 상기 코어 (3)는 상기 용기 (1)와 각각 분리 가능하다. 상기 용기 (1)의 소재는특별한제한이 없으나， 내화학성이 있는소재면사용 가능하다. 구체적으로, 스테인리스소재, 코팅된 금속소재 또는유리가사용될수 있다.
상기 용기의 형태는 특별한 제한이 없으나， 코어에 권취된 섬유성 기재의 형태를 고려할 때， 원통형일 수 있다. 또한， 상기 용기의 크기는특별히 제한되지 않으며， 코어에 권취된섬유성 기재의 크기를고려하여 적절히 선택될수 있다. 상기 코어 고정장치 (2)의 소재는 특별한 제한이 없으나， 내화학성이 있는 소재면 사용 가능하다. 구체적으로, 스테인리스 소재, 코팅된 금속 소재 또는 유리가사용될수있다.
상기 코어 고정장치를 통해 상기 코어가 상기 용기 내 하부에 수직으로 고정될수 있다. 구체적으로, 상기 용기 내 하부에 수직으로고정될수 있다. 더욱 구체적으로， 상기 용기 내 하부중앙에 수직으로고정될수 있으나, 이에 한정되는 것은아니다.
상기 코어 고정장치 (2)는 회전이 가능하다. 구체적으로, 상기 코어 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
고정장치는 상기 코어가 고정되어 있을 때 상기 코어의 길이방향 중심축을 중심으로회전할수있다. 상기 코어 (3)의 소재는특별한제한이 없으나， 내화학성이 있는소재면사용 가능하다. 구체적으로， 스테인리스 소재, 코팅된 금속 소재， 유리， 플라스틱 또는 압축펄프등이 사용될수있다.
상기 코어의 형태는원통형일수있으나, 이에 한정되는것은아니다. 상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘 다가복수개의 조각을 포함한다. 또는 상기 용기 , 상기 코어 또는이들둘다가복수개의 조각들로이루어질수있다. 상기 복수개의 조각들중서로 이웃하는조각끼리 이격되거나중첩됨으로써 상기 용기 , 상기 코어 또는이들둘다가수축또는확장가능하다.
또는， 상기 복수개의 조각들 중 서로 이웃하는 조각끼리 이격되거나 맞닿음으로써 상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다가수축또는확장가능하다. 또는， 상기 복수개의 조각들 중 서로 이웃하는 조각끼리 맞닿거나 중첩됨으로써 상기 용기 , 상기 코어 또는이들둘다가수축또는확장가능하다. 상기 코어는코어중심방향으로수죽이 가능하다.
구체적으로, 상기 코어는 코어 고정부 (1013， 1011)) 및 상기 코어 고정부를 둘러싸고 있는 복수개의 조각들 (1023 , 1021))로 이루어질 수 있다. 이 때, 상기 고정부를 중심으로 상기 복수개의 조각들 (1023)이 서로 이격되어 있다가 이웃하는 복수개의 조각 (10¾)들이 맞닿게 되거나 중첩되면서 코어가 수축될 수 있다 (도 3 참조) .
또한， 상기 코어는 복수개의 조각들로 이루어질 수 있다. 이때, 상기 복수개의 조각들이 서로 이격되어 있다가 이웃하는 복수개의 조각들이 맞달게 되거나 중첩되면서 코어가 수축될 수 있다. 또는 상기 복수개의 조각들이 서로 맞닿아있다가서로중첩되면서 코어가수축될수 있다 (도 5참조) . 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
다른 예로서， 상기 코어는권취롤의 형태일 수 있으며, 권취된 재료사이의 간격이 조절됨에 따라수축또는확장될수있다.
또 다른 예로서， 상기 코어는 코어 고정부 및 코어 고정부를 감싸는 분리부를포함하고， 상기 분리부를제거함으로써 수축될수있다. 상기 코어가 코어중심방향으로 수축한 후 코어의 단면적은 상기 코어가 수축하기 전 코어의 단면적의 5 내지 90%일 수 있다. 구체적으로, 상기 코어가 코어중심방향으로 수축한 후 코어의 단면적은 상기 코어가 수축하기 전 코어의 단면적의 5내지 70%, 10내지 60%또는 10내지 50%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은아니다. 상기 코어의 단면적은코어의 길이방향에 직교하는단면적을의미한다. 예를 들어, 도 3을 참조하여 설명하면, 코어 수축 전 단면적은 직경을 으로하는원의 면적을의미하고, 코어 수축후단면적은직경을크2로하는원의 면적을의미한다. 은크2보다크다. 상기 코어의 단면적은상기 용기 내부단면적의 1내지 40%이다. 구체적으로， 상기 코어의 단면적은상기 용기 내부 단면적의 5 내지 35%, 5 내지 30%또는 10 내지 25%일수있으나, 이에 한정되는것은아니다. 상기 코어는코어중심의 반대방향으로확장또한가능하다. 즉, 상기 코어는 수축또는확장모두가능하여 장치의 재사용이 가능하므로경제적이다. 상기 용기는코어중심의 반대방향으로확장이 가능하다.
구체적으로, 상기 용기는용기 고정벽 (103 103 및 복수개의 조각들 (1043 , 1041))로 이루어질 수 있다. 이때, 상기 복수개의 조각들 (1043)이 맞닿아 있다가 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
이웃하는 복수개의 조각（10的）들이 서로 이격되면서 용기가 확장될 수 있다（도 4 참조） .
또한, 상기 용기는 복수개의 조각들로 이루어질 수 있다. 이때， 상기 복수개의 조각들이 서로 중첩되어 있다가 서로 맞닿게 되면서 용기가 확장될 수 있다（도 5참조）.
다른 예로서， 상기 용기의 벽면은 권취롤의 형태일 수 있으며， 권취된 재료 사이의 간격이 조절됨에 따라확장또는수축될수있다.
또 다른 예로서， 상기 용기는 용기 고정벽 및 분리벽을 포함하고， 상기 분리벽을제거함으로써 용기 내부가확장될수있다. 상기 용기가 확장된 후 용기 내부의 단면적이 상기 용기가 확장되기 전 용기의 단면적의 105 내지 150%일 수 있다. 구체적으로, 상기 용기가 확장된 후 용기 내부의 단면적이 상기 용기가 확장되기 전 용기의 단면적의 105 내지 145%, 110내지 140%또는 110내지 130%일수있으나, 이에 한정되는것은아니다. 상기 용기 내부의 단면적은용기 하부내둘레의 면적을의미한다. 예를들어, 도 4을참조하여 설명하면, 용기 확장 전 용기 내부의 단면적은 직경을 바으로 하는 원의 면적（105 을 의미하고, 용기 확장 후 용기 내부의 단면적은직경을 2로하는원의 면적（10加）을의미한다. 2는 보다크다. 상기 용기는 코어중심방향으로 수죽 또한 가능하다. 즉, 상기 용기는 수축 또는확장모두가능하여 장치의 재사용이 가능하므로경제적이다. 상기 용기 , 상기 코어 또는이들둘다는회전이 가능하다.
상기 코어는상기 코어의 길이방향중심축을중심으로회전할수있다. 또한， 상기 용기는용기의 중심축을중심으로회전할수있다. 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다가수죽또는확장하면서 동시에 상기 코어는상기 코어의 길이방향중심축을중심으로회전할수 있다. 또한, 상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘 다가 수축 또는 확장하면서 동시에 상기 용기는 용기의 중심축을중심으로회전할수있다. 상기 에어로겔복합체 제조장치는상기 용기 내부에 구비된 기재 고정장치를 더 포함할 수 있다. 이 때， 기재 고정장치는 섬유성 기재의 일단을 고정시키는 역할을한다. 다른실시예에 따른 에어로겔 복합체 제조장치는， 용기; 상기 용기 내부에 구비된 코어 고정장치; 상기 용기 내부에 구비된 기재 고정장치; 및 상기 코어 고정장치와 결합 가능한 코어;를 포함한다. 이 때， 상기 용기， 상기 코어 또는 이들둘다가회전가능하다 상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다가회전가능한에어로겔복합체 제조 장치의 경우， 기재고정장치를포함한다.
상기 기재 고정장치는용기 내부에 구비될 수 있다. 구체적으로， 상기 기재 고정장치는 용기 내부 벽면에 구비될 수 있다. 이는 섬유성 기재의 일단을 고정시키는역할을한다. 상기 에어로겔 복합체 제조장치는상기 용기, 상기 코어 또는 이들둘다가 수죽 또는 확장 가능하다. 구체적으로, 상기 코어는 코어중심방향으로 수죽이 가능하고， 재사용을 위하여 확장 또한 가능하다. 또한， 상기 용기는 코어중심의 반대방향으로확장이 가능하고, 재사용을위하여 수축또한가능하다. 상기 용기 , 상기 코어 고정장치， 상기 코어 등에 대한설명은상술한설명을 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
참조한다. 에어로겔 복합체 제조 장치는 재사용이 가능하며 불필요한 공정을 거치지 않으므로에어로겔복합체 제조공정이 보다경제적이다.
＜에어로겔복합체의 제조방법＞ 일실시예에 따른에어로겔복합체의 제조방법은, (시섬유성 기재를코어에 권취하는단계; ( 상기 섬유성 기재가권취된코어를용기 안에 위치시키는단계; (0 졸을 상기 용기에 주입하고 상기 섬유성 기재에 함침시키는 단계; ) 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고 상기 졸을 겔화시키는 단계; 및 犯) 표면 처리 용액을 상기 용기에 주입한 후 건조시키는 단계;를 포함한다. 또한， 상기 에어로겔 복합체 제조방법은 (I)’ ’ ) 상기 코어를 코어중심방향으로 수축시키거나, 상기 용기를 코어중심의 반대방향으로 확장시키는 단계;를 더 포함할수있다. 이때상기 0)’ ’ )단계는 (I)) 단계 이후에 수행할수있다. 도 1 및 도 2를 참조하여 일 실시예에 따른 에어로겔 복합체의 제조방법을 설명하면다음과같다. 일 실시예에 따른 에어로겔 복합체의 제조방법은상술한 ‘에어로겔 복합체 제조 장치’ 를 사용한다. 따라서， 에어로겔 복합체 제조 장치， 즉， 용기， 코어 고정장치 및 코어 등에 관련된 내용은 상술한 ＜에어로겔 복합체 제조 장치 ñ에 기재된내용을참조한다. 먼저 섬유성 기재를코어에 권취한다 ((시 단계) . 상기 섬유성 기재는 긴 매트 형태일 수 있다. 예를 들어， 상기 섬유성 기재는직포매트또는부직포매트일수있으나， 이에 한정되는것은아니다.
또한, 상기 섬유성 기재는 무기섬유 및 유기섬유 중 어느 하나만을 포함하거나이들을모두포함할수있다. 상기 무기섬유는 유리 섬유(glass fibers) , 글라스 울(glass wool) , 암면(rock wool), 세라믹 울(ceramic wool), 및 보론 섬유(boron fibers)로 이루어진군으로부터 선택된 1종이상일수있으나， 이에 한정되는것은아니다. 상기 유기섬유는 나일론， 아라미드 섬유， 카본 섬유， 폴리프로필렌 섬유， 폴리에틸렌 섬유， 폴리에스테르 섬유， 폴리우레탄 섬유， 아크릴 섬유, 폴리염화비닐아세테이트섬유, 레이온섬유(rayon fibers) , 재생 섬유(regenerated fibers) , 및 폐 섬유(waste fibers)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고， 그 외 특수 섬유 또는 생활에 쓰이는 면(cotton)또는아마(linen)등의 일반섬유도가능하다. 상기 섬유의 직경은 o.oi내지 200，, 구체적으로는 0.01내지 loo m, 0.05내지 50 /패또는 0.1 내지 20 일 수 있으나， 이에 한정되는 것은 아니다. 또한， 섬유의 길이는 0.1 내지 500 ram, 구체적으로는 0.1 내지 100 mm, 0.2 내지 200 mm또는 0.5내지 50 mm일수있으나， 이에 한정되는것은아니다. 상기 섬유성 기재를코어에 1 겹 내지 100 겹으로 권취할수 있으나， 이에 한정되는 것은아니다. 구체적으로， 상기 섬유성 기재를코어에 2겹 내지 50겹으로 권취할수 있다. 섬유성 기재의 두께 및 용기의 크기에 따라적절히 권취하는 것이 바람직하다. 다음으로 상기 섬유성 기재가 권취된 코어를 용기 안에 위치시킨다((B) 단계). 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
여기서， 상기 섬유성 기재가 권취된 코어를 용기 안에 위치시키고 코어 고정장치와결합시킬수있다. 상기 코어 고정장치 (2)를 상기 용기 내 하부에 배치시키고, 상기 코어 고정장치를통해 상기 섬유성 기재가권취된코어 (3, 4)를수직으로고정시킨다. 별도의 습윤화 전처리 없이 바로 섬유성 기재가 권취된 코어를 사용한다는 점에서 경제적이다. 이어서 졸을 상기 용기에 주입하고 상기 섬유성 기재에 함침시킨다 ((X) 단계) . 상기 졸은지르코니아， 산화이트륨， 하프니아， 알루미나， 티타니아, 세리아， 실리카， 산화 마그네슘， 산화칼슘， 플루오르화 마그네슘 및 플루오르화 칼슘으로 이루어진군에서 선택된 1종이상일수있다.
구체적으로, 상기 졸은 실리카계 졸일 수 있으나， 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 섬유성 기재를 10분내지 2시간동안함침시킨다. 구체적으로， 상기 섬유성 기재를 10분내지 1시간동안함침시킬수있다. 다음으로 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고 상기 졸을 겔화시킨다 ((!))단계) . 상기 압력을 변화시키는 단계는 가압 또는 감압 단계를 의미한다. 구체적으로， 상기 용기를밀폐하고 감압시켜 탈포하고상기 졸을 겔화시킬 수 있다. 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
상기 용기를 밀폐하고용기 내의 압력을 절대압력 기준으로 0.001내지 300 孔!·!·의 범위, 0.001 내지 100 孔!·!·의 범위, 또는 0.001 내지 10 !·!·의 범위로 감소시킬수있다. 상기 용기를 밀폐하고 감압함으로써, 상기 섬유재에 졸이 함침될 때 상기 무기섬유또는유기섬유의 표면장력에 의해서 발생된 기포를효과적으로제거할수 있다. 상기 용기를밀폐하는것은감압하기 위한목적 이외에도, 용기 내 내용물의 건조로인한겔조직의 붕괴를방지하기 위한목적도있다. 또한, 탈포시간은 10분내지 2시간동안탈포시킬 수 있다. 구체적으로, 10분내자 1시간동안탈포시킬수있다. 이어서 섬유성 기재에 함침된 졸이 겔화 및 숙성된다. 구체적으로, 겔화된 졸은 상압 및 40 내지 80ᄃ의 온도에서 2 내지 48 시간 동안 숙성될 수 있다. 구체적으로, 40 내지 60° (:의 온도에서 4 내지 24 시간 동안 숙성될 수 있으나， 이에 한정되는것은아니다. 상기 ( 및 (I)) 단계는수차례 반복될수 있다. 예를들어， ( 단계와 (I)) 단계를 교대로 번갈아가며 수차례 수행할 수 있다. 더욱 구체적으로， (0 , (I))， (0 , (I))등으로반복실시할수있다. 이후, 상기 코어를코어중심방향으로수축시키거나, 상기 용기를코어중심의 반대방향으로확장시킬수있다 ((!)’ ’ ) 단계) . 상기 코어는 상기 에어로겔 복합체 제조 장치에서 설명한 바와 같이 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
코어중심방향으로수축시킬수있다. 이때, 상기 코어를수축시킨후코어의 단면적이 상기 코어를수축시키기 전 코어의 단면적의 5 내지 90%일 수 있다. 구체적으로， 상기 코어를 수축시킨 후 코어의 단면적이 상기 코어를수축시키기 전코어의 단면적의 5내지 70%, 10내지 60%또는 10내지 50%일수 있으나， 이에 한정되는것은아니다.
상기 코어의 단면적은코어의 길이방향에 직교하는단면적을의미한다. 또는， 상기 용기는 상기 에어로겔 복합체 제조 장치에서 설명한 바와 같이 코어중심의 반대방향으로확장시킬수있다. 이때， 상기 용기를확장시킨후용기 내부의 단면적이 상기 용기가확장되기 전 용기의 단면적의 105내지 150%일 수 있다. 구체적으로， 상기 용기를 확장시킨 후용기 내부의 단면적이 상기 용기가확장되기 전용기의 단면적의 105내지 145%， 110내지 140%또는 110내지 130%일수있으나, 이에 한정되는갓은아니다. 상기 코어를수축시키면서 동시에， 상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다를 회전시킬수 있다. 이 때 상기 용기， 상기 코어 또는용기의 회전방향은상기 （시 단계에서의 권취 방향과 동일하다. 이 경우， 권취된 롤을 분리시키는 것이 더 효율적이다. 또는, 상기 용기를 확장시키면서 동시에， 상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘다를회전시킬수 있다. 이 때， 상기 용기 , 상기 코어 또는용기의 회전 방향은 상기 （시 단계에서의 권취 방향과 동일하다. 이 경우, 권취된 롤을 분리시키는 것이 더 효율적이다. 상기 코어를 코어중심방향으로 수축시키거나, 상기 용기를 코어중심의 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
반대방향으로 확장시킴에 따라， 코어에 권취된 섬유성 기재가 존재하는 공간의 부피가 커지고, 이로써 섬유성 기재가 추가적으로 감기면서 섬유성 기재 사이의 층간간격이 벌어지게 된다. 층간간격이 늘어남에 따라용제 세척 및 표면 처리가 효율적으로 가능하고， 겔 내부의 공극에 채워져 있는 물질이 다른 용매로 효과적으로치환될수있게 한다. 다음으로, 표면처리 용액을상기 용기에 주입한후건조시킨다（（ 단계）. 상기 표면 처리 용액은 증류수; 이소프로필알콜과 같은 01-08 알콜류; 아세톤과 같은 케톤류; 핵산과 같은 01-012 알칸류; 톨루엔， 자일렌 등과 같은 방향족 용매; 트리메틸클로로실란（그1：幻， 핵사메틸디실라잔（_幻， 디메틸클로로실란 祀幻 , 메틸트리클로로실란 ^11 ） 등의 실란계 화합물 ; 등으로 이루어진군에서 선택되는 1종이상이다. 구체적으로， 상기 표면 처리 용액은증류수， 아세톤, 이소프로필알콜, 핵산,
Figure imgf000018_0001
사용할수있으나， 이에 한정되는것은아니다. 상기 표면 처리 용액을 이용하여 섬유성 기재를 20 내지 80°（：에서 1 내지 50회 세척할수있다. 상기 건조단계는상압건조또는초임계 건조일수있다.
상기 상압건조는 5내지 350笑 에서 60분내지 600분; 또는 20내지 250 에서 60분내지 240분의 조건에서 수행될수있다.
또한， 상기 초임계 건조는 특별히 한정되지는 않으나 약 100 내지 200 기압의 조건에서 수행될수있다. 다른 실시예에 따른 에어로겔 복합체의 제조방법은， （ 섬유성 기재를 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
코어에 권취하는 단계; （ 상기 험유성 기재가 권취된 코어를 용기 안에 위치시키는단계; 犯’ ） 상기 권취된 섬유성 기재의 일 단부를용기 내부에 구비된 기재 고정장치와 결합시키는 단계; （ 졸을 상기 용기에 주입하고 상기 섬유성 기재에 함침시키는 단계; 0）） 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고 상기 졸을 겔화시키는 단계; 0）’ ） 상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘 다를 회전시키는 단계; 및 （ 표면 처리 용액을 상기 용기에 주입한 후 건조시키는 단계;를포함한다. 여기서, 단계， （ 단계, （0 단계， （I）） 단계 및 （ 단계에 대한 설명은각각상술한바와같다. 상기 犯） 단계 이후에 상기 권취된 섬유성 기재의 일 단부를 용기 내부에 구비된기재 고정장치와결합시킨다（犯’ ）단계）. 구체적으로， 상기 권취된섬유성 기재의 일 단부를용기 내부벽면에 구비된 기재 고정장치와결합시킴으로써, 이후에 상기 용기, 상기 코어 또는 이들둘다를 회전시킬때 효과적으로섬유성 기재의 층간간격을넓힐수 있다. 또한 상기 （I）） 단계 이후에 상기 용기 상기 코어 또는 이들 둘 다를 회전시킨다（（!）’ ）단계）. 이 때， 상기 용기, 상기 코어 또는용기의 회전 방향은상기 （시 단계에서의 권취 방향과동일하다. 이 경우, 권취된롤을분리시키는것이 더 효율적이다. 또한, 상기 용기， 상기 코어 또는 이들둘다를회전시키면서 동시에， 상기 코어를 코어중심방향으로 수축시키거나 상가 용기를 코어중심의 반대방향으로 확장시킬수있다. 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
상기 코어를 코어중심방향으로 수축시키거나 상기 용기를 코어중심의 반대방향으로 확장시키는 것에 대한 설명은 상기 0)’ ’ ) 단계에서 설명한 것을 참조한다. 상술한 제조방법에 따르면, 별도의 습윤화 공정이나 분리막 이용 없이도 우수한열전도도를갖고기공의 분포가균일한에어로겔복합체를제조할수있다. 또한， 모든공정이 에어로겔 복합체 제조 장치의 용기 내에서 이루어지므로 생산성이 높고단순하면서도경제적으로에어로겔복합체를제조할수있다.
<에어로겔복합체 > 일 실시예에 따른 에어로겔 복합체는 상술한 ‘에어로겔 복합체의 제조방법’ 에 의해 제조된다. 또한， 일 실시예에 따른 에어로겔 복합체는 상술한 ‘에어로겔 복합체 제조 장치’ 를 사용하여 상술한 ‘에어로겔 복합체의 제조방법’ 에 의해 제조될수있다.
따라서， 에어로겔 복합체 제조 장치 및 에어로겔 복합체의 제조방법에 관련된내용은상술한내용을참조한다. 상기 에어로겔 복합체의 열전도도는 1000 1 /1 이하， 500 1滯/ 이하， 250 / 이하， 100 ! / 이하， 구체적으로는 1내지
Figure imgf000020_0001
5내지 30 1 /^, 10 내지
Figure imgf000020_0002
있으나， 이에 한정되는것은아니다. 상기 에어로겔 복합체 표면 접촉각을 측정하면， 95 내지 170° ， 100 내지 160° ， 110 내지 165° ， 110 내지 150° ， 110 내지 130° 또는 110 내지 120° 일 수있으나， 이에 한정되는것은아니다. 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
상기 에어로젤 복합체의 밀도는 0.02 내지 0.5 요/에3 또는 0.03 내지 0.3 요八: 다. 구체적으로, 상기 에어로젤 복합체의 밀도는 0.05 내지 0.2용八: ， 더욱 구체적으로는 0.1내지 0.15요/에3일수 있으나， 이에 한정되는것은아니다. 상기 에어로젤 복합체의 기공률은 50 내지 99%이다. 구체적으로， 상기 에어로젤 복합체의 기공률은 70 내지 99%, 80 내지 99%, 더욱 구체적으로는 90 내지 99%일수있으나, 이에 한정되는것은아니다. 상기 에어로젤 복합체의 내부 표면적은 100 내지 3,000 （패2 이다. 구체적으로， 상기 에어로젤복합체의 내부표면적은 200내지 2,500（패2/요또는 200 내지 1,500 에2八， 더욱 구체적으로는 300 내지 1,000 （에2 일 수 있으나, 이에 한정되는것은아니다.
【발명의 실시를위한형태】
[실시예 ]
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단， 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는것은아니다. 실시예 1
부직포（섬유성 기재）를 코어에 권취하고, 4겹으로 권취된 롤을 에어로겔 복합체 제조 장치의 용기에 삽입하였다. 에어로겔 복합체 제조 장치 용기 내 하부 중앙에 배치된 코어 고정장치에 권취된 롤을 결합시켰다. 이어서, 실리카계 졸을 상기 용기 내에 주입하고상기 섬유성 기재에 약 0.5시간동안 함침시켰다. 상기 용기를 밀폐하고 감압하여 10 !·!·까지 낮춘 후 약 0.5 시간 동안 탈포하고 겔화시켰다. 이 후， 상기 코어를 코어의 중심방향으로 수축시켰다. 이 때 수축된 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
코어의 단면적은 코어의 수축 전 단면적의 약 50 % 이었다. 이어서, 섬유성 기재 무게의 1.5 내지 2배 분량의 증류수로 70°（：에서 5 내지 25회 세척한 후, 섬유성 기재 무게의 1.5 내지 2배 분량의 아세톤으로 701：에서 3 시간 교반하면서 3회 세척하였다. 이후， 섬유성 기재 무게의 1.5 내지 2배 분량의 1므요로 7010에서 3 시간 교반하면서 2회 세척한 후, 섬유성. 기재 무게의 1.5 내지 2 배 분량의 핵산으로 701：에서 3 시간 교반하면서 1회 세척하였다. 이어서， 섬유성 기재 무게의 1.5내지 2배 분량의 핵산: 11 를 3: 1로 혼합한용액을사용하여 50°（:에서 3 시간교반하고， 12 시간 경과 후 70°（：에서 4 시간 교반시켰다. 이후， 상온으로 냉각하여 섬유성 기재 무게의 1.5 내지 2배 분량의 핵산으로 간단히 세척후, 건조시켰다. 구체적으로， 501：에서 1시간건조후， 1101：에서 3시간건조시켰다. 평가예 1 :표면사진
실시예 1에서 졸을 용기 내에 주입하고 상기 섬유성 기재에 함침 시키고 감압하여 탈포하고 겔화시킨 후 섬유성 기재의 표면을 관찰한 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 겔화된 후 섬유성 기재 박리시 용이하게 표면간에 분리가 가능하고， 표면 박리시 표면의 손상이 없음을 확인하였다.
또한， 겔화 이후 코어를 수축하고 표면 처리하고 건조시킨 섬유성 기재의 표면을 관찰한 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에서 확인할 수 있는 바와 같이， 섬유성 기재의 표면이 손상되지 않았고 파우더가 떨어지는 현상도 없음을 확인하였다. 평가예 2 : 내부사진
실시예 1에서 제조된에어로겔복합체의 4겹으로권취된롤중 2겹에 위치한 섬유성 기재의 내부를관찰한
Figure imgf000022_0001
사진을도 8및 9에 나타내었다. 구체적으로, 도 8은에어로겔복합체 내부를 50,000배율로관찰한
Figure imgf000022_0002
사진이고， 도 9은에어로겔 복합체 내부를 10,000배율로관찰한 표 사진이다. 도 8및 9에서 확인할수 있는 바와같이， 에어로겔의 네트워크및 기공이 안정적으로형성된 것을확인하였다. 평가예 3 :표면소수화확인
실시예 1에서 제조된 에어로겔 복합체의 표면 소수화 여부를 확인한 결과를 도 10 및 도 11에 나타내었다. 구체적으로， 실시예 1에서 제조된 에어로겔 복합체의 4겹으로 권취된 롤 중 2겹에 위치한 섬유성 기재의 표면의 일부를 Phoenix 300 （SE0， 한국） 측정기를 이용하여 표면 접촉각을 측정하였다. 그 결과， 도 10 및 도 11에서 확인할 수 있는 바와 같이， 표면 접촉각이 157.35° （도 10）， 157.89° （도 11）임을 확인하였다. 이는 제조된 에어로겔의 네트워크 및 기공이 안정적으로형성되어 표면이 소수화되었음을나타내는결과이다. 평가예 4 : 열전도도
실시예 1에서 제조된 에어로겔 복합체의 열전도도를 Laser comp corp.（미국）사의 Fox200으로 ASTM C 518, ISO 8301, JIS A 1412, KS L 9106에 근거하여 측정하였다. 이 때측정된 열전도도는약 20 mff/mK였다. 상기 평가예 1 내지 4의 결과를 통해 실시예에 따른 에어로겔 복합체의 제조방법에 의해 별도의 습윤화 단계 및 분리막 없이도 낮은 열전도도 및 향상된 단열성능을갖는에어로겔복합체를용이하게 제조할수있음을확인하였다.

Claims

2019/132100 1»（：1^1{2018/001079 【청구범위】
【청구항 1]
용기;
상기 용기 내부에 구비된코어 고정장치 ; 및
상기 코어 고정장치와결합가능한코어 ;를포함하는,
에어로겔복합체 제조장치.
【청구항 2]
제 1항에 있어서，
상기 용기, 상기 코어 또는 이들둘다가수축또는확장가능한, 에어로겔 복합체 제조장치 .
【청구항 3】
제 2항에 있어서,
상기 코어가코어중심방향으로수축가능한， 에어로겔복합체 제조장치 .
【청구항 4]
제 2항에 있어서，
상기 용기가 코어중심의 반대방향으로 확장 가능한, 에어로겔 복합체 제조 장치 .
【청구항 5]
제 1항에 있어서,
상기 용기 내부에 구비된 기재 고정장치;를 더 포함하는, 에어로겔 복합체 제조장치 .
【청구항 6] 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
제 3항에 있어서，
상기 코어가 수축한 후 코어의 단면적이 상기 코어가 수축하기 전 코어의 단면적의 5내지 90%인, 에어로겔복합체 제조장치.
【청구항 7】
제 4항에 있어서，
상기 용기가 확장된 후 용기 내부의 단면적이 상기 용기가 확장되기 전 용기의 단면적의 105내지 150%인， 에어로겔복합체 제조장치 .
【청구항 8】
제 1항에 있어서，
상기 용기, 상기 코어 또는이들둘다가복수개의 조각으로이루어지며， 상기 복수개의 조각들중서로 이웃하는조각끼리 이격되거나중첩됨으로써 수축또는확장가능한, 에어로겔복합체 제조장치 .
【청구항 9]
제 2항에 있어서，
상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘 다가 회전 가능한, 에어로겔 복합체 제조장치 .
【청구항 10】
용기;
상기 용기 내부에 구비된코어 고정장치 ;
상기 용기 내부에 구비된 기재 고정장치; 및
상기 코어 고정장치와결합가능한코어;를포함하고,
상기 용기， 상기 코어 또는 이들 둘 다가 회전 가능한, 에어로겔 복합체 제조장치 . 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
【청구항 11】
제 10항에 있어서，
상기 용기， 상기 코어 또는 이들둘다가수축또는확장가능한, 에어로겔 복합체 제조장치 .
【청구항 12】
제 1항또는제 10항에 있어서，
상기 코어의 단면적이 상기 용기 내부 단면적의 1 내지 40%인， 에어로겔 복합체 제조장치 .
【청구항 13】
제 1항또는제 10항에 있어서 ,
상기 코어 고정장치 및 상기 코어는 각각 상기 용기와 분리 가능한， 에어로겔복합체 제조장치.
【청구항 14】
제 1항또는제 10항에 있어서 ,
상기 코어가 상기 코어 고정장치를 통해 상기 용기 내 하부에 수직으로 고정된， 에어로겔복합체 제조장치.
【청구항 15】
(시섬유성 기재를코어에 권취하는단계;
( 상기 섬유성 기재가권취된코어를용기 안에 위치시키는단계;
(0졸을상기 용기에 주입하고상기 섬유성 기재에 함침시키는단계;
(I)) 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고상기 졸을 겔화시키는 단계; 및 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
（ 표면 처리 용액을상기 용기에 주입한후건조시키는단계;를포함하는， 에어로겔복합체의 제조방법.
【청구항 16】
제 15항에 있어서，
상기 （ 단계가 상기 섬유성 기재가 권취된 코어를 용기 안에 위치시키고 코어 고정장치와결합시키는단계인, 에어로겔복합체의 제조방법 .
【청구항 17】
제 15항에 있어서，
상기 ）단계 이후，
’ ’ ） 상기 코어를 코어중심방향으로 수축시키거나， 상기 용기를 코어중심의 반대방향으로 확장시키는 단계;를 더 포함하는, 에어로겔 복합체의 제조방법 .
【청구항 18】
제 17항에 있어서，
상기 코어를 수축시킨 후 코어의 단면적이 상기 코어를 수축시키기 전 코어의 단면적의 40내지 95 %인, 에어로겔복합체의 제조방법 .
【청구항 19】
제 17항에 있어서,
상기 용기를 확장시킨 후 용기 내부의 단면적이 상기 용기가 확장되기 전 용기의 단면적의 105내지 150%인， 에어로겔복합체의 제조방법.
【청구항 20】
제 17항에 있어서， 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
상기 코어를수축시키면서 동시에， 상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다를 회전시키는, 에어로겔복합체의 제조방법 .
【청구항 21】
제 17항에 있어서,
상기 용기를확장시키면서 동시에， 상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다를 회전시키는， 에어로겔복합체의 제조방법 .
【청구항 22】
제 20항또는제 21항에 있어서 ,
상기 코어 또는 용기의 회전 방향은 상기 (시 단계에서의 권취 방향과 동일한， 에어로겔복합체의 제조방법 .
【청구항 23】
(시섬유성 기재를코어에 권취하는단계;
( 상기 섬유성 기재가권취된코어를용기 안에 위치시키는단계;
犯’ ) 상기 권취된 섬유성 기재의 일 단부를 용기 내부에 구비된 기재 고정장치와결합시키는단계 ;
(0졸을상기 용기에 주입하고상기 섬유성 기재에 함침시키는단계;
(I)) 상기 용기를 밀폐하고 압력을 변화시켜 탈포하고상기 졸을 겔화시키는 단계;
(I)’ )상기 용기， 상기 코어 또는이들둘다를회전시키는단계; 및
( 표면 처리 용액을상기 용기에 주입한후건조시키는단계;를포함하는， 에어로겔복합체의 제조방법.
【청구항 24]
제 23항에 있어서， 2019/132100 1»（：1^1{2018/001079
상기 （引 단계가상기 섬유성 기재가 권취된 코어를 용기 안에 위치시키고 코어 고정장치와결합시키는단계인, 에어로겔복합체의 제조방법.
【청구항 25]
제 23항에 있어서,
상기 코어 또는 용기의 회전 방향은 상기 （시 단계에서의 권취 방향과 동일한, 에어로겔복합체의 제조방법 .
【청구항 26]
제 23항에 있어서，
상기 용기, 상기 코어 또는이들둘다를회전시키면서 동시에， 상기 코어를 코어중심방향으로수축시키거나상기 용기를 코어중심의 반대방향으로 확장시키는， 에어로겔복합체의 제조방법.
【청구항 27】
제 15항또는제 23항에 있어서，
상기 섬유성 기재를 코어에 1 겹 내지 100 겹으로 권취하는, 에어로겔 복합체의 제조방법.
【청구항 28]
제 16항또는제 24항에 있어서 ,
상기 코어 고정장치를 상기 용기 내 하부에 배치시키고， 상기 코어 고정장치를 통해 상기 섬유성 기재가 권취된 코어를 수직으로 고정시키는， 에어로겔복합체의 제조방법.
【청구항 29】
제 15항또는제 23항의 제조방법에 따라제조된， 에어로겔복합체.
PCT/KR2018/001079 2017-12-27 2018-01-24 에어로겔 복합체 제조방법 및 이를 위한 제조장치 WO2019132100A1 (ko)

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