JP6074410B2 - 分離膜の製造方法、及び分離膜複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
[11] 前記製膜工程において、送液ポンプを使用し、前記前駆体溶液を、前記モノリス基材の端面から0.3〜300cm/minの速度で送入する前記[1]〜[10]のいずれかに記載の分離膜の製造方法。
[12] 前記セル吸引工程において、前記モノリス基材の前記第一の端面の1cm2当たりに要する吸引時間が、0.1〜3分である前記[1]〜[11]のいずれかに記載の分離膜の製造方法。
[13] 前記セル吸引工程において、吸引ポンプに接続された管状部材の一端を、前記モノリス基材の前記第一の端面に押し当て、吸引箇所を変えながら、前記第一の端面に開口した全てのセル内を順次吸引する前記[1]〜[12]のいずれかに記載の分離膜の製造方法。
[14] 前記製膜工程における前記分離膜前駆体を導入する側の前記モノリス基材の端面と、前記セル吸引工程における前記セル内を吸引する前記モノリス基材の端面とが、共に同じ端面である前記[1]〜[13]のいずれかに記載の分離膜の製造方法。
本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態は、製膜工程と、セル吸引工程と、乾燥工程と、を備えた分離膜の製造方法である。本実施形態の分離膜の製造方法は、図1に示すようなモノリス基材1のセル2の表面に、分離膜を形成する分離膜の製造方法である。図1は、本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態に用いられるモノリス基材を模式的に示す斜視図である。
本実施形態の分離膜の製造方法においては、まず、図2に示すように、多孔質のモノリス基材1に形成されたセル2内に、分離膜の前駆体溶液を通すことにより、そのセル2の表面に、前駆体溶液からなる分離膜前駆体を形成する。この製膜工程によって、セル2の表面側に、前駆体溶液31が塗布され、セル2の表面側に、前駆体溶液31からなる分離膜前駆体が形成される。図2は、本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態における製膜工程の一例を模式的に示す説明図である。
本実施形態の分離膜の製造方法においては、上記製膜工程の後、モノリス基材の第一の端面又は第二の端面におけるセルの開口部から、分離膜前駆体を製膜したセル内を吸引するセル吸引工程を行う。このようなセル吸引工程を設けることにより、セルの表面に部分的に厚く塗布された余剰の前駆体溶液を吸引して、均一な膜厚の分離膜前駆体を得ることができる。これにより、分離膜の厚さが部分的に厚くなる厚膜部の発生を有効に抑制することができる。
本実施形態の分離膜の製造方法においては、上記セル吸引工程の後、製膜された分離膜前駆体を乾燥する乾燥工程を行う。分離膜前駆体を乾燥する方法については特に制限はなく、従来公知の分離膜の製造方法における、乾燥方法を好適に用いることができる。例えば、図6に示すように、分離膜前駆体3を製膜したモノリス基材1のセル2内に、熱風15を通過させる通風乾燥を行って、分離膜前駆体3を乾燥させることが好ましい。分離膜前駆体3の乾燥を、通風乾燥によって行うことにより、分離膜前駆体3の表面から、分離膜前駆体3全体に均一な熱伝達をもたらしつつ、この分離膜前駆体3を良好に乾燥させることができる。このため、分離膜前駆体3全体をムラ無く均一に乾燥させることができる。ここで、図6は、本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態における乾燥工程の一例を示す説明図である。
本実施形態の分離膜の製造方法は、乾燥工程によって乾燥させた分離膜前駆体を、熱分解して炭化させることにより分離膜を得る炭化工程を更に備えたものであってもよい。この炭化工程は、製造する分離膜が、炭素膜である場合に行われる工程である。
次に、本発明の分離膜複合体の製造方法の一の実施形態について説明する。本実施形態の分離膜複合体の製造方法によれば、第一の端面から第二の端面に延びるように複数のセルが形成された筒状の多孔質のモノリス基材と、このモノリス基材のセルの表面に配設された分離膜と、を備えた分離膜複合体を製造することができる。
次に、本発明の分離膜複合体の製造方法によって製造された分離膜複合体の一の実施形態について説明する。本実施形態の分離膜複合体は、図7及び図8に示すように、多孔質のモノリス基材101と、分離膜103とを備えた分離膜複合体200である。モノリス基材101は、第一の端面111から第二の端面112に延びるように複数のセル102が形成された筒状のものである。分離膜103は、モノリス基材101に形成されたセル102の表面に配設されたものである。図7は、本発明の分離膜複合体の製造方法によって製造された分離膜複合体の一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図8は、本発明の分離膜複合体の製造方法によって製造された分離膜複合体の一の実施形態の、セルの延びる方向に平行に切断した断面を模式的に示す断面図である。
まず、分離膜を製造するための基材となる、多孔質のモノリス基材を用意した。モノリス基材の材質は、アルミナとした。モノリス基材の形状は、第一の端面及び第二の端面を有する円筒状であり、この第一の端面及び第二の端面の直径が30mmで、セルの延びる方向の長さが1000mmであった。このモノリス基材には、第一の端面から第二の端面に延びるセルが、50個形成されている。セルの開口部の形状は、円形とした。1個のセルの開口部の直径は、2.5mmであった。
浸透気化試験は、図9に示すような浸透気化装置を使用して行った。図9は、実施例において、水/エタノール分離性能の評価に使用した浸透気化装置の概略図である。図9に示すように、分離膜が形成されたモノリス基材100を筒状の容器55内に収納し、モノリス基材100の両端外周部において、容器55内周面との隙間をシール材56によりシールした。恒温槽57に収容されたビーカー58内で所定温度に温められた供給液59を、循環ポンプ60により循環ライン71〜73に循環させ、循環ライン71〜73の途中に配された容器55内のモノリス基材100のセル内を通過させた。
セル吸引工程における吸引時間を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法で、分離膜を製造した。得られた分離膜について、厚膜部の発生率(%)を求めた。また、得られた分離膜について、浸透気化試験を行った。各結果を表1に示す。
セル吸引工程における吸引方法を、表1に示すように「全体的」に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、分離膜を製造した。得られた分離膜について、厚膜部の発生率(%)を求めた。また、得られた分離膜について、浸透気化試験を行った。各結果を表1に示す。
モノリス基材として、表1に示すような「端面の直径」、「セルの延びる方向の長さ」、「セル数」、及び「セル径」のものを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、分離膜を製造した。得られた分離膜について、厚膜部の発生率(%)を求めた。また、得られた分離膜について、浸透気化試験を行った。各結果を表1に示す。
比較例1においては、製膜工程の後、セル吸引工程を行わず、乾燥工程を行って分離膜を製造した。製膜工程、及び乾燥工程については、実施例1と同様の方法とした。得られた分離膜について、厚膜部の発生率(%)を求めた。また、得られた分離膜について、浸透気化試験を行った。各結果を表1に示す。
表1及び図12に示すように、実施例1〜7にて得られた分離膜は、厚膜部の発生率が低く、膜厚が均一なものであった。また、表1、図11及び図12に示すように、実施例1〜7にて得られた分離膜は、分離性能の目標領域に水透過流速とエタノール透過流速とが収まっており、良好な分離性能を示す分離膜であった。
Claims (18)
- 第一の端面から第二の端面に延びるように複数のセルが形成された筒状の多孔質のモノリス基材の前記セル内に、ディップ製膜法によって分離膜の前駆体溶液を通すことにより、前記セルの表面に、前記前駆体溶液からなる分離膜前駆体を形成する製膜工程と、
前記製膜工程の後に行われる工程であって、前記モノリス基材の前記第一の端面又は前記第二の端面における前記セルの開口部から、前記分離膜前駆体を製膜した前記セル内を吸引するセル吸引工程と、
前記セル内を吸引した前記モノリス基材の前記セルの表面に製膜された前記分離膜前駆体を乾燥させる乾燥工程と、を備えた分離膜の製造方法。 - 前記セル吸引工程において、前記モノリス基材の前記第一の端面における前記セルの開口部が鉛直方向の下向きに開口するように、前記モノリス基材を前記セルの延びる方向が鉛直となるように配置し、前記モノリス基材の前記第一の端面における前記セルの前記開口部から、前記セル内を吸引する請求項1に記載の分離膜の製造方法。
- 前記セル吸引工程において、前記モノリス基材を前記セルの延びる方向が鉛直となるように配置し、その状態を60分以下の時間保持した後に、前記モノリス基材の前記第一の端面における前記セルの前記開口部から、前記セル内を吸引する請求項2に記載の分離膜の製造方法。
- 前記製膜工程において、前記セル内に付着した前記前駆体溶液の質量に対する、前記セル吸引工程において、前記セル内から吸引される前記前駆体溶液の質量の割合が、0.5〜2.5%である請求項1〜3のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記乾燥工程が、前記セル内に熱風を通過させる通風乾燥を行って、前記分離膜前駆体を乾燥させるものである請求項1〜4のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記製膜工程、前記セル吸引工程及び前記乾燥工程を一組の工程として、前記一組の工程を、2回以上繰り返して行う請求項1〜5のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記乾燥工程によって乾燥させた前記分離膜前駆体を、熱分解して炭化させることにより分離膜を得る炭化工程を更に備えた請求項1〜6のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記前駆体溶液が、ポリアミド酸溶液である請求項1〜7のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記乾燥工程において、前記分離膜前駆体を乾燥させるとともにイミド化させる請求項8に記載の分離膜の製造方法。
- 前記モノリス基材の外周面の少なくとも一部にシールを施した後、前記製膜工程を行う請求項1〜9のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記製膜工程において、送液ポンプを使用し、前記前駆体溶液を、前記モノリス基材の端面から0.3〜300cm/minの速度で送入する請求項1〜10のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記セル吸引工程において、前記モノリス基材の前記第一の端面の1cm2当たりに要する吸引時間が、0.1〜3分である請求項1〜11のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記セル吸引工程において、吸引ポンプに接続された管状部材の一端を、前記モノリス基材の前記第一の端面に押し当て、吸引箇所を変えながら、前記第一の端面に開口した全てのセル内を順次吸引する請求項1〜12のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記製膜工程における前記分離膜前駆体を導入する側の前記モノリス基材の端面と、前記セル吸引工程における前記セル内を吸引する前記モノリス基材の端面とが、共に同じ端面である請求項1〜13のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 第一の端面から第二の端面に延びるように複数のセルが形成された筒状の多孔質のモノリス基材の前記セル内に、請求項1〜14のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法によって分離膜を作製して、前記モノリス基材と前記分離膜とを備えた分離膜複合体を製造する分離膜複合体の製造方法。
- 前記分離膜複合体が、第一の端面から第二の端面に延びるように複数のセルが形成された筒状の多孔質のモノリス基材と、前記セルの表面に配設された分離膜と、を備え、
前記分離膜の厚さが5μm以上の厚膜部を有しない前記セルの個数の割合が、全ての前記セルの個数に対して、80%以上である請求項15に記載の分離膜複合体の製造方法。 - 前記分離膜が、炭素膜である請求項16に記載の分離膜複合体の製造方法。
- 前記セルの表面に配設された前記分離膜の平均厚さが、0.1〜3μmである請求項16又は17に記載の分離膜複合体の製造方法。
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