JP4546171B2 - 基材コーティング方法 - Google Patents

Description

本発明は、基材に並列形成された多数の流路内にスラリーを伸展させてその流路内壁を被覆する基材コーティング装置及び方法に関し、特に、排ガス浄化用触媒の触媒基材となるモノリスに形成されたハニカム流路内壁に触媒用スラリーを被覆して触媒を形成するのに好適である。

触媒基材となるモノリスに形成されたハニカム流路内壁に触媒用スラリーを均一に無駄なく被覆する方法として、予め計量されたスラリーを吸引して被覆する真空コーティング法が知られている。
特許第２７３７８３７号公報

これは、図８（ａ）に示すように、スラリー容器５１内に予め計量されたスラリーＳを供給した後、その液面５２に、触媒基材となるモノリスＭのハニカム流路５３の開口端面を下向きにして接触させ、ハニカム流路５３の上端開口部側から真空吸引することによりスラリーＳを吸い上げて、計量された量だけ各ハニカム流路５３…に均一に流入させようとするものである。
このようにすれば、モノリスＭに余剰スラリーが付着されないので、余剰分を除去したり、回収したり、リサイクル利用する面倒もなくなる。

しかしながら、モノリス上端部からスラリーを真空吸引する場合、図８（ｂ）に示すように、周縁部分のハニカム流路５３Ａに比して中央部分のハニカム流路５３Ｂの方がスラリーＳを多く吸引するため、例えば、ハニカム流路５３の半分の長さをスラリーＳで被覆しようとしても、均一の被覆長さで被覆することができないという問題があった。
また、多数のハニカム流路ごとに個別に真空度をコントロールすることによりスラリーＳの流入量を制御すれば、各ハニカム流路に同量のスラリーＳを吸引させて、均一の長さで被覆させることが理論的には可能であるが、その機構及び制御が複雑過ぎて実現可能性に乏しい。

そこで本発明は、予め計量されたスラリーを基材に並列形成された各流路に確実に且つ均一に流入させることができるようにして、品質の向上を図ることを技術的課題としている。

この課題を解決するために、請求項１の発明は、多数の流路が両端面に開口するように並列形成された基材の流路内壁をスラリーで被覆する基材コーティング方法において、前記流路を開口した基材端面を圧入可能なスラリー容器に所要量のスラリーを貯留する貯留工程と、前記基材端面を下向きにしてその基材をスラリー容器に圧入してスラリー液面に浸漬させる圧入工程と、スラリー容器を基材ごと反転させた状態で、夫々の流路を通風開口させることによりスラリーを流路内壁に伸展させる伸展工程とを有することを特徴としている。

本発明にかかる基材コーティング方法によれば、所要量のスラリーを貯留したスラリー容器に、多数の流路が開口された基材端面を下向きにしてその基材をスラリー容器に圧入してスラリー液面に浸漬させる。
このとき、スラリーはある程度の粘性を有するため、流路内に流入する抵抗が大きく、したがって、夫々の流路に流入する前に基材端面に圧し付けられて、スラリーの液面が平滑化され、それ以上圧入すると、夫々の流路に流入する。
特に、基材をスラリー容器の底まで圧入するようにすれば、スラリー容器に貯留されたスラリー全量を同量ずつ夫々の流路に充填できる。

次いで、スラリー容器を基材ごと反転させた状態で、例えば、スラリー容器底面に形成された空気孔を開いて、スラリー容器が圧入されていない下向きの基材端部側から真空吸引したり、スラリー容器が圧入された上向きの基材端部側からエアを供給したり、あるいはこれらを同時に行うことによって、夫々の流路を通風開口させれば、全ての流路に同量のスラリーが流入し、夫々の流路内壁に均一に伸展させることができる。

本例では、予め計量されたスラリーを確実に各ハニカム流路に均一に流入させることができ、歩留まりを向上させるという課題を、極めて簡単な構成により実現した。

図１は本発明方法の一例を示す工程図、図２は本発明に用いるスラリー容器を示す説明図、図３は他のコーティング方法を示す工程図、図４は他のスラリー容器を示す説明図、図５はそれを用いたコーティング方法を示す工程図、図６及び図７は本発明方法により製造した触媒の例を示す説明図である。

図１に示す基材コーティング方法は、貯留工程Ｐ_１−圧入工程Ｐ_２−伸展工程Ｐ_３を経て、モノリス（触媒基材）Ｍに並列形成された多数のハニカム流路１…内に、空気圧により触媒用スラリーＳを流入伸展させてハニカム流路内壁１ｗを被覆し、自動車その他の排ガス浄化用触媒を製造する方法を示す工程図である。
このモノリスＭは、図２に示すように、例えば数ｃｍ〜数十ｃｍ程度の長さの円柱形に形成されると共に、その軸方向に沿って両端面２及び３に開口する断面積１ｍｍ^２程度の多数のハニカム流路１が貫通形成されている。

そして、貯留工程Ｐ_１では、図１（ａ）に示すように、スラリー容器４に所要量のスラリーＳを貯留する。
スラリー容器４は、モノリスＭの端面２及び３と嵌合する大きさの円筒形に形成され、その底面４ａには、図２に示すように、所定のピッチで空気案内溝５が縦横に形成され、その案内溝５上に栓６を着脱することにより外側から開閉可能な空気孔７が設けられている。
そして、このスラリー容器４に、モノリスＭの各ハニカム流路１…に所定長さスラリーＳを被覆する際に使用する必要量を計量して貯留しておく。

次いで、圧入工程Ｐ_２で、図１（ｂ）に示すように、ハニカム流路１…が開口された片端面２を下向きにしてモノリスＭをスラリー容器４に圧入させ、その端面２をスラリー液面に浸漬させると、スラリーＳの液面は端面２に圧し付けられて平滑化される。
そして、モノリスＭをさらに圧入すると、スラリーＳは逃げ場を失って各流路１…に同量ずつ充填されていき、モノリスＭをスラリー容器４の底まで圧入すると、図１（ｃ）に示すように、スラリー容器４に貯留されたスラリーＳは、その全てが夫々の流路１…に同量ずつ充填される。

伸展工程Ｐ_３では、図１（ｄ）に示すように、モノリスＭを反転させて他端面３を真空ポンプ１１に接続された吸込口１２に装着し、スラリー容器４の底面４ａに形成された空気孔７の栓６を抜き、各流路１…内の空気の真空吸引したり、スラリー側からエアを供給したり、あるいはこれらを同時に行って、夫々の流路を通風開口させれば、図１（ｅ）に示すように、夫々の流路内壁１ｗにスラリーＳが同じ長さに均一に伸展される。
このとき、図１（ｄ）拡大図に示すように、スラリー容器４の底面４ａには所定ピッチで空気案内溝５が縦横に形成されているので、空気孔７から導入されたエアが底面４ａの内側に沿って全てのハニカム流路１案内され、ハニカム流路１がスラリー容器４の底面４ａで塞がれてしまうこともない。
このようにして、伸展工程Ｐ_３が終了した後、従来同様に乾燥又は焼成させることにより自動車排ガス浄化用触媒が製造される。

図３は本発明に係る他の基材コーティング方法を示す。なお、図１と共通する部分は同一符号を付して詳細説明を省略する。
本例も、貯留工程Ｐ_１１−圧入工程Ｐ_１２−伸展工程Ｐ_１３を経て自動車その他の排ガス浄化用触媒を製造する方法でるが、モノリスＭをスラリー容器４の底まで圧入せず、片端面２をスラリー液面に接触させた状態で被覆するものである。

貯留工程Ｐ_１１では、図３（ａ）に示すように、所定量のスラリーＳを貯留させる。
次いで、圧入工程Ｐ_１２では、ハニカム流路１…が開口された片端面２を下向きにしてモノリスＭをスラリー容器４に圧入させ、その端面２をスラリー液面に浸漬させる。
そして、モノリスＭをスラリー容器４に圧入していくと、スラリーＳは逃げ場を失って夫々の流路１…に流入するが、このとき、どの流路１…に対してもスラリーＳの深さは一定であるので同量ずつ流入する。
そして、適当なところまでモノリスＭをスラリー容器４に圧入した後、伸展工程Ｐ_１３に移行する。

伸展工程Ｐ_１３では、その容器４をモノリスＭごと反転させた後、夫々の流路１…を通風開口させることによりスラリーＳを流路内壁１ｗに伸展させる。
このとき、下向きになっているモノリスＭの他端面３を真空ポンプ１１に接続された吸込口１２に装着し、スラリー容器４の栓６を抜けば空気孔７を通してスラリー容器４内に空気が導入される。

なお、スラリー容器４の底面４ａには所定のピッチで空気案内溝５が縦横に形成されているので、空気孔７から導入されたエアが底面４ａの内側に沿って隅々まで広がり、スラリーＳが底面４ａから剥がれやすくなっている。
そして、モノリスＭとスラリー容器４との空間に残っているスラリーＳは、どの流路１…に対しても一定の高さになっているので、これを真空吸引したときに、全ての流路１…に同量ずつスラリーＳが流入し、夫々の流路内壁１ｗに均一に伸展され、被覆長さも等しくなる。
このようにして、伸展工程Ｐ_１３が終了した後、従来同様に乾燥又は焼成させることにより自動車排ガス浄化用触媒が製造される。

また、予め設計されたスラリー被覆プロフィールに基づき、特定の流路（例えば中央部分のハニカム流路１Ａ…）にスラリーＳを被覆させたくない場合は、図４に示すように、その特定のハニカム流路１Ａ…に対応してスラリー容器４の底面４ａに、所定量のスラリーＳを貯留させたときの液面より高く、モノリスＭを圧入したときにその液面下まで加圧収縮されるパッキン１３を設けたスラリー容器１４を用いる。
そして、貯留工程Ｐ_２１では、図５（ａ）に示すように、所定量のスラリーＳを貯留させると、パッキン１３の頭部は液面上に露出した状態となる。

次いで．圧入工程Ｐ_２２でモノリスＭをスラリー容器４に圧入すると、図５（ｂ）に示すように、中央部分のハニカム流路１Ａ…パッキン１３が当接されてその開口部が塞がれる。
さらに、パッキン１３をスラリーＳの液面下まで加圧収縮させていくと、スラリーＳは夫々のパッキン１３で塞がれていない流路１Ｂ…に流入する前に端面２に圧し付けられ、その液面が平滑化された後、逃げ場を失って流路１Ｂ…に均等に流入する。
ここで、前述と同様に伸展工程Ｐ_２３へ移行し、図５（ｃ）に示すようにモノリスＭを反転させた後、図５（ｄ）に示すようにその流路１Ｂを通風開口すれば、パッキン１３により塞がれていない周縁部の流路１Ｂ…にスラリーＳが均一に伸展される。

図６は、本発明方法を組み合わせて形成した触媒の例を示す。
例えば、ハニカム流路１…の全長にわたってスラリーＳを被覆する場合は、全長を被覆する量のスラリーＳを計量して、スラリー容器４に入れてもよいが、モノリスＭの両端面２及び３側から半分の長さずつスラリーＳを被覆してもよい。

すなわち、前述の貯留工程Ｐ_１、Ｐ_１１−圧入工程Ｐ_２、Ｐ_１２−伸展工程Ｐ_３、Ｐ_１３を繰り返すことにより、スラリーＳを貯留したスラリー容器４にモノリスＭを片端面２側から圧入して、ハニカム流路１の片端側開口部から半分の長さだけスラリーＳを被覆させた後、スラリーＳを貯留したスラリー容器４にモノリスＭを他端面３側から圧入して、ハニカム流路１の他端側開口部から半分の長さだけスラリーＳを被覆させれば、ハニカム流路１の全長にわたってスラリーＳを被覆できる。

このとき、スラリー容器４に貯留する量を増減することにより、図６（ａ）に示すように同種のスラリーＳ_１を両側から均一に被覆させる場合に限らず、図６（ｂ）に示すようにオーバラップさせたり、図６（ｃ）に示すように隙間を開けたりすることもでき、図６（ｄ）に示すように排ガス浄化特性の異なるスラリーＳ_１及びＳ_２を両側から任意の長さの比率で被覆させることもできる。

さらに、貯留工程Ｐ_１、Ｐ_１１、Ｐ_２１−圧入工程Ｐ_２、Ｐ_１２、Ｐ_２２−伸展工程Ｐ_３、Ｐ_１３、Ｐ_２３を繰り返して、図７（ａ）に示すように、ハニカム流路１…の全長にわたってスラリーＳ_１を被覆したモノリスＭの片端面２側に同種のスラリーＳ_１を重ねて被覆することによりスラリーＳ_１の膜厚を部分的に変えたり、他端面３側に異種のスラリーＳ_２を重ねて被覆することにより積層構造とすることも可能である。

さらにまた、任意形状のパッキン１３を設けたスラリー容器１４を用い、貯留工程Ｐ_２１−圧入工程Ｐ_２２−伸展工程Ｐ_２３を繰り返すことにより、図７（ｂ）に示すような被覆プロフィールも可能となる。
ここでは、直径で２分割されたモノリスＭの周縁部分の一方のハニカム流路１ＣはスラリーＳ_１及びＳ_２所定長さの割合（例えば１／２ずつ）で被覆され、ハニカム流路１ＤはスラリーＳ_３及びＳ_４が所定長さの割合（例えば１／２ずつ）で被覆され、ハニカム流路１ＥはアンダーコートされたスラリーＳ_５及びＳ_６の両端側に、それぞれ、スラリーＳ_５及びＳ_７が被覆されてなる。

以上のように、本例によれば、上述の例に限らず、さまざまな被覆プロフィールの触媒を製造することができるので、被覆プロフィールの設計の自由度が高くなるという効果もある。
また、基材をスラリー容器に圧入することにより各流路にスラリーを確実に同量ずつ配分することができるので、夫々の流路を通風開口させることにより、夫々の流路内壁にスラリーを均一に伸展させることができるという大変優れた効果を奏する。

本発明は、自動車その他の排ガス浄化用触媒の触媒基材となるモノリス等に形成されたハニカム流路内壁に触媒用スラリーを被覆して触媒を形成する用途に好適である。

本発明方法の一例を示す工程図。 本発明に用いるスラリー容器を示す説明図。 他のコーティング方法を示す工程図。 他のスラリー容器を示す説明図。 それを用いたコーティング方法を示す工程図。 本発明方法により製造した触媒の例を示す説明図。 本発明方法により製造した触媒の例を示す説明図。 従来技術を示す説明図。

符号の説明

Ｐ_１、Ｐ_１１、Ｐ_２１ 貯留工程
Ｐ_２、Ｐ_１２、Ｐ_２２ 圧入工程
Ｐ_３、Ｐ_１３、Ｐ_２３ 伸展工程
Ｍ モノリス（触媒基材）
Ｓ 触媒用スラリー
１ ハニカム流路
１ｗ 流路内壁
２、３ 端面
４、１４ スラリー容器
１３ パッキン

Claims (6)

1. 多数の流路が両端面に開口するように並列形成された基材の流路内壁をスラリーで被覆する基材コーティング方法において、
   前記流路を開口した基材端面を圧入可能なスラリー容器に所要量のスラリーを貯留する貯留工程と、
   前記基材端面を下向きにしてその基材をスラリー容器に圧入してスラリー液面に浸漬させる圧入工程と、
   スラリー容器を基材ごと反転させた状態で、夫々の流路を通風開口させることによりスラリーを流路内壁に伸展させる伸展工程と、
   を有することを特徴とする基材コーティング方法。
2. 前記伸展工程で、容器底面に形成された空気孔を開成して、夫々の流路を通風開口する請求項１記載の基材コーティング方法。
3. 予め設計されたスラリー被覆プロフィールに基づき、スラリーを被覆させたくない特定の流路に対応してスラリー容器の底面にスラリーの液面より高く、液面下まで加圧収縮されるパッキンを設けておき、前記圧入工程でスラリー容器内に基材を圧入したときに、その端面を前記パッキンに当接させて特定の流路の開口部を塞いだままスラリー液面に浸漬させる請求項１記載の基材コーティング方法。
4. 前記貯留工程−圧入工程−伸展工程を繰り返すことにより、同種又は異種のスラリーを複数回重ねて被覆して成る請求項１記載の基材コーティング方法。
5. 前記貯留工程−圧入工程−伸展工程を繰り返すことにより、スラリーを貯留したスラリー容器に基材を片端面側から圧入して、流路の片端側開口部から所定長さスラリーを被覆させた後、前記スラリーと同種又は異種のスラリーを貯留したスラリー容器に基材を他端面側から圧入して、流路の他端側開口部から所定長さスラリーを被覆させる請求項１記載の基材コーティング方法。
6. 前記基材として多数の流路が並列形成された触媒基材を用い、前記スラリーとして触媒用スラリーを用いることにより、触媒基材の流路内壁に触媒用スラリーをコーティングして触媒を形成する請求項１記載の基材コーティング方法。
   

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