JP5088862B2

JP5088862B2 - セラミックフィルタの製造方法

Info

Publication number: JP5088862B2
Application number: JP2006353895A
Authority: JP
Inventors: 正則勝
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2006-12-28
Filing date: 2006-12-28
Publication date: 2012-12-05
Anticipated expiration: 2026-12-28
Also published as: JP2008161799A

Description

本発明は、下水処理や上水処理、工業用などの技術分野において液体、気体のろ過に用いられるセラミックフィルタの製造方法に関するものである。

セラミックフィルタは物理的強度、化学的強度、耐久性等に優れるため、従来から下水処理や上水処理、工業用などの技術分野において広く用いられている。多くの場合、ろ過精度とろ過流量をともに向上させるために、セラミック製の多孔質支持体に形成された流路の内壁面に、セラミック製のろ過膜を形成した構造が採用されており、特に円柱状または角柱状の多孔質支持体に一方の端面から他方の端面まで達する１以上の貫通孔を形成し、これらの貫通孔をろ過される液体の流路とし、各貫通孔の内壁面をろ過面としたチューブ構造あるいはモノリス構造のセラミックフィルタが一般的である。

このようなセラミックフィルタを製造するには、特許文献１に示されるように、貫通孔が形成された多孔質支持体を真空チャンバの内部に直立させて行うろ過製膜方法が知られている。この方法は、膜形成物質を含んだ製膜スラリーを多孔質支持体の下側から貫通孔の内部に送液して内部に充満させたうえ、真空チャンバ内部を減圧して製膜スラリーを多孔質支持体の外周面側に吸引し、製膜スラリー中の膜形成物質を各貫通孔の内壁面に堆積させる方法である。所定量の膜形成物質が堆積した後に多孔質支持体中の余剰の製膜スラリーを下側に排泥し、乾燥・焼成を行う。

このようなろ過製膜方法は、多孔質支持体の貫通孔全体に製膜スラリーを充満させ易く、ピンホールのない製膜が可能であり、また多孔質支持体の下側への排泥が容易であるために、セラミックフィルタを製造するためのスタンダードな方法となっている。しかし近年になってろ過能力の増大のためにセラミックフィルタの長さが８００ｍｍを越える長尺となってきたため、多孔質支持体の貫通孔に充満された製膜スラリーの上部と下部とのヘッド差が大きくなり、下部のろ過膜の厚みが上部のろ過膜の厚みに比べて１０μm以上も厚くなるという問題を生じてきた。なお、長さが５００ｍｍ未満のセラミックフィルタではヘッド差も小さく、上下の膜厚差も数μmである。

このような多孔質支持体の上部と下部とでろ過膜の厚さが異なるセラミックフィルタでは、実使用時に膜厚の薄い部分のろ過量が多く、厚い部分のろ過量が少なくなり、ろ過の不均一が生じる。また逆洗を行う場合にも、膜厚の薄い部分は圧損が低いために逆洗水が集中し、逆洗が均一に行われないという問題を招く。

更に、膜厚の薄い部分はろ過流量が多い半面、ろ過精度が低下する恐れがあり、この問題を回避するために全体の膜厚を厚めに設定すると透水量が減少したり、流路の孔径が小さくなって逆洗時にケーキの排出が行いにくくなるなどの問題が発生する。

そこで、最初の製膜を行った後に多孔質支持体の上下を反転させ、再度製膜を行うことによって上下の膜厚差を減少させる方法も検討されたが、従来の何倍もの工数を必要とすることとなるため、量産品の製造には不適当であった。
特公昭６３−６６５６６号公報

本発明は上記した従来の問題点を解決し、セラミックフィルタが８００ｍｍ以上の長尺品である場合にも、ろ過製膜方法によってセラミックフィルタの全長にわたり均一な膜厚のろ過膜を形成することができるセラミックフィルタの製造方法を提供することを目的とするものである。

上記の課題を解決するためになされた本発明は、円柱状または角柱状であって対向する一方の端面から他方の端面まで達する１以上の貫通孔を備えた多孔質支持体と、各貫通孔の内壁面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックフィルタを製造する方法であって、長尺の多孔質支持体を真空チャンバの内部に横置きし、多孔質支持体をその貫通孔に平行な軸線の周りに１０ｒｐｍ以下の低速で回転させながら、製膜スラリーを一方の端面から他方の端面に向かって各貫通孔の内部に送液しながら、多孔質支持体の外周面を真空吸引して製膜スラリー中の膜形成物質を各貫通孔の内壁面に堆積させて製膜を行い、その後に余剰の製膜スラリーを排泥したうえ、全体を乾燥・焼成することを特徴とするものである。

なお、本発明のセラミックフィルタの製造方法においては、真空チャンバの内部で、多孔質支持体をその貫通孔に平行な軸線の回りに回転させながら製膜を行うことができる。また、真空チャンバの内部に横置きされる多孔質支持体の水平面に対する角度を、−３０°〜＋３０°の範囲内とすることが好ましい。また、余剰の製膜スラリーを排泥する際に、一方の端面から多孔質支持体の内部をエアブローすることができ、余剰の製膜スラリーを排泥する際にのみ、多孔質支持体を傾斜させることができる。上記の多孔質支持体は、貫通孔が１つのチューブ構造であっても、複数の貫通孔を備えたモノリス構造であってもよい。

本発明のセラミックフィルタの製造方法によれば、長尺の多孔質支持体を真空チャンバの内部に横置きし、製膜スラリーを一方の端面から他方の端面に向かって各貫通孔の内部に送液しながら、多孔質支持体の外周面を真空吸引して製膜スラリー中の膜形成物質を各貫通孔の内壁面に堆積させて製膜を行うので、多孔質支持体の軸線方向にはヘッド差は発生せず、長さが８００ｍｍ以上である長尺の多孔質支持体に対しても、１回の製膜によって均等な膜厚のろ過膜を形成することが可能となる。

なお、本発明のセラミックフィルタの製造方法によれば、多孔質支持体を真空チャンバの内部に横置きして製膜を行うので、貫通孔に平行な軸線方向にはヘッド差は発生しないが、ミクロ的には半径方向に微小なヘッド差が発生する。そこで、真空チャンバの内部で、多孔質支持体をその貫通孔に平行な軸線の回りに回転させながら製膜を行えば、半径方向の膜厚差も解消することができる。ただし回転速度を高めると遠心力が発生し、外周側の膜厚が厚くなる傾向を生ずるので、１０ｒｐｍ以下の低速回転とするものとする。

本発明のセラミックフィルタの製造方法は、多孔質支持体を真空チャンバの内部に横置きして製膜を行う方法であり、ろ過膜も膜厚差をなくすためには、多孔質支持体の貫通孔に平行な軸線を水平とすることが好ましい。しかし完全に水平な状態では余剰の製膜スラリーを貫通孔の内部から排泥する作業が従来の縦置き法に比較して行いにくくなるので、請求項２に記載のように、製膜時に多孔質支持体を水平面に対して±３０°の範囲内で傾斜させることができる。この程度の傾斜であれば膜厚差は数μm程度であり、大きな問題とはならず、しかも排泥が容易となる。

このように本発明のセラミックフィルタの製造方法は、多孔質支持体を真空チャンバの内部に横置きして製膜を行う方法であるから、縦置きした場合に比較して速やかな排泥を行いにくい。そこで請求項３のように、排泥時には一方の端面から多孔質支持体の内部をエアブローする方法を採用することができる。エアブローを行えばごく短時間で排泥が完了し、生産性を向上させることが可能となる。また請求項４のように、製膜は水平支持状態で行い、余剰の製膜スラリーを排泥する際にのみ多孔質支持体を傾斜させるようにすれば、膜厚差を生ずることなく排泥を促進することができる。

以下に本発明の実施形態を説明する。本発明の方法によって製造されるセラミックフィルタの一例を図１に示す。この図１のセラミックフィルタは、一方の端面１から他方の端面２まで達する多数の貫通孔３を備えた円柱形状である。その直径は例えば１００ｍｍ，長さは１０００ｍｍである。多孔質支持体４に形成された各貫通孔３の内壁面にろ過膜を形成し、各貫通孔３を原水の流路として膜ろ過を行い、ろ過水をセラミックフィルタの外周面５から取り出す使用法が普通である。

図２に、本発明に用いる装置の概要を示す。図２において、１０は横長の真空チャンバであり、その左右両端に多孔質支持体４の両端部を外周から保持する筒状ホルダ１１、１２が設けられている。多孔質支持体４は真空チャンバ１０の内部で横置きされ、両端部をＯリング２１等によってシールされた状態で筒状ホルダ１１、１２に保持される。図２では多孔質支持体４はその軸線を水平として筒状ホルダ１１、１２間に保持されているが、前述したように水平面に対して±３０°の範囲内で傾斜させることができる。傾斜させる場合には、この実施形態では右側の筒状ホルダ１１を下側として傾斜させる。

この実施形態では筒状ホルダ１１、１２は固定ヘッダ１３、１４に対して回転可能であり、モータ１５によって筒状ホルダ１１を回転させると、多孔質支持体４の他端を保持する筒状ホルダ１２も追従して回転できるようになっている。真空チャンバ１０の上部にはバルブＶ４を介して真空ポンプ１６が接続されており、真空チャンバ１０の内部を減圧することができる。

１７は製膜スラリータンクであり、製膜スラリーが収納されている。製膜スラリーとしては、膜形成物質となるセラミック粒子を水等の分散媒体中に分散し、必要に応じて焼結助剤、有機バインダ、ｐＨ調整剤、界面活性剤等を添加したスラリーが用いられる。セラミック粒子の粒径はフィルタの使用用途により選択され、例えば１〜５μｍ程度である。また多孔質支持体４を構成するセラミック粒子のサイズも選択された膜形成物質となるセラミック粒子に応じて選択され、例えば１０〜５０μｍである。これらのセラミック粒子の材質は特に限定されるものではなく、例えばアルミナ、ムライト、コージエライト、炭化珪素などを使用することができる。

１８は送液ポンプであって、製膜スラリータンク１７内の製膜スラリーをバルブＶ１を通じて筒状ホルダ１１に送り、多孔質支持体４の一方の端面１から各貫通孔３の内部に送液することができる。多孔質支持体４の他方の端面２から流出した製膜スラリーは筒状ホルダ１２、バルブＶ７、返送配管１９を経由して製膜スラリータンク１７に戻る。

なお、２０は真空チャンバ１０の下部に設置されたろ過排水タンクであり、その上部空間は破線で示すようにバルブＶ４を介して真空ポンプ１６に接続されている。バルブＶ４に隣接配置されたバルブＶ５は真空チャンバ１０の内部を外気と連通させるためのバルブである。また、固定ヘッダ１４に設けられたバルブＶ６は排泥時にエアブローを行うためのバルブである。

以下に、本発明のセラミックフィルタの製造方法を説明する。
先ず、多数の貫通孔３を備えた多孔質支持体４を、図２に示すように真空チャンバ１０の内部に横置き状態でセットし、バルブＶ４を閉じたまま真空ポンプ１６をオンとする。そしてモータ１５によって筒状ホルダ１１を回転させ、多孔質支持体４を軸線の回りに回転させる。

また、バルブＶ１とバルブＶ７を開くとともに送液ポンプ１８を作動させ、製膜スラリータンク１７内の製膜スラリーを多孔質支持体４の一方の端面から他方の端面に向かって各貫通孔３の内部に送液する。このときバルブＶ２は閉じておく。多孔質支持体４の内部を通過した製膜スラリーは返送配管１９を経由して製膜スラリータンク１７に戻るので、製膜スラリーは多孔質支持体４の内部と製膜スラリータンク１７との間を循環することとなる。

製膜スラリーが多孔質支持体４の各貫通孔３の内部に充満したら、バルブＶ４を開いて真空チャンバ１０の内部を減圧する。製膜スラリーは各貫通孔３の内部から多孔質支持体４の外周面５に向かって吸引され、製膜スラリー中の固形分である膜形成物質は各貫通孔３の内壁面に堆積する。一方、製膜スラリー中の液体分である水分等は多孔質支持体４の外周面５から排出され、バルブＶ３を経由してろ過排水タンク２０に集められる。このようにして所定時間、例えば２〜３分の製膜を行い、ろ過排水が規定量に達したときに送液ポンプ１８を停止し、バルブＶ１を閉じる。

その後、バルブＶ２を開いて放置すると各貫通孔３の内部から余剰の製膜スラリーがろ過排水タンク２０内に排泥される。しかし多孔質支持体４が水平に設置され、そのままでは排泥が進行しない場合には、バルブＶ７を閉じ、バルブＶ６を開いて一方の端面から多孔質支持体４の内部にエアブローＢを吹込み、強制排泥する。その後にバルブＶ７を開き、バルブＶ６を閉じる。なお、製膜作業中は多孔質支持体４を水平に設置し、排泥作業時に真空チャンバ１０ごと全体を必要角度起こして、排泥を促進するようにしてもよい。

このように本発明では多孔質支持体４を横置きして製膜を行うので、軸線方向の部位によってヘッド差が発生せず、全長にわたりほぼ均等な膜厚のろ過膜が形成される。またこの実施形態のように、多孔質支持体４を遠心力を発生させない速度でゆるやかに回転させながら製膜作業を行うことにより、多孔質支持体４の半径方向の膜厚差も無くすることができる。余剰の製膜スラリーの排泥を終了後、バルブＶ４を閉じ、バルブＶ５を開いて真空チャンバ１０の内部を大気圧に戻したうえ、多孔質支持体４を外部に取り出し、定法により乾燥・焼成してセラミックフィルタを得る。

本発明方法により製造されたセラミックフィルタは、長さが８００ｍｍ以上である長尺品である場合にも全長にわたり均等な膜厚のろ過膜が形成されたものとなり、実験によれば長さが１０００ｍｍである場合にも、最大膜厚差は３μm以下となる。従って、従来法により製造されたセラミックフィルタのような、ろ過膜の膜厚差に起因するろ過の不均一や逆洗不良を防止することができる。

セラミックフィルタの一例を示す斜視図である。本発明に用いる装置の概要を示す断面図である。

符号の説明

１一方の端面
２他方の端面
３貫通孔
４多孔質支持体
５外周面
１０真空チャンバ
１１筒状ホルダ
１２筒状ホルダ
１３固定ヘッダ
１４固定ヘッダ
１５モータ
１６真空ポンプ
１７製膜スラリータンク
１８送液ポンプ
１９返送配管
２０ろ過排水タンク
２１Ｏリング

Claims

円柱状または角柱状であって対向する一方の端面から他方の端面まで達する１以上の貫通孔を備えた多孔質支持体と、各貫通孔の内壁面に形成されたろ過膜とを備えたセラミックフィルタを製造する方法であって、長尺の多孔質支持体を真空チャンバの内部に横置きし、多孔質支持体をその貫通孔に平行な軸線の周りに１０ｒｐｍ以下の低速で回転させながら、製膜スラリーを一方の端面から他方の端面に向かって各貫通孔の内部に送液しながら、多孔質支持体の外周面を真空吸引して製膜スラリー中の膜形成物質を各貫通孔の内壁面に堆積させて製膜を行い、その後に余剰の製膜スラリーを排泥したうえ、全体を乾燥・焼成することを特徴とするセラミックフィルタの製造方法。
真空チャンバの内部に横置きされる多孔質支持体の水平面に対する角度を、−３０°〜＋３０°の範囲内とすることを特徴とする請求項１記載のセラミックフィルタの製造方法。
余剰の製膜スラリーを排泥する際に、一方の端面から多孔質支持体の内部をエアブローすることを特徴とする請求項２記載のセラミックフィルタの製造方法。
余剰の製膜スラリーを排泥する際にのみ、多孔質支持体を傾斜させることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックフィルタの製造方法。
多孔質支持体が複数の貫通孔を備えたものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックフィルタの製造方法。