JP4519376B2

JP4519376B2 - 多孔質フィルターの製造方法

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Publication number: JP4519376B2
Application number: JP2001277694A
Authority: JP
Inventors: 和司小谷; 宗之岩渕
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2001-09-13
Filing date: 2001-09-13
Publication date: 2010-08-04
Anticipated expiration: 2021-09-13
Also published as: JP2003080041A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質フィルターの製造方法に関し、特に、濾過性能、濾過処理能力が高く、濾過処理能力の経時変化による低下が少ない多孔質フィルターの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
多数の流通路を有する多孔質体からなるフィルターは、一般に変形しにくく、耐久性が高いセラミックスなどの材質であることが多いが、これは高分子膜等と比較して、物理的強度、耐久性に優れるため信頼性が高いこと、耐食性が高いため酸アルカリ等による洗浄を行っても劣化が少ないこと、更には、濾過能力を決定する細孔径の精密な制御が可能である点において優れているため、種々のフィルターに用いられており、特に固液分離用のフィルター等として有用であり、浄水器などにも利用され始めている。
【０００３】
セラミックス等で作られた多孔質フィルターは、平板状、チューブ状等、種々の形状に加工された多孔質体を濾材として濾過を行うが、単位体積当たりの濾過面積が大きく、濾過処理能力が高い点において、多孔質体からなる筒状の基材に被処理流体の流路となる多数のセルを穿設した、いわゆるモノリス型フィルターが特に固液分離に広範に利用されている。
【０００４】
モノリス型フィルターは、基材となる多孔質体のみを濾材として、あるいは透水量を確保しつつ分離性能を向上させる観点から、セルの内周面にセラミックなどでできた多孔質の濾過膜を形成した状態で使用される。例えば、チューブ状、あるいはハニカム状基材の表面、例えば流通路の内周面に濾過膜を形成したフィルターは、ハウジング内に収容し、基材外周面側と流通路が開口する基材端面側とをＯ−リング等で気密的に隔離する構造とすることにより、クロスフロー型のフィルターとして利用されている。
【０００５】
クロスフロー型のフィルターによれば、気体、液体等の被処理流体を、基材の一方の端面側から流通路内に供給することにより、流通路内周面の濾過膜を透過した濾過流体が基材外周面側から回収される一方、濾過されなかった被処理流体については基材の他の端面側から回収することが可能となる。
【０００６】
この様なフィルターは、隔壁を形成する基材及び／又は濾過膜の細孔径を小さくすることにより、分離性能が向上、即ち、より細かい物質を濾過できるが、処理能力、即ち単位時間当たりの処理量が低下する。また、使用時間の経過と共に隔壁に残滓が堆積し、処理能力は更に低下する。従って、分離性能を高いレベルに維持しつつ充分な処理能力が得られ、使用時間の経過による処理能力の低下の少ないフィルターが望まれている。
【０００７】
この様な要求に応えるために、例えば特公平６−１６８１９号公報には、フィルターの外周に向かってフィルターの横断方向へ延びるスロットが設けられたクロスフロー濾過装置が開示されている。しかし、この濾過装置は、スロットが設けられているため、このスロットと端面とのシール構造が複雑になる。また、クロスフロー濾過装置は、被処理流体を循環させる必要があり、濾過システムが複雑となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上述のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、構造が比較的簡単で、分離性能、濾過処理能力が高く、濾過処理能力の経時変化による低下が少ない多孔質フィルターの製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、一の端面から他の端面まで連通する多数の流通路を有する多孔質フィルターであって、前記一の端面において線状に連続して隣接する所定の流通路が封止されており、他の端面において、前記線状に連続して隣接する前記所定の流通路以外の残余の流通路が封止されており、前記線状に連続して隣接する流通路が、前記多孔質フィルターの最外周側に位置する一の流通路から、最外周側に位置する他の流通路までの連続して隣接する流通路であることを特徴とする多孔質フィルターを製造する方法を提供するものである。
【００１０】
本発明において製造される多孔質フィルターは、一の端面において封止された、線状に連続して隣接する流通路が、被処理流体の排出路であることが好ましい。更に、該線状に連続して隣接する流通路が、直線上に連続して隣接する流通路であることが好ましい。また、該多孔質フィルターが、多孔質の基体と、前記基体の少なくとも一部の表面上に形成された多孔質の濾過膜とからなり、前記濾過膜の平均細孔径が前記基体の平均細孔径よりも小さいことが好ましく、更に一の端面において封止された、線状に連続して隣接する所定の流通路内周面上に、前記濾過膜が形成されていない部分を有し、他の端面において封止された残余の流通路内周面上に、前記濾過膜が形成されていることが好ましい。更に、本発明の多孔質フィルターがセラミックスからなることが好ましい。
【００１１】
本発明において製造される多孔質フィルターは、上記多孔質フィルターを備えた浄水器として用いることができる。
【００１２】
本発明は、多孔質フィルターの製造方法であって、（Ａ）多孔質フィルター基体の原料を成形する工程と、（Ｂ）前記成形された原料を焼成して、多孔質フィルター基体を形成する工程と、（Ｃ）前記多孔質フィルター基体に成膜する工程と、（Ｄ）多孔質フィルターの端面において流通路を封止する工程と、を備えることを特徴とする上記多孔質フィルターの製造方法を提供するものである。なお、本製造方法の発明において、（Ｅ）線状に連続して隣接する流通路を連通する１又は２以上の孔を設け、端面において前記流通路を封止する工程を、前記（Ａ）多孔質フィルター基体の原料を成形する工程の後、に含む。また、本製造方法の発明において、（Ｃ）多孔質フィルター基体に成膜する工程の前に含むことが好ましい。また、該工程を、多孔質フィルターの端面に溝を設け、前記溝に蓋状の封止をすることにより行うことが更に好ましい。更に、（Ｃ）多孔質フィルター基体に成膜する工程が、クロスフロー成膜法による成膜工程であることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。なお、本発明において、断面とは、特に断りのない限り、図１（ａ）におけるＸ軸方向に対する垂直断面を意味する。
【００１４】
本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造される多孔質フィルター１は、図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）に示すように、一の端面４１から他の端面４３まで連通する多数の流通路３ａ及び３ｂを有する多孔質体である。この多孔質フィルターは、多孔質フィルター１の一の端面４１において、線状に連続して隣接する所定の流通路３ａが封止されており、他の端面４３において、線状に連続して隣接する所定の流通路３ａ以外の残余の流通路３ｂが封止されている。なお、図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び以下の図面において、点線で示した○がその端面で封止された流通路を示し、黒く塗りつぶした○がその端面で開口している流通路を示す。この様な構成とし、線状に連続して隣接する流通路３ａが封止されている端面４１から被処理流体を流入させると、図２に示すように、被処理流体は封止されていない流通路３ｂからフィルター１内に流入する。流通路３ｂは他の端面４３において封止されているため、流通路３ｂから流入した被処理流体は多孔質の基体を通って外周壁７から排出されると共に、流通路３ａからも排出される。この様に、セラミックフィルター内部にも排出路を確保することにより、処理能力の向上を図ることができる。
【００１５】
線上に連続して隣接する流通路は、図１（ｂ）又は（ｄ）に示すように、任意の最外周側に位置する流通路３ａ_oから、他の任意の最外周に位置する流通路３ａ_o'までの連続して隣接する流通路が一の端面４１において封止されている。このような構成は、製造の容易さの観点から好ましい。同様に、製造の容易さの観点から、一の端面４１において封止されている流通路３ａは、直線状に連続して隣接する流通路であることが好ましいが、曲線状に連続して隣接する流通路であっても、多角線状に連続して隣接する流通路であっても良い。
【００１６】
また、上記線上に連続して隣接する流通路は、一定の間隔で設けることが、均一な排出による処理能力の向上の観点から好ましい。具体的には、一の端面４１において封止された一連の流通路３ａを１本の線とすると、図１（ａ）〜（ｄ）に示すように、これを略平行に設ける形態の他、図３に示すように線が交差するように設けてもよく、これらを組み合わせてもよい。更に、一連の流通路３ａの線を曲線状や多角線状に設ける場合との組み合わせでも良く、その形態が特に制限されることはない。一の端面４１において封止された流通路３ａの数に特に制限はないが、数が多すぎると、その分流入口が少なくなり、少なすぎると本発明の効果が得られない。その数は処理容量やフィルターの大きさによって適宜選択することができるが、流通路の総断面積、即ち流通路３ａ及び流通路３ｂの開口断面積の合計に対して、好ましくは２〜２０％、更に好ましくは６〜１５％、最も好ましくは８〜１１％の断面積となるような数を選択することができる。
【００１７】
本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造される多孔質フィルターにおいて、フィルターを構成する多孔質の基体のみで濾過を行っても良いが、処理速度を確保しつつ分離性能を向上させる観点からは、比較的細孔径の大きな基体の表面に、これよりも細孔径の小さい濾過膜を形成することが好ましい。この様な構成とすることにより濾過膜の平均細孔径を小さくしても、流体が基体内を透過する際の圧力損失を抑えることができる。この場合には、端面４３において封止され、被処理流体が流入する流通路３ｂの内周面上に濾過膜を形成することが上記目的を効率よく達成できる点で好ましい。更に、端面４１において封止され、濾過流体が排出される流通路３ａの内周面上には、濾過膜が形成されていない部分を有していることが圧力損失を抑える点で好ましい。上述の観点から、濾過膜が形成されない流通路３ａの内周面の面積は、流通路３ａの内周面の総面積の、好ましくは５０％以上、更に好ましくは７０％以上、最も好ましくは９０％以上である。
【００１８】
本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造される多孔質フィルターの基体の材質は多孔質体であれば特に制限はないが、強度、耐久性の観点からセラミックスであることが好ましい。基体の細孔径はフィルターの目的・用途に応じて適宜選択することができる。また、基体がセラミックである場合の種類や製法に特に制限はないが、一般に骨材と基体用焼結助剤から形成されることが好ましい。骨材は基体の主成分を構成するセラミック製の粒子であり、例えばアルミナ、ムライト、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、陶磁器屑等の１種又は２種以上の粒子が好ましく、濾過の目的に適合するように適宜選択される。骨材の平均粒子径は、好ましくは５〜２００μｍ程度である。骨材の基体中の含有量は、骨材と基体用焼結助剤の合計を基準として、好ましくは６５〜９０質量％である。
【００１９】
基体用焼結助剤は、上記骨材と共に焼成することにより骨材間の結合を強化し、強固な多孔質体を形成するために用いられるものである。その材質は特に限定されないが、例えばアルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、ガラスフリット、長石、コージェライト等の１種又は２種以上を用いることができ、濾過の目的や骨材の材質によって適宜選択することができる。基体用焼結助剤の平均粒子径に特に制限はないが、５μｍ以下の平均粒子径であることが好ましい。基体用焼結助剤の含有量は、骨材と基体用焼結助剤の合計を基準として、好ましくは１０〜３５質量％である。
製造方法は後に詳述するが、このような骨材と焼結助剤を含む杯土を任意の形状に成形した後、焼成することにより多孔質のセラミックフィルターの基体を形成することができる。
【００２０】
本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造される多孔質フィルターにおいて、上記のような骨材と基体用焼結助剤から形成された多孔質体を基体として、その表面に濾過膜を形成する場合における濾過膜は、基体よりも小さい平均細孔径を有することが好ましい。平均細孔径はフィルターの用途・目的、即ち被処理流中に含まれる濾過すべき異物の粒径によって適宜選択することができるが、例えば上記フィルターを浄水器に用いる場合には、濾過膜の平均細孔径は、好ましくは０．１〜２．０μｍ、更に好ましくは０．２〜０．７μｍ程度とすることができる。一般に、濾過膜を形成するためには、セラミック粒子と濾過膜用焼結助剤が用いられるが、セラミック粒子には、骨材に好ましいものとして挙げた上述の材料の中から選択して使用することが好ましい。但し、好ましい平均粒子径は０．１〜５μｍ程度である。より小さい粒子径を選択することにより、焼成後の細孔径が小さくなるため、粒子径は濾過の目的に応じて適切な細孔径となるよう適宜選択することができ、例えば浄水器に使用するような範囲の細孔径を得ようとする場合は、好ましくは０．２〜５．０μｍ、更に好ましくは０．４〜２．０μｍ程度の平均粒子径を選択することができる。濾過膜用焼結助剤も、基体用焼結助剤に好ましいものとして挙げた材料の中から選択して使用することが好ましい。セラミック粒子と濾過膜用焼結助剤の比率は、セラミック粒子と濾過膜用焼結助剤の合計を基準としてセラミック粒子が好ましくは８５〜９５質量％含まれ、濾過膜用焼結助剤が、好ましくは５〜１５質量％含まれる。濾過膜は、これらのセラミック粒子と濾過膜用焼結助剤をスラリー状として基体表面に施与した後焼成することによって形成することができる。また、濾過膜は、一層であっても良いが、２層以上としても良く、その場合は最外層の濾過膜の平均細孔径を最も小さくし、基体に向かって順に細孔径を大きくすることが好ましい。
【００２１】
フィルターが有する流通路３の断面形状に特に制限はなく、三角形、四角形、五角形、六角形等の任意の多角形の他、円形、楕円形等やコルゲート形状などとすることができるが、強度の点及び濾過膜を内周面に均一に形成できる点で円形であることが好ましい。流通路３の断面の大きさに特に制限はないが、小さすぎると被処理流体の流入時の抵抗が大きくなりすぎ好ましくなく、大きすぎると充分な濾過面積をとることが出来なくなり好ましくない。流通路３の断面積の好ましい範囲は、被処理流体の粘度によっても異なるが、例えば本発明のフィルターを浄水器に用いる場合、好ましくは０．２〜２０ｍｍ²、更に好ましくは０．５〜１０ｍｍ²とすることができる。この様な範囲にすることにより、成膜が均一に行いやすく、また、単位容積当たりの膜面積を比較的大きく取れる、即ちフィルターをコンパクト化することができる。また、流通路の数に特に制限はなく、強度、大きさ及び処理量の関係から当業者であれば適宜選択することができる。
【００２２】
フィルターの形状は、図１（ａ）〜（ｄ）に示すような円筒状であることが好ましいが、特に制限はなく、用途・目的、設置場所などに応じてあらゆる形状とすることができる。また、大きさも、処理量や設置場所などに応じて適宜選択することができる。
【００２３】
この様な多孔質フィルターは、上述のように細孔径が小さくても大きな処理能力が得られ、しかも使用による処理能力の低下も少ないため、コンパクト化が図られ、浄水器、特に家庭用浄水器に好適に用いることができる。浄水器に用いる場合には、フィルターを囲繞し、流入口と排出口が設けられた容器に、本発明のフィルターを装填すればよい。本発明の浄水器は、更に、他の浄化・殺菌手段、例えば活性炭などを備えることも好ましい。図１０に本発明の多孔質フィルターを備えた浄水器の一例を示すが、下部に活性炭２１２が配置され、その上部に本発明の多孔質フィルターが配置されている。被処理水は流入管２００から流入し、活性炭層２１２を通って、フィルター１の底面側からフィルター１に入り、濾過された浄水はフィルター１の側面又は上面から吐出管２２６を通って吐出される。この様に、本発明の多孔質フィルターを備えた浄水器は単純な構造とすることができる。
【００２４】
次に本発明の多孔質フィルターの製造方法について、好適な具体例に基づいて説明する。
本発明の多孔質フィルターの製造方法は、（Ａ）多孔質フィルター基体の原料を成形する工程（以下成形工程という）と、（Ｂ）前記成形された原料を焼成して、多孔質フィルターの基体を形成する工程（以下焼成工程という）と、（Ｃ）前記多孔質フィルターに成膜する工程（以下成膜工程という）と、（Ｄ）多孔質フィルターの端面において流通路を封止する工程（以下封止工程という）と、を備えた製造方法である。
【００２５】
（Ａ）成形工程は、例えば上述の好ましい骨材及び好ましい基体用焼結助剤の中から選択した骨材及び基体用焼結助剤を上述の好ましい比率（６５〜９０質量％：３５〜１０質量％）で用意し、これに分散媒、有機バインダー、必要により界面活性剤、可塑剤等を添加し、混連して杯土とする。これを、例えば円形の細孔径を多数有する円筒形の形状に押出成形し、これを乾燥させ、所定の長さに切断することにより行うことができる。
【００２６】
（Ｂ）焼成工程は、選択した骨材及び焼結助剤に応じた所定の温度及び時間、例えば１０００〜１６００℃の最高温度で０．１〜３時間、焼成することにより行うことができる。
【００２７】
（Ｃ）成膜工程は、例えば上述の好ましいセラミック粒子の中から選択したセラミック粒子単独、又はこのセラミック粒子と上述の好ましい濾過膜用焼結助剤の中から選択した濾過膜用焼結助剤を、好ましくは７５〜９８／２５〜２、更に好ましくは８０〜９５／２０〜５のセラミック粒子／濾過膜用焼結助剤の質量比で混合したものを用意し、これを水等の分散媒中に分散させ、必要に応じて有機バインダー、ＰＨ調整剤、界面活性剤、消泡剤等を添加して製膜用スラリーを作成し、所定の基体表面に施与し、乾燥後、選択したセラミック粒子及び焼結助剤に応じた所定の温度及び時間、例えば９００〜１４５０℃の最高温度で０．１〜３時間程度保持し、焼成することにより行うことができる。成膜用スラリーを基体表面に施与する方法は、例えば濾過膜を形成すべき面側から成膜用スラリーを接触させた状態で、濾過膜を形成すべき面側から加圧する方法等が挙げられる。具体的には直濾過法成膜法や後に詳述するクロスフロー成膜法が、特に流通路内周面にスラリーを施与し濾過膜を形成する場合に好ましい。
【００２８】
（Ｄ）封止工程は、一の端面、例えば図１（ａ）の端面４１において、流通路３ａを封止する場合、その他の流通路３ｂに、例えばマスキングテープなどでマスキングを施し、上述の成膜工程で用いたものと同様の成膜用スラリーを、例えばスプレー法などで施与し、乾燥後、所定温度で所定時間焼成することで端面４１において流通路３ａを封止し、同様に他の端面４３においても、流通路３ａにマスキングを施し、同様の成膜用スラリーを、例えばスプレー法などで施与し、乾燥後、所定温度で所定時間焼成することで封止することにより行うことができる。この場合において、例えば、アルミナやシリカなどを主原料とし、ポリビニルアルコール溶液などを添加し、スラリーよりも高粘度とした目詰め剤を、封止する流通路に詰めてから、成膜用スラリーを施与すると、短時間で均一な封止層を形成することができるため、好ましい。更に、この目詰め剤として、フリット、例えばＳｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃を主原料として１０質量％以下のＺｒＯ₂を含む原料をフリット化させたものを用い、成膜用スラリーの成分としても同様のフリットを用いると、焼成後に被処理流体のリークが少なく、良好な封止ができるため更に好ましい。
【００２９】
本製造方法の発明においては、例えば図４に示すように、（Ｅ）線状に連続して隣接する流通路、例えば流通路３ｃを連通する１又は２以上の孔７２を設け、端面において流通路３ｃを封止する工程（以下孔設工程という）を、（Ａ）成形工程の後に含む。この様な工程を含むことにより、成膜工程において、より簡単に、かつ均一に流通路内周面にスラリーを施与することができ、均一な濾過膜を簡単に形成することができる。孔７２の方向や位置に特に制限はないが、フィルターの端面と略平行に設けることが、成膜工程をより効率的にに行える点で好ましい。また、フィルターとして使用するときには不要となる孔であるため、後に切除し易いように端面近傍に設けることが好ましい。孔７２を設ける方法に特に制限はなく、ドリル等によって孔を設けても良いが、好ましくは、図５（ａ）に示すように、端面４３において線上に連続して隣接する流通路、例えば流通路３ｃに沿って線状に溝９を設け、図５（ｂ）に示すように、溝９の開口面を封止するように、蓋状の封止材１０を溝９の開口面に形成することにより行う。この様な方法により（Ｅ）孔設工程をより簡易に行うことができる。ここで、溝の深さに特に制限はないが、加工のしやすさと、流通路内周面に均一にスラリーを付与するという目的を考慮すると、０．０５〜５ｍｍの範囲であることが好ましい。封止材１０に用いる材料に特に制限はないが、例えばフリットなどを用いることができ、特にＳｉＯ₂とＡｌ₂Ｏ₃を主原料としたものやＳｉＯ₂とＡｌ₂Ｏ₃を主原料とし、ＺｒＯ₂及び／又はＴｉＯ₂を主原料に対して１０質量％以下で混合した原料から作られたフリットなどを目詰め剤として用い、これを焼成して封止材１０を形成することができる。更に、反対側の端面４１において、流通路３ｃを封止しておくことが好ましい。端面４１において流通路３ｃを封止するために用いる材料も特に制限はないが、例えば成膜に好適な原料と上記のようなフリットを混合したもの、特に成膜原料／フリット質量比が、好ましくは１〜１５／９９〜８５、更に好ましくは３〜７／９７〜９３であるようなものを用い、これを焼成することにより封止することができる。この（Ｅ）孔設工程は、（Ｃ）成膜工程の前に行うことが好ましく、更に（Ｂ）焼成工程の前に行うことにより、基体原料と同時に、封止剤も焼成することができるため好ましい。
【００３０】
以下、クロスフロー成膜法による成膜工程を具体例として、上記（Ｅ）孔設工程により、孔７２を設けた効果を図６に基づいて説明する。
基体１１をフランジ１０２、１０３及び必要により図示していないボルトやＯリング等により密閉固定した後、貯蔵槽１０８内のスラリー１０９をスラリーポンプ１０７により流通路３内に連続的に送液しながら、真空チャンバ１０６内を減圧し、基体１１外周面側と流通路３内部との間に濾過差圧を付与することにより、流通路３内のスラリーを基体１１外周面７側から減圧吸引し成膜を行う。この場合に、流通路３ｃは封止されているため、成膜用スラリー１０９は流通路３ｃには流入せず、流通路３ｃ以外の流通路３から流入し、濾過差圧により該流通路３の内周面上に成膜用材料を堆積させながら濾液は外周面７から基体の外へ排出される。この際、孔７２は外周面７において開口しているため、孔７２及びこれと連通している流通路３ｃは減圧状態となっており、濾液は流通路３ｃからも排出され、この濾液は孔７２を通って基体１１の外へ排出される。この様に濾液の排出路を基体の内部にも設けることにより、効率的、かつ均一に成膜を行うことができ、特に断面積の大きな基体に濾過膜を形成する場合に有効である。なお、流通路３ｃを減圧状態としておくためには、濾過されない成膜用スラリーが流出する側の端面４１において流通路３ｃをシールしておく必要がある。そのためには、成膜装置に設置する際にシール剤を詰める等しても良いが、上述のように（Ａ）成形工程の後に封止剤を充填しておき、好ましくは焼成することによりシールすることが簡易に確実にシールできる点で好ましい。
【００３１】
更に、この様な工程で成膜を行うと、流通路３ｃの内周面には濾過膜が形成されないため、フィルターとして用いる場合に流通路３ｃを被処理流体の排出路として好適に用いることができる。
【００３２】
孔７２は、上述のように（Ｃ）成膜工程において有用なものであるが、本発明のフィルターをフィルターとして使用する際には不要となるため、（Ｃ）成膜工程の後に、孔７２の部分を図７に示す様に切断線１２に沿って切断する工程を含むことが好ましい。孔７２の部分を切断した後に、その切断により生成した端面について、（Ｄ）封止工程を行うことにより、本発明の多孔質フィルターを好適に製造することができる。
【００３３】
【実施例】
以下、実施例に基づき本発明を更に詳細に説明する。
（Ａ）多孔質フィルター基体の原料の成形工程
骨材として平均粒子径５０μｍのアルミナ９０質量％に焼結助剤としてガイロメ系粘度１０質量％を加え、この合計１００質量部に対して約１５質量部の水を加えて、これらをニーダーで混練し、更に有機バインダーとしてメチルセルロース５質量部、油脂１質量部を加え混練して押出し用の杯土を調製した。
次に、真空土練機を用いて、温度０〜５℃で直径約１３０ｍｍ、長さ３５０ｍｍの円柱状の成形体を成形した。
次いで、この成形体をラム式成形機を用いて直径２ｍｍの流通路を１２００本有し、直径９０ｍｍ、長さ１８０ｍｍのフィルター成形体１３を成形し、成形後６０〜１１０℃で１６〜２０時間乾燥した。
【００３４】
（Ｅ）孔設工程
この様にして得られたフィルター成形体１３に対して、金鋸を用いて、図８に示すように、このフィルター成形体１３の一方の端面４３において直線上に連続して隣接する流通路３ｃ上に、約１０ｍｍの深さの溝９を３本設けた。次いで、図９に示すように、溝を設けた部分以外の流通路をテープ５０でマスキングし、平均粒子径５０μｍのアルミナ９０質量％とフリット１０質量％と、この合計７０質量部に対して３０質量部のポリビニルアルコール１０質量％水溶液を加えた目詰め剤を、へらを用いて溝９に約５ｍｍの深さまで詰めた。同様にして、溝を設けた端面と反対側の端面４１における、溝を設けた流通路３ｃの開口部に目詰め剤を詰めて封止した。この様にして流通路３ｃと連通する孔７２を設けた。
【００３５】
（Ｂ）焼成工程
これを１２５０℃で１時間焼成して、フィルター基体１１を作成した。
【００３６】
（Ｃ−１）成膜工程膜（一層成膜）
原料として、平均粒子径１．７μｍのアルミナと、ＳｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃を主原料とし１０質量％以下のＺｒＯ₂から作られ、ボールミルなどで平均粒子径を１μｍ以下としたフリットとを、質量比で９０／１０の割合で混合し、これに、有機バインダーとしてポリカルボン酸アンモニウム、多糖類バインダーを全体に対して各々０．５質量％、水を８０質量％となるように加えて成膜スラリーを作成した。
図６に示すクロスフロー濾過装置を用い、上記成膜スラリーを上記フィルター基体１１の流通路３内に充填させた直後に真空ポンプ１１３により真空チャンバ１０６内を減圧にし、膜圧が１６０μｍに達する量の成膜原料が基体に付着するまで成膜スラリーを循環させ流通路内壁面に成膜を行った。その後基体内のスラリーを排出し、基体内を状圧に保ったまま、真空チャンバ内を減圧とし真空乾燥を約１０分間行った。
更に、６０℃で２０時間乾燥した後、９６０℃で１時間焼成して基体へ濾過膜を形成した。
【００３７】
（Ｃ−２）成膜工程（二層成膜）
上記（Ｃ−１）成膜工程（一層成膜）とは別に、（Ｂ）焼成工程で得られたフィルター基体１１に対して以下の２層成膜を行った。
中間膜として、平均粒子径約５μｍのアルミナと焼結助剤として平均粒子径が約２μｍのカオリンを質量比で９０／１０となるよう混合し、これに、有機バインダーとしてポリカルボン酸アンモニウム０．５質量％、ポリカルボン酸粘結剤０．５質量％、水８０質量％となるよう各々加えて成膜スラリーを作成した。
この成膜スラリーを用いて、膜圧が１２０μｍに達する量の成膜原料が基体に付着するまで、（Ｃ−１）成膜工程と同様の方法で成膜を行い、６０℃で２０時間乾燥後、１４００℃で１時間焼成して中間膜を形成した。
最外膜原料として、平均粒子径が約０．６μｍのアルミナに、有機バインダーとしてポリカルボン酸アンモニウム０．５質量％、ポリカルボン酸粘結剤１．０質量％、水９５質量％となるように各々加えて成膜スラリーを作成した。
この成膜スラリーを用いて、膜圧が３０μｍに達する量の成膜原料が基体に付着するまで、（Ｃ−１）成膜工程と同様の方法で成膜を行い、６０℃で２０時間乾燥後１４００℃で１時間焼成して最外膜を形成した。
【００３８】
（Ｄ）封止工程
ＳｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃を主原料とし１０質量％以下のＺｒＯ₂を含むフリット７０質量％に対して、３０質量％のポリビニルアルコール１０質量％水溶液を加えて目詰め剤とした。
ＳｉＯ₂／Ａｌ₂Ｏ₃を主原料とし１０質量％以下のＺｒＯ₂を含むフリット１０質量％に対して、９０質量％のメチルセルロース２質量％水溶液を加え、スラリー封止剤とした。
（Ｃ−１）及び（Ｃ−２）の成膜工程で得られたフィルターの孔７２の部分を切り落とし、長さを１２０ｍｍに調整した。この各々のフィルターの孔７２と連通していた流通路３ｃの一方の端面における開口部を、上記目詰め剤を用いて約３ｍｍの深さまで目詰めすることにより封止し、他方の端面における流通路３ｃの開口部をテープによりマスキングした。更に流通路３ｃがマスキングされた他方の端面における残余の流通路の開口部を上記目詰め剤を用いて目詰めした。
次に、上記スラリー封止剤を各フィルターの両端面に焼成後の厚みが１ｍｍとなるようスプレーした後、マスキングテープをはずし、６０℃で０．５時間乾燥後、９３０℃で１時間焼成しフィルターを完成させた。
【００３９】
上記操作により得られたフィルターの濾過膜の平均細孔径を測定した。更に各フィルターの濾過処理能力を調べるため、初期透水性能及び１１ｍ³の水を処理した後の透水性能を測定し、分離性能を調べるため除菌性能を測定した。また、比較として、従来のクロスフロー型フィルターの初期透水性能及び１１ｍ³の水を処理した後の透水性能及び除菌性能を測定した。
透水性能は、２０℃、０．１ＭＰａの圧力下における時間当たりの透水量を測定し、これを単位濾過膜面積当たりの量として算出した。除菌性能は、シュードモナス菌１×１０⁶個／ｍｌの原水を各フィルターに通し、濾過水中のシュードモナス菌の数を調べることにより測定した。結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】

【００４１】
表１より従来のクロスフロー型セラミックフィルターに比べて、本発明のフィルターは、濾過処理能力と分離能力が高いレベルにおいてバランスされており、経時変化による透水量低下も少なかった。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造された多孔質フィルターは、一の端面において線状に連続して隣接する所定の流通路が封止されており、他の端面において残余の流通路が封止されているため、濾過処理能力と分離能力に優れ、コンパクト化が可能であり、特に浄水器のフィルターとして有用なものである。また、本発明の製造方法により、簡単に濾過処理能力と分離能力に優れたフィルターを製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造された多孔質フィルターの一形態を示す図であり、（ａ）は位置の端面側から見た斜視図、（ｂ）はその平面図、（ｃ）は他の端面から見た斜視図、（ｄ）はその平面図である。
【図２】本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造された多孔質フィルターを用いた濾過機構を示す模式図である。
【図３】本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造された多孔質フィルターの別の形態を示す平面図である。
【図４】本製造方法の発明の一態様を説明する模式的な斜視図である。
【図５】本製造方法の発明の別の態様を説明する模式的な斜視図であり、（ａ）は溝を設ける工程の説明図、（ｂ）は溝に蓋状の封止を行う工程の説明図である。
【図６】本製造方法の発明の成膜工程に用いる成膜装置の模式図である。
【図７】本製造方法の発明の切断工程を説明する模式的な斜視図である。
【図８】本発明の実施例において作成した成形体を示す模式的な斜視図である。
【図９】本発明の実施例における孔設工程を説明する成形体の模式的な斜視図である。
【図１０】本発明の多孔質フィルターの製造方法によって製造された多孔質フィルターを用いた浄水器の一例を示す模式的な断面図である。
【符号の説明】
１…多孔質フィルター、３…流通路、３ａ、３ｃ…線状に連続して隣接する流通路、３ａ_o、３ａ_0'…３ａのなかで最外周に位置する流通路、３ｂ…残余の流通路、４１…一の端面、４３…他の端面、７…外周面、９…端面上の溝、１０…蓋状封止材、１１…基体、１２…切断線、１３…成形体、５０…マスキングテープ、７２…流通路３と連通する孔、１０２、１０３…フランジ、１０６…真空チャンバ、１０７…スラリーポンプ、１０８…貯蔵槽、１０９…スラリー、１１３真空ポンプ、２００…流入管、２０１…トップカバー、２０２…ボトムカバー、２０３…囲繞容器、２０５…不織布、２０６…スポンジ、２０８…Ｏリング、２１０…逆止弁、２１１…パッキン、２１２…活性炭、２１４…ベース、２１８…カバーホルダー、２１９…ホルダーナット、２２０…足ゴム、２２１…浄水コネクター、２２３…吐水コネクター、２２４…コネクターホルダー、２２５…パイプカバー、２２６…吐水管、２２８…Ｏリング、２３０…カバー。

Claims

一の端面から他の端面まで連通する多数の流通路を有し、前記一の端面において線状に連続して隣接する所定の流通路が封止されており、他の端面において、前記線状に連続して隣接する前記所定の流通路以外の残余の流通路が封止されており、少なくとも一の線状に連続して隣接する流通路が、前記多孔質フィルターの最外周側に位置する一の流通路から、最外周側に位置する他の流通路まで１本の線となるように連続する流通路である多孔質フィルターを製造する方法であって、
（Ａ）多孔質フィルター基体の原料を成形する工程と、
（Ｂ）前記成形された原料を焼成して、多孔質フィルター基体を形成する工程と、
（Ｃ）前記多孔質フィルター基体に成膜する工程と、
（Ｄ）多孔質フィルターの端面において流通路を封止する工程と、
を備え、
（Ｅ）線状に連続して隣接する流通路を連通する１又は２以上の孔を設け、端面において前記流通路を封止する工程を、前記（Ａ）多孔質フィルター基体の原料を成形する工程の後に含むことを特徴とする多孔質フィルターの製造方法。
前記（Ｅ）線状に連続して隣接する流通路を連通する１又は２以上の孔を設け、端面において前記流通路を封止する工程を、（Ｃ）前記多孔質フィルター基体に成膜する工程の前に含むことを特徴とする請求項１に記載の多孔質フィルターの製造方法。
多孔質フィルターの端面に溝を設け、前記溝に蓋状の封止をすることにより、前記（Ｅ）線状に連続して隣接する流通路を連通する孔を設け、端面において前記流通路を封止する工程を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の多孔質フィルターの製造方法。
前記（Ｃ）多孔質フィルター基体に成膜する工程が、クロスフロー成膜法による成膜工程であることを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載の多孔質フィルターの製造方法。