CN115845751A - 一种用于气凝胶材料的二次改性系统及方法 - Google Patents

一种用于气凝胶材料的二次改性系统及方法 Download PDF

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CN115845751A CN202211645343.4A CN202211645343A CN115845751A CN 115845751 A CN115845751 A CN 115845751A CN 202211645343 A CN202211645343 A CN 202211645343A CN 115845751 A CN115845751 A CN 115845751A
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Abstract

本发明涉及一种用于气凝胶材料的二次改性系统及方法,包括:收卷机构,用于对待疏水化改性处理成为气凝胶的湿凝胶进行层叠卷绕处理;改性机构,用于对在制备过程中经过初步改性的湿凝胶进行二次改性;其中,收卷机构将湿凝胶与改性机构的导流网以交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘上,湿凝胶和导流网在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,导流网配置有能够引导改性机构提供的对湿凝胶进行二次改性的改性液对湿凝胶的接触方式与接触时间的引流通道。通过对导流网的引流通道进行设计,增强改性液对于湿凝胶的改性效率和改性效果,通过循环管路将改性液循环利用,降低了改性液损耗。

Description

一种用于气凝胶材料的二次改性系统及方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域,尤其涉及一种用于气凝胶材料的二次改性系统及方法。
背景技术
气凝胶是一种具有三维网状结构的纳米材料,气凝胶具有低导热率、低密度、高孔隙率、高比表面积和低介电系数等性能,气凝胶在保温隔热、吸附、电化学和隔音等方面表现优异,具体而言,气凝胶是一种以气体取代液体内部组分、具有纳米多孔网络结构的固体凝胶材料,在航空航天、国防军工、仿生医疗、节能建筑、石油化工、冷链运输等领域具有广泛应用前景。但是,由于当气凝胶吸收水分时凝胶结构特性和物理性能会降低,因此,需要开发一种可以长久地防止气凝胶吸收空气中的水分的方法,以便容易在工业中使用。因此,已经提出通过在气凝胶的表面上进行疏水化改性处理来制备具有长久疏水性的气凝胶的方法。
例如现有技术中如公开号为CN115417958A的专利文献所提出的一种疏水改性的热固性酚醛树脂的制备方法及气凝胶、气凝胶基复合材料的制备方法,涉及酚醛树脂基复合材料技术领域。其中,疏水改性的热固性酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤:S11:将热固性酚醛树脂和溶剂混合溶解,得到溶解液;S12:向溶解液中依次加入质子酸催化剂和改性液,然后注入反应容器中,于65℃~75℃下反应10~14h。再加入路易斯酸催化剂,继续于70~85℃下回流反应22~26h,得到反应液;S13:减压浓缩除去反应液中的溶剂,随后水洗、干燥即得疏水改性的热固性酚醛树脂。
再例如现有技术中如公开号为CN110255568A的专利文献所提出的一种内外双层胺基改性二氧化硅气凝胶的合成方法及其应用,具体步骤为:取20ml水玻璃,用阳离子交换树脂柱去除水玻璃中的钠离子;用0.1~2.0mol/L氨溶液和0.1~2.0mol/L盐酸溶液,将得到的硅酸溶液调节pH值为4.0~8.0;迅速将盛有硅酸溶液的烧杯进行超声,并依次向硅酸溶液中加入体积比为1:1:1:16的环氧氯丙烷、APTES、乙二胺和正己烷的混合改性剂,在超声条件下缓慢摇晃烧杯直至溶液成胶,之后将凝胶在30~65℃条件下放置5~24h,再将28ml正己烷加入凝胶中,在30~65℃条件下,连续振荡5~24h。最后,湿气凝胶用真空冷冻干燥法进行干燥10~48h,即获得内外双层胺基改性二氧化硅气凝胶。
在上述针对气凝胶的疏水化改性方案中,绝大多数方案都是针对疏水化改性所用的改性液进行改进,对于气凝胶制备过程中,疏水化改性的处理不仅仅与用于制备气凝胶的材料、用料比例、改性液的用料、用料比例等相关,其湿凝胶(制备气凝胶的中间产物)与改性液在疏水化改性过程中的接触面积、接触时间等也与疏水化改性的程度密切相关。在常规的改性过程中,通常是在制备过程中直接将改性液加入湿凝胶中进行改性处理,然后再对改性完成的湿凝胶进行干燥、塑形等处理,而通过这样的方式得到的气凝胶的疏水化改性效果不佳,在不断完善改性液的基础上,可以通过改进改性液和湿凝胶的接触方式进一步提高气凝胶的疏水化改性效果。
此外,一方面由于对本领域技术人员的理解存在差异;另一方面由于发明人做出本发明时研究了大量文献和专利,但篇幅所限并未详细罗列所有的细节与内容,然而这绝非本发明不具备这些现有技术的特征,相反本发明已经具备现有技术的所有特征,而且申请人保留在背景技术中增加相关现有技术之权利。
发明内容
针对现有技术所提出的现有技术中存在的疏水化改性效果不佳的缺陷,本发明提供了一种用于气凝胶材料的二次改性系统及方法,旨在解决现有技术中存在的至少一个或多个技术问题。
本发明提供一种能够在气凝胶的制备过程中对中间产物湿凝胶进行多次循环打液以进行疏水化改性处理的系统及方法,在本发明的技术方案的设计中,通过导流网和导流网上的引流通道的设计,能够使得改性液与湿凝胶的各个部分均匀充分地接触,在完善了改性液本身的性质与性能的基础上,提高对于改性液的利用效率,降低上产成本,并得到疏水化改性处理效果更佳的气凝胶。
为实现上述目的,本申请提出了一种用于气凝胶材料的二次改性系统,包括:收卷机构,用于对待疏水化改性处理成为气凝胶的湿凝胶进行层叠卷绕处理;改性机构,用于对在制备过程中经过初步改性的湿凝胶进行二次改性。
优选地,收卷机构将湿凝胶与改性机构的导流网以交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘上,湿凝胶和导流网在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,导流网配置有能够引导改性机构提供的对湿凝胶进行二次改性的改性液与湿凝胶的接触方式与接触时间的引流通道。收卷机构通过驱动收卷托盘上的延伸轴旋转的方式实现湿凝胶和导流网交错收卷缠绕,在收卷状态下,湿凝胶和导流网成相间分布的圆柱形层级结构,再将改性液从圆柱形层级结构的一端注入湿凝胶和导流网内,通过导流网的引流通道的设计提高改性液的利用效率以及提升改性液作用的有效时间和有效接触面积,从而提升改性效果。
优选地,收卷机构包括用于将湿凝胶和导流网交错收卷至收卷托盘上的收卷装置以及用于将改性处理完成后的湿凝胶和导流网拆解的放卷装置。收卷装置能够将装填在基材内的湿凝胶以及导流网通过驱动布置在收卷托盘上的延伸轴旋转的方式将湿凝胶和导流网交错收卷并缠绕在收卷托盘的延伸轴上。放卷装置是在完成循环改性后,驱动延伸轴进行与收卷方向相反的旋转,将湿凝胶和导流网进行拆卷操作。
优选地,在收卷状态下,湿凝胶和导流网收卷形成的圆形底面放置在收卷托盘上,湿凝胶和导流网收卷形成的圆柱结构套设在收卷托盘延伸出的延伸轴上。特别地,收卷托盘上的延伸轴具体设置在收卷托盘的圆心位置,并且延伸轴垂直于收卷托盘所在平面,从而便于将湿凝胶和导流网收卷在收卷托盘上。
优选地,收卷托盘和延伸轴在其表面均设置有若干允许改性液流过的孔洞,收卷托盘作为延伸轴的连接基座,且延伸轴与收卷托盘正交布置。特别地,在改性过程中,延伸轴能够带动整个收卷状态下的湿凝胶和导流网进行转动,在改性液从收卷状态下的湿凝胶和导流网的一端流向另一端时,旋转产生的离心力会加速改性液在湿凝胶和导流网的层与层之间的流动效率,通过设置在收卷托盘和延伸轴上的孔洞,能够充分保证未利用的改性液从湿凝胶和导流网上脱出,并汇集流向容纳腔的底部,再由配置在底部的泵体将未利用的改性液从容纳腔的底部循环打入湿凝胶和导流网内部,实现改性液的高效利用。
优选地,导流网沿延伸轴的方向设置有若干条主流道,主流道能够引导改性液从处于收卷状态的湿凝胶和导流网的远离收卷托盘的端部流向靠近收卷托盘的端部。
优选地,在若干主流道上,每个主流道在主流道的两侧设置有基于主流道对称分布的分流道。
优选地,分流道从主流道处以彼此连通的方式延伸出预设距离后汇合至主流道,分流道的直径比主流道的直径大。
本发明中,引流通道的主流道通过分流道划分为多条流路,由此增强了改性液在引流通道内的流动性,有利于改性液在湿凝胶层与层之间的迅速流动,同时也有利于改性置换出的其他溶剂或溶质从湿凝胶和导流网内流出以便于外排,避免改性液及其他溶剂滞留在层间无法与湿凝胶充分接触而导致改性效果下降。
优选地,对称分布在主流道两侧的分流道之间通过若干分流支干道连通,分流支干道的直径小于分流道和/或主流道的直径,若干主流道彼此之间间隔设置,分流道分布在主流道之间的间隔内。分流支干道能够进一步控制或改善改性剂溶液在引流通道各输入或输出节点处的流速和压强变化,利用压强差促使改性剂溶液在引流通道内部连续且顺畅地流动,以能够引导改性液连续地流经并扩散至导流网层间的湿凝胶从而完成湿凝胶材料的疏水改性。
优选地,处于收卷状态下的保持在收卷托盘上的湿凝胶与导流网放置在改性机构的容纳腔内,通过泵体将改性液从容纳腔底部抽取并按照预设方式从容纳腔的顶端注入导流网的引流通道内。
本申请还提供了一种用于气凝胶材料的二次改性方法,其特征在于,提供用于制备气凝胶材料的并经过初步改性的湿凝胶。
进一步地,利用收卷机构将湿凝胶和改性机构的导流网按照交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘上,并置于改性机构的容纳腔内部。
进一步地,将改性液从容纳腔的顶端注入导流网的引流通道内,并从容纳腔的底部将流经湿凝胶和导流网的改性液通过泵体抽取并按照预设方式将改性液循环注入导流网的引流通道内进行二次改性。
进一步地,收卷机构将湿凝胶与改性机构的导流网以交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘上,湿凝胶和导流网在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,导流网配置有能够引导改性机构提供的对湿凝胶进行二次改性的改性液对湿凝胶的接触方式与接触时间的引流通道。
本发明通过设计导流网以及导流网内的引流通道,使改性液在制备气凝胶的中间产物湿凝胶内部均匀流动,确保改性液与全部湿凝胶的有效充分接触。同时可缩短改性时间以提升气凝胶材料生产效率,有效降低生产成本,提升产品在行业中的竞争力,并且该发明可落实于大批量实际生产中。所得到的气凝胶复合材料疏水性极强,疏水效果不易被破坏,同时也具有优异的隔热性能,阻燃等级达到94-V0级。
附图说明
图1是本发明的二次改性系统的简化整体结构示意图;
图2是本发明的导流网的部分简化结构示意图;
图3是本发明的收卷状态下的湿凝胶和导流网的简化结构示意图;
图4是本发明的收卷托盘的侧视结构示意图;
图5是本发明的收卷托盘的俯视结构示意图。
附图标记列表
100:湿凝胶;200:导流网;300:循环管路;201:主流道;202:分流道;203:分流支干道;204:合流道;301:收卷托盘;302:延伸轴;303:孔洞;304:容纳腔;305:顶盖;306:底盖;307:透气口;308:出液口;309:注液口;310:泵体接口;311:喷洒盘。
具体实施方式
下面结合附图1-5对本发明进行详细说明。
实施例1
为解决现有技术中未针对改性液与湿凝胶100的改性过程中的接触面积、接触时间等方面进行方案考虑的缺陷,本申请提出了一种用于气凝胶材料的二次改性系统,包括:收卷机构,用于对待疏水化改性处理成为气凝胶的湿凝胶100进行层叠卷绕处理;改性机构,用于对在制备过程中经过初步改性的湿凝胶100进行二次改性。
优选地,如图1和图2所示,收卷机构将湿凝胶100与改性机构的导流网200以交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘301上,湿凝胶100和导流网200在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,导流网200配置有能够引导改性机构提供的对湿凝胶100进行二次改性的改性液与湿凝胶100的接触方式与接触时间的引流通道。收卷机构通过驱动收卷托盘301上的延伸轴302旋转的方式实现湿凝胶100和导流网200交错收卷缠绕,在收卷状态下,湿凝胶100和导流网200成相间分布的圆柱形层级结构,再将改性液从圆柱形层级结构的一端注入湿凝胶100和导流网200内,通过导流网200的引流通道的设计提高改性液的利用效率以及提升改性液作用的有效时间和有效接触面积,从而提升改性效果。
具体地,导流网200的厚度优选设置为0.1-5mm,或者,导流网200的厚度选择根据实际使用基材的厚度确定,导流网200的厚度不低于气凝胶卷类材料厚度的5%-20%,优选15%。
具体地,在卷状湿凝胶100的层与层之间至少布置一层导流网200,可选地,可在层与层之间将导流网200多层叠加使用,从而满足实时的厚度需求。
具体地,导流网200的宽度不得小于气凝胶卷状类产品宽度的80%。
优选地,导流网200沿延伸轴302的方向设置有若干条主流道201,主流道201能够引导改性液从处于收卷状态的湿凝胶100和导流网200的远离收卷托盘301的端部流向靠近收卷托盘301的端部。
具体地,在本发明中,如图2所示,具有一定厚度的导流网200布设有若干用于引导改性剂溶液在湿凝胶100层与层之间连续且无阻碍地流动的引流通道。特别地,引流通道允许改性液在湿凝胶100层与层之间的间隔内通畅地流动,从而实现针对卷状复合湿凝胶100材料疏水改性。
优选地,在若干主流道201上,每个主流道201在主流道201的两侧设置有基于主流道201对称分布的分流道202。
优选地,分流道202从主流道201处以彼此连通的方式延伸出预设距离后汇合至主流道201,分流道202的直径比主流道201的直径大。
本发明中,引流通道的主流道201通过分流道202划分为多条流路,由此增强了改性液在引流通道内的流动性,有利于改性液在湿凝胶100层与层之间的迅速流动,同时也有利于改性置换出的其他溶剂或溶质从湿凝胶100和导流网200内流出以便于外排,避免改性液及其他溶剂滞留在层间无法与湿凝胶100充分接触而导致改性效果下降。
优选地,对称分布在主流道201两侧的分流道202之间通过若干分流支干道203连通,分流支干道203的直径小于分流道202和/或主流道201的直径,若干主流道201彼此之间间隔设置,分流道202分布在主流道201之间的间隔内。分流支干道203能够进一步控制或改善改性液在引流通道各输入或输出节点处的流速和压强变化,利用压强差促使改性液在引流通道内部连续且顺畅地流动,以能够引导改性液连续地流经并扩散至导流网200层间的湿凝胶100从而完成湿凝胶100材料的疏水改性。
具体地,引流通道由若干沿延伸轴302方向布置的主流道201以及若干与主流道201连通并对称分布在主流道201两侧的分流道202构成。每个主流道201之间间隔相同的距离,分流道202主要位于主流道201之间的间隔之内。具体地,基于每个主流道201对称分布的两个分流道202之间还包括若干分流支干道203。
优选地,基于每个主流道201对称分布的分流道202可以设置有两条或多条,而每个分流道202的设置在同一个导流网200中的配置总是保持一致,保证引流网中的引流通道对改性液进行均匀引导。并且,针对多个主流道201之间的分流道202而言,分流道202与分流道202之间总是交错分布的,即针对两个相邻的主流道201而言,位于主流道201同一高度的位置内总是仅在其中一个主流道201上设置分流道202,对于两个相邻的主流道201而言,分流道202形成的凸起和凹陷相互交错,从而尽可能减少引流通道在引流网上的未覆盖面积。在该种配置方式下,导流网200上的引流通道被设置成若干通路,并尽可能地增加引流通道内改性液与湿凝胶100的接触面积和接触时间,从而提高改性效果。
优选地,分流道202在主流道201两侧呈现先向两侧扩张后向主流道201汇合收缩的形式,具体而言,分流道202是弧形通道,主流道201两侧对称的分流道202总体呈现椭圆形形状,在分流道202处,两侧的分流道202和主流道201共同构成三条彼此之间互相连通的通路,其中,两条分流道202是弯曲的,中间的主流道201是直线型的。具体地,在同一条主流道201上具有若干个此类的椭圆形分流道202以及若干个分流道202与主流道201形成的三叉通路,在每个三叉通路之间,主流道201会单独延伸部分距离,在该部分距离处三叉通路会合流成主流道201,便于区分,将三叉通路合流后的通路称为合流道204,与该主流道201相邻的另一主流道201会在该合流道204的高度处配置相同的分流道202和三叉通路。
优选地,多条分流道202和分流道202内的主流道201的直径之和大于或等于合流道204的直径。或者,任意分流道202或主流道201的直径大于合流道204的直径。在该种配置方式下,本发明中,改性液流经分流道202时的速度大于流经合流道204时的速度。
特别地,在改性液经由导流网200内的引流通道而沿湿凝胶100层流动时,引流通道的主流道201通过分流道202划分为多条口径缩小的流路,由此增强了改性液在引流通道内的流动性(即增加改性液的流速),有利于改性液在湿凝胶100层与层之间的迅速流动,同时也有利于改性置换出的其他溶剂或溶质从复合湿凝胶100层内流出以便于外排,避免改性液及其他溶剂滞留在层间无法与湿凝胶100充分接触而导致改性效果下降,因这对于疏水性气凝胶材料的制备而言是至关重要的。
优选地,由多条分流道202构成的主流道201上大致中央隆起的椭球环流道。进一步地,位于椭球环流道两侧的分流道202的侧面大致为流线型结构。在椭球环流道的中间区域的主流道201与构成椭球环流道的两个或多个分流道202间彼此连通,并且分流道202和主流道201之间均与合流道204连通。特别地,在椭球环流道上的分流道202的前端的曲率半径优选大于其后端的曲率半径。鉴于此,在改性液从合流道204流过椭球环流道时,引流通道内能够形成涡流以防止改性液滞留在引流通道内,从而帮助改性液尽可能地在导流网200内流出。
优选地,引流通道的分流道202构成的椭球环流道还包括按照能够连通构成椭球环流道弧形通道的分流道202的方式设置的多条分流支干道203。特别地,多条分流支干道203的直径可以小于多条分流道202或者合流道204的直径。
优选地,多条分流支干道203在相邻分流道202间形成大致呈“Y”形的分流支路,每个分流支干道203在与每个椭球环流道的分流道202之间都是通过“Y”形结构连接,在同一个所述椭球环流道之间,分流支干道203将“Y”形结构的末端连通,即分流支干道203呈现的具体结构为两端分别具有两条岔路连接至分流道202上,两端的两条岔路分别通过一条横向道连通。
在另一种优选实施方式中,多条分流支干道203在相邻分流道202之间形成大致成横向的“H”形,即两条分流支干道203在同一个椭球环流道之间分别连通,并在两条横向连通的分流支干道203上的中间部位设置有将两条横向分流支干道203连通的竖向分流支干道203。
通过上述的配置方式,在注入改性液后,改性液经合流道204进入各分流道202中,并以流速大于合流道204中的改性液流动速率的方式在各分流道202中流动,以通过经分流道202先分流再合流的方式向后端的合流道204及下一个具有两个分流道202的椭球环流道中流动。进一步地,在改性液于各分流道202中流动的同时,因流速差异引起的压强变化使得分流道202中的改性液进入若干分流支干道203中,并再次经由分流支干道203回流或合流至相应的分流道202中。换而言之,分流道202中的改性液通过直径更小的分流支干道203完成二次分流及合流。
优选地,本发明中分流支干道203的设置主要是为了进一步控制或改善改性液在引流通道各输入或输出节点处的流速和压强变化,利用压强差促使改性液在引流通道内部连续且顺畅地流动,以能够引导改性液连续地流经并扩散至导流网200层间的湿凝胶100从而完成湿凝胶100材料的疏水改性。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上进行进一步改进,本实施例针对收卷机构的收卷装置、放卷装置和收卷托盘301进行具体设计。
优选地,收卷机构包括用于将湿凝胶100和导流网200交错收卷至收卷托盘301上的收卷装置以及用于将改性处理完成后的湿凝胶100和导流网200拆解的放卷装置。收卷装置能够将装填在基材内的湿凝胶100以及导流网200通过驱动布置在收卷托盘301上的延伸轴302旋转的方式将湿凝胶100和导流网200交错收卷并缠绕在收卷托盘301的延伸轴302上。放卷装置是在完成循环改性后,驱动延伸轴302进行与收卷方向相反的旋转,将湿凝胶100和导流网200进行拆卷操作。
具体地,收卷机构可以包括湿凝胶100收卷装置、导流网200收卷装置、湿凝胶100放卷装置以及导流网200放卷装置,湿凝胶100和导流网200的收卷和放卷均是在收卷托盘301上完成的。具体地,湿凝胶100和导流网200于收卷托盘301的延伸轴302的周向交替层叠卷绕。换而言之,参照图3,通过湿凝胶100收卷装置和导流网200收卷装置可以在收卷托盘301上初步形成未经改性或二次改性的湿凝胶100和导流网200交替卷积布置的卷状复合湿凝胶100材料。该卷状复合湿凝胶100材料包括彼此叠层卷绕的湿凝胶100和导流网200。或者,如上所述的湿凝胶100层与层之间铺设有至少一层导流网200。
优选地,在收卷状态下,湿凝胶100和导流网200收卷形成的圆形底面放置在收卷托盘301上,湿凝胶100和导流网200收卷形成的圆柱结构套设在收卷托盘301延伸出的延伸轴302上。特别地,收卷托盘301上的延伸轴302具体设置在收卷托盘301的圆心位置,并且延伸轴302垂直于收卷托盘301所在平面,从而便于将湿凝胶100和导流网200收卷在收卷托盘301上。
优选地,如图4和图5所示,收卷托盘301和延伸轴302在其表面均设置有若干允许改性液流过的孔洞303,收卷托盘301作为延伸轴302的连接基座,且延伸轴302与收卷托盘301正交布置。特别地,在改性过程中,延伸轴302能够带动整个收卷状态下的湿凝胶100和导流网200进行转动,在改性液从收卷状态下的湿凝胶100和导流网200的一端流向另一端时,旋转产生的离心力会加速改性液在湿凝胶100和导流网200的层与层之间的流动效率,通过设置在收卷托盘301和延伸轴302上的孔洞303,能够充分保证未利用的改性液从湿凝胶100和导流网200上脱出,并汇集流向容纳腔304的底部,再由配置在底部的泵体将未利用的改性液从容纳腔304的底部循环打入湿凝胶100和导流网200内部,实现改性液的高效利用。
具体地,收卷托盘301和延伸轴302组成的形状从侧面观察呈现“丁”字形状。
优选地,处于收卷状态下的保持在收卷托盘301上的湿凝胶100与导流网200放置在改性机构的容纳腔304内,通过泵体将改性液从容纳腔304底部抽取并按照预设方式从容纳腔304的顶端注入导流网200的引流通道内。
优选地,改性机构可以包括用于存放收卷状态下的由湿凝胶100和导流网200交错收卷形成的卷状复合湿凝胶100材料的容纳腔304。具体地,实质上是将用于收卷卷状复合湿凝胶100材料的收卷托盘301连同收卷完成的卷状复合湿凝胶100材料一同放入容纳腔304中。
优选地,容纳腔304整体呈现圆柱形结构,容纳腔304的圆柱形的两端分别设置可拆卸的顶盖305和底盖306。具体而言,容纳腔304的顶盖305、底盖306可以通过密封圈搭配螺栓与罐体连接进行可拆卸连接。具体地,容纳腔304顶盖305和底盖306的口径均比容纳腔304自身的口径略大,在安装顶盖305和底盖306时,先将密封圈分别探套设在容纳腔304的两端的开口周围,再将顶盖305和底盖306分别通过压迫相应位置的密封圈的方式连接至容纳腔304的上端和下端,从而保证在改性过程中,改性液不会漏出。
具体地,容纳腔304的顶端的顶盖305上设置有透气口307,用于将容纳腔304内部和外部进行连通,保证在顶盖305和底盖306安装完成的情况下容纳腔304内部压强与外部压强大致相同。容纳腔304的底端的底盖306上设置有出液口308,该出液口308具有相应的控制阀门,在需要将容纳腔304中的废液或者其他液体排出容纳腔304内部时,打开出液口308的控制阀门进行废液排出。
优选地,在容纳腔304底部的底盖306上还设置有泵体接口310,该泵体接口310主要位于底盖306的中心部位,并且底盖306呈现碗状或者能够将液体集中在底盖306内的其他形状结构,泵体结构用于连接循环泵体,循环泵体外连的循环管路300的另一端连接至容纳腔304的顶盖305的注液口309处,从注液口309处注入的改性液能够对容纳腔304内部的卷状复合湿凝胶100材料进行疏水化改性处理,通过循环泵体和循环管路300的设计,充分对改性液进行利用,节约改性液的使用成本,并且提高生产效率。
具体地,在容纳腔304的顶盖305内部设置有与容纳腔内径大致相同的喷洒盘311,喷洒盘311直接与顶盖305上的注液口309连通,换言之,注液口309注入的改性液需要在从喷洒盘311中喷洒出才能抵达卷状复合湿凝胶100材料处。更具体地,喷洒盘311呈现“花洒”形状,通过“花洒”形状的喷洒盘311将改性液沿延伸轴302方向从卷状复合湿凝胶100材料的顶端均匀流向底端,并在容纳腔304的底盖306处汇集,并又由循环泵体将底盖306处汇集的改性液通过循环管路300抽入顶端的注液口309中,从而对改性液进行循环利用。
优选地,在容纳腔304内部还可以设置温度传感器对容纳腔304内的温度进行实时监测。可以在循环管路300上设置流量控制器、流量监测器等装置对注入容纳腔304内的改性液的速度、流量等进行实时监测和控制。具体地,循环管路300和循环泵体的流量优选为每小时1-30立方米。
实施例3
本申请还提供了一种用于气凝胶材料的二次改性方法,其特征在于,提供用于制备气凝胶材料的并经过初步改性的湿凝胶100。
具体地,未改性完成的湿凝胶100可为不憎水或憎水不完全气凝胶玻璃纤维针刺毡、不憎水或憎水不完全气凝胶璃纤维表面毡、不憎水或憎水不完全气凝胶预氧化纤维针刺毡、不憎水或憎水不完全气凝胶陶瓷纤维毡等,还包括不憎水或憎水不完全气凝胶有机开孔结构泡棉,如三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉等。
进一步地,利用收卷机构将湿凝胶100和改性机构的导流网200按照交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘301上,并置于改性机构的容纳腔304内部。
进一步地,将改性液从容纳腔304的顶端注入导流网200的引流通道内,并从容纳腔304的底部将流经湿凝胶100和导流网200的改性液通过泵体抽取并按照预设方式将改性液循环注入导流网200的引流通道内进行二次改性。
进一步地,收卷机构将湿凝胶100与改性机构的导流网200以交错收卷缠绕的方式收卷在收卷机构的收卷托盘301上,湿凝胶100和导流网200在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,导流网200配置有能够引导改性机构提供的对湿凝胶100进行二次改性的改性液对湿凝胶100的接触方式与接触时间的引流通道。
优选地,利用高效液相疏水改性方法对气凝胶材料制备过程中的湿凝胶100改性具体可包括如下步骤:
步骤一:湿凝胶100的制备
将有机硅源、乙醇、水和催化剂按照一定比例进行混合,得到前驱体溶液A。将前驱体溶液A与基材充分接触,并排除基材的空气以使前驱体溶液A能够完全填充在基材的缝隙中。进一步地,对填充在基材缝隙中的前驱体溶液A进行老化处理从而得到湿凝胶100B。
步骤二:液相疏水改性
将湿凝胶100B进行拆卷复卷,其中,拆卷复卷过程中在湿凝胶100材料层与层之间铺设至少一层导流网200,湿凝胶100和导流网200同时缠绕于收卷托盘301上,并将层叠卷绕有湿凝胶100和导流网200的收卷托盘301置于容纳腔304内,利用改性液将收卷托盘301在容纳腔304内充分浸泡从而完成气凝胶改性过程。
步骤三:超临界干燥
将疏水改性完成后的湿凝胶100进行超临界干燥处理,最终得到疏水化的气凝胶复合材料。
优选地,步骤一所述的有机硅源、乙醇和水的比例通常为动态比例。
优选地,步骤一所述的基材可以为玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维表面毡、预氧化纤维针刺毡和陶瓷纤维毡中的一种或多种。或者,基材还可以是有机开孔结构泡棉,例如三聚氰胺泡棉、聚氨酯泡棉等。
优选地,步骤一所述的老化处理可以为常温常压老化。或者,步骤一所述的老化处理可以为预定温度下的加速老化。
优选地,步骤二所述的液相疏水改性可由实施例1和实施例2中的收卷机构和改性机构设置的收卷装置、放卷装置、收卷托盘301、导流网200、液相疏水容纳腔304以及改性循环泵共同完成。
优选地,步骤二所述的导流网200可以为尼龙网、涤纶网、绢网和棉纱网中的一种或多种。进一步地,导流网200可以为平纹编织网、斜纹编织网、缎纹编织网、半绞织网或全绞织网等。
优选地,步骤二所述的导流网200的厚度优选根据实际使用基材的厚度来确定。在一些可选实施方式中,步骤二所述的导流网200可多层叠加使用。
优选地,步骤二所述的导流网200的宽度应不小于湿凝胶100宽度的85%~95%。
优选地,步骤二改性液的流道优选为从容纳腔304底抽出,通过改性泵转移到容纳腔304的顶部,通过“花洒”结构使改性液从气凝胶卷状类产品上部均匀流入下部。或者,步骤二改性液的流道优选为从容纳腔304底抽出,通过改性泵转移到容纳腔304的顶部后从湿凝胶100轴心部位注入,后返回湿凝胶100上部以“喷泉”的方式使改性液从湿凝胶100上部均匀流入下部。
优选地,步骤二所述的湿凝胶100放置在容纳腔304内,其放置方向需保证导流网200流道方向与改性液流动方向一致,以确保改性液的有效流动。
优选地,步骤二改性液的改性循环泵在整个疏水改性过程中一直开启,以确保改性液的流道一直按照实施例1中的导流网200设计的引流通道进行。改性时间一般为10-50个小时。
优选地,步骤三中所述的超临界干燥流体采用二氧化碳。超临界干燥流体的技术方案在现有技术中均有提及,本发明在此不再赘述。
需要注意的是,上述具体实施例是示例性的,本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案,而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白,本发明说明书及其附图均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,包括:
收卷机构,用于对待疏水化改性处理成为气凝胶的湿凝胶(100)进行层叠卷绕处理;
改性机构,用于对在制备过程中经过初步改性的所述湿凝胶(100)进行二次改性;
其中,
所述收卷机构将所述湿凝胶(100)与所述改性机构的导流网(200)以交错收卷缠绕的方式收卷在所述收卷机构的收卷托盘(301)上,所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,所述导流网(200)配置有能够引导所述改性机构提供的对所述湿凝胶(100)进行二次改性的改性液与所述湿凝胶(100)的接触方式与接触时间的引流通道。
2.根据权利要求1所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,所述收卷机构包括用于将所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)交错收卷至所述收卷托盘(301)上的收卷装置以及用于将改性处理完成后的所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)拆解的放卷装置。
3.根据权利要求1或2所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,在收卷状态下,所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)收卷形成的圆形底面放置在所述收卷托盘(301)上,所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)收卷形成的圆柱结构套设在所述收卷托盘(301)延伸出的延伸轴(302)上。
4.根据权利要求1~3任一项所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,所述收卷托盘(301)和所述延伸轴(302)在其表面均设置有若干允许所述改性液流过的孔洞(303),所述收卷托盘(301)作为所述延伸轴(302)的连接基座,且所述延伸轴(302)与所述收卷托盘(301)正交布置。
5.根据权利要求1~4任一项所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,所述导流网(200)沿所述延伸轴(302)的方向设置有若干条主流道(201),所述主流道(201)能够引导所述改性液从处于收卷状态的所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)的远离所述收卷托盘(301)的端部流向靠近所述收卷托盘(301)的端部。
6.根据权利要求1~5任一项所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,在若干所述主流道(201)上,每个所述主流道(201)在所述主流道(201)的两侧设置有基于所述主流道(201)对称分布的分流道(202)。
7.根据权利要求1~6任一项所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,所述分流道(202)从所述主流道(201)处以彼此连通的方式延伸出预设距离后汇合至所述主流道(201),所述分流道(202)的直径比所述主流道(201)的直径大。
8.根据权利要求1~7任一项所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,对称分布在所述主流道(201)两侧的所述分流道(202)之间通过若干分流支干道(203)连通,所述分流支干道(203)的直径小于所述分流道(202)和/或所述主流道(201)的直径,若干所述主流道(201)彼此之间间隔设置,所述分流道(202)分布在所述主流道(201)之间的间隔内。
9.根据权利要求1~8任一项所述的用于气凝胶材料的二次改性系统,其特征在于,处于收卷状态下的保持在所述收卷托盘(301)上的所述湿凝胶(100)与所述导流网(200)放置在所述改性机构的容纳腔(304)内,通过泵体将所述改性液从所述容纳腔(304)底部抽取至与本体连接的循环管路(300)并按照预设方式从所述容纳腔(304)的顶端注入所述导流网(200)的引流通道内。
10.一种用于气凝胶材料的二次改性方法,其特征在于,
提供用于制备气凝胶材料的并经过初步改性的湿凝胶(100);
利用收卷机构将所述湿凝胶(100)和改性机构的导流网(200)按照交错收卷缠绕的方式收卷在所述收卷机构的收卷托盘(301)上,并置于所述改性机构的容纳腔(304)内部;
将改性液从所述容纳腔(304)的顶端注入所述导流网(200)的引流通道内,并从所述容纳腔(304)的底部将流经所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)的改性液通过泵体抽取并按照预设方式将所述改性液循环注入所述导流网(200)的引流通道内进行二次改性;
其中,所述收卷机构将所述湿凝胶(100)与所述改性机构的导流网(200)以交错收卷缠绕的方式收卷在所述收卷机构的收卷托盘(301)上,所述湿凝胶(100)和所述导流网(200)在收卷状态下形成交替分布的若干圆形层级结构,所述导流网(200)配置有能够引导所述改性机构提供的对所述湿凝胶(100)进行二次改性的改性液对所述湿凝胶(100)的接触方式与接触时间的引流通道。
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