CN108136749B - 包含气凝胶片的复合片材的制备方法和制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含气凝胶片的复合片材的制备方法，该制备方法包括：制备气凝胶片(30)的步骤(S10)；在气凝胶片(30)的两个表面上分别层压纤维片(10)的步骤(S20)；以及对层压的气凝胶片(30)和纤维片(10)施加热量和压力，以使所述片彼此结合，并且制备纤维片(10)、气凝胶片(30)和纤维片(10)层压的复合片材(40)。

Description

包含气凝胶片的复合片材的制备方法和制备装置
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年02月19日提交的韩国专利申请No.10-2016-0019833和于2016年07月27日提交的韩国专利申请No.10-2016-0095254的优先权的权益，这两项申请的内容通过引用全部并入本申请中。技术领域
本发明涉及一种包含气凝胶片的复合片材的制备方法和制备装置，更特别地，涉及一种具有优异的隔热性和耐久性以及均匀的厚度的包含气凝胶片的复合片材的制备方法和制备装置。
背景技术
通常，气凝胶片是迄今已知的固体中具有约90％至约99％的高孔隙率的高度多孔材料。将二氧化硅前体溶液进行溶胶-凝胶聚合反应以制备凝胶，然后，在超临界或大气条件下对制备的凝胶进行干燥处理以得到气凝胶。换言之，气凝胶片具有充满空气的多孔结构。
由于内部空间的90％至99％为空的独特的多孔结构，这种气凝胶片轻质并且具有诸如隔热和吸声的物理性能。上述优点中的最大优点是热导率为30mW/m.k以下的高隔热性，这显著低于如常规泡沫聚苯乙烯等有机绝缘材料36mW/m.k的热导率。
发明内容
技术问题
根据现有技术的气凝胶片具有的限制在于，虽然具有优异的热导率，但是具有高原料成本和制备成本，特别是由于制备方法的限制而厚度增加。即，当气凝胶片被层压为多层时，由于气凝胶片之间的不完全结合而形成空气层，因此，热导率和耐久性劣化。
做出本发明以解决上述问题，本发明的一个目的是提供一种包含气凝胶片的复合片材的制备装置和制备方法，其中，将气凝胶片与纤维片层压来改善结合性和耐久性并且显著降低制备成本。
技术方案
为了实现上述目的，根据本发明的第一实施方案的包含气凝胶片的复合片材的制备方法包括：步骤(S10)，制备气凝胶片(30)；步骤(S20)，在气凝胶片(30)的两个表面上分别层压纤维片(10)；以及步骤(S30)，对层压的气凝胶片(30)和纤维片(10)施加热量和压力，以使所述片彼此结合，并且制备纤维片(10)、气凝胶片(30)和纤维片(10)层压的复合片材(40)。
所述制备方法还可以包括步骤(S15)，在步骤(S10)和步骤(S20)之间对气凝胶片(30)进行干燥。
所述制备方法还可以包括步骤(S25)，在步骤(S20)和步骤(S30)之间对层压的气凝胶片(30)和纤维片(10)进行针刺以临时固定气凝胶片(30)和纤维片(10)。
所述制备方法还可以包括步骤(S40)，在步骤(S30)之后将复合片材(40)切割成预定尺寸以制备复合垫(50)。
步骤(S10)包括：步骤(a)，制备二氧化硅溶胶(2)；步骤(b)，制备胶凝催化剂(3)；步骤(c)，将在步骤(a)中制备的二氧化硅溶胶(2)喷射到纤维片(1)的表面上以浸渍二氧化硅溶胶(2)；步骤(d)，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂(3)喷射到浸渍有二氧化硅溶胶(2)的纤维片(1)的表面上，以制备浸渍有二氧化硅溶胶的凝胶片(20)；步骤(e)，使其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片(20)老化；步骤(f)，将涂布溶液涂布到老化后的凝胶片(20)上以使凝胶片(20)的表面改性；以及步骤(g)，对表面改性的凝胶片(20)进行干燥，以制备气凝胶片(30)。
在步骤(a)中，可以将原硅酸四乙酯(TEOS)与乙醇混合来制备二氧化硅溶胶(2)。
原硅酸四乙酯(TEOS)可以包括水解的TEOS。
在步骤(b)中，可以将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备胶凝催化剂(3)。
步骤(c)和步骤(d)可以在将纤维片(1)从其一侧传输至另一侧的传送带内进行。
在步骤(d)中，胶凝催化剂(3)可以以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率喷射到纤维片(1)的表面上，使胶凝催化剂(3)静置8分钟至12分钟，从而使二氧化硅溶胶胶凝。
在步骤(e)中，其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片(20)可以在70℃的温度下进行老化并且老化50分钟。
在步骤(f)中，涂布溶液可以通过将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备。
在步骤(f)中，可以以浸渍到纤维片(1)的表面中的二氧化硅溶胶(2)的1.6倍注入涂布溶液，并且可以利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的高温下进行老化1小时，以使纤维片(10)的表面改性。
步骤(g)可以包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳10分钟，以干燥表面改性的凝胶片(20)；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，以干燥凝胶片(20)；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥凝胶片(20)；以及第四干燥步骤，在间断20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥凝胶片(20)。
在步骤(g)的第三干燥步骤中，可以在注入二氧化碳的同时收集由表面改性的凝胶片(20)所产生的乙醇。
步骤(g)还可以包括在第四干燥步骤之后将二氧化碳排出2小时的步骤。
步骤(e)、步骤(f)和步骤(g)可以在容纳凝胶片的反应容器中进行。
用于进行所述包含气凝胶片的复合片材的制备方法的制备装置包括：凝胶片制备机(100)，制备凝胶片(20)；反应容器(200)，在该反应容器中对凝胶片制备机(100)制备的凝胶片(20)进行老化、表面改性和干燥，以制备气凝胶片；以及复合片材制备机(300)，使在反应容器(200)中制备的气凝胶片(30)与纤维片(10)结合以制备复合片材(40)，其中，复合片材制备机(300)包括：气凝胶片供应辊(310)，供应气凝胶片(30)；多个纤维片供应辊(320)，将纤维片(10)分别供应至气凝胶片(30)的两个表面，使得纤维片(10)被层压；热压机(330)，在纤维片(10)设置在气凝胶片(30)之间的状态下，在施加热量和压力的同时压制气凝胶片(30)和纤维片(10)，以制备复合片材(40)。
复合片材制备机(300)还可以包括：干燥部(340)，用于干燥从气凝胶片供应辊(310)供应的气凝胶片(30)；以及针刺部(350)，用于对其间具有纤维片(10)的气凝胶片(30)进行针刺，以使气凝胶片(30)与纤维片(10)临时结合。
凝胶片制备机(100)可以包括：卷绕辊(110)，纤维片(1)卷绕在其上；传送带(120)，用于将卷绕在卷绕辊(110)上的纤维片(1)从其一侧传输至另一侧；二氧化硅溶胶供应部(130)，用于将二氧化硅溶胶(2)喷射到设置在传送带(120)上的纤维片(1)的表面上，以浸渍二氧化硅溶胶(2)；催化剂供应部(140)，用于将胶凝催化剂(3)喷射到设置在传送带(120)上的纤维片(1)的表面上，以制备其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片(20)；以及收集辊(150)，用于将由传送带(120)传输至另一侧的凝胶片(20)卷绕成卷的形式以收集凝胶片(20)。
根据本发明的第二实施方案的包含气凝胶片的复合片材的制备方法包括：步骤(S10)，制备气凝胶片(30)；步骤(S20)，在气凝胶片(30)的两个表面上分别层压纤维片(10)；以及步骤(S30)，对层压的气凝胶片(30)和纤维片(10)施加热量和压力，以使所述片彼此结合，并且制备纤维片(10)、气凝胶片(30)和纤维片(10)层压的复合片材(40)，其中，在制备气凝胶片(30)的步骤(S10)中，气凝胶片(30)包含含有气凝胶基质和增强结构的复合物，所述气凝胶基质通过所述增强结构而是连续的，所述增强结构是高弹性纤维棉絮(lofty fibrous batting)，其中，所述纤维沿着所有三个轴定向，所述高弹性纤维棉絮具有片材的形式，所述复合物是具有回弹性和耐久性的轻质绝缘产品，所述高弹性纤维棉絮可压缩其自然厚度(natural thickness)的至少50％并且在压缩5秒后恢复至其初始厚度(original thickness)的至少70％，所述高弹性纤维棉絮的密度为0.001g/cm3至0.26g/cm3，并且在所述复合物的横截面区域中可辨别的纤维的横截面积小于总横截面积的10％。
所述高弹性纤维棉絮在添加凝胶形成液之后可以保持至少50％的厚度，以形成气凝胶基质。
所述高弹性纤维棉絮可以具有回弹性，使得该高弹性纤维棉絮可压缩其自然厚度的至少50％，并且在压缩5秒后恢复至其初始厚度的至少70％。
在所述复合物的横截面区域中可辨别的高弹性纤维棉絮的纤维的横截面积可以小于总横截面积的8％。
有益效果
本发明具有以下效果。
第一：在根据本发明的包含气凝胶片的复合片材的制备方法中，可以将气凝胶片和纤维片层压来制备复合片材，从而改善结合性和耐久性并且显著降低制备成本，特别是稳定地增加厚度。
第二：根据本发明，可以将气凝胶片和纤维片层压来增加厚度，同时保持优异外观。
第三：本发明可以使用所述气凝胶片的制备方法来制备具有优异的绝缘性和耐久性，特别是具有均匀的厚度的气凝胶片。
第四：在根据本发明的气凝胶片的制备方法中，可以将原硅酸四乙酯(TEOS)和乙醇混合来得到具有高品质的二氧化硅溶胶。
第五：在根据本发明的气凝胶片的制备方法中，可以将乙醇和氨水(NH4OH)混合来得到具有高品质的胶凝催化剂。
第六：在根据本发明的气凝胶片的制备方法中，可以使用将纤维片从其一侧传输至另一侧的传送带来实现操作的连续性和工艺的简化。
附图说明
图1是示出根据本发明的第一实施方案的包含气凝胶片的复合片材的制备方法的流程图；
图2是示出根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制备方法的流程图；
图3是示出根据本发明的第一实施方案的气凝胶片的制备装置的视图；
图4是示出根据本发明的第一实施方案的使用反应容器的老化步骤的视图；
图5是示出根据本发明的第一实施方案的使用反应容器的表面改性步骤的视图；
图6是示出根据本发明的第一实施方案的使用反应容器的干燥步骤的视图；
图7是示出根据本发明的第一实施方案的包含气凝胶片的复合片材的制备装置的视图；
图8是示出根据本发明的第二实施方案的包含气凝胶片的复合片材中的气凝胶复合物的视图。
具体实施方式
下文中，将参照附图详细地描述本发明的实施方案，由此，本发明所属领域的普通技术人员可以容易地实施本发明的技术构思。然而，本发明可以以不同的形式实施，并且不应理解为局限于本文中所提出的实施方案。在附图中，为了清楚起见，将省略对于描述本发明所不必要的任何部分，并且附图中相同的附图标记表示相同的部分。
如图1中所示，根据本发明的第一实施方案的包含气凝胶片的复合片材的制备方法是用于制备纤维片10、气凝胶片30和纤维片10层压的复合片材40，并且包括气凝胶制备步骤(S10)、纤维片层压步骤(S20)和复合片材制备步骤(S30)。
[气凝胶片制备步骤]
在气凝胶片制备步骤(S10)中，制备气凝胶片30。首先，将描述气凝胶片的制备方法。
即，如图2中所示，气凝胶片的制备方法是为了制备具有优异的绝热性和耐久性并且具有均匀的厚度的气凝胶片，包括：步骤(a)，制备二氧化硅溶胶2；步骤(b)，制备胶凝催化剂3；步骤(c)，将在步骤(a)中制备的二氧化硅溶胶2喷射到纤维片10的表面上以浸渍二氧化硅溶胶2；步骤(d)，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂3喷射到浸渍有二氧化硅溶胶的纤维片10的表面上，以制备浸渍有二氧化硅溶胶的凝胶片20；步骤(e)，使其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片20老化；步骤(f)，将涂布溶液涂布到老化后的凝胶片20上以使凝胶片20的表面改性；以及步骤(g)，对表面改性后的凝胶片20进行干燥，以制备气凝胶片30。
下文中，将更详细地描述气凝胶制备步骤(S10)。
(a)二氧化硅溶胶制备步骤
二氧化硅溶胶制备步骤(a)是得到二氧化硅溶胶的步骤。此处，将原硅酸四乙酯(TEOS)与乙醇混合来制备二氧化硅溶胶2。即，在反应浴(未示出)中提供1.2kg的TEOS和2.7kg的乙醇来制备二氧化硅溶胶2。
TEOS可以使用与水具有高反应性的溶剂并且被水解以更加提高反应性。换言之，可以将水解的TEOS与乙醇混合来得到具有优异反应性的二氧化硅溶胶2。
(b)胶凝催化剂制备步骤
胶凝催化剂制备步骤(b)是得到胶凝催化剂的步骤。此处，将乙醇和氨水(NH4OH)混合来制备胶凝催化剂3。即，在反应浴(未示出)中混合0.5kg的乙醇和30ml的氨水(NH4OH)来制备胶凝催化剂3。
根据本发明的第一实施方案的复合片材的制备装置包括：凝胶片制备机100，制备凝胶片20；反应容器200，在该反应容器中通过使用凝胶片20制备气凝胶片；以及复合片材制备机300，其通过使用气凝胶片30制备复合片材40。
凝胶片制备机
此处，二氧化硅溶胶喷射步骤(c)和胶凝催化剂喷射步骤(d)在凝胶片制备机100中进行。下面将详细描述凝胶片制备机100。
即，如图3中所示，凝胶片制备机100包括：卷绕辊110，纤维片10以卷的形式卷绕在其上；传送带120，用于将卷绕在卷绕辊110上的纤维片10从其一侧传输至另一侧；二氧化硅溶胶供应部130，用于将在步骤(a)中制备的二氧化硅溶胶2喷射到设置在传送带120上的纤维片10的表面上，以浸渍二氧化硅溶胶2；催化剂供应部140，用于将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂3喷射到设置在传送带上的纤维片10的表面上，以制备其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片20；以及收集辊150，用于将由传送带120传输至另一侧的凝胶片20卷绕成卷的形式以收集凝胶片20。
如上所述，当在卷绕辊110上制备纤维片10时，凝胶片制备机100通过传送带120将卷绕在卷绕辊110上的纤维片10从其一侧传输至另一侧。此处，二氧化硅溶胶供应部130将在步骤(a)中制备的二氧化硅溶胶2喷射到通过传送带120传输的纤维片10的表面上，以浸渍二氧化硅溶胶。此外，催化剂供应部140将胶凝催化剂3喷射到浸渍有二氧化硅溶胶的纤维片10的表面上，以制备其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片20。此外，通过收集辊150将传输至传送带120的另一侧的凝胶片20再次卷绕并收集。
此处，可以在传送带120上设置分别用于均匀地调节喷射到纤维片10上的二氧化硅溶胶2和胶凝催化剂3的厚度的刮刀160。换言之，刮刀160包括用于调节喷射到纤维片10的表面上的二氧化硅溶胶2的厚度的第一刮刀161，以及用于调节喷射到纤维片10的表面上的胶凝催化剂3的厚度的第二刮刀162。
换言之，第一刮刀161和第二刮刀162可以具有相同的形状并且在传送带120的上表面上被安装为高度可调节，从而分别均匀地调节二氧化硅溶胶2和胶凝催化剂3的厚度，由此得到具有均匀质量的凝胶片20。
下文中，将详细描述使用凝胶片制备机100的二氧化硅溶胶喷射步骤(c)和胶凝催化剂喷射步骤(d)。
(c)二氧化硅溶胶喷射步骤
在二氧化硅溶胶喷射步骤(c)中，将在步骤(a)中制备的二氧化硅溶胶2喷射到纤维片10的表面上并浸渍。即，将在步骤(a)中制备的二氧化硅溶胶2注入并储存在二氧化硅溶胶供应部130中。然后，当通过传送带120将纤维片10传输至二氧化硅溶胶供应部130的下面时，二氧化硅溶胶2通过二氧化硅溶胶供应部130喷射并浸渍到纤维片10的表面中。
此处，喷射到纤维片10中的二氧化硅溶胶2在经过安装在传送带120上的第一刮刀161时具有均匀的厚度。换言之，第一刮刀161可以通过阻滞具有预定厚度以上的二氧化硅溶胶2以使这些二氧化硅溶胶2不通过来均匀地调节二氧化硅溶胶2的厚度。
(d)胶凝催化剂喷射步骤
在胶凝催化剂喷射步骤(d)中，将胶凝催化剂3喷射到在步骤(c)中浸渍二氧化硅溶胶2的纤维片10的表面上，以使二氧化硅溶胶2胶凝。换言之，将在步骤(b)中制备的胶凝催化剂3注入并储存在催化剂供应部140中。然后，当纤维片10由传送带120传输至催化剂供应部140的下面时，通过催化剂供应部140将胶凝催化剂3喷射到纤维片10的表面上，以使二氧化硅溶胶胶凝，从而得到其中二氧化硅溶胶胶凝化的凝胶片20。
此处，催化剂供应部140可以以预设的速率喷射所储存的胶凝催化剂3，然后使胶凝催化剂3静置预设的时间，以使二氧化硅溶胶稳定地胶凝。换言之，催化剂供应部140可以以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率将胶凝催化剂3喷射到纤维片10的表面上，然后使胶凝催化剂3静置8分钟至12分钟，以使二氧化硅溶胶逐渐胶凝。
特别地，通过根据浸渍在纤维片10中的二氧化硅溶胶2的密度来改变胶凝催化剂3的喷射速率，催化剂供应部140可以均匀地调节二氧化硅溶胶的凝胶化。
换言之，(1)当二氧化硅溶胶的密度为40kg/m3时，将胶凝催化剂3的喷射速率控制为0.035L/分钟。此处，浸渍在纤维片10中的二氧化硅溶胶2的含量为30重量％，热导率为14.9mW/mK。
(2)当二氧化硅溶胶的密度为60kg/m3时，将胶凝催化剂3的喷射速率控制为0.017L/分钟。此处，浸渍在纤维片10中的二氧化硅溶胶2的含量为38重量％，热导率为14.1mW/mK。
(3)当二氧化硅溶胶的密度为80kg/m3时，将胶凝催化剂3的喷射速率控制为0.014L/分钟。此处，浸渍在纤维片10中的二氧化硅溶胶2的含量为38重量％，热导率为13.6mW/mK。
(4)当二氧化硅溶胶的密度为100kg/m3时，将胶凝催化剂3的喷射速率控制为0.012L/分钟。此处，浸渍在纤维片10中的二氧化硅溶胶2的含量为55重量％，热导率为13.0mW/mK。
如上所述，二氧化硅溶胶的密度增加得越多，则胶凝催化剂的喷射速率降低得越多，从而引起二氧化硅溶胶的稳定凝胶化。
如上所述制备的凝胶片20通过收集辊150以卷的形式卷绕，然后被收集。收集的凝胶片20经过凝胶片老化步骤(e)、凝胶片表面改性步骤(f)和凝胶片干燥步骤(g)以制备气凝胶片30。
反应容器
如图4至图6中所示，反应容器200具有容纳空间210，在该容纳空间中容纳以卷形收集的凝胶片20。此外，反应容器200具有形成有与容纳空间210连接的注入孔220的一端，以及形成有与容纳空间210连接的排出孔230的另一端。
下文中，将描述使用反应容器200的凝胶片老化步骤(e)、凝胶片表面改性步骤(f)和凝胶片干燥步骤(g)。
(e)凝胶片老化步骤
如图4中所示，在凝胶片老化步骤(e)中，凝胶片20被老化。换言之，将在步骤(d)中收集的凝胶片20容纳在反应容器200的容纳空间210中。然后，在将反应容器200的容纳空间210在70℃下加热的状态中使凝胶片20老化50分钟，以使凝胶片20的组织均匀。
此处，在凝胶片老化步骤(e)中，在进行老化之前将凝胶片20放置在室温(或25℃的温度)下的反应容器200中10分钟以进行老化。换言之，可以在诱导二氧化硅溶胶2的稳定凝胶化之后进行老化，以使凝胶片20的组织更均匀。
(f)凝胶片表面改性步骤
如图5中所示，在凝胶片表面改性步骤(f)中，向老化后的凝胶片20注入涂布溶液以使凝胶片20的表面改性。换言之，在凝胶片表面改性步骤(f)中，将乙醇和氨水(NH4OH)混合来制备涂布溶液。然后，通过反应容器200的注入孔220将涂布溶液注入到装有凝胶片20的容纳空间210中，以使凝胶片20的表面改性。此处，以在步骤(c)中浸渍到纤维片的表面中的二氧化硅溶胶的1.6倍注入涂布溶液，并且利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的高温下在反应容器200中进行老化1小时，以使凝胶片20的表面改性。
此外，可以使用六甲基二硅氮烷(HMDS)将凝胶片20的表面改性为具有疏水性的表面。
(g)凝胶片干燥步骤
如图6中所示，在凝胶片干燥步骤(g)中，对表面改性的凝胶片20进行干燥来得到气凝胶片30。此处，在凝胶片干燥步骤(g)中，在凝胶片20被容纳在反应容器200中的状态下进行超临界干燥。换言之，凝胶片干燥步骤(g)包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳10分钟，以干燥凝胶片20；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，以干燥凝胶片20；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率再次注入二氧化碳20分钟，以干燥凝胶片20；以及第四干燥步骤，在间断20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥凝胶片20。可以进行上述干燥步骤来提高凝胶片20的干燥速率。
在凝胶片干燥步骤(g)的第三干燥步骤中，通过二氧化碳和凝胶片20之间的化学反应在反应容器200中产生乙醇，并且在反应容器200中产生的乙醇通过排出孔230排出，然后被收集。
另外，凝胶片干燥步骤(g)包括在第四干燥步骤之后将二氧化碳排出2小时的排出步骤。由此，凝胶片20中引起平缓的环境变化，以使凝胶片20的组织均匀。
进行如上所述的过程以制备气凝胶片30。此外，当完全制备气凝胶片30时，进行将纤维片10分别层压在气凝胶片30的两个表面上的步骤。
[纤维片层压步骤]
如图7中所示，纤维片层压步骤(S20)可以是当制备复合片材时用于增加复合片材的厚度并且改善与气凝胶片的结合性的步骤。此处，制备诸如毡的纤维片10。此外，将制备的纤维片10分别设置在多个纤维片供应辊320上以供应纤维片，使得纤维片10分别层压在气凝胶片30的两个表面上。
[复合片材的制备方法]
在复合片材制备方法(S30)中，对层压的纤维片10、气凝胶片30和纤维片10施加热量和压力以使所述片彼此结合，从而制备复合片材40。此处，使用复合片材制备机。
复合片材制备机
如图7中所示，根据本发明的第一实施方案的复合片材制备机包括：气凝胶片供应辊310，供应气凝胶片30；多个纤维片供应辊320，将纤维片10分别供应至气凝胶片30的两个表面；以及热压机330，在施加热量和压力的同时压制气凝胶片30和纤维片10，以制备复合片材40。此处，气凝胶片30和纤维片10可以穿过热压机330以制备复合片材40。
此处，根据本发明的第一实施方案的复合片材制备机300还包括干燥部(340)，用于干燥从气凝胶片供应辊310供应的气凝胶片30。干燥部340进一步提高气凝胶片30的干燥速率，从而改善与纤维片10的结合性。
另外，根据本发明的第一实施方案的复合片材制备机300还包括针刺部350，用于对其间具有纤维片10的气凝胶片30进行针刺，以使气凝胶片与纤维片10临时结合。针刺部350将气凝胶片与纤维片10临时结合以预先防止发生不规则结合。
根据本发明的第一实施方案的复合片材制备机300还包括切割部360，用于将复合片材40切割成预定尺寸以将复合片材40加工成复合垫50。切割部360切割复合片材40以形成复合垫50，从而改善使用和储存(stage)中的效率。
将描述根据本发明的第一实施方案的使用包括上述部件的复合片材制备机300的复合片材制备步骤(S30)。
复合片材制备步骤
当通过气凝胶片制备步骤(S10)和纤维片层压步骤(S20)将纤维片10、气凝胶片30和纤维片10完全层压时，对层压的纤维片10、气凝胶片30和纤维片10施加热量和压力以使所述片彼此结合，从而制备复合片材40。
此处，在步骤(S10)和步骤(S20)之间还进行干燥制备的气凝胶片30的步骤(S15)。
换言之，在干燥步骤(S15)中，气凝胶片30通过干燥部340通过高温热量干燥以蒸发水分。因此，气凝胶片30的干燥速率会增加。
另外，在步骤(S20)和步骤(S30)之间进行对层压的气凝胶片30和纤维片10进行针刺以临时固定气凝胶片30和纤维片10的步骤(S25)。
换言之，在临时固定步骤(S25)中，对层压的气凝胶片30和纤维片10进行针刺以临时固定气凝胶片30和纤维片10，从而防止当进行压制时气凝胶片30和纤维片10移动。
如上所述，还可以进行干燥步骤和临时固定步骤以得到具有均匀质量的复合片材40。
此处，虽然气凝胶片30、纤维片10和气凝胶片30层压的复合片材40在本发明的第一实施方案中作为一个实施方案描述，但是可以根据应用来制备一个或多个气凝胶片30与一个或多个纤维片10层压的复合片材40。
如上所述制备的复合片材40可以被切割成预定尺寸以得到复合垫50。即，可以通过切割部360将复合片材40切割成预定尺寸，以得到复合垫50。
通过上述部件和方法制备的包含气凝胶片的复合片材的制备装置和制备方法可以用于得到具有高结合性和耐久性以及低制备成本，特别是具有稳定的厚度的复合片材和复合垫。
下文中，在根据本发明的另一实施方案的电极组件的描述中，具有相同构造和功能的部件在附图中用相同的附图标记给出，因此将省略对它们的重复描述。
除了气凝胶片制备步骤(S10)之外，根据本发明的第二实施方案的复合片材的制备方法与根据第一实施方案的复合片材的制备方法相同。
换言之，参照图1，根据本发明的第二实施方案的复合片材的制备方法包括：步骤(S10)，制备气凝胶片30；步骤(S20)，在气凝胶片30的两个表面上分别层压纤维片10；步骤(S30)，对层压的气凝胶片30和纤维片10施加热量和压力，以使所述片彼此结合，从而制备纤维片10、气凝胶片30和纤维片10层压的复合片材(40)。
此处，如图8中所示，在气凝胶片制备步骤(S10)中，通过使用包含气凝胶基质和增强结构21的凝胶片20来制备气凝胶片30。
凝胶片20包含两个增强相。第一相是气凝胶基质，第二相是增强相。增强相主要包含高弹性纤维材料，优选地，为高弹性棉絮和一种或多种具有显著不同的厚度、长度或长径比的纤维材料的混合物。当具有短和高的长径比的微纤维(一种纤维材料)分散在穿透到高弹性纤维棉絮(另一种纤维材料)中的连续气凝胶基质中各处时，制得两种纤维材料系统的合适混合物。
另外，气凝胶基质通过增强结构21而是连续的，并且增强结构21是高弹性纤维棉絮。此处，纤维沿着全部三个轴定向。高弹性纤维棉絮具有片材的形式，并且凝胶片20是具有回弹性和耐久性的轻质绝缘产品。高弹性纤维棉絮可压缩其自然厚度的至少50％并且在压缩5秒后恢复至其初始厚度的至少70％。高弹性纤维棉絮的密度可以为0.001g/cm3至0.26g/cm3，并且在凝胶片20的横截面区域中可辨别的纤维的横截面积可以小于总横截面积的10％。
换言之，气凝胶基质可以是有机气凝胶、无机气凝胶或它们的混合物。
有机气凝胶可以选自聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚氨酯、聚酰亚胺、聚糠醇、苯酚糠醇、三聚氰胺甲醛、间苯二酚甲醛、甲酚甲醛、苯酚甲醛、聚乙烯醇二醛、聚氰酸酯、聚丙烯酰胺、各种环氧树脂、琼脂、琼脂糖等(例如，参见C.S.Ashley,C.J.Brinker andD.M.Smith,Journal of Non-Crystalline Solids,volume 285,2001)。
另外，用于制备无机气凝胶的主要合成路线是合适的金属醇盐的水解和缩合。最合适的金属醇盐是在每个烷基中具有约1个碳原子至6个碳原子，优选地，为1个碳原子至4个碳原子的物质。这种化合物的具体实例包括：四乙氧基硅烷(TEOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、四正丙氧基硅烷、异丙醇铝、仲丁醇铝、异丙醇铈、叔丁醇铪、异丙醇镁铝、异丙醇钇、异丙醇钛、异丙醇锆等。在二氧化硅前体的情况下，所述物质可以如聚硅酸酯的聚合物一样在低pH下部分水解并稳定，例如，为聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)。所述物质可以以在醇溶液中的方式市售(例如，
Figure GDA0002561982350000131
40，40％的二氧化硅含量，Silbond Corporation)。预聚合后的二氧化硅前体对于本发明的气凝胶复合物特别优选。
用于制备在低温下使用的气凝胶的合适材料是基于形成氧化物的金属的非难熔金属醇盐。这种合适的金属是硅和镁，以及它们的混合物。适合于高温的合适的醇盐是能够形成氧化物，例如，氧化锆、氧化钇、二氧化铪、氧化铝、二氧化钛、二氧化铈等，以及它们的混合物如氧化锆和氧化钇的混合物的难熔金属醇盐。也可以使用非难熔金属与难熔金属，如硅和/或镁与铝的混合物。使用多于一种的金属氧化物基质材料用于气凝胶结构的优点是IR不透明度增强，其通过提供吸收更宽波长范围内的辐射的化学官能团来实现。
可以添加精细分散的掺杂剂，例如，炭黑、二氧化钛、氧化铁、碳化硅、硅化钼、氧化锰、聚二烷基硅氧烷(其中，烷基含有1至4个碳原子)等，以通过提高制品对IR透射的不透明度来改善在较高温度下的热性能。掺杂剂的合适的量通常为最终复合物的重量的约1％至20％，优选地，为约2％至10％。
高弹性纤维棉絮被定义为表现出大体积的性能和部分回弹性(有或没有全部体积恢复)的纤维材料。适当形式是该材料的软网。使用高弹性棉絮增强材料使得无支撑的气凝胶的体积最小化，同时避免气凝胶热性能的实质性劣化。棉絮优选地指纤维材料的层或片，其通常用于衬里棉被或者用于填充物或包装，或作为绝热毡。
用于本发明的第二实施方案中的增强纤维材料是一层或多层的高弹性纤维棉絮。使用高弹性棉絮增强材料使得无支撑的气凝胶的体积最小化，同时避免气凝胶热性能的实质性劣化。
虽然“棉絮”通常是由梳理(carding)或扯松(Garnetting)纤维以形成片材形式的纤维软网的产品，但为了本发明的目的，“棉絮”还包括非片材形式的网，它们提供为充分打开的形式以“高弹性”，例如，来自Albany International的
Figure GDA0002561982350000141
产品。通常，棉絮指纤维材料的层或片，其通常用于衬里棉被或者用于填充物或包装，或作为绝热毡。用于制备棉絮的合适纤维相对精细并且旦尼尔为15以下，优选地为10以下。网的柔软性是用于制备纤维网的相对精细的、多方向定向的纤维的副产品。
在本发明的第二实施方案中，如果棉絮含有足够少的单根细丝(或纤维)，使得与相同材料的非增强气凝胶体相比，其不显著改变凝胶片20的热性能，则棉絮是“高弹性”的。这是指，在观察最终的凝胶片20的横截面时，纤维的横截面积小于横截面的总表面积的10％，优选地小于8％，最优选地小于5％。高弹性棉絮在室温和压力下优选具有50mW/m-K以下的热导率，以促进低热导率的凝胶片20的形成。
在本发明的第二实施方案中，用于确定棉絮是否足够高弹性以在本发明的范围之内的另一方法是评价其压缩性和回弹性。在这种情况下，高弹性棉絮是(i)可压缩其自然厚度的至少50％，优选地为至少65％，最优选地为至少80％，并且(ii)是在压缩数秒后会恢复至其初始厚度的至少70％，优选地为至少75％，最优选地为至少80％的充分回弹的物质。通过这个定义，在压缩的情况下，当移除空气(体积)时，高弹性棉絮可以基本上恢复至其初始尺寸和形状。例如，HolofilTM棉絮可以从其初始的1.5″的厚度压缩至最小为约0.2″，并且当移除负载时恢复至其初始厚度。这种棉絮可以被认为含有1.3″的空气(体积)和0.2″的纤维。它可压缩87％，并且基本上恢复至其初始厚度的100％。用于家庭绝缘的玻璃纤维棉絮可以被压缩至相似的程度并且恢复至其初始厚度的约80％，但是很缓慢。
用于本发明的第二实施方案中的棉絮与纤维垫实质上不同。纤维垫是“密实的织物或稠密缠结的物质”，即，相邻纤维之间具有最小的开放空间的致密且相对坚硬的纤维结构。虽然垫的密度为25lbs/ft3(0.41g/cc)，但是用于本发明的高弹性棉絮具有低得多的密度，即，为0.1lbs/ft3至16lbs/ft3(0.001g/cc至0.26g/cc)，优选地，为2.4lbs/ft3至6.1lbs/ft3(0.04g/cc至0.1g/cc)。通常，垫可压缩小于约20％，并且表现出很小的回弹性或无回弹性。在用垫增强材料制备的凝胶片20中，垫纤维的横截面积为横截面中总表面积的约30％至50％。
优选地，在倒入凝胶形成液后，棉絮保持至少50％的厚度。
参照图8，本文中使用的对纤维增强材料中所需要的开放性的理解方法是识别倾向于沿着z轴(热流方向)延伸的纤维增强将通过充当热导管来显著提高得到的复合物的热导率。
特别地，在x-y水平面中具有高度对齐(直线)的纤维的棉絮比相同密度的具有在全部三个轴上延伸的弯曲或卷曲纤维的常规高弹性棉絮更硬。为了使z方向上的热流最小化(如大多数绝缘材料所期望的)，棉絮应当沿着z轴(热流方向)具有低热流量。
因此，合适的棉絮具有足够高的量的沿着z轴定向的纤维以保持高弹性，但是量不太大，使得得到的复合物的绝缘性能被这些纤维损害。沿着z轴的纤维可以是与沿着x轴和y轴的纤维不同的材料(优选地，为具有较低热导率的材料)。z轴纤维也可以被制成更卷曲，使得z轴纤维比x-y方向上的纤维表现出更曲折的热传导路径。在试图使所有轴的热传导最小化的方面，可以在整个棉絮中使用相同的纤维材料和方法，但是在许多绝热应用中，解决的是在特定方向上的热流，并且使用这种材料和方法会损害得到的复合物的柔韧性。理想的高弹性棉絮是具有精细、卷曲的纤维的物质，它们均匀分散在凝胶片20中。
因此，本发明的范围由所附权利要求书而不是前面的描述和其中描述的示例性实施方案所限定。在本发明的权利要求书的等同物的含义内以及权利要求书的范围内进行的各种修改被认为是在本发明的范围之内。

Claims (20)

1.一种包含气凝胶片的复合片材的制备方法，该制备方法包括：
步骤(S10)，制备所述气凝胶片(30)；
步骤(S20)，在所述气凝胶片(30)的两个表面上分别层压纤维片(10)；以及
步骤(S30)，对层压的所述气凝胶片(30)和所述纤维片(10)施加热量和压力，以使所述气凝胶片(30)和所述纤维片(10)彼此结合，并且制备所述纤维片(10)、所述气凝胶片(30)和所述纤维片(10)层压的复合片材(40)，
其中，所述步骤(S10)包括：
步骤(a)，制备二氧化硅溶胶(2)；
步骤(b)，制备胶凝催化剂(3)；
步骤(c)，将在所述步骤(a)中制备的所述二氧化硅溶胶(2)喷射到纤维片(10)的表面上以浸渍所述二氧化硅溶胶(2)；
步骤(d)，将在所述步骤(b)中制备的所述胶凝催化剂(3)喷射到浸渍有所述二氧化硅溶胶(2)的所述纤维片(10)的表面上，以制备浸渍有所述二氧化硅溶胶的凝胶片(20)；
步骤(e)，使其中所述二氧化硅溶胶胶凝化的所述凝胶片(20)老化；
步骤(f)，将涂布溶液涂布到老化后的所述凝胶片(20)上以使所述凝胶片(20)的表面改性；以及
步骤(g)，对表面改性后的所述凝胶片(20)进行干燥，以制备所述气凝胶片(30)，
其中，所述步骤(c)和所述步骤(d)在将所述纤维片(10)从其一侧传输至另一侧的传送带内进行，
其中，在所述步骤(d)中，所述胶凝催化剂(3)以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率喷射到所述纤维片(10)的表面上，使所述胶凝催化剂(3)静置8分钟至12分钟，从而使所述二氧化硅溶胶(2)胶凝，
其中，所述二氧化硅溶胶(2)的密度增加得越多，则所述胶凝催化剂(3)的喷射速率降低得越多，从而引起所述二氧化硅溶胶(2)的稳定凝胶化，
其中，所述传送带(120)包括用于调节喷射到所述纤维片(10)的表面上的所述二氧化硅溶胶(2)的厚度的第一刮刀(161)、以及用于调节喷射到所述纤维片(10)的表面上的所述胶凝催化剂(3)的厚度的第二刮刀(162)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，还包括步骤(S15)，在所述步骤(S10)和所述步骤(S20)之间对所述气凝胶片(30)进行干燥。
3.根据权利要求1所述的制备方法，还包括步骤(S25)，在所述步骤(S20)和所述步骤(S30)之间对层压的所述气凝胶片(30)和所述纤维片(10)进行针刺以临时固定所述气凝胶片(30)和所述纤维片(10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，还包括步骤(S40)，在所述步骤(S30)之后将所述复合片材(40)切割成预定尺寸以制备复合垫(50)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤(a)中，将原硅酸四乙酯(TEOS)与乙醇混合来制备所述二氧化硅溶胶(2)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述原硅酸四乙酯(TEOS)包括水解的TEOS。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤(b)中，将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备所述胶凝催化剂(3)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤(e)中，其中所述二氧化硅溶胶胶凝化的所述凝胶片(20)在70℃的温度下进行老化并且老化50分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤(f)中，所述涂布溶液通过将乙醇与氨水(NH4OH)混合来制备。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，在所述步骤(f)中，以浸渍到所述纤维片(10)的表面中的所述二氧化硅溶胶(2)的1.6倍注入所述涂布溶液，并且利用六甲基二硅氮烷(HMDS)在70℃的高温下进行老化1小时，以使所述纤维片(10)的表面改性。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(g)包括：第一干燥步骤，在28℃的温度和70巴的压力的环境下以70L/分钟的速率注入二氧化碳10分钟，以干燥表面改性的所述凝胶片(20)；第二干燥步骤，经1小时20分钟将温度升高至50℃，以干燥所述凝胶片(20)；第三干燥步骤，在50℃的温度和150巴的压力下以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥所述凝胶片(20)；以及第四干燥步骤，在间断20分钟之后，以0.7L/分钟的速率注入二氧化碳20分钟，以干燥所述凝胶片(20)。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，在所述步骤(g)的所述第三干燥步骤中，在注入所述二氧化碳的同时收集由表面改性的所述凝胶片(20)所产生的乙醇。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述步骤(g)还包括在所述第四干燥步骤之后将所述二氧化碳排出2小时的步骤。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤(e)、所述步骤(f)和所述步骤(g)在容纳所述凝胶片的反应容器中进行。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在制备所述气凝胶片(30)的所述步骤(S10)中，所述气凝胶片(30)包含含有气凝胶基质和增强结构的复合物，
所述气凝胶基质通过所述增强结构是连续的，所述增强结构是高弹性纤维棉絮，其中，所述高弹性纤维棉絮的所述纤维沿着所有三个轴定向，所述高弹性纤维棉絮具有片材的形式，所述复合物是具有回弹性和耐久性的轻质绝缘产品，所述高弹性纤维棉絮可压缩其自然厚度的至少50％并且在压缩5秒后恢复至其初始厚度的至少70％，所述高弹性纤维棉絮的密度为0.001g/cm3至0.26g/cm3，并且在所述复合物的横截面区域中可辨别的纤维的横截面积小于总横截面积的10％。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其中，所述高弹性纤维棉絮在添加凝胶形成液之后保持至少50％的厚度，以形成所述气凝胶基质。
17.根据权利要求15所述的制备方法，其中，所述高弹性纤维棉絮具有回弹性，使得该高弹性纤维棉絮可压缩其自然厚度的至少65％，并且在压缩5秒后恢复至其初始厚度的至少75％。
18.根据权利要求15所述的制备方法，其中，在所述复合物的横截面区域中可辨别的高弹性纤维棉絮的所述纤维的横截面积小于总横截面积的8％。
19.一种包含气凝胶片的复合片材的制备装置，该制备装置包括：
凝胶片制备机(100)，制备凝胶片(20)；
反应容器(200)，在该反应容器(200)中对所述凝胶片制备机(100)制备的所述凝胶片(20)进行老化、表面改性和干燥，以制备气凝胶片；以及
复合片材制备机(300)，使在所述反应容器(200)中制备的所述气凝胶片(30)与纤维片(10)结合以制备复合片材(40)，
其中，所述复合片材制备机(300)包括：气凝胶片供应辊(310)，供应所述气凝胶片(30)；多个纤维片供应辊(320)，将所述纤维片(10)分别供应至所述气凝胶片(30)的两个表面上，使得所述纤维片(10)被层压；热压机(330)，在所述气凝胶片(30)设置在所述纤维片(10)之间的状态下，在施加热量和压力的同时压制所述气凝胶片(30)和所述纤维片(10)，以制备所述复合片材(40)，
其中，所述凝胶片制备机(100)包括：卷绕辊(110)，纤维片(10)卷绕在其上；传送带(120)，用于将卷绕在所述卷绕辊(110)上的所述纤维片(10)从其一侧传输至另一侧；二氧化硅溶胶供应部(130)，用于将二氧化硅溶胶(2)喷射到设置在所述传送带(120)上的所述纤维片(10)的表面上，以浸渍所述二氧化硅溶胶(2)；催化剂供应部(140)，用于将胶凝催化剂(3)喷射到设置在所述传送带(120)上的所述纤维片(10)的表面上，以制备其中所述二氧化硅溶胶胶凝化的所述凝胶片(20)；以及收集辊(150)，用于将由所述传送带(120)传输至另一侧的所述凝胶片(20)卷绕成卷的形式以收集所述凝胶片(20)，
其中，所述胶凝催化剂(3)以0.035L/分钟至0.012L/分钟的速率喷射到所述纤维片(10)的表面上，使所述胶凝催化剂(3)静置8分钟至12分钟，从而使所述二氧化硅溶胶(2)胶凝，
其中，所述二氧化硅溶胶(2)的密度增加得越多，则所述胶凝催化剂(3)的喷射速率降低得越多，从而引起所述二氧化硅溶胶(2)的稳定凝胶化，
其中，所述传送带(120)包括用于调节喷射到所述纤维片(10)的表面上的所述二氧化硅溶胶(2)的厚度的第一刮刀(161)、以及用于调节喷射到所述纤维片(10)的表面上的所述胶凝催化剂(3)的厚度的第二刮刀(162)。
20.根据权利要求19所述的制备装置，其中，所述复合片材制备机(300)还包括：干燥部(340)，用于干燥从所述气凝胶片供应辊(310)供应的所述气凝胶片(30)；以及针刺部(350)，用于对其间具有所述气凝胶片(30)的所述纤维片(10)进行针刺，以使所述气凝胶片(30)与所述纤维片(10)临时结合。
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