KR20220110803A - 전기차 배터리에서 열 폭주를 관리하기 위한 구성요소 및 시스템 - Google Patents

전기차 배터리에서 열 폭주를 관리하기 위한 구성요소 및 시스템 Download PDF

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KR20220110803A
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KR
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gel
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thermal control
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KR1020227022827A
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오웬 에반스
조지 굴드
캐스린 데크라프트
데이비드 미할식
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아스펜 에어로겔, 인코포레이티드
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Publication date
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Abstract

전기 자동차 배터리에서 열 폭주 문제를 관리하기 위한 구성요소 및 시스템이 제공된다. 예시적인 구체예는 열 제어 부재를 포함한다. 열 제어 부재는 내구성이며 취급이 용이하고, 배터리를 위한 열 제어 부재 및 열 장벽으로서 사용하기 위한 유리한 성능을 갖고, 유리한 절연 특성을 가지며, 화재, 연소 및 내화 특성에 대한 유리한 반응을 가지는 보강된 에어로겔 조성물을 포함할 수 있다. 또한, 그러한 보강된 에어로겔 조성물을 제조 또는 제작하는 방법이 제공된다. 특정의 구체예에서, 조성물은 섬유로 보강되고 하나 이상의 혼탁화 첨가제를 포함하는 실리카-기반 에어로겔 프레임워크를 갖는다.

Description

전기차 배터리에서 열 폭주를 관리하기 위한 구성요소 및 시스템
본 출원은 2019년 12월 2일자 출원된 미국 가특허 출원 제62/942,495호; 2020년 1월 7일자 출원된 미국 가특허 출원 제62/958,135호; 2020년 7월 24일자 출원된 미국 가특허 출원 제63/056,524호; 및 2020년 11월 30일자 출원된 미국 특허 출원 제17/106,763호의 우선권의 이익을 주장하며, 본 출원에서의 어떠한 용어의 정의가 우선하면서, 이들의 각각은 본원에서 그 전체가 참조로 통합된다.
본 발명은, 일반적으로는, 에어로겔 기술(aerogel technology)에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 개시는 에어로겔 기술을 포함하는 열 제어 부재(heat control member)에 관한 것이다. 특정의 구체예에서, 본 개시는 배터리 셀(battery cell)들을 분리하거나 배터리 구성요소(battery component)들을 절연시키기 위한 고성능 열 제어 부재에 관한 것이다.
저밀도 에어로겔 재료(low-density aerogel material)는 이용 가능한 최상의 고체 절연체인 것으로 광범위하게 여겨지고 있다. 에어로겔은 주로 전도(낮은 구조적 밀도는 고체 골격을 통한 에너지 전달을 위한 구불구불한 경로를 생성시킨다), 대류(큰 기공 부피 및 매우 작은 기공 크기는 최소의 대류를 생성시킨다), 및 방사선(IR 흡수 또는 산란 도펀트에 의해)을 최소화시킴으로써 절연체로서 작용한다. 에어로겔은, 가열 및 냉각 절연, 음향 절연, 전자 유전체, 항공 우주, 에너지 저장 및 생상, 및 여과를 포함한, 광범위한 범위의 적용에서 사용될 수 있다. 더욱이, 에어로겔 재료들은 이들을 다양한 절연 및 비-절연 적용에서 충분히 유용하게 하는 많은 다른 흥미로운 음향적, 광학적, 기계적, 및 화학적 특성을 나타낸다.
작은 공간에서 열-발생 부분으로부터 열을 신뢰 가능하게 제어하고 제품에 대한 안전성 및 화재 전파의 방지를 제공하기에 적합한 단열이 전자, 산업 및 자동차 기술의 분야에서 요구되고 있다. 압축 시에 우수한 특성을 갖는 단열 시이트가 이들 요구에, 예를 들어, 리튬 이온 배터리 모듈에서의 분리막으로서 유용할 수 있다.
리튬 이온 배터리를 위한 안전 표준은 화재 노출 시험을 포함한다. 화재 노출 시험은, 배터리 모듈 내의 셀이 열 폭주를 진행하게 하고, 이어서, 인접한 셀을 포함한 다른 셀들에 대한 열 전파의 결과로서 점화 또는 파열이 발생하는지를 측정하는, 시험 방법이다. 인접 셀로의 열 폭주의 전파를 차단하도록 의도된 안정성 설계는, 전형적으로는, 셀들 사이에서 단열 특성이 우수한 재료의 포함과 연루된다.
통상의 절연 유형, 예컨대, 발포체 또는 섬유 시이트는 고온에 견딜 수 있지만, 절연 또는 열적 봉쇄에 대해서 비교적 낮은 용량을 갖는다. 그러한 재료의 경우에, 절연의 두께는 효과적인 열 관리를 제공하기 위해서 증가되어야 한다. 그러나, 배터리 모듈을 위한 공간 요건은 모듈의 크기 뿐만 아니라, 모듈 내의 셀들 사이의 공간을 제한한다. 유사하게, 배터리 모듈의 전체 중량을 제한하는 것이 바람직하다. 따라서, 필요한 열적 특성을 제공하기 위해서 사용되는 재료의 두께 및 중량을 최소화하면서, 열 전파 및 화재 전파에 대한 내성이 달성될 필요가 있다. 효과적인 절연, 열 봉쇄 및 화재 전파 보호를 제공하기 위한 상이한 유형의 절연 시스템, 재료, 및 방법이 요구되고 있다.
에어로겔 재료(aerogel material)는 다른 일반적인 절연 유형, 예를 들어, 발포체, 유리 섬유 등의 내열성의 약 2 내지 6배의 내열성을 보유하는 것으로 공지되어 있다. 에어로겔은 절연의 두께를 실질적으로 증가시키거나 추가 중량을 부가하지 않으면서 효과적인 차폐 및 단열을 증가시킬 수 있다. 에어로겔은 낮은 밀도를 갖는 구조, 개방 셀 구조, 큰 표면적, 및 나노미터 규모 기공 크기의 부류인 것으로 공지되어 있다.
Steinke의 미국특허 공보 제2012/0142802호는 에어로겔 입자로 충전된 개방-셀 발포체를 개시하고 있다. Oikawa의 미국특허 공보 제2019/0161909호는 부직포 섬유 및 에어로겔을 포함하는 단열 시이트를 개시하고 있다. 그러나, 이들 문서는 배터리 셀을 분리시키기 위한 열 제어 부재 또는 열 장벽에서 사용하기 위한 요망되는 열적, 화재, 기계적 및 소수성 특성 및 많은 요망되는 특성들의 조합을 갖는 재료 또는 그러한 재료를 생산하는 방법을 개시하고 있지 않다.
압축성, 압축 탄성, 컴플라이언스, 내열성, 소수성, 화재 반응 및 그 밖의 사항들을 개별적으로 그리고 하나 또는 그 초과의 조합으로 포함하는, 다양한 양태로 개선된 성능을 나타내는 보강된 에어로겔 조성물을 제공하는 것이 바람직할 것이다. 본 발명이 이루어진 당시의 전체로서 고려되는 기술을 고려하면, 본 발명의 분야에서의 통상의 기술자에게는 종래 기술의 단점이 어떻게 극복될 수 있는지가 분명하지 않았다.
통상의 기술에 대한 특정의 양태가 본 발명의 개시를 용이하게 하기 위해서 논의되었지만, 본 발명의 출원인은 어떠한 방식으로든 이들 기술적 양태를 부인하지 않으며, 본원에서 청구된 발명이 본원에서 논의된 통상의 기술적 양태 중 하나 이상을 포함할 수 있는 것으로 생각된다.
본 발명은 종래 기술의 하나 이상의 문제 및 결함을 해결할 수 있다. 그러나, 본 발명은 많은 기술 영역에서 다른 문제 및 결함을 해결하는데 유용할 수 있는 것으로 생각된다. 따라서, 본 발명에서 청구된 발명은 본원에서 논의된 특정의 문제 또는 결함 중 어떠한 것을 해결하기 위한 것으로 반드시 제한하여 해석되지 않아야 한다.
본 명세서에서, 문서, 법률 또는 지식 항목이 참조되거나 논의되는 경우에, 이러한 참조 또는 논의는 그러한 문서, 법률 또는 지식 항목 또는 이들의 어떠한 조합이 우선일 이전에 공중에 공지된 공중이 이용 가능한 통상의 일반적인 지식의 일부였거나, 적용 가능한 법정 규정 하에 종래 기술을 구성하거나; 본 명세서와 관련되는 어떠한 문제를 해소시키기 위한 시도와 관련이 있는 것으로 공지된 것으로 인정하는 것이 아니다.
개선된 에어로겔 조성물에 대한 장기간 그러나 본 발명 전에 충족되지 않은 요구가 이제 새롭고 유용하며 자명하지 않은 본 발명에 의해서 충족된다.
일반적인 일 양태에서, 본 개시는, 내구성이며 다루기에 용이하고, 사용되는 재료의 두께 및 중량을 최소화하면서, 열 전파 및 화재 전파에 대한 유리한 내성을 지니고 있고, 또한 압축성, 압축 탄성, 및 컴플라이언스(compliance)에 대한 유리한 특성을 지니고 있는, 에어로겔 조성물, 예를 들어, 보강된 에어로겔 조성물을 제공한다.
또 다른 일반적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 조성물, 보강된 에어로겔 조성물, 또는 이들의 조합물을 포함하는 열 제어 부재를 제공한다. 예를 들어, 본원에 개시된 양태에 따른 열 제어 부재는 에어로겔 조성물 또는 보강된 에어로겔 조성물의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 또 다른 예로, 본원에 개시된 양태에 따른 열 제어 부재는 에어로겔 조성물 또는 보강된 에어로겔 조성물의 복수의 층을 포함할 수 있다.
예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 조성물, 예를 들어, 보강된 에어로겔 조성물을 포함하는 열 제어 부재를 제공한다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 실질적으로 평면이고, 제1 주요 외부 표면 및 제2 주요 외부 표면을 갖는다. 예시적인 구체예에서, 에어로겔 조성물은 하나 초과의 첨가제를 포함한다. 첨가제는, 일부 구체예에서, 에어로겔 조성물의 약 5 내지 20 중량 퍼센트의 수준으로 존재할 수 있다. 첨가제는, 일부 구체예에서, 에어로겔 조성물의 약 10 내지 20 중량 퍼센트의 수준으로 존재할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 약 40 mW/mK 미만의 열 전도율을 갖는다. 예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층을 포함한다.
예시적인 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 화재-등급 첨가제(fire-class additive)를 포함하다. 예시적인 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 유백제(opacifier)를 포함한다. 일부 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 화재-등급 첨가제 및 유백제의 조합물을 포함한다. 예를 들어, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 첨토 광물(clay mineral), 예를 들어, 카올린을 포함할 수 있다. 또 다른 예로, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 보론 카바이드, 규조토(diatomite), 망간 페라이트, MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2O3, 카본 블랙, 그라파이트, 티타늄 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(II) 옥사이드, 아이언(III) 옥사이드, 망간 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(ilmenite), 크로뮴 옥사이드, 실리콘 카바이드, 티타늄 카바이드, 텅스텐 카바이드, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 바람직한 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 실리콘 카바이드를 포함한다.
예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 프레임워크(aerogel framework) 및 보강 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물로서, 보강된 에어로겔 조성물이 약 25 kPa에서 약 25% 미만의 압축성, 약 0.3 g/cm3 미만의 밀도; 및 약 25 mW/m*K 미만의 열 전도성을 갖는, 보강된 에어로겔 조성물을 제공한다.
또 다른 예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 프레임워크 및 보강 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물로서, 보강된 에어로겔 조성물이 약 25 kPa에서 약 25% 미만의 압축성, 약 0.3 g/cm3 미만의 밀도; 및 약 25 mW/m*K 미만의 열 전도성을 갖는, 보강된 에어로겔 조성물을 제공한다.
또 다른 예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 프레임워크 및 보강 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물로서, 보강된 에어로겔 조성물이 약 50 kPa에서 약 25% 내지 약 50%의 압축성, 약 0.3 g/cm3 미만의 밀도; 및 약 25 mW/m*K 미만의 열 전도성을 갖는, 보강된 에어로겔 조성물을 제공한다.
또 다른 예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 프레임워크 및 보강 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물로서, 보강 재료의 적어도 일부가 에어로겔을 함유하지 않는, 보강된 에어로겔 조성물을 제공한다.
추가의 예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 프레임워크 및 보강 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물로서, 에어로겔 프레임워크가 거대기공(macropore) 및 메소기공(mesopore) 둘 모두를 포함하는, 보강된 에어로겔 조성물을 제공한다.
에어로겔 프레임워크가 거대기공을 포함하는 상기 양태의 구체예에서, 에어로겔 프레임워크의 적어도 10%의 기공 부피가 거대기공으로 이루어지거나, 에어로겔 프레임워크의 적어도 5%의 기공 부피가 거대기공으로 이루어지거나, 에어로겔 프레임워크의 적어도 75%의 기공 부피가 거대기공으로 이루어지거나, 에어로겔 프레임워크의 적어도 95%의 기공 부피가 거대기공으로 이루어지거나, 에어로겔 프레임워크의 적어도 100%의 기공 부피가 거대기공으로 이루어질 수 있다. 일부 특정의 구체예에서, 에어로겔 프레임워크는, 대부분의 기공 부피가 거대기공으로 이루어지도록 하는, 거대기공 에어로겔 프레임워크일 수 있다. 일부 예에서, 거대기공 에어로겔 프레임워크는 또한 미세기공 및/또는 메조기공을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 에어로겔 프레임워크 내의 기공들의 평균 기공 크기(직경)은 50 nm 초과, 50 nm 초과 내지 5000 nm, 250 nm 내지 2000 nm, 500 nm 내지 2000 nm, 500 nm 내지 1400 nm, 또는 1200 nm일 수 있다. 특정의 구체예에서, 평균 기공 크기는 직경이 50 nm 초과, 50 nm 초고 내지 1000 nm, 바람직하게는 100 nm 내지 800 nm, 더욱 바람직하게는 250 nm 내지 750 nm일 수 있다.
상기 양태의 구체예에서, 보강 재료는 길이, 폭, 및 두께를 가지며, 여기에서, 에어로겔은 보강 재료의 두께의 적어도 일부를 통해서 연장된다. 예를 들어, 일부 구체예에서, 에어로겔은, 보강 재료의 두께의 약 90%를 통해서, 보강 재료의 두께의 약 50% 내지 90%의 범위를 통해서, 보강 재료의 두께의 약 10% 내지 약 50%의 범위를 통해서, 또는 보강 재료의 두께의 약 10%를 통해서, 연장된다.
상기 양태의 구체예에서, 조성물은 상부 표면 및 하부 표면을 가지며, 여기에서, 거대기공은, 메소기공에 대한 거대기공의 비율이 하부 표면에서 보다 상부 표면에서 더 크도록, 조성물 내에 분배된다. 일부 구체예에서, 조성물은 상부 표면, 하부 표면, 및 상부 표면과 하부 표면 사이의 중간 영역을 가지며, 여기에서, 거대기공은, 상부 표면과 하부 표면에서의 메소기공에 대한 거대기공의 비율이 중간 영역에서의 상기 비율보다 더 크도록, 조성물 내에 분배된다.
예시적인 구체예에서, 보강된 에어로겔 조성물은, 약 0.03 mm 내지 약 3 mm의 범위의 비압축된 두께, 즉, 인가된 어떠한 압력 부하 없는 상태의 두께, 또는 약 0.5 mm 내지 약 1.5 mm의 범위의 비압축된 두께를 가질 수 있다.
다른 양태에서, 본 개시는 에어로겔 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 예시적인 구체예에서, 본 개시는 에어로겔 조성물을 제조하는 방법으로서, 겔 전구체 재료 및 용매를 포함하는 전구체 용액을 제공하고; 전구체 용액에서 거대기공의 형성을 유도하고; 보강 재료를 제공하고; 전구체 용액과 보강 재료를 조합하고; 전구체 재료를 겔 조성물로 전이되게 하여 보강된 겔 조성물을 형성시키고; 보강된 겔 조성물을 건조시켜 에어로겔 복합체를 얻음을 포함하는, 방법을 제공한다.
예시적인 구체예에서, 상기 방법은 겔 조성물로의 전이 동안에 겔 전구체 재료에서 거대기공의 형성을 유도함을 추가로 포함한다. 예를 들어, 거대기공의 형성은, 예를 들어, 겔 전구체 용액의, 부분적인 또는 전체적인 스피노달 분해(spinodal decomposition)를 유도함을 통해서 이루어질 수 있다. 또 다른 예로, 거대기공의 형성은 하나 이상의 발포제의 첨가에 의해서 유도될 수 있다. 생성되는 에어로겔 복합체는 거대기공을 포함하고 미세기공 또는 메소기공 또는 미세기공과 메소기공 둘 모두를 추가로 포함할 수 있다. 일부 예시적인 구체예에서, 상기 방법은 보강 재료를, 전구체 용액으로 보강 재료를 부분적으로 충전시키기에 충분한 전구체 용액의 양과 조합함을 포함할 수 있다.
일부 구체예에서, 열 제어 부재는 약 30 mW/mK 미만, 약 25 mW/mK 미만, 약 20 mW/mK 미만, 약 18 mW/mK 미만, 약 16 mW/mK 미만, 약 14 mW/mK 미만, 약 12 mW/mK 미만, 약 10 mW/mK 미만, 약 5 mW/mK 미만의 열 전도성, 또는 상기 언급된 열 전도성들이 어떠한 조합 사이의 범위의 열 전도성을 갖는다.
예시적인 구체예에서, 제1 주요 외부 표면이 650℃ 또는 그 초과의 온도에 노출되는 때에, 열 제어 부재는 적어도 약 1분 동안 제2 주요 표면에서 120℃ 또는 그 미만의 온도를 유지시킨다. 일부 구체예에서, 제1 주요 외부 표면이 650℃ 또는 그 초과의 온도에 노출되는 때에, 열 제어 부재는 적어도 약 30초 동안 제2 주요 표면에서 75℃ 또는 그 미만의 온도를 유지시킨다. 일부 구체예에서, 제1 주요 외부 표면이 650℃ 또는 그 초과의 온도에 노출되는 때에, 열 제어 부재는 적어도 약 90초 동안 제2 주요 외부 표면에서 150℃ 또는 그 미만의 온도를 유지시킨다. 일부 구체예에서, 제1 주요 외부 표면이 650℃ 또는 그 초과의 온도에 노출되는 때에, 열 제어 부재는 적어도 약 90초 동안 제2 주요 외부 표면에서 150℃ 또는 그 미만의 온도를 유지시킨다. 일부 구체예에서, 제1 주요 외부 표면이 650℃ 또는 그 초과의 온도에 노출되는 때에, 열 제어 부재는 적어도 약 90초 동안 제2 주요 외부 표면에서 170℃ 또는 그 미만의 온도를 유지시킨다. 일부 구체예에서, 제1 주요 외부 표면이 650℃ 또는 그 초과의 온도에 노출되는 때에, 열 제어 부재는 적어도 약 2분 및 바람직하게는 적어도 약 4분 동안 제2 주요 외부 표면에서 180℃ 또는 그 미만의 온도를 유지시킨다.
또 다른 구체예에서, 이들 열 프로파일은, 열 제어 부재가 다양한 형태 및 환경을 갖는 다른 부품과 함께 전기 자동차 시스템 내로 통합되는 때에, 달성된다. 예를 들어, 열 제어 부재는, 열 제어 부재 및 다른 부품이 주위 압력, 온도, 및 압축(공기가 아닌 가스로부터의 압축을 포함함)에 주어질 수 있는, 배터리 시스템과 같은 시스템 내로 통합될 수 있다.
예시적인 구체예에서, 에어로겔 조성물은 약 1 mm 내지 약 10 mm의 범위의 비압축된 두께를 갖는다. 예를 들어, 에어로겔 조성물은 약 2 mm의 비압축된 두께, 약 3 mm의 비압축된 두께, 또는 약 4 mm의 비압축된 두께를 가질 수 있다.
특정의 구체예에서, 에어로겔 조성물은 약 0.60 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.50 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.40 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.30 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.25 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.20 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.18 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.16 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.14 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.12 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.10 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.05 g/cm3 또는 그 미만, 약 0.01 g/cm3 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 밀도를 갖는다. 예시적인 구체예에서, 에어로겔 조성물은 약 0.3 g/cm3 미만의 밀도를 갖는다.
예시적인 양태에서, 본 개시는 제1 배터리 셀, 제2 배터리 셀, 및 적어도 제1 배터리 셀과 제2 배터리 셀 사이에 배치되는 본원에서 개시된 구체예에 따른 열 제어 부재를 포함하는 배터리 모듈을 제공한다.
예시적인 양태에서, 본 개시는 적어도 하나의 배터리 셀, 및 배터리 셀 상에 또는 배터리 모듈 상에, 예를 들어, 적어도 하나의 배터리 셀의 표면 상에 또는 배터리 모듈의 표면 상에 배치된 본원에서 개시된 구체예에 따른 열 제어 부재를 포함하는 배터리 모듈 또는 배터리 팩을 제공한다. 예를 들어, 배터리 모듈 또는 배터리 팩은 내부 표면 및 외부 표면을 갖는다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 배터리 모듈 또는 배터리 팩의 내부 표면 상에 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 배터리 모듈 또는 배터리 팩의 외부 표면 상에 있다.
예시적인 양태에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물, 보강된 에어로겔 조성물, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 예를 들어, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물 또는 보강된 에어로겔 조성물의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 약 25 J/g 내지 약 225 J/g의 범위의 에너지 흡수 용량을 갖는다.
본원에서 개시되는 양태의 구체예에서, 에어로겔 조성물은 보강 재료를 포함하여 보강된 에어로겔 조성물을 제공할 수 있다. 예를 들어, 보강 재료는 섬유를 포함한다. 예를 들어, 보강 재료는 이산 섬유, 직포 재료, 부직포 재료, 바느질된 부직포(needled nonwoven), 탄 솜(batting), 웹(web), 매트(mat), 펠트(felt) 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 구체예에서, 보강 재료는 오픈-셀 거대기공 골격(open-cell macroporous framework: "OCMF") 재료를 포함한다. 예를 들어, OCMF 재료는 멜라민-기반 발포체(melamine-based foam) 또는 우레탄-기반 폴리머 발포체(urethane-based polymer foam)를 포함할 수 있다. 다른 구체예에서, 보강 재료는 섬유와 OCMF 재료의 조합물을 포함할 수 있다.
본원에서 개시된 양태의 구체예에서, 열 제어 부재는 약 2 mm 내지 약 10 mm의 범위의 비압축된 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 열 제어 부재는 약 2 mm, 약 3 mm, 약 4 mm, 약 5 mm, 약 6 mm, 약 7 mm, 약 8 mm, 약 9 mm, 약 10 mm 또는 상기 언급된 두께들 중 어떠한 두께 사이의 범위의 비압축된 두께를 가질 수 있다. 예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 약 2 mm 내지 약 7 mm의 범위의 비압축된 두께를 가질 수 있다.
본원에서 개시된 양태의 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 제1 또는 제2 외부 표면 중 적어도 하나를 형성시키는 캡슐화 부재를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 조성물은 캡슐화 부재를 포함할 수 있다. 캡슐화 부재는, 예를 들어, 에어로겔 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층 또는 코팅 및/또는 열 제어 부재를 포함할 수 있다. 캡슐화 부재는 공기가 패널의 내부 및 외부로 흐르게 하는 적어도 하나의 통풍구, 및 일부 구체예에서, 미립자 물질을 캡슐화 부재 내에 유지시키는 미립자 필터를 포함할 수 있다.
예시적인 구체예에서, 열 제어 부재의 에어로겔 조성물은 소수성이다. 예를 들어, 에어로겔 조성물은 약 15 중량% 미만의 액체 물 흡수율을 갖는다.
본원에 개시된 양태의 예시적인 구체예에서, 에어로겔 조성물(또는 보강된 에어로겔 조성물)의 에어로겔은 무기, 유기, 또는 무기/유기 하이브리드 재료를 포함한다. 예를 들어, 에어로겔 조성물은 실리카 에어로겔 조성물이다. 또 다른 예로, 보강된 에어로겔 조성물은 보강된 실리카 에어로겔 조성물이다. 특정의 구체예에서, 에어로겔 조성물(또는 보강된 에어로겔 조성물)은 알킬화된 실리카이다.
특정의 구체예에서, 에어로겔 조성물(또는 보강된 에어로겔 조성물)은 로프티(lofty)하다. 본 특허의 목적을 위해서, 로프티 에어로겔 조성물은 벌크 및 일부 탄성(완전한 벌크 회복 또는 그것 없이)의 특성을 나타내는 에어로겔 조성물로서 정의된다. 특정의 구체예에서, 로프티 에어로겔 조성물은 (i) 이의 최초 또는 비압출된 두께의 적어도 50%, 바람직하게는 적어도 65% 및 가장 바람직하게는 적어도 80%까지 압축 가능하고, (ii) 몇 초 동안 압축 후에, 그것이 최초 또는 비압축된 두께의 적어도 70%, 바람직하게는 적어도 75%, 및 가장 바람직하게는 적어도 80%까지 회복될 수 있는 정도로 충분히 탄성이다.
일부 구체예에서, 보강된 에어로겔 조성물에 포함된 보강 재료는 복수의 재료 층을 포함하는 보강제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 복수의 재료 층이 함께 결합될 수 있다. 예시적인 구체예에서, 복수의 층 중 적어도 한 층은 제1 재료를 포함할 수 있고, 복수의 층 중 적어도 하나의 다른 층은 제2 재료를 포함할 수 있다. 제1 재료 및 제2 재료는 동일하거나 상이한 재료 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 재료는 제2 재료보다 더 압축 가능할 수 있다. 또 다른 예로, 제1 재료는 폐쇄된 셀을 포함할 수 있고, 제2 재료는 개방 셀을 포함할 수 있다.
본원에서 개시된 양태의 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 복수의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 열 제어 부재는 열 전도성 재료를 포함하는 적어도 하나의 층, 예를 들어, 금속, 탄소, 열 전도성 폴리머, 또는 이들의 조합물을 포함하는 층을 포함할 수 있다. 이들 구체예의 문맥에서 사용된 용어, 열 전도성 재료는 에어로겔 조성물의 열 전도율보다 큰 열 전도율을 갖는 재료를 나타낸다. 특정의 구체예에서, 열 전도성 재료는 에어로겔 조성물의 열 전도성보다 적어도 약 한 자릿수(one order of magnitude)로 더 큰 열 전도성을 갖는다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물에 인접하여 배치된 전도성 물질의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층 중 적어도 두 층 사이에 배치된 전도성 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 제어 부재의 층 내에, 예를 들어, 에어로겔 조성물의 층 내에 배치된 전도성 재료의 입자를 포함할 수 있다.
예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 열 용량을 제공하는 재료(즉, 열 용량성 재료) 또는 재료의 층, 예를 들어, 적어도 약 0.3 J/(g-C)의 비열 용량을 갖는 재료를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 용량을 제공하는 재료는 적어도 약 0.5 J/(g-C)의 비열 용량을 갖는다. 예를 들어, 열 용량을 제공하는 재료는 금속, 예컨대, 알루미늄, 티타늄, 니켈, 스틸, 철, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 용량을 제공하는 재료의 층 또는 코팅을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 제어 부재의 층 내에, 예를 들어, 에어로겔 조성물의 층 내에 배치되는 열 용량을 제공하는 재료의 입자를 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물에 인접하여 배치되는 열 용량을 제공하는 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층 중 적어도 두 층 사이에 배치된 열 용량을 제공하는 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 열 전도성 및 열 용량성 재료 둘 모두를 포함할 수 있다. 예를 들어, 열 제어 부재는 열 용량 및 열 전도성 둘 모두를 제공하는 재료, 예를 들어, 금속, 에컨대, 알루미늄, 티타늄, 니켈, 스틸, 철, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 또 다른 예로, 열 제어 부재는 하나 또는 그 초과의 상이한 재료, 또는 열 용량, 열 전도율, 또는 이들의 조합물을 각각 제공할 수 있는 재료의 층들, 예를 들어, 금속을 포함하는 층과 열 전도성 폴리머를 포함하는 층을 포함할 수 있다.
일부 구체예에서, 열적 페이스트(thermal paste)가 열 제어 부재의 층들 사이에 사용되어 그러한 층들 사이의 고르고 일정한 열 전도를 확실하게 할 수 있다. 본원에서 사용된 용어, 열적 페이스트는 열적 화합물(thermal compound), 열적 그리즈(thermal grease), 열 계면 재료(thermal interface material: TIM), 열적 겔(thermal gel), 히트 페이스트(heat paste), 히트 씽크 화합물(heat sink compound) 및 히트 씽크 페이스트(heat sink paste)로도 공지된 다양한 물질을 나타낸다. 예를 들어, 열적 페이스트의 층은 에어로겔 조성물와 다른 층, 예컨대, 열 전도성 또는 열 용량성 재료를 포함하는 층 또는 층들 사이에 배치될 수 있다.
상기 양태의 구체예에서, 조성물은, 이하 더욱 상세히 논의되는 바와 같은, 적어도 하나의 대면층(facing layer)을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 대면층은 폴리머 시이트(polymeric sheet), 금속 시이트, 섬유 시이트, 및 직물 시이트(fabric sheet)로 이루어진 군으로부터 선택된 층일 수 있다. 예시적인 구체예에서, 대면층은 전도성 재료, 열 용량을 제공하는 재료, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 대면층은, 예를 들어, 에어로졸 접착제, 우레탄-기반 접착제, 아크릴레이트 접착제, 핫 멜트 접착제, 에폭시, 고무 수지 접착제; 폴리우레탄 복합체 접착제, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 접착제 메커니즘에 의해서, 조성물에 부착될 수 있다. 일부 구체예에서, 대면층은 비-접착제 메커니즘, 예를 들어, 화염 결합(flame bonding), 스티칭(stitching), 밀봉 백(sealing bag), 리벳(rivet), 버튼, 플램프, 랩(wrap), 브레이스(brace), 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 메커니즘에 의해서 조성물에 부착될 수 있다. 일부 구체예에서, 상기 언급된 접착제 및 비-접착제 메커니즘 중 어느 메커니즘의 조합이 사용되어 대면층을 조성물에 부착시킬 수 있다. 상기 양태의 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 전도성 재료 또는 열 용량성 재료의 적어도 하나의 층을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 전도성 재료 또는 열 용량성 재료의 적어도 하나의 층은 금속, 탄소, 전도성 폴리머, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 일부 예에서, 탄소를 포함하는 전도성 재료의 적어도 하나의 층은 고도로 배향된 그라파이트 재료, 예를 들어, 열분해 그라파이트 시이트 또는 유사한 재료일 수 있다.
본원에서 개시된 양태의 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 보론 카바이드, 규조토, 망간 페라이트, MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2O3, 카본 블랙, 그라파이트, 티타늄 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(II) 옥사이드, 아이언(III) 옥사이드, 망간 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(ilmenite), 크로뮴 옥사이드, 실리콘 카바이드, 티타늄 카바이드, 텅스텐 카바이드, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 특정의 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 실리콘 카바이드를 포함한다. 특정의 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 실리콘 카바이드의 휘스커(whisker) 또는 섬유를 배제한다.
일부 구체예에서, 에어로겔 조성물은 하나 또는 그 초과의 추가의 첨가제를 추가로 포함한다. 예를 들어, 하나 또는 그 초과의 추가의 첨가제는 화재-등급 첨가제를 포함한다. 상기 양태의 이들 또는 다른 구체예에서, 조성물은 낮은-가연성, 비-가연성, 낮은-연소성, 또는 비-연소성이다. 일부 구체예에서, 첨가제는 점토 광물, 예를 들어, 카올린을 포함한다. 이들 또는 다른 구체예에서, 하나 또는 그 초과의 첨가제는 화재-등급 첨가제 및 유백제의 조합을 포함한다.
더욱이, 본 개시의 다양한 구체예의 에어로겔 재료 또는 골격은 다양한 구체예에서 기재된 보강 재료 내로 침윤된 에어로겔 입자-기반 슬러리 또는 현탁액으로 실행된다. 본 개시의 다양한 구체예는 적합한 용매 중의 다양한 겔 전구체에 의해 보강 재료를 침윤시키고, 초임계 유체를 사용을 포함한 다양한 방법을 사용하거나, 상승된 온도 및 주위 압력에서 또는 임계 미만 압력(sub-critical pressure)에서 용매를 제거함으로써 동일 반응계 내에서 생산된 비-미립자 에어로겔 재료로 실행될 수 있다.
별도의 구체예에서, 본 개시는 에어로겔 조성물, 예를 들어, OCMF-보강된 또는 섬유-보강된 에어로겔 조성물을 포함하는 열 제어 부재로서, 이의 조합 및 제조 방법을 포함한, 상기 특징 및 특성 중 하나 또는 그 초과 - 심지어 모두 - 를 포함하는, 열 제어 부재를 포함한다.
본원에 기재된 열적 장벽(thermal barrier) 및 에어로겔 조성물의 구체예는 어떠한 형태의 배터리의 배터리 셀 또는 배터리 구성요소, 파우치 셀, 실린더형 셀, 프리즘 셀(prismatic cell), 뿐만 아니라, 어떠한 그러한 셀을 통합하고 있거나 이를 포함하는 팩 및 모듈을 분리시키고, 절연시키고, 보호하기에 유용하다. 본원에 개시된 열적 장벽 및 에어로겔 조성물은 리튬 이온 배터리, 전고체 배터리, 및 어떠한 다른 에너지 저장 장치 또는 분리, 절연 및 보호가 필요한 기술에서 유용하다.
본 발명의 이들 및 다른 중요한 목적, 이점, 및 특징은 본 개시가 진행됨에 따라서 명확해질 것이다.
따라서, 본 발명은 이하 기재된 개시에서 예시될 수 있는 구성의 특징, 요소의 조합 및 부품의 배열을 포함하고, 본 발명의 범위는 청구범위에서 나타내어질 것이다.
도 1은 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 시간-대-온도 거동을 제어하는 열 제어 부재를 나타내는 챠트(chart)이다.
도 2는 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 시간-대-온도 거동을 제어하는 열 제어 부재를 나타내는 챠트이다.
도 3은 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 열 제어 부재에 대한 응력(stress)과 변형률(strain) 사이의 관계를 나타내는 챠트이다.
도 4는 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 시간-대-온도 거동을 제어하는 열 제어 부재를 나타내는 챠트이다.
도 5는 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 예시적인 열 제어 부재이다.
도 6은 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 열 제어 부재를 개략적으로 예시하고 있다.
도 7은 본원에서 개시된 특정의 구체예에 따른 열 제어 부재를 개략적으로 예시하고 있다.
바람직한 구체예에 대한 이하 상세한 설명에서, 그러한 구체예의 일부를 형성하며, 본 발명이 실행될 수 있는 특정의 구체예를 예를 들어 나타내고 있는 첨부된 도면이 참조된다. 다른 구체예가 이용될 수 있으며, 구조적인 변경이 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 이루어질 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용된 단수의 표현은, 내용이 달리 명확히 나타내지 않는 한, 복수의 지시대상을 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용된 용어 "또는"은 일반적으로는, 문맥이 달리 명확하게 나타내지 않는 한, "및/또는"을 포함한 의미로 사용될 수 있다.
본원에서 사용된 용어 "약"은 대략적이거나 근사치를 의미하며, 기재된 수치 값 또는 범위의 문맥에서 수치의 ±5%를 의미한다. 구체예에서, 용어 "약"은 수치값의 유의미한 수치에 따른 통상의 반올림을 포함한다. 또한, 구절 "약 'x' 내지 'y'"는 "약 'x' 내지 약 'y'"를 포함한다.
본원에서 사용된 용어 "조성물" 및 "복합체"는 상호 교환적으로 사용된다.
에어로겔은 상호 연결된 구조의 골격을 포함하는 개방-셀, 골격 내에 통합된 기골의 상응하는 네트워크, 및 공기와 같은 가스를 주로 포함하는 기공의 내트워크 내의 중간 상을 갖는 다공성 물질 부류이다. 에어로겔은 전형적으로는 저밀도, 고 다공성, 큰 표면적 및 작은 기공 크기를 특징으로 한다. 에어로겔은 이들의 물리적 및 구조적 특성에 의해서 다른 다공성 재료와는 차별될 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "에어로겔" 또는 "에어로겔 재료"는, 골격 내의 통합된 상호 연결된 기공의 상응하는 내트워크 및 산재된 틈새 매질로서의 공기와 같은 함유된 가스와 함께, 상호 연결된 구조의 골격을 포함하는 겔을 나타내며; 이는 에어로겔에 기인한 이하 물리적 및 구조적 특성(Nitrogen Porosimetry Testing에 따름)을 특징으로 한다: (a) 약 2 nm 내지 약 100 nm의 범위의 평균 기공 직경, (b) 적어도 80% 또는 그 초과의 기공률, 및 (c) 약 100 m2/g 또는 그 초과의 표면적.
따라서, 본 개시의 에어로겔 재료는, 달리 크세로겔(xerogel), 크리오겔(cryogel), 엠비겔(ambigel), 및 미세기공 물질 등으로 분류될 수 있는 물질을 포함한, 앞선 문단에서 기재된 정의 요소를 충족시키는 어떠한 에어로겔 또는 그 밖의 개방-셀 형성된 물질을 포함한다.
에어로겔 재료는 또한 추가로 (d) 약 2.0 mL/g 또는 그 초과, 특히 약 3.0 mL/g 또는 그 초과의 기공 부피; (e) 약 0.50 g/cc 또는 그 미만, 특히 약 0.3 g/cc 또는 그 미만, 더욱 특히 약 0.25 g/cc 또는 그 미만의 밀도; 및 (f) (비록, 본원에서 개시된 구체예는, 이하 더욱 상세히 논의되는 바와 같이, 50 nm 초과의 기공 직경을 갖는 기공을 포함하는 에어로겔 골격 및 조성을 포함하지만) 2 내지 50 nm의 기공 직경을 갖는 기공을 포함하는 전체 기공 부피의 적어도 50%;를 포함하는 추가의 물리적인 특성을 특징으로 할 수 있다. 그러나, 이들 추가의 특성의 충족은 에어로겔 재료로서의 화합물의 특성화를 필요로 하지 않는다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 혁신적인 공정 및 추출 기술"은, 겔의 골격 구조에 대한 낮은 기공 붕괴 및 낮은 수축을 유발시키는 방식으로, 습윤-겔 물질 내의 액체 틈새 상(liquid interstitial phase)을 공기와 같은 가스로 대체하는 방법을 나타낸다. 건조 기술, 예컨대, 주위 압력 증발은 흔히 증발되거나 제거되는 틈새 상의 액체-증기 계면에서 강한 모세관 압력 및 그 밖의 질량 전달 제한(mass transfer limitation)을 도입한다. 액체 증발 또는 제거에 의해서 생성되는 강한 모세관력은 겔 재료 내의 유의미한 기공 수축 및 골격 붕괴를 유발시킬 수 있다. 액체 틈새 상의 추출 동안의 혁신적인 공정 및 추출 기술의 사용은 액체 추출(또한 용매 제거 또는 건조로 일컬어짐) 동안에 기공 및 겔의 골격에 대한 모세관력의 부정적인 효과를 감소시킨다.
특정의 구체예에서, 혁신적인 공정 및 추출 기술은 근임계(near critical) 또는 초임계 유체, 근임계 또는 초임계 조건을 사용하여, 습윤-겔 재료로부터 액체 틈새 상을 추출한다. 이는 액체 또는 액체의 혼합물의 임계점 근처 또는 그 위에 있는 겔로부터 액체 틈새 상을 제거함으로써 달성될 수 있다. 공용매 및 용매 교환이 근임계 또는 초임계 유체 추출 공정을 최적화하기 위해서 이용될 수 있다.
특정의 구체예에서, 혁신적인 공정 및 추출 기술은 액체-증기 계면에서의 모세관 압력 및 그 밖의 질량 전달 제한의 비가역적 효과를 감소시키기 위해서 겔 골격의 변형을 포함할 수 있다. 이러한 구체예는 소수화제, 또는 그 밖의 작용성화제로서, 겔 골격이 액체 틈새 상의 임계점 미만에서 수행되는 액체 추출 동안에 어떠한 붕괴력을 견디거나 그로부터 회복되도록 하는, 그 밖의 작용성화제에 의한 겔 골격의 처리를 포함할 수 있다. 이러한 처리는 또한, 액체 틈새 상의 임계점 미만에서 수행되는 액체 추출 동안에 붕괴력을 견디거나 그로부터 회복되기에 충분히 높은 골격 탄성률을 제공하는, 작용기 또는 골격 요소의 통합을 포함할 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "골격" 또는 "골격 구조"는 재료의 고체 구조를 형성시키는 상호 연결된 올리고머, 폴리머, 또는 입자의 네트워크를 나타낸다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "에어로겔 골격" 또는 "에어로겔 골격 구조"는 겔 또는 에어로겔의 고체 구조를 형성하는 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드성 입자의 네트워크를 나타낸다. 에어로겔 골격 구조를 구성하는 폴리머 또는 입자는 전형적으로는 약 100 옹스트롬의 직경을 갖는다. 그러나, 본 개시의 골격 구조는 또한 겔 또는 에어로겔과 같은 재료 내에서 고체 구조를 형성시키는 모든 직경 크기의 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드성 입자의 네트워크를 포함할 수 있다. 더욱이, 용어 "실리카-기반 에어로겔" 또는 "실리카-기반 에어로겔 골격"은 실리카가 겔 또는 에어로겔 내에서 고체 골격 구조를 형성시키는 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드성 입자의 적어도 50%(중량 기준)를 포함하는 에어로겔 골격을 나타낸다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "에어로겔 조성물"은 복합체의 성분으로서 에어로겔을 포함하는 어떠한 복합체 재료를 나타낸다. 에어로겔 조성물의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 섬유-보강된 에어로겔 복합체; 유백제와 같은 첨가제 요소를 포함하는 에어로겔 복합체; 개방-셀 거대기공 골격에 의해서 보강된 에어로겔 복합체; 에어로겔-폴리머 복합체; 및 예컨대, 바인더, 수지, 시멘트, 발포체, 폴리머, 또는 유사한 고체 재료와 함께 고체 또는 반-고체 재료 내로 에어로겔 미립자, 입자, 과립, 비드(bead) 또는 분말을 통합시키는 복합체 재료를 포함한다. 에어로겔 조성물은 일반적으로는 본원에서 개시된 다양한 겔 재료로부터 용매를 제거한 후에 얻어진다. 그렇게 얻은 에어로겔 조성물은 추가의 공정 또는 처리에 추가로 주어질 수 있다. 다양한 겔 재료가 또한 용매 제거(또는 액체 추출 또는 건조)에 주어지기 전에 달리 본 기술분야에서 공지되거나 유용한 추가의 공정 또는 처리에 주어질 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "모놀리식(monolithic)"은 에어로겔 재료 또는 조성물에 포함되는 대부분(중량 기준)의 에어로겔이 단일의 상호 연결된 에어로겔 나노구조의 형태로 존재하는 에어로겔 재료를 나타낸다. 모놀리식 에어로겔 재료는 먼저 단일의 상호연결된 겔 또는 에어로겔 나노구조를 갖도록 형성되지만 후속하여 비-단일의 에어로겔 나노구조로 균열되거나, 파쇄되거나, 세그머트(segment)화되는 에어로겔 재료를 포함한다. 모놀리식 에어로겔 재료는 미립자 에어로겔 재료와는 차별된다. 용어 "미립자 에어로겔 재료"는, 에어로겔 재료에 포함되는 에어로겔의 대부분(중량 기준)이 함께 조합되거나 압축될 수 있지만 개별적인 입자들 사이의 상호연결된 에어로겔 나노구조가 결여되어 있는 미립자, 입자, 과립, 비드, 또는 분말의 형태로 존재하는, 에어로겔 재료를 나타낸다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "습윤 겔(wet gel)"은 상호 연결된 기공의 네트워크 내의 이동성 틈새 상이 주로 액체, 예컨대, 통상의 용매, 액화 가스 유사 액체 이산화 탄소, 또는 이들의 조합물로 구성되는 겔을 나타낸다. 에어로겔은 전형적으로는 습윤 겔의 초기 생성 후에, 겔 내의 이동성 틈새 액체를 공기로 대체하기 위한 혁신적인 공정 및 추출을 필요로 한다. 습윤 겔의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알코겔(alcogel), 하이드로겔, 케토겔(ketogel), 카르보노겔(carbonogel), 및 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 어떠한 그 밖의 습윤 겔을 포함한다.
본 개시의 에어로겔 조성물은 보강된 에어로겔 조성물을 포함할 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "보강된 에어로겔 조성물"은 에어로겔 재료 내의 보강 상을 포함하는 에어로겔 조성물을 나타내며, 여기에서, 보강 상은 에어로겔 골격 자체의 일부가 아니다. 보강 상은 에어로겔 재료에 증가된 가요성, 탄성, 순응성(conformability), 또는 구조적 안정성을 제공하는 어떠한 재료일 수 있다. 공지된 보강제의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 개방-셀 거대기공 골격 보강 재료, 폐쇄-셀 거대기공 골격 보강 재료, 개방-셀 막, 벌집 모양 보강 재료, 폴리머 보강 재료, 및 섬유 보강 재료, 예컨대, 이산 섬유, 직포 재료, 부직포 재료, 바느질된 부직포, 탄 솜(batting), 웹, 매트, 및 펠트를 포함한다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "섬유-보강된 에어로겔 조성물"은 보강 상으로서 섬유 보강 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물을 나타낸다. 섬유 보강 재료의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 이산 섬유, 직포 재료, 부직포 재료, 배트(batts), 탄 솜(batting), 웹, 매트, 펠트, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 섬유 보강 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카르보네이트(예를 들어, 레이온(Rayon), 나일론(Nylon)), 면화(예, DuPont에 의해서 제조된 라이크라(lycra)), 탄소(예, 그라파이트), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 산화된 PAN, 비탄화된 열처리된 PAN(예컨대, SGL carbon에 의해서 제조된 것들), 유리 또는 유리 섬유 기반 재료(예, S-유리, 901 유리, 902 유리, 475 유리, E-유리), 석영과 같은 실리카 기반 섬유(예, Saint-Gobain에 의해서 제조된 Quartzel), Q-펠트(Johns Manville에 의해서 제조됨), Saffil(Saffil에 의해서 제조됨), Durablanket(Unifrax에 의해서 제조됨) 및 그 밖의 실리카 섬유, Duraback(Carborundum에 의해서 제조됨), 폴리아라미드 섬유, 예컨대, Kevlar, Nomex, Sontera (모두 DuPont에 의해서 제조됨), Conex(Taijin), 폴리올레핀, 예컨대, Tyvek(DuPont에 의해서 제조됨), Dyneema(DSM에 의해서 제조됨), Spectra (Honeywell에 의해서 제조됨), 그 밖의 폴리프로필렌 섬유 예컨대, Typar, Xavan (둘 모두 DuPont에 의해서 제조됨), 플루오로폴리머, 예컨대, Teflon (DuPont에 의해서 제조됨)으로의 상품명을 갖는 PTFE, Goretex(W.L. GORE에 의해서 제조됨), 실리콘 카바이드 섬유, 예컨대, Nicalon(COI Ceramics에 의해서 제조됨), 세라믹 섬유, 예컨대, Nextel(3M에 의해서 제조됨), 아크릴계 폴리머; 울(wool), 실크, 헴(hemp), 레더(leather), 스웨드(suede)의 섬유; PBO-Zylon 섬유(Tyobo에 의해서 제조됨), 액정 재료, 예컨대, Vectan(Hoechst에 의해서 제조됨), Cambrelle 섬유(DuPont에 의해서 제조됨), 폴리우레탄, 폴리아미드, 목질 섬유, 보론(Boron), 알루미늄, 철, 스테인리스 스틸 섬유 및 그 밖의 열가소성물질, 예컨대, PEEK, PES, PEI, PEK, PPS를 포함한 재료의 범위를 포함할 수 있다. 유리 또는 유리 섬유-기반 섬유 보강 재료는 하나 또는 그 초과의 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 특정의 구체예에서, 이들을 카딩(carding) 및 크로스-래핑(cross-lapping) 또는 에어-레이드(air-laid) 공정을 사용하여 제조하는 것이 바람직하다. 예시적인 구체예에서, 카딩된 및 크로스 래핑된 유리 또는 유리 섬유-기반 섬유 보강 재료는 에어-레이드 재료에 비해서 특정의 이점을 제공한다. 예를 들어, 카딩된 및 크로스 래핑된 유리 또는 유리 섬유-기반 섬유 보강 재료는 보강 재료의 주어진 기본 중량에 대해서 일정한 재료 두께를 제공할 수 있다. 특정의 추가의 구체예에서, 최종 에어로겔 조성물에서의 향상된 기계적인 및 다른 특성을 위해서, 섬유 보강 재료를 필요에 따라서 바느질하여 섬유들을 z-방향으로 엮는 것이 바람직하다.
본 개시의 보강된 에어로겔 조성물은 개방-셀 거대기공 골격 재료로 보강된 에어로겔 조성물을 포함할 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "개방-셀 거대기공 골격" 또는 "OCMF"는 실질적으로 균일한 조성의 상호연결된 구조의 골격을 포함하는 다공성 재료로서, 골격 내에 통합된 상호연결된 기공의 상응하는 네트워크를 가지며, 약 10 μm 내지 약 700 μm의 범위의 평균 기공 직경을 특징으로 하는, 다공성 재료를 나타낸다. 그러한 평균 기공 직경은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 광학적 분석에 의한 현미경 괄찰을 포함한, 공지된 기술에 의해서 측정될 수 있다. 따라서, 본 개시의 OCMF 재료는, 달리 발포체, 발포체-유사 재료, 및 거대기공 재료 등으로 분류될 수 있는 화합물을 포함한, 본 문단에서 기재된 정의 요소를 충족시키는 어떠한 개방-셀 형성된 재료를 포함한다. OCMF 재료는 골격 내에 공간 부피(void volume)를 가지며 균일한 조성물, 예컨대, 섬유 내트릭스 내에 공간 부피를 갖는 섬유 및 바인더의 집합물(collections)을 갖지 않는 상호연결된 구조의 골격을 포함하는 재료와 차별될 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "실질적으로 균일한 조성물"은 10%의 허용오차 내에서 참조된 재료의 조성물에서의 균일성을 나타낸다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "OCMF-보강된 에어로겔 조성물"은 보강 상으로서의 개방-셀 거대기공 골격 재료를 포함하는 보강된 에어로겔 조성물을 나타낸다. 본 개시에서 사용하기에 적합한 OCMF 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 유기 폴리머 재료로부터 제조된 OCMF 재료를 포함한다. 그 예는 폴리올레핀, 폴리우레탄, 선탄산, 멜라민, 셀룰로오스 아세테이트, 및 폴리스티렌으로부터 제조된 OCMF 재료를 포함한다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "유기 OCMF"는 주로 유기 폴리머 재료로 구성된 골격을 갖는 OCMF 재료를 나타낸다. 멜라민 또는 멜라민 유도체로부터 제조된 OCMF 재료가 또한 특정의 구체예에서 바람직하다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "멜라민 OCMF" 또는 "멜라민-기반 OCMF"는 멜라민을 축합제, 예컨대, 포름알데하이드와 반응시킴으로부터 유도되는 폴리머 재료르 주로 구성되는 골격을 갖는 유기 OCMF 재료를 나타낸다. 본 개시에서 사용하기 위한 멜라민 또는 멜라민 유도체로부터 제조된 OCMF 재료의 예는 미국특허 제8,546,457호; 제4,666,948호; 및 WO 2001/094436호에 나타내어져 있다. 용어 "무기 OCMF"는 무기 재료로 주로 구성된 골격을 갖는 OCMF 재료를 나타낸다. 무기 OCMF의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 시멘트 재료, 석고(gypsum), 및 칼슘 실리케이트를 포함한다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "발포체"은 실질적으로 균일한 조성의 상호연결된 폴리머 구조의 골격을 포함하는 재료로서, 그러한 골격 내에 통합된 기공들의 상응하는 네트워크 또는 집합체를 가지며, 버블 형태의 일정한 비율의 가스를 액체 또는 수지 발포체 재료에 분산시켜서 발포체 재료로서의 기공이 고페 구조 내로 고형화됨에 따라서 가스 버블이 보유되게 함으로써 형성되는, 재료를 타나낸다. 일반적으로는, 발포체는 광범위하게 다양한 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 참조예, 미극특허 제6,147,134호; 제5,889,071호; 제6,187,831호; 및 제5,229,429호. 따라서, 본 개시의 발포체 재료는, 달리 OCMF 재료, 및 거대기공 재료 등으로 분류될 수 있는 화합물을 포함한, 본 문단에서 기재된 정의 요소를 충족시키는 어떠한 재료를 포함한다. 본 개시에서 정의된 바와 같은 발포체는 열가소성 물질, 엘라스토머(elastomer) 및 열경화성 수지(듀로머(duromer))의 형태로 존재할 수 있다.
고체 골격 내의 기공은 또한 "셀(cell)"로도 일컬어질 수 있다. 셀은, 다공성 재료내에 독립적인 폐쇄된 기공들을 집합체를 생성시키는, 셀의 벽 또는 막에 의해서 구분될 수 있다. 용어 "폐쇄된 셀"은, 기공 부피의 적어도 50%가 막 또는 벽에 의해서 둘러싸딘 [실질적으로] 한정된 셀이다. 재료 내의 셀은 또한 셀 개구를 통해서 상호연결되어, 재료 내에 상호연결된 개방 기공의 네트워크를 생성시킬 수 있다. 용어 "개방 셀"은, 기공 부피의 적어도 50%가 개방 셀인, 다공성 재료를 나타낸다. 개방-셀 재료는 망상 개방-셀 재료, 비-망상 개방-셀 재료, 또는 이들의 조함물을 포함할 수 있다. 망상 재료는 다공성 재료 내의 셀의 막을 제거하거나 천공시키는 망상화 공정(reticulation process)을 통해서 생산되는 개방 셀 재료이다. 망상 재료는 전형적으로는 비-망상 재료보다 더 높은 개방 셀 농도를 가지지만, 생산하기에 더 비용이 많이 들고 어려운 경향이 있다. 일반적으로는, 다공성 재료는 전체적으로 한 가지 유형의 셀 구조(개방 셀 또는 폐쇄 셀)를 가지지 않는다. 다공성 재료는, 미국특허 제6,147,134호; 제5,889,071호; 제6,187,831호; 제5,229,429호; 제4,454,248호; 및 미국특허 출원 제2007/0213417호에 제시된 발포체 생산 공정을 포함한, 광범위하게 다양한 공정을 사용하여 제조될 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "에어로겔 블랭킷(aerogel blanket)" 또는 "에어로겔 블랭킷 조성물"은 보강 재료의 연속 시이트로 보강된 에어로겔 조성물을 나타낸다. 에어로겔 블랭킷 조성물은 비-연속 보강 재료, 예컨대, 보강 재료의 분리된 응집체 또는 덩어리로 보강된는 다른 보강된 에어로겔 조성물과는 차별될 수 있다. 에어로겔 블랭킷 조성물은 가요성을 필요로 하는 적용에 특히 유용한데, 그 이유는 이들이 고도로 순응성이고, 에어로겔의 우수한 단열 특성을 보유하면서도, 단순하거나 복잡한 기하구조의 표면을 덮기 위해서 블랭킷처럼 사용될 수 있기 때문이다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "가요성의" 및 "가요성"은 거대 구조 결함 없이 굽혀지거나 휘어지는 에어로겔 재료 또는 조성물의 능력을 나타낸다. 본 개시의 에어로겔 조성물은 거시적 결함 없이 적어도 5°, 적어도 25°, 적어도 45°, 적어도 65°, 또는 적어도 85°굽혀질수 있고/거나; 거시적 결함 없이 4 피트 미만, 2 피트 미만, 1 피트 미만, 6 인치 미만, 3 인치 미만, 2 인치 미만, 1 인치 미만, 또는 ½ 인치 미만의 곡률 반경을 갖는다. 유사하게, 용어 "고도로 가요성의" 또는 "높은 가요성"은 적어도 90°로 굽혀질 수 있고/거나 거시적 결함 없이 ½ 미만의 곡률 반경을 갖는 에어로겔 재료 또는 조성물을 나타낸다. 더욱이, 용어 "가요성으로 분류된" 및 "가요성으로서 분류된"은 ASTM C1101(ASTM International, West Conshohocken, PA)에 따라 가요성으로 분류될 수 있는 에어로겔 재료 또는 조성물을 나타낸다.
본 개시의 에어로겔 조성물은 가요성이고/거나, 고도로 가요성이고/거나, 가요성으로 분류될 수 있다. 본 개시의 에어로겔 조성물은 또한 드레이프성(drapable)일 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "드레이프성인" 및 "드레이프성(drapability)"은 거시적인 결함 없이 약 4 인치 또는 그 미만의 곡률 반경으로 90° 또는 그 초과로 굽혀지거나 휘어지는 에어로겔 재료 또는 조성물의 능력을 나타낸다. 본 개시의 특정의 구체예에 따른 에어로겔 재료 또는 조성물은 조성물이 비-견고성이고 3-차원 표면 또는 물건에 적용되고 그에 순응될 수 있거나, 다양한 모형 및 형태로 사전 형성되어 설치 또는 적용을 단순화시킬 수 있도록 가요성이다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "첨가제" 또는 "첨가제 요소"는 에어로겔의 생산 전에, 그 동안에 또는 그 후에 에어로겔 조성물에 첨가될 수 있는 재료를 나타낸다. 첨가제는 에어로겔 내의 요망되는 특성을 변경하거나 개선시키기 위해서 또는 에어로겔 내의 바람직하지 않은 특성을 저하시키지 않기 위해서 첨가될 수 있다. 첨가제는 전형적으로는 전구체 액체에 대한 겔화 전에, 전이 상태 재료에 대한 겔화 동안에, 또는 고체 또는 반고체 재료에 대한 겔화 후에 에어로겔 재료에 첨가된다. 첨가제의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 마이크로섬유, 충전제, 보강제, 안정화제, 증량제, 탄성 화합물, 유백제, 착색 또는 색소침착 화합물, 방사선 흡수 화합물, 방사선 반사 화합물, 화재-등급 첨가제, 부식 억제제, 열 전도성 성분, 열 용량을 제공하는 성분, 상 변화 재료, pH 조절제, 레독스 조절제(redox adjustor), HCN 완화제(HCN mitigator), 오프-가스 완화제(off-gas mitigator), 전기 전도성 화합물, 전기적 유전성 화합물, 자성 화합물, 레이더 차단 성분, 경화제, 방축제(anti-shrinking agent), 및 본 기술분야에서 통상의 기술자에게는 공지된 다른 에어로겔 첨가제를 포함한다. 일부 구체예에서, 열 용량을 제공하는 성분은 적어도 약 0.3 J/(g-C)의 비열 용량을 갖는 재료를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 용량을 제공하는 재료는 적어도 약 0.5 J/(g-C)의 비열 용량을 갖는다. 예를 들어, 열 용량을 제공하는 재료는 금속, 예컨대, 알루미늄, 티타늄, 니켈, 스틸, 철, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 용량을 제공하는 재료의 층 또는 코팅을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 제어 부재의 층 내에 배치된 열 용량을 제공하는 재료의 입자를 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물에 인접하여 배치된 열 용량을 제공하는 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층 중 적어도 두 층 사이에 배치되는 열 용량을 제공하는 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다.
특정의 구체예에서, 본원에서 개시된 에어로겔 조성물, 보강된 에어로겔 조성물, 및 열 제어 부재는 고온 사건 동안에 수행될 수 있고, 예를 들어, 본원에서 개시된 바와 같은 고온 사건 동안에 열적 보호를 제공한다. 고온 사건은 적어도 약 1 cm2 의 면적에 걸쳐서 적어도 2 초 동안의 적어도 약 25 kW/m2, 적어도 약 30 kW/m2, 적어도 약 35 kW/m2 또는 적어도 약 40 kW/m2 의 지속된 열 유속(heat flux)을 특징으로 한다. 약 40 kW/m2의 열 유속은 전형적인 화재로부터 발생하는 것과 연관되었다(Behavior of Charring Solids under Fire-Level Heat Fluxes; Milosavljevic, I., Suuberg, E.M.; NISTIR 5499; September 1994). 특정한 경우에, 고온 사건은 적어도 약 10 cm2의 면적에 걸쳐서 적어도 1분 기간 동안의 약 40 kW/m의 열 유속의 열 유속이다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "열 전도율" 및 "TC"는 재료 또는 조성물의 어느 측 상에서 두 표면 사이에서 두 표면 사이의 온도 차이에 의해서 열을 전달하는 재료 또는 조성물의 능력의 측정을 나타낸다. 열 전도율은 구체적으로는 온도 차이로 나눈 단위 시간 당 및 단위 표면적 당 전달된 열 에너지로서 측정된다. 그것은 전형적으로는 mW/m*K (미터 당 밀리와트 * 켈빈(Kelvin))으로서 SI 단위로 기록된다. 재료의 열 전도율은, 이로 한정되는 것은 아니지만, Test Method for Steady-State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus (ASTM C518, ASTM International, West Conshohocken, PA); Test Method for Steady-State Heat Flux Measurements and Thermal Transmission Properties by Means of the Guarded-Hot-Plate Apparatus (ASTM C177, ASTM International, West Conshohocken, PA); Test Method for Steady-State Heat Transfer Properties of Pipe Insulation(ASTM C335, ASTM International, West Conshohocken, PA); Thin Heater Thermal Conductivity Test(ASTM C1114, ASTM International, West Conshohocken, PA); Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials(ASTM D5470, ASTM International, West Conshohocken, PA); Determination of thermal resistance by means of guarded hot plate and heat flow meter methods(EN 12667, British Standards Institution, United Kingdom); 또는 Determination of steady-state thermal resistance and related properties - Guarded hot plate apparatus (ISO 8203, International Organization for Standardization, Switzerland)을 포함한, 본 기술분야에서 공지된 시험 방법에 의해서 측정될 수 있다. 가능하게는 상이한 결과를 생성시키는 상이한 방법으로 인해서, 본 개시의 문맥 내에서 그리고 달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 열 전도율 측정은 주위 환경 하에 약 37.5 ℃의 온도에서 대기압에서 그리고 약 2 psi의 압축 부하 하에 ASTM C518 표준(Test Method for Steady-State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus)에 따라서 획득된다. ASTM C518에 따라 보고된 측정은 전형적으로는 압축 부하에 대한 어떠한 관련 조절 하에 EN 12667에 따라 이루어진 어떠한 측정과 잘 상호관련된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 40 mW/mK 또는 그 미만, 약 30 mW/mK 또는 그 미만, 약 25 mW/mK 또는 그 미만, 약 20 mW/mK 또는 그 미만, 약 18 mW/mK 또는 그 미만, 약 16 mW/mK 또는 그 미만, 약 14 mW/mK 또는 그 미만, 약 12 mW/mK 또는 그 미만, 약 10 mW/mK 또는 그 미만, 약 5 mW/mK 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 열 전도율을 갖는다.
열 전도율 측정은 또한 압축 하에 대기압에서 약 10℃의 온도에서 획득될 수 있다. 10℃에서의 열 전도율 측정은 일반적으로는 37.5℃에서의 상응하는 열 전도율 측정보다 0.5-0.7 mW/mK 더 낮다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 40 mW/mK 또는 그 미만, 약 30 mW/mK 또는 그 미만, 약 25 mW/mK 또는 그 미만, 약 20 mW/mK 또는 그 미만, 약 18 mW/mK 또는 그 미만, 약 16 mW/mK 또는 그 미만, 약 14 mW/mK 또는 그 미만, 약 12 mW/mK 또는 그 미만, 약 10 mW/mK 또는 그 미만, 약 5 mW/mK 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 10℃에서의 열 전도율을 갖는다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "밀도"는 에어로겔 재료 또는 조성물의 단위 부피 당 질량의 측정을 나타낸다. 용어 "밀도"는 일반적으로는 에어로겔 재료의 겉보기 밀도 뿐만 아니라, 에어로겔 조성물의 부피 밀도를 나타낸다. 밀도는 전형적으로는 kg/m3 또는 g/cc로서 기록된다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 밀도는, 이로 한정되는 것은 아니지만, Standard Test Method for Dimensions and Density of Preformed Block and Board-Type Thermal Insulation(ASTM C303, ASTM International, West Conshohocken, PA); Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket or Batt Thermal Insulations(ASTM C167, ASTM International, West Conshohocken, PA); Determination of the apparent density of preformed pipe insulation(EN 13470, British Standards Institution, United Kingdom); 또는 Determination of the apparent density of preformed pipe insulation(ISO 18098, International Organization for Standardization, Switzerland)를 포함한, 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 가능하게는 상이한 결과를 생성시키는 상이한 방법으로 인해서, 본 개시의 문맥 내에서 밀도 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 두께 측정을 위한 2 psi 압축에서 ASTM C167 표준(Standard Test Methods for Thickness and Density of Blanket or Batt Thermal Insulations)에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 0.60 g/cc 또는 그 미만, 약 0.50 g/cc 또는 그 미만, 약 0.40 g/cc 또는 그 미만, 약 0.30 g/cc 또는 그 미만, 약 0.25 g/cc 또는 그 미만, 약 0.20 g/cc 또는 그 미만, 약 0.18 g/cc 또는 그 미만, 약 0.16 g/cc 또는 그 미만, 약 0.14 g/cc 또는 그 미만, 약 0.12 g/cc 또는 그 미만, 약 0.10 g/cc 또는 그 미만, 약 0.05 g/cc 또는 그 미만, 약 0.01 g/cc 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 밀도를 갖는다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "소수성"은 물에 반발하는 에어로겔 재료 또는 조성물의 능력의 측정을 나타낸다.
에어로겔 재료 또는 조성물의 소수성은 액체 물 흡수 면에서 표현될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "액체 물 흡수"는 액체 물을 흡수하거나 달리 보유하는 에어로겔 재료 또는 조성물의 잠재력의 측정을 나타낸다. 액체 물 흡수는, 특정의 측정 조건 하에 액체 물에 노출되는 때에, 에어로겔 재료 또는 조성물에 의해서 흡수되거나 달리 보유되는 물의 백분율(중량 기준 또는 부피 기준)로서 표현될 수 있다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 액체 물 흡수는, 이로 한정되는 것은 아니지만, Standard Test Method for Determining the Water Retention (Repellency) Characteristics of Fibrous Glass Insulation (ASTM C1511, ASTM International, West Conshohocken, PA); Standard Test Method for Water Absorption by Immersion of Thermal Insulation Materials (ASTM C1763, ASTM International, West Conshohocken, PA); Thermal insulating products for building applications: Determination of short term water absorption by partial immersion (EN 1609, British Standards Institution, United Kingdom)를 포함한 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 가능하게는 상이한 결과를 생성시키는 상이한 방법으로 인해서, 본 개시의 문맥 내에서 액체 물 흡수의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 주위 압력 및 온도 하에, ASTM C1511 표준(Standard Test Method for Determining the Water Retention (Repellency) Characteristics of Fibrous Glass Insulation)에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 50 중량% 또는 그 미만, 약 40 중량% 또는 그 미만, 약 30 중량% 또는 그 미만, 약 20 중량% 또는 그 미만, 약 15 중량% 또는 그 미만, 약 10 중량% 또는 그 미만, 약 8 중량% 또는 그 미만, 약 3 중량% 또는 그 미만, 약 2 중량% 또는 그 미만, 약 1 중량% 또는 그 미만, 약 0.1 중량% 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 액체 물 흡수를 가질 수 있다. 또 다른 에어로겔 재료 또는 조성물에 비한 개선된 액체 물 흡수를 갖는 에어로겔 재료 또는 조성물은 참조 에어로겔 재료 또는 조성물에 비해서 더 낮은 액체 물 흡수/보유 백분율을 가질 것이다.
에어로겔 재료 또는 조성물의 소수성은 수증기 흡수 면에서 표현될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "수증기 흡수"는 수증기를 흡수하는 에어로겔 재료 또는 조성물의 잠재력의 측정을 나타낸다. 수증기 흡수는, 특정의 측정 조건 하에 수증기에 노출되는 때에, 에어로겔 재료 또는 조성물에 의해서 흡수 또는 달리 보유되는 물의 백분율(중량 기준)로서 표현될 수 있다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 수증기 흡수는, 이로 한정되는 것은 아니지만, Standard Test Method for Determining the Water Vapor Sorption of Unfaced Mineral Fiber Insulation (ASTM C1104, ASTM International, West Conshohocken, PA); Thermal insulating products for building applications: Determination of long term water absorption by diffusion(EN 12088, British Standards Institution, United Kingdom)를 포함한 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 가능하게는 상이한 결과를 생성시키는 상이한 방법으로 인해서, 본 개시의 문맥 내에서 수증기 흡수의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 주위 압력 하에, 9 ℃ 및 95% 습도에서 24 시간 동안(ASTM C1104 표준에 따라서 96 시간으로부터 변형됨) ASTM C1104 표준(Standard Test Method for Determining the Water Vapor Sorption of Unfaced Mineral Fiber Insulation)에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 50 중량% 또는 그 미만, 약 40 중량% 또는 그 미만, 약 30 중량% 또는 그 미만, 약 20 중량% 또는 그 미만, 약 15 중량% 또는 그 미만, 약 10 중량% 또는 그 미만, 약 8 중량% 또는 그 미만, 약 3 중량% 또는 그 미만, 약 2 중량% 또는 그 미만, 약 1 중량% 또는 그 미만, 약 0.1 중량% 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 수증기 흡수를 가질 수 있다. 또 다른 에어로겔 재료 또는 조성물에 비해서 개선된 수증기 흡수를 갖는 에어로겔 재료 또는 조성물은 참조 에어로겔 재료 또는 조성물에 비해서 더 낮은 수증기 흡수/보유 백분율을 가질 것이다.
에어로겔 재료 또는 조성물의 소수성은 재료의 표면과의 계면에서의 물 방울의 평형 접촉 각을 측정함으로써 표현될 수 있다. 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 90° 또는 그 초과, 약 120° 또는 그 초과, 약 130° 또는 그 초과, 약 140° 또는 그 초과, 약 150° 또는 그 초과, 약 160° 또는 그 초과, 약 170° 또는 그 초과, 약 175° 또는 그 초과, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 물 접촉 각을 가질 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "연소열(heat of combustion)", "HOC" 및 "ΔHC"는 재료 또는 조성물의 연소 또는 발열성 열적 분해에서 방출되는 열 에너지의 양의 측정을 나타낸다. 연소열은 전형적으로는 에어로겔 재료 또는 조성물의 그램 당 방출된 열 에너지의 칼로리(cal/g)로 또는 재료 또는 조성물의 킬로그램 당 방출된 열 에너지의 메가주울(MJ/kg)로서 기록된다. 재료 또는 조성물의 연소열은, 이로 한정되는 것은 아니지만, Reaction to fire tests for products - Determination of the gross heat of combustion (calorific value)(EN ISO 1716, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted)를 포함한 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 연소열 측정은, 달리 언급되지 않는 한, EN ISO 1716 표준(Reaction to fire tests for products - Determination of the gross heat of combustion (calorific value))에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 조성물은 약 750 cal/g 또는 그 미만, 약 717 cal/g 또는 그 미만, 약 700 cal/g 또는 그 미만, 약 650 cal/g 또는 그 미만, 약 600 cal/g 또는 그 미만, 약 575 cal/g 또는 그 미만, 약 550 cal/g 또는 그 미만, 약 500 cal/g 또는 그 미만, 약 450 cal/g 또는 그 미만, 약 400 cal/g 또는 그 미만, 약 350 cal/g 또는 그 미만, 약 300 cal/g 또는 그 미만, 약 250 cal/g 또는 그 미만, 약 200 cal/g 또는 그 미만, 약 150 cal/g 또는 그 미만, 약 100 cal/g 또는 그 미만, 약 50 cal/g 또는 그 미만, 약 25 cal/g 또는 그 미만, 약 10 cal/g 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 연소열을 가질 수 있다. 또 다른 에어로겔 조성물에 비해서 개선된 연소열을 갖는 에어로겔 조성물은 참조 에어로겔 조성물에 비해서 더 낮은 연소열 값을 가질 것이다. 본 개시의 특정의 구체예에서, 에어로겔 복합체의 HOC는 화재-등급 첨가제를 에어로겔 복합체 내로 통합시킴으로써 개선된다.
본 개시의 문맥 내에서, 모든 열적 분석 및 관련된 정의는 주위 압력의 공기 중에서 25 ℃에서 시작하여 분 당 20℃의 속도로 최대 1000℃까지 상승시킴으로써 수행되는 측정으로 참조된다. 따라서, 이들 파라미터의 어떠한 변화는 열 분해의 개시, 피크 열 방출의 온도, 및 피크 열 흡수의 온도 등을 측정하고 계산하는데 있어서 고려되어야(또는 이들 조건 하에 재-수행되어야) 할 것이다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "열 분해의 개시(onset of thermal decomposition)" 및 "TD"는, 유기 재료의 분해로부터의 신속한 발열 반응이 재료 또는 조성물에서 나타나는, 환경적 열의 최저 온도의 측정을 나타낸다. 재료 또는 조성물 내의 유기 재료의 열 분해의 개시는 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 측정될 수 있다. 재료의 TGA 곡선은, 재료가 주변 온도의 증가에 노출되고 그에 따라서 열 분해됨에 따른, 재료의 중량 손실(질량%)을 도시하고 있다. 재료의 열 분해의 개시는 TGA 곡선의 이하 접선(tangent line), 즉, TGA 곡선의 기준선에 접한 선 및 유기 재료의 분해와 관련된 신속한 발열 분해 사건 동안의 최대 경사 지점에서의 TGA에 접한 선의 교차점과 상호 관련될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 유기 재료의 열 분해의 개시의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 본 문단에 제공된 바와 같은 TGA 분석을 이용하여 획득된다.
재료의 열 분해의 개시는 또한 시차 주사 열량 측정(differential scanning calorimetry: DSC) 분석을 이용하여 측정될 수 있다. 재료의 DSC 곡선은, 재료가 주변 온도의 점진적인 증가에 노출됨에 따른, 재료에 의해서 방출되는 열 에너지(mW/mg)를 도시하고 있다. 재료의 열 분해 온도의 개시는 ΔmW/mg(열 에너지 출력에서의 변화)가 최대로 증가하여, 에어로겔 재료로부터 발열성 열 생성을 나타내는, DSC 곡선 중의 지점과 상호 관련될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, DSC, TGA, 또는 이들 둘 모두를 이용한 열 분해의 개시의 측정은, 달리 명확하게 언급되지 않는 한, 앞선 문단에서 추가로 정의된 바와 같은 20℃/min의 온도 상승 속도를 시용하여 획득된다. DSC 및 TGA는 각각 이러한 열 분해의 개시에 대한 유사한 값들을 제공하고, 여러번, 시험이 동시에 수행되어, 결과는 둘 모두로부터 얻어지게 한다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 300℃ 또는 그 초과, 약 320℃ 또는 그 초과, 약 340℃ 또는 그 초과, 약 360℃ 또는 그 초과, 약 380℃ 또는 그 초과, 약 400℃ 또는 그 초과, 약 420℃ 또는 그 초과, 약 440℃ 또는 그 초과, 약 460℃ 또는 그 초과, 약 480℃ 또는 그 초과, 약 500℃ 또는 그 초과, 약 550℃ 또는 그 초과, 약 600℃ 또는 그 초과, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 열 분해의 개시를 갖는다. 본원에서의 문맥 내에서, 예를 들어, 제2 조성물의 열 분해의 개시보다 더 높은 열 분해의 개시를 갖는 제1 조성물은 제2 조성물에 비한 제1 조성물의 개선으로 여겨질 수 있다. 본원에서는, 조성물 또는 재료의 열 분해의 개시는, 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제를 첨가하는 때에, 어떠한 화재-등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해서 증가되는 것으로 여겨진다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "흡열 분해의 개시(onset of endothermic decomposition)" 및 "TED"는, 분해 또는 탈수로부터의 흡열 반응이 재료 또는 조성물 내에서 나타나는, 환경적 열의 최저 온도의 측정을 나타낸다. 재료 또는 조성물의 흡열 분해의 개시가 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 측정될 수 있다. 재료의 TGA 곡선은, 재료가 주변 온도의 증가에 노출됨에 따른, 재료의 중량 손실(질량%)을 도시하고 있다. 재료의 열적 분해의 개시는 TGA 곡선의 이하 접선, 즉, TGA 곡선의 기준선에 접한 선 및 재료의 신속한 흡열 분해 또는 탈수 동안의 최대 경사 지점에서의 TGA에 접한 선의 교차점과 상호 관련될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 재료 또는 조성물의 흡열 분해의 개시의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 본 문단에서 제공된 바와 같은 TGA 분석을 사용하여 획득된다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "노 온도 상승(furnace temperature rise)" 및 "ΔTR"은 열 분해 조건(일반적으로는 최종 온도 또는 TFIN) 하에 그 재료 또는 조성물의 기준선 온도에 비한 열 분해 조건 하의 재료 또는 조성물의 최대 온도(TMAX) 사이의 차이의 측정을 나타낸다. 노 온도 상승은 전형적으로는 섭씨 온도 또는 ℃로 기록된다. 재료 또는 조성물의 노 온도 상승은, 이로 한정되는 것은 아니지만, Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test(EN ISO 1182, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted)를 포함한, 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 노 온도 상승 측정은, 달리 언급되지 않는 한, EN ISO 1182 standard (Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test)에 비견되는 조건에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 조성물은 약 100 ℃ 또는 그 미만, 약 90 ℃ 또는 그 미만, 약 80 ℃ 또는 그 미만, 약 70 ℃ 또는 그 미만, 약 60 ℃ 또는 그 미만, 약 50 ℃ 또는 그 미만, 약 45 ℃ 또는 그 미만, 약 40 ℃ 또는 그 미만, 약 38 ℃ 또는 그 미만, 약 36 ℃ 또는 그 미만, 약 34 ℃ 또는 그 미만, 약 32 ℃ 또는 그 미만, 약 30 ℃ 또는 그 미만, 약 28 ℃ 또는 그 미만, 약 26 ℃ 또는 그 미만, 약 24 ℃ 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 노 온도 상승을 가질 수 있다. 상승된 온도에서 조성 안정성의 문맥 내에서, 예를 들어, 제2 조성물의 노 온도 상승보다 낮은 노 온도 상승을 갖는 제1 조성물은 제2 조성물에 비한 제1 조성물의 개선으로 여겨질 수 있다. 본원에서는, 조성물의 노 온도 상승은, 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제를 첨가하는 때에, 어떠한 화재-등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해서 감소되는 것으로 여겨진다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "화염 시간(flame time) 및 "TFLAME"은 열 분해 조건 하에 재료 또는 조성물의 지속된 화염의 측정을 나타내며, 여기에서, "지속된 화염"은 5초 이상 지속되는 시험편의 가시 부분 상의 어떠한 부분에서의 화염의 지속이다. 화염 시간은 전형적으로는 초 또는 분으로 기록된다. 재료 또는 조성물의 화염 시간은, 이로 한정되는 것은 아니지만, Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test (EN ISO 1182, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted)를 포함한, 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 화염 시간 측정은, 달리 언급되지 않는 한, EN ISO 1182 표준(Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test)에 비견되는 조건에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 조성물은 약 30 초 또는 그 미만, 약 25 초 또는 그 미만, 약 20 초 또는 그 미만, 약 15 초 또는 그 미만, 약 10 초 또는 그 미만, 약 5 초 또는 그 미만, 약 2 초 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 화염 시간을 갖는다. 본원에서의 문맥 내에서, 예를 들어, 제2 조성물의 화염 시간보다 짧은 화염 시간을 갖는 제1 조성물은 제2 조성물에 비한 제1 조성물의 개선으로 여겨질 것이다. 본원에서는, 조성물의 화염 시간은, 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제를 첨가하는 때에, 어떠한 화재-등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해서 감소되는 것으로 여겨진다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "질량 손실" 및 "ΔM"은 열 분해 조건 하에 손실되거나 타버리는 재료, 조성물, 또는 복합체의 양의 측정을 나타낸다. 질량 손실은 전형적으로는 중량 퍼센트 또는 중량%로서 기록된다. 재료, 조성물, 또는 복합체의 질량 손실은, 이로 한정되는 것은 아니지만, Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test (EN ISO 1182, International Organization for Standardization, Switzerland; EN adopted)를 포함한, 본 기술분야에서 공지된 방법에 의해서 측정될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 질량 손실 측정은, 달리 언급되지 않는 한, EN ISO 1182 표준(Reaction to fire tests for building and transport products: Non-combustibility test)에 비경되는 조건에 따라서 획득된다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 조성물은 약 50% 또는 그 미만, 약 40% 또는 그 미만, 약 30% 또는 그 미만, 약 28% 또는 그 미만, 약 26% 또는 그 미만, 약 24% 또는 그 미만, 약 22% 또는 그 미만, 약 20% 또는 그 미만, 약 18% 또는 그 미만, 약 16% 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 질량 손실을 가질 수 있다. 본원에서의 문맥 내에서, 예를 들어, 제2 조성물의 질량 손실보다 적은 질량 손실을 갖는 제1 조성물은 제2 조성물에 비한 제1 조성물의 개선으로 여겨질 것이다. 본원에서는, 조성물의 질량 손실은, 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제를 첨가하는 때에, 어떠한 화재-등급 첨가제를 포함하지 않는 조성물에 비해서 감소되는 것으로 여겨진다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "피크 열 방출의 온도(temperature of peak heat release)"는 분해로부터의 발열성 열 방출이 최대인 환경 열의 온도의 측정을 나타낸다. 재료 또는 조성물의 피크 열 방출의 온도는 TGA 분석, 시차 주사 열량 분석(DSC) 또는 이들의 조합을 사용하여 측정될 수 있다. DSC 및 TGA의 각각은 피크 열 방출의 온도에 대한 유사한 값을 제공할 것이고, 여러번, 시험이 동시에 진행되어, 결과가 둘 모두로부터 얻어지게 한다. 전형적인 DSC 분석에서, 열 흐름이 상승하는 온도에 대해서 플롯팅되며, 피크 열 방출의 온도는, 그러한 곡선에서의 가장 높은 피크가 발생하는, 온도이다. 본 개시의 문맥 내에서, 재료 또는 조성물의 피크 열 방출의 온도의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 본 문단에서 제공되는 바와 같은 TGA 분석을 사용하여 획득된다.
흡열 물지르이 문맥에서, 용어 "피크 열 흡수의 온도"는, 분해로부터의 흡열 열 흡수가 최소인, 환경 열의 온도의 측정을 나타낸다. 재료 또는 조성물의 피크 열 흡수의 온도는 TGA 분석, 시차 주사 열량 분석(DSC) 또는 이들의 조합을 사용하여 측정될 수 있다. 전형적인 DSC 분석에서, 열 흐름이 상승하는 온도에 대해서 플롯팅되며, 피크 열 흡수의 온도는, 그러한 곡선에서의 최저 피크가 발생하는, 온도이다. 본 개시의 문맥 내에서, 재료 또는 조성물의 피크 열 흡수의 온도의 측정은, 달리 언급되지 않는 한, 본 문단에서 제공되는 바와 같은 TGA 분석을 사용하여 획득된다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "낮은-가연성(low-flammability)" 및 "낮은-가연성의"는 다음 특성, 즉, i) 50℃ 또는 그 미만의 노 온도 상승; ii) 20 초 또는 그 미만의 화염 시간; 및 iii) 50 중량% 또는 그 미만의 질량 손실의 조합을 충족시키는 재료 또는 조성물을 나타낸다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "비-가연성" 및 "비-가연성의"는 다음 특성, 즉, i) 40℃ 또는 그 미만의 노 온도 상승; ii) 2 초 또는 그 미만의 화염 시간; 및 iii) 30 중량% 또는 그 미만의 질량 손실의 조합을 충족시키는 재료 또는 조성물을 나타낸다. 조성물의 가연성(예, 노 온도 상승, 화염 시간, 및 질량 손실의 조합)은 본원에서 기재된 바와 같이 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제의 포함시에 감소되는 것으로 여겨진다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "낮은-연소성" 및 "낮은-연소성의"는 3 MJ/kg 또는 그 미만의 전체 연소열(heat of combustion: HOC)을 갖는 낮은-연소성의 재료 또는 조성물을 나타낸다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "비-연소성" 및 "비-연소성의"는 2 MJ/kg 또는 그 미만의 연소열(HOC)을 갖는 비-가연성의 재료 또는 조성물을 나타낸다. 조성물의 HOC는 본원에서 기재된 바와 같이 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제의 포함시에 감소되는 것으로 여겨진다.
에어로겔은, 가장 일반적으로는 상호연결된 올리고머, 폴리머, 또는 콜로이드성 입자로 구성되는, 상호연결된 구조의 골격으로서 기재된다. 에어로겔 골격은 무기 전구체 재료(예컨대, 실리카-기반 에어로겔을 생산하는데 사용되는 전구체); 유기 전구체 재료(예컨대, 탄소-기반 에어로겔을 생산하는데 사용되는 전구체); 하이브리드 무기/유기 전구체 재료; 및 이들의 조합물을 포함하는, 전구체 재료들의 범위로부터 제조될 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "아말감 에어로겔"은 둘 또는 그 초과의 상이한 겔 전구체의 조합으로부터 생산되는 에어로겔을 나타내며; 상응하는 전구체가 "아말감 전구체"로서 일컬어진다.
무기 에어로겔은 일반적으로는 금속 옥사이드 또는 금속 알콕사이드 재료로부터 형성된다. 금속 옥사이드 또는 금속 알콕사이드 재료는 옥사이드를 형성시킬 수 있는 어떠한 금속의 옥사이드 또는 알콕사이드를 기반으로 할 수 있다. 그러한 금속은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 규소, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 이트륨, 바나듐, 및 세륨 등을 포함한다. 무기 실리카 에어로겔은 통상적으로는 실리카-기반 알콕사이드(예컨대, 테트라에톡시실란)의 가수분해 및 축합을 통해서, 또는 규산 또는 물 유리(water glass)의 겔화를 통해서 제조된다. 실리카 기반 에어로겔 합성을 위한 다른 관련 무기 전구체 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 금속 실리케이트, 예컨대, 소듐 실리케이트 또는 포타슘 실리케이트, 알콕시실란, 부분적으로 가수분해된 알콕시실란, 테트라에톡시실란(TEOS), 부분적으로 가수분해된 TEOS, TEOS의 축합된 폴리머, 테트라메톡실실란(TMOS), 부분적으로 가수분해된 TMOS, TMOS의 축합된 폴리머, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라-n-프로폭시실란의 부분적으로 가수분해된 및/또는 축합된 폴리머, 폴리에틸실리케이트, 부분적으로 가수분해된 폴리에틸실리케이트, 모노머 알킬알콕시 실란, 비스-트리알콕시 알킬 또는 아릴 실란, 다면체 실세스퀴옥산 또는 이들의 조합물을 포함한다.
본 개시의 특정의 구체예에서, 사전-가수분해된 TEOS, 예컨대, 약 1.9-2의 물/실리카 비율로 가수분해되는, Silbond H-5(SBH5, Silbond Corp)가 상업적으로 이용 가능한 것으로서 사용될 수 있거나, 겔화 공정에 통합되기 전에 추가로 가수분해될 수 있다. 부분적으로 가수분해된 TEOS 또는 TMOS, 예컨대, 폴리에틸실리케이트(Silbond 40) 또는 폴리메틸실리케이트가 또한 상업적으로 이용 가능한 것으로서 사용될 수 있거나, 겔화 공정에 통합되기 전에 추가로 가수분해될 수 있다.
무기 에어로겔은 또한 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 겔 전구체, 예컨대, 겔에서의 특정의 특성, 예컨대, 안정성 및 소수성에 영향을 주거나 이를 개선시킬 수 있는, 알킬 금속 알콕사이드, 사이클로알킬 금속 알콕사이드, 및 아릴 금속 알콕사이드를 포함할 수 있다. 무기 실리카 에어로겔은 구체적으로는 소수성 전구체, 예컨대, 알킬실란 또는 아릴실란을 포함할 수 있다. 소수성 겔 전구체가 주요 전구체 재료로서 사용되어 겔 재료의 골격을 형성시킬 수 있다. 그러나, 소수성 겔 전구체는 더욱 일반적으로는 아말감 에어로겔의 형성에서 간단한 금속 알콕사이드와 함께 공-전구체로서 사용된다. 실리카 기반 에어로겔 합성을 위한 소수성 무기 전구체 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 트리메틸 메톡시실란(TMS), 디메틸 디메톡시실란(DMS), 메틸 트리메톡시실란(MTMS), 트리메틸 에톡시실란, 디메틸 디에톡시실란(DMDS), 메틸 트리에톡시실란(MTES), 에틸 트리에톡시실란(ETES), 디에틸 디에톡시실란, 디메틸 디에톡시실란(DMDES), 에틸 트리에톡시실란, 프로필 트리메톡시실란, 프로필 트리에톡시실란, 페닐 트리메톡시실란, 페닐 트리에톡시실란(PhTES), 헥사메틸디실라잔 및 헥사에틸디실라잔 등을 포함한다. 상기 전구체 중 어떠한 것의 어떠한 유도체가 사용될 수 있고, 구체적으로는 다른 화학적 기의 특정의 폴리머가 하나 또는 그 초과의 상기 전구체에 첨가되거나 그에 가교될 수 있다.
에어로겔은 또한 소수성에 영향을 주거나 그를 개선시키기 위해서 처리될 수 있다. 소수성 처리는 졸-겔 용액에, 액체 추출 전의 습윤-겔에, 또는 액체 추출 후의 에어로겔에 적용될 수 있다. 소수성 처리는 금속 옥사이드 에어로겔, 예컨대, 실리카 에어로겔의 생산에서 특히 일반적이다. 겔의 소수성 처리의 예는 이하, 구체적으로는 실리카 습윤-겔을 처리하는 문맥에서, 더욱 상세히 논의된다. 그러나, 본원에서 제공된 특정의 실시예 및 예시는 본 개시의 범위를 어떠한 특정의 유형의 소수성 처리 절차 또는 에어로겔 기재로 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 본 개시는 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게 공지된 어떠한 겔 또는 에어로겔 뿐만 아니라, 습윤-겔 형태 또는 건조된 에어로겔 형태 중 어느 하나에서의 에어로겔의 소수성 처리의 관련된 방법을 포함할 수 있다.
소수성 처리는 겔 상에 존재하는 하이드록시 모이어티(hydroxy moiety), 예컨대, 실리카 겔의 골격 상에 존재하는 실라놀기(Si-OH)를 소수화제의 작용기와 반응시킴으로써 수행된다. 결과 반응은 실라놀기와 소수화제를 실리카 겔의 골격 상의 소수성 기로 전환시킨다. 소수화제 화합물은 이하 반응에 따라서 겔 상의 하이드록실기와 반응할 수 있다: RNMX4-N (소수화제) + MOH (실라놀) → MOMRN(소수성 기) + HX. 소수성 처리는 실리카 겔의 외부 거대-표면 상에서 뿐만 아니라, 겔의 다공성 네트워크 내의 내부-기공 표면 상의 둘 모두에서 수행될 수 있다.
겔은 소수화제 및 소수화제가 가용성인 임의의 소수성-처리 용매로서, 습윤-겔 내의 겔 용매와 또한 혼화성인 임의의 소수성-처리 용매의 혼합물에 침지될 수 있다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 자일렌, 톨루엔, 벤젠, 디메틸포름아미드, 및 헥산과 같은 용매를 포함한, 광범위한 범위의 소수성-처리 용매가 사용될 수 있다. 액체 또는 기체 형태의 소수화제가 또한 겔과 직접적으로 접촉되어 소수성에 영향을 줄 수 있다.
소수성 처리 공정은 습윤-겔을 투과시키기 위해서 소수화제를 돕기 위해 혼합 또는 진탕시킴을 포함할 수 있다. 소수성 처리 공정은 또한 다른 조건, 예컨대 온도 및 pH를 변화시켜서 처리 반응을 추가로 향상시키고 최적화시킴을 포함할 수 있다. 반응이 완료된 후에, 습윤-겔은 세척되어 미반응된 화합물 및 반응 부산물을 제거한다.
에어로겔의 소수성 처리를 위한 소수화제는 일반적으로는 화학식 RNMX4-N의 화합물이고, 여기에서, M은 금속이고; R은 소수성 기, 예컨대, CH3, CH2CH3, C6H6, 또는 유사한 수소성 알킬, 사이클로알킬, 또는 아릴 모이어티이고; X는 할로겐, 일반적으로는 Cl이다. 소수화제의 특이적 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 트리메틸클로로실란(TMCS), 트리에틸클로로실란(TECS), 트리페닐클로로실란(TPCS), 디메틸클로로실란(DMCS), 및 디메틸디클로로실란(DMDCS) 등을 포함한다. 소수화제는 또한 화학식 Y(R3M)2일 수 있으며, 여기에서, M은 금속이고; Y는 가교 기, 예컨대, NH 또는 O이고; R은 소수성 기, 예컨대, CH3, CH2CH3, C6H6, 또는 유사한 소수성 알킬, 사이클로알킬, 또는 아릴 모이어티이다. 그러한 소수화제의 특이적 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 헥사메틸디실라잔[HMDZ] 및 헥사메틸디실록산[HMDSO]를 포함한다. 소수화제는 추가로 화학식 RNMV4-N의 화합물을 추가로 포함할 수 있고, 여기에서, V는 할로겐이 아닌 반응성 기 또는 이탈기이다. 그러한 소수화제의 특이적 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 비닐트리에톡시실란 및 비닐트리메톡시실란을 포함한다.
본 개시의 소수성 처리는 또한 겔 내의 액체의 제거, 교환 또는 건조 동안에 수행될 수 있다. 특정의 구체예에서, 소수성 처리는 초임계 유체 환경(예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 초임계 이산화탄소)에서 수행될 수 있으며, 건조 또는 추출 단계와 조합될 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "소수성-결합된 규소"는 규소 원자에 공유 결합된 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 겔 또는 에어로겔의 골격 내의 규소 원자를 나타낸다. 소수성-결합된 규소의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 적어도 하나의 소수성 기(예컨대, MTES 또는 DMDS)를 포함하는 겔 전구체로부터 형성되는 겔 골격 내의 실리카 기에서의 규소 원자를 포함한다. 소수성-결합된 규소는 또한, 이로 한정되는 것은 아니지만, 추가의 소수성 기를 조성물 내로 통합시킴으로써 소수성에 영향을 주거나 그것을 개선시키는 소수화제(예컨대, HMDZ)로 처리되는 겔의 표면 상의 또는 겔 골격 내의 규소 원자를 포함할 수 있다. 본 개시의 소수성 기는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 3차-부틸기, 옥틸기, 페닐기, 또는 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 그 밖의 치환 또는 비치환된 소수성 유기 기를 포함한다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "소수성 기", "소수성 유기 재료" 및 "소수성 유기물 함량"은 구체적으로는, 유기 용매와 실라놀기 사이의 반응 생성물인, 겔 재료의 골격 상의 용이하게 가수분해 가능한 유기 규소-결합된 알콕시 기를 배제한다. 그러한 배제된 기는 NMR 분석을 통한 이의 소수성 유기물 함량과 차별 가능하다. 에어로겔에 함유되는 소수성-결합된 규소의 양은 NMR 분광분석, 예컨대, CP/MAS 29Si Solid State NMR을 사용하여 분석될 수 있다. 에어로겔의 NMR 분석은 M-형 소수성-결합된 규소(일작용성 실리카, 예컨대, TMS 유도체); D-형 소수성-결합된 규소(이작용성 실리카, 예컨대, DMDS 유도체); T-형 소수성-결합된 규소(삼작용성 실리카, 예컨대, MTES 유도체); 및 Q-형 규소(사작용성 실리카, 예컨대, TEOS 유도체)의 특성화 및 상대적인 정량화를 가능하게 한다. NMR 분석은 또한 소수성-결합된 규소의 특이적 유형의 서브-유형으로의 분류(예컨대, T-형 소수성-결합된 규소의 T1 종, T2 종, 및 T3 종으로의 분류)를 가능하게 함으로써 에어로겔에 함유된 소수성-결합된 규소의 결합 화학을 분석하기 분석하기 위해서 사용될 수 있다. 실리카 재료의 NMR 분석과 관련된 특정의 상세사항은, 구체적으로 인용된 페이지에 따라서 본원에서 참조로 통합되는, 논문["Applications of Solid-State NMR to the Study of Organic/Inorganic Multicomponent Materials" by Geppi et al., specifically pages 7-9 (Appl. Spec. Rev. (2008), 44-1: 1-89)]에서 찾아볼 수 있다.
CP/MAS 29Si NMR 분석에서의 소수성-결합된 규소의 특성화는 이하 화학적 이동 피크를 기반으로 할 수 있다: M1 (30 내지 10 ppm); D1 (10 내지 -10 ppm), D2 (-10 내지 -20 ppm); T1 (-30 내지 -40 ppm), T2 (-40 내지 -50 ppm), T3 (-50 내지 -70 ppm); Q2 (-70 내지 -85 ppm), Q3 (-85 내지 -95 ppm), Q4 (-95 내지 -110 ppm). 이들 화학적 이동 피크는 근사치이며 예시적이고, 제한적이거나 결정적인 것으로 의도되지 않는다. 재료 내의 다양한 규소 종에 기인한 정확한 화학적 이동 피크는 재료의 특이적 화학적 성분에 좌우될 수 있으며, 일반적으로는 본 기술분야에서의 통상의 기술자에 의한 통상의 실험 및 분석을 통해서 판독될 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "소수성 유기물 함량" 또는 "소수성 물질 함량" 또는 "소수성 함량"은 에어로겔 재료 또는 조성물 내의 골격에 결합된 소수성 유기 재료의 양을 나타낸다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 소수성 유기물 함량은 에어로겔 재료 또는 조성물 내의 재료의 전체 양이 비한 에어로겔 골격 상의 소수성 유기 재료의 양의 중량 백분율로서 표현될 수 있다. 소수성 유기물 함량은 에어로겔 재료 또는 조성물을 생산하는데 사용되는 재료의 본질 및 상대적인 농도를 기반으로 하여 본 기술분야에서의 통상의 기술자에 의해서 계산될 수 있다. 소수성 유기물 함량은 또한, 산소 대기(대안적인 가스 환경 하의 TGA가 또한 유용하기는 하지만) 중에서, 대상 재료의 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 측정될 수 있다. 구체적으로는, 에어로겔 내의 소수성 유기 재료의 백분율은 TGA 분석 동안 연소열 온도에 주어지는 때의 소수성 에어로겔 재료 또는 조성물에서의 중량 손실의 백분율과 관련이 있을 수 있으며, 조절은 TGA 분석 동안 수분의 손실, 잔류 용매의 손실, 및 용이하게 가수분해 가능한 알콕시기의 손실에 대해서 이루어진다. 다른 대안적인 기술, 예컨대, 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 시차 주사 열량 분석, 원소 분석(특히, 탄소), 크로마토그래피 기술, 핵 자기 공명 스펙트럼 및 다른 분석 기술이 본 개시의 에어로겔 조성물 내의 소수성 물질 함량을 측정하고 결정하기 위해서 사용될 수 있다. 특정의 예에서, 공지된 기술들의 조합이 본 개시의 에어로겔 조성물의 소수성 물질 함량을 측정하는데 유용하거나 필요할 수 있다.
본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 50 중량% 또는 그 미만, 40 중량% 또는 그 미만, 30 중량% 또는 그 미만, 25 중량% 또는 그 미만, 20 중량% 또는 그 미만, 15 중량% 또는 그 미만, 10 중량% 또는 그 미만, 8 중량% 또는 그 미만, 6 중량% 또는 그 미만, 5 중량% 또는 그 미만, 4 중량% 또는 그 미만, 3 중량% 또는 그 미만, 2 중량% 또는 그 미만, 1 중량% 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 소수성 유기물 함량을 가질 수 있다.
용어 "연료 함량"은, TGA 또는 TG-DSC 분석 동안에 연소열 온도에 주어지는 때의 에어로겔 재료 또는 조성물에서의 중량 손실의 전체 백분율과 관련될 수 있는, 에어로겔 재료 또는 조성물에서의 가연성 재료의 전체 양을 나타내며, 조절은 수분 손실에 대해서 이루어진다. 에어로겔 재료 또는 조성물의 연료 함량은 소수성 유기물 함량 뿐만 아니리, 다른 연소 가능항 잔류 알코올계 용매, 충전제 재료, 보강제, 및 용이하게 가수분해 가능한 알콕시기를 포함할 수 있다.
유기 에어로겔은 일반적으로는 탄소-기반 폴리머 전구체로부터 형성된다. 그러한 폴리머 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 레조르시놀 포름알데하이드(RF), 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 아크릴레이트 올리고머, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리페놀, 폴리부타디엔, 트리알콕시실릴-말단 폴리디메틸실록산, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리푸르푸랄, 멜라민-포름알데하이드, 크레졸 포름알데하이드, 페놀-푸르푸랄, 폴리에테르, 폴리올, 폴리이소시아네이트, 폴리하이드록시벤젠, 폴리비닐 알코올 디알데하이드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시, 한천(agar), 아가로스(agarose), 키토산, 및 이들의 조합물을 포함한다. 일 예로서, 유기 RF 에어로겔은 전형적으로는 알칼리 조건 하에 포름알데하이드와의 레조르시놀 또는 멜라민의 졸-겔 중합으로부터 제조된다.
유기/무기 하이브리드 에어로겔은 주로 유기적으로 변형된 실리카("오르모실(ormosil)") 에어로겔로 구성된다. 이들 오르모실 재료는 실리카 네트워크에 공유결합되는 유기 성분을 포함한다. 오르모실은 전형적으로는, 통상의 알콕사이드 전구체, Y(OX)4와의, 유기적으로 변형된 실란, R--Si(OX)3의 가수분해 및 축합을 통해서 형성된다. 이들 화학식에서, X는, 예를 들어, CH3, C2H5, C3H7, C4H9를 나타낼 수 있고; Y는, 예를 들어, Si, Ti, Zr, 또는 Al을 나타낼 수 있고; R은 어떠한 유기 단편, 예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소프로필, 메타크릴레이트, 아크릴레이트, 비닐, 및 에폭사이드 등일 수 있다. 오르모실 에어로겔 중의 유기 성분은 또한 실리카 네트워크 전체에 걸쳐서 분산되거나 그에 화학적으로 결합될 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, "오르모실"은 상기 재료 뿐만 아니라, 때로는 "오르모서(ormocer)"로 일컬어지는 다른 유기적으로 변형된 재료를 포함한다. 오르모실은 흔히 코팅으로서 사용되며, 여기에서, 오르모실 필름은, 예를 들어, 졸-겔 공정을 통해서 기재 재료 상에 캐스팅(casting)된다. 본 개시의 다른 유기-무기 하이브리드 에어로겔의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 실리카-폴리에테르, 실리카-PMMA, 실리카-키토산, 카바이드, 니트라이드, 및 상기 언급된 유기 및 무기 에어로겔 형성 화합물들의 다른 조합을 포함한다. 공개된 미국특허 출원 제20050192367호(문단번호[0022]-[0038] 및 [0044]-[0058])는 그러한 하이브리드 유기-무기 재료의 교시를 포함하고 있으며, 본원에서 개별적인 인용된 부분 및 단락에 따라서 참조로 통합된다.
특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔은, 바람직하게는 올리고머로서의 전중합된 실리카 전구체, 또는 알코올 용매중의 실리콘 알콕사이드로부터 형성된 가수분해된 실리케이트 에스테르로부터 주로 형성된 무기 실리카 에어로겔이다. 특정의 구체예에서, 그러한 전중합된 실리카 전구체 또는 가수분해된 실리케이트 에스테르는 다른 전구체 또는 실리케이트 에스테르, 예컨대, 알콕시 실란 또는 물 유리로부터 동일반응계 내에서 형성될 수 있다. 그러나, 전체로서의 본 개시는 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 어떠한 다른 에어로겔 조성물로 실행될 수 있으며, 어떠한 한 가지 전구체 재료 또는 전구체 재료들의 아말감 혼합물로 제한되지 않는다.
상기 논의된 바와 같이, 본 개시의 구체예에 따른 에어로겔 조성물은 압축성, 압축 탄성, 및 컴플라이언스에 유리한 특성을 제공한다. 배터리 모듈 내의 셀들 사이의 분리막으로서 사용되는 때에, 에어로겔 조성물을 사용하여 형성된 단열 시트는 압축 변형에 대한 내성을 제공하여 배터리에 대한 충전/방전 사이클 동안에 활물질의 분해 및 팽윤(swelling)으로 인한 셀의 팽창을 수용할 수 있다. 배터리 모듈의 초기 조립 동안에, 1 MPa 또는 그 미만의 비교적 낮은 부하(load)가 전형적으로는 셀 분리막 재료, 예를 들어, 본원에서 개시된 보강된 에어로겔 조성물에 인가된다. 배터리 모듈 내의 셀이 충전/방전 사이클 동안에 팽창 또는 팽윤되는 때에, 최대 약 5 MPa의 부하가 셀 분리막 재료, 예를 들어, 본원에서 개시된 보강된 에어로겔 조성물에 인가될 수 있다. 따라서, 셀 분리막 재료의 압축성, 압축 탄성 및 컴플라이언스는 중요한 특성이다.
예시적인 양태에서, 본 개시는 에어로겔 조성물을 포함하는 열 제어 부재를 제공하고, 여기에서, 열 제어 부재는 약 25 kPa에서 약 25% 미만의 압축성을 나타낸다. 임의로, 압축의 해제 시에, 열 제어 부재는 그 것의 최초 두께의 적어도 약 80%, 75%, 65%, 60% 또는 50%로 되돌아오기에 충분하게 탄성일 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 약 25 kPa 내지 약 35 kPa의 범위에서 약 25% 미만의 압축성 및 바람직하게는 약 50 kPa에서 약 50% 미만의 압축성을 나타낸다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 약 50 kPa에서 약 25% 내지 약 50%의 범위의 압축성을 나타낸다. 예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 약 245 kPa에서 약 80% 미만, 예를 들어, 약 235 kPa에서 약 70% 미만의 압축성을 나타낸다. 예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 약 345 kPa에서 약 70% 미만의 압축성을 나타낸다. 보강된 에어로겔 조성물을 포함하는 열 제어 부재의 열 전도율은 바람직하게는, 열 제어 부재가 압축되는 때에, 약 25 mW/m*K 미만 또는 이들 값 사이의 범위에서 유지된다.
상기 논의된 바와 같이, 본 개시의 구체예에 따른 에어로겔 조성물은 거대 기공을 포함하는 에어로겔 골격을 포함할 수 있다. 어떠한 특정의 작업 이론으로 한정되는 것은 아니지만, 에어로겔 골격 내의 거대 기공의 존재는, 열적 특성을 유지시키거나 심지어 개선시키면서, 예를 들어, 열 전도율을 감소시키면서, 에어로겔 조성물, 예를 들어, 보강된 에어로겔 조성물의 압축을 가능하게 할 수 있다. 예를 들어, 거대 기공은 조성물의 압축에 의해서 변형되거나, 파쇄되거나, 달리 크기가 감소되어, 조성물의 두께가 부하하에 감소되게 할 수 있다. 그러나, 거대 기공이 변형됨에 따라서, 이들은 효과적으로 더 작은 기공이 되게 한다. 그 결과, 에어로겔 골격 내의 열 전달을 위한 경로는, 거대 기공이 변형됨에 따라서, 더욱 구불구불하여, 열적 특성을 개선시키고, 예를 들어, 열 전도율을 감소시킬 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, "메소기공"은 평균 기공 직경이 약 2 nm 내지 약 50 nm의 범위에 있는 기공이다. 에어로겔 골격은 전형적으로는 메소기공(즉, 약 2 nm 내지 약 50 nm의 범위의 평균 직경을 갖는 기공을 주로 함유함)이다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 조성물의 에어로겔 골격은 거대 기공을 포함할 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, "거대 기공"은 평균 기공 직경이 약 50 nm보다 더 큰 기공이다. 에어로겔 골격은 거대 기공 및 메소기공 둘 모두를 포함할 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 골격의 기공 부피의 적어도 10%는 거대 기공으로 구성되거나, 에어로겔 골격의 기공 부피의 적어도 5%는 거대 기공으로 구성되거나, 에어로겔 골격의 기공 부피의 적어도 75%는 거대 기공으로 구성되거나, 에어로겔 골격의 기공 부피의 적어도 95%는 거대 기공으로 구성되거나, 에어로겔 골격의 기공 부피의 적어도 100%는 거대 기공으로 구성될 수 있다. 일부 특정의 구체예에서, 에어로겔 골격은 메소기공이어서, 그것의 기공 부피의 대부분이 거대 기공으로 이루어지게 할 수 있다. 일부 예에서, 메소기공 에어로겔 골격은 또한 미세기공 및/또는 메소기공을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 에어로겔 골격 내의 기공의 평균 기공 크기(직경)는 50 nm 초과, 50 nm 초과 내지 5000 nm, 250 nm 내지 2000 nm, 500 nm 내지 2000 nm, 500 nm 내지 1400 nm, 또는 1200 nm일 수 있다. 특정의 구체예에서, 평균 기공 크기는 직경이 50 nm 초과, 50 nm 초과 내지 1000 nm, 바람직하게는 100 nm 내지 800 nm, 더욱 바람직하게는 250 nm 내지 750 nm일 수 있다.
일부 구체예에서, 에어로겔 골격 내의 기공 크기에서의 변화는 에어로겔 골격 전체에 걸쳐서 균일하게 분포될 수 있다. 예를 들어, 평균 기공 크기는 에어로겔 골격 전체에 걸쳐서 실질적으로 동일할 수 있다.
다른 구체예에서, 에어로겔 골격 내의 기공 크기에서의 변화는 에어로겔 골격 전체에 걸쳐서 불균일하게 분포될 수 있다. 예를 들어, 평균 기공 크기는 에어로겔 골격의 특정의 영역에서 상이할 수 있다. 일부 예시적인 구체예에서, 평균 기공 크기는 에어로겔 골격의 상부 표면, 하부 표면 또는 상부 표면과 하부 표면 둘 모두의 영역에서 더 클 수 있다. 예를 들어, 거대 기공은, 메소기공에 대한 거대 기공의 비율이 하부 표면에서보다 상부 표면에서 더 크거나, 상부 표면에서보다 하부 표면에서 더 크거나, 상부 표면과 하부 표면 사이의 중간 영역에서보다 상부 표면과 하부 표면 둘 모두에서 더 크도록, 조성물 내에 분포될 수 있다. 또 다른 예로, 거대 기공은, 메소기공에 대한 거대 기공의 비율이 하부 표면 근처에서 보다 상부 표면 근처에서 더 크거나, 상부 표면 근처에서 보다 하부 표면 근처에서 더 크거나, 상부 표면과 하부 표면 사이의 중간 영역에서보다 상부 표면과 하부 표면 둘 모두의 근처에서 더 크도록, 조성물 내에 분포될 수 있다. 다른 구체예에서, 평균 기공 크기는 에어로겔 골격의 상부 표면과 하부 표면 사이의 중간 영역에서 더 클 수 있다.
거대 기공은 에어로겔 조성물의 생산 동안에 형성될 수 있다. 예를 들어, 거대 기공의 형성은 겔 조성물 내로의 전이 동안에 겔 전구체 재료에서 유도될 수 있다. 일부 구체예에서, 거대 기공의 형성은, 예를 들어, 겔 전구체 용액의 스피노달 분해(spinodal decomposition)를 포함함을 통해서 이루어질 수 있다. 또 다른 예로, 거대 기공의 형성은 하나 또는 그 초과의 발포제의 첨가에 의해서 유도될 수 있다.
생성되는 에어로겔 골격에 존재하는 거대 기공은 거대 기공 대 메소기공 및/또는 미세기공의 형성에 유리한 공정 조건을 선택함으로써 형성될 수 있다. 거대 기공의 양은 이하 변수들 중 어느 하나, 이들의 어떠한 조합, 또는 이들의 모두를 실행함으로써 조절될 수 있다: (1) 중합 용매; (2) 중합 온도; (3) 폴리머 분자량; (4) 분자량 분포; (5) 코폴리머 조성물; (6) 분지화의 양; (7) 가교의 양; (8) 분지화 방법; (9) 가교 방법; (10) 겔의 형성에 사용되는 방법; (11) 겔을 형성시키기 위해서 사용된 촉매의 유형; (12) 겔을 형성시키기 위해서 사용되는 촉매의 화학적 조성; (13) 겔을 형성시키기 위해서 사용되는 촉매의 양; (14) 겔 형성 온도; (15) 겔 형성 동안의 재료 상에 흐르는 가스의 유형; (16) 겔 형성 동안의 재료 상에 흐르는 가스의 속도; (17) 겔 형성 동안의 대기의 압력; (18) 겔 형성 동안의 용존 가스의 제거; (19) 겔 형성 동안의 수지 내의 고형 첨가제의 존재; (20) 겔 형성 공정의 시간의 양; (21) 겔 형성에 사용되는 기재; (22) 용매 교환 공정의 각각의 단계에서 사용되는 용매 또는 용매들의 유형; (23) 용매 교환 공정의 각각의 단계에서 사용되는 용매 또는 용매들의 조성; (24) 용매 교환 공정의 각각의 단계에서 사용되는 시간의 양; (25) 용매 교환 공정의 각각의 단계에서 부분의 체류 시간; (26) 용매 교환 용매의 흐름 속도; (27) 용매 교환 용매의 흐름 유형; (28) 용매 교환 용매의 진탕 속도; (29) 용매 교환 공정의 각각의 단계에서 사용된 온도; (30) 부분의 부피에 대한 용매 교환 용매의 부피의 비율; (31) 건조 방법; (32) 건조 공정에서의 각각의 단계의 온도; (33) 건조 공정의 각각의 단계에서의 압력; (34) 건조 공정의 각각의 단계에서 사용된 가스의 조성; (35) 건조 공정의 각각의 단계 동안의 가스 흐름 속도; (36) 건조 공정의 각각의 단계 동안의 가스의 온도; (37) 건조 공정의 각각의 단계 동안의 부분의 온도; (38) 건조 공정의 각각의 단계 동안의 부분 둘레의 엔클로저(enclosure)의 존재; (39) 건조 동안의 부분을 둘러싸는 엔클로저의 유형; 및/또는 (40) 건조 공정의 각각의 단계에서 사용되는 용매. 다작용성 아민 및 디아민 화합물이 고형물로서, 순수하게 하나 초과의 분획들로 별도로 또는 함께 첨가되거나 적절한 용매에 용해될 수 있다. 다른 양태에서, 에어로겔을 제조하는 방법은 (a) 다작용성 아민 화합물 및 적어도 하나의 디아민 화합물을 용매에 제공하여 용액을 형성시키는 단계; (b) 분지된 폴리머 매트릭스 용액을 형성시키기에 충분한 조건 하에 적어도 하나의 디알데하이드 화합물을 단계(a)의 용액에 제공하는 단계로서, 분지된 폴리머 매트릭스가 용액에 가용화되는, 단계; (c) 분지된 폴리머 매트릭스 용액을 개방-셀 구조를 갖는 에어로겔을 형성시키기에 충분한 조건에 가하는 단계를 포함한다. 생성되는 에어로겔 골격에 존재하는 거대 기공은 상기 나타낸 방식으로 형성될 수 있다. 한 가지 바람직한 및 비-제한 양태에서, 거대 기공 대 더 작은 메소기공 및 미세기공의 형성은 주로 겔 형성 동안의 폴리머/용매 역학을 제어함으로써 제어될 수 있다.
상기 논의된 바와 같이, 본 개시의 구체예에 따른 에어로겔 조성물은 에어로겔 골격 및 보강 재료를 포함할 수 있고, 여기에서, 보강 재료의 적어도 일부는 에어로겔을 함유하지 않는다. 예를 들어, 에어로겔 골격은 보강 재료의 두께를 통해서 부분적으로 연장된다. 그러한 구체예에서, 보강 재료, 예를 들어, OCMF, 섬유, 또는 이들의 조합물의 일부는 에어로겔 재료를 포함할 수 있고, 일부는 에어로겔을 함유할 수 없다. 예를 들어, 일부 구체예에서, 에어로겔은 보강 재료의 두께의 약 90%를 통해서, 보강 재료의 두께의 약 50% 내지 약 90%의 범위를 통해서, 보강 재료의 두께의 약 10% 내지 약 50%의 범위를 통해서, 또는 보강 재료의 두께의 약 10%를 통해서 연장된다.
어떠한 특정의 작동 이론으로 한정되는 것은 아니지만, 보강 재료의 적어도 일부가 에어로겔을 함유하지 않는 에어로겔 조성물이 압축성, 압축 탄성, 및 컴플라이언스에 유리한 특성을 제공할 수 있다. 예를 들어, 보강 재료의 특성은, 에어로겔을 함유하는 영역에서 열적 특성에 대한 충분한 보강 및 지지를 제공하고, 또한 에어로겔이 없는 영역에서 충분한 압축성, 압축 탄성, 및/또는 컴플라이언스를 제공하도록 선택될 수 있다. 보강된 에어로겔 조성물의 에어로겔-함유 부분은, 예를 들어, 약 25 mW/m*K 미만의 요망되는 열 전도율을 제공할 수 있는 반면에, 에어로겔 없는 보강 부분은 요망되는 물리적인 특성, 예를 들어, 압축성을 제공하거나 이를 개선시킬 수 있다.
일부 구체예에서, 보강 재료의 적어도 일부가 에어로겔을 함유하지 않는 보강된 에어로겔 조성물은, 보강 재료가 보강 재료를 전구체 용액으로 부분적으로 충전시키기에 충분한 양의 전구체 용액과 조합되는, 본원에서 개시된 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 전구체의 부피는 보강 재료의 부피보다 적어서, 전구체가 보강을 통해서 단지 부분적으로 연장되게 할 수 있다. 건조되는 때에, 생성되는 보강된 에어로겔 조성물은 상기 논의된 바와 같은 보강 재료의 전체 두께 미만을 통해서 연장되는 에어로겔 골격을 포함할 것이다. 다른 구체예에서, 보강 재료의 적어도 일부가 에어로겔을 함유하지 않는 보강된 에어로겔 조성물은 보강된 에어로겔 조성물로부터 표면 에어로겔 층을 제거함으로써 형성될 수 있다. 일부 구체예에서, 보강 재료의 적어도 일부가 에어로겔을 함유하지 않는 보강된 에어로겔 조성물은 보강의 두께를 통해서 혼합된 특성을 갖는 보강 재료를 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 보강은 복수의 층을 포함할 수 있고, 여기에서, 각각의 층은 다양한 특성, 예를 들어, 평균 기공/셀 크기에서의 차이, 재료 조성, 폐쇄 셀, 개방 셀, 표면 처리, 또는 이들의 조합을 갖는다. 복수의 층은, 예를 들어, 접착제를 사용하여, 화염 결합(flame bonding)에 의해서 또는 다른 적합한 방법 또는 메커니즘, 예컨대, 본원에서 논의된 것들에 의해서 서로 결합될 수 있다. 보강 재료의 상이한 특성은 층을 통한 다양한 에어로겔의 분포를 제공할 수 있다. 예를 들어, 보강 재료의 개방 셀 부분은 에어로겔 골격을 포함할 수 있는 반면에, 폐쇄 셀 부분은 에어로겔을 실질적으로 함유하지 않고 유지된다. 유사하게, 보강 재료 또는 이의 층들의 다른 재료 특성은 보강 내 그리고 그에 따라서 보강된 에어로겔 조성물 내 에어로겔의 분포를 결정할 수 있다.
일부 예시적인 구체예에서, 보강 재료의 적어도 일부가 에어로겔을 함유하지 않는 보강된 에어로겔 조성물은, 보강 재료 또는 층의 특성 또는 보강 재료가, 예를 들어, 캐스팅 공정(casting process) 동안에, 전구체 용액에 의한 보강 재료의 부분적 충전을 제공하도록, 그러한 재료 또는 층을 충전시키는 전구체 용액의 양을 제어하거나 그에 영향을 주는, 본원에서 개시된 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 보강의 하나 이상의 층은 개방 셀을 가질 수 있고, 보장의 또 다른 층은 폐쇄 셀을 가질 수 있다. 전구체 용액이 그러한 보강과 조합되는 때에, 겔 전구체 용액이 그러한 층의 개방 셀에 침윤되면서, 다른 층의 폐쇄 셀에는 실질적으로 침윤되지 않을 수 있다. 그러한 조성물이 건조되는 때에, 생성되는 보강된 에어로겔 조성물은 에어로겔을 함유하지 않는 부분, 예를 들어, 폐쇄 셀 층을 포함할 수 있는 반면에, 다른 부분, 예를 들어, 개방 셀 층은 에어로겔을 함유한다.
일부 구체예에서, 본원에서 개시된 첨가제(예, 흡열성 첨가제, 혼탁화 첨가제, 화재-등급 첨가제 또는 다른 첨가제)가 보강된 에어로겔 조성물 내에 불균일하게 분산될 수 있다. 예를 들어, 첨가제 재료는 에어로겔 조성물의 두께를 통해서, 또는 그 길이 및/또는 폭을 따라서 다양할 수 있다. 예를 들어, 첨가제는 에어로겔 조성물의 한 측에 축적될 수 있다. 일부 구체예에서, 첨가제 재료(들)는 에어로겔 복합체의 한 층에 집중될 수 있거나, 복합체에 인접하거나 그에 부착되어 실질적으로 첨가제로 이루어진 별도의 층으로서 제공될 수 있다. 예를 들어, 열 제어 부재는 흡열성 재료, 예컨대, 석고, 소듐 바이카르보네이트, 마그네시아-기반 시멘트로 기본적으로 이루어진 층을 포함할 수 있다. 추가의 예시적인 구체예에서, 에어로겔 조성물은 또한 추가의 재료의 적어도 하나의 층을 조성물 내에 또는 대면층으로서 포함할 수 있다. 예를 들어, 층은 폴리머 시이트, 금속 시이트, 섬유 시이트, 고도로 배향된 그라파이트 재료, 예를 들어, 열분해성 그라파이트 시이트, 및 직물 시이트로 이루어진 군으로부터 선택된 층일 수 있다. 일부 구체예에서, 대면층은, 예를 들어, 에어로졸 접착제, 우레탄-기반 접착제, 아크릴레이트 접착제, 핫 멜트 접착제, 에폭시, 고무 수지 접착제; 폴리우레탄 복합체 접착제, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 접착제 메커니즘에 의해서, 조성물에 부착될 수 있다. 일부 구체예에서, 대면층은 비-접착제 메커니즘, 예를 들어, 화염 결합(flame bonding), 바느질, 스티칭(stitching), 밀봉 백(sealing bag), 리벳(rivet), 버튼, 클램프, 랩(wrap), 브레이스(brace), 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 메커니즘에 의해서 조성물에 부착될 수 있다. 일부 구체예에서, 상기 언급된 접착제 및 비-접착제 메커니즘 중 어느 메커니즘의 조합이 사용되어 대면층을 조성물에 부착시킬 수 있다.
본원에서 논의된 바와 같이, 에어로겔 조성물 또는 복합체는 에어로겔 미립자, 입자, 과립, 비드 또는 분말을 고체 또는 반-고체 재료 내로, 예컨대, 바인더, 예컨대, 접착제, 수지, 시멘트, 발포체, 폴리머, 또는 유사한 고체 또는 고형화 재료와 함께 통합시키는 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 조성물은 보강제, 에어로겔 입자, 및 임의로 바인더를 포함할 수 있다. 예시적인 구체예에서, 에어로겔 입자와 적어도 하나의 유형의 습윤제를 함유하는 슬러리가 제공될 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 입자는 적어도 하나의 습윤제, 예컨대, 계면활성제 또는 분산제로 코팅되거나 습윤화될 수 있다. 에어로겔 입자는 완전히 습윤화되거나, 부분적으로 습윤화되거나(예, 표면 습윤화), 슬러리에 존재할 수 있다. 바람직한 습윤제는 소수성 에어로겔 입자의 소수성의 적합한 회수를 가능하게 하기 위해서 휘발할 수 있다. 습윤제가 에어로겔 입자의 표면 상에 잔류하면, 잔류 습윤제는 복합체 재료의 전체 열 전도율에 기여할 수 있다. 따라서, 바람직한 습윤제는 예컨대, 분해 또는 다른 수단에 의해서 또는 그 것들 없이, 제거 가능한 것이다. 일반적으로는, 에어로겔과 상용성인 어떠한 습윤제가 사용될 수 있다.
습윤제로 코팅된 슬러리 또는 에어로겔은 소수성 에어로겔을 다양한 재료, 예컨대, 다른 수성-함유 유체, 슬러리, 접착제, 임의로 경화되어 고체 재료를 형성시키는 바인더 재료, 섬유, 금속화된 섬유, 이산 섬유, 직포 재료, 부직포 재료, 바느질된 부직포, 탄 솜, 웹, 매트, 펠트 및 이들의 조합물로 용이하게 도입시키는 방법으로서 유용할 수 있다. 적어도 하나의 습윤제로 습윤화된 에어로겔 또는 적어도 하나의 습윤제와 함께 에어로겔을 함유하는 슬러리는 소수성 에어로겔의 용이한 도입 및 균일한 분포를 허용한다. 미국특허 제9,399,864호; 제8,021,583호; 제7,635,411호; 및 제5,399,422호(이들 각각은 그 전체 내용이 본원에서 참조로 통합된다)에 기재된 것들과 같은 웨트 레이드 프로세스(wet laid process)는 에어로겔 입자, 섬유 및 그 밖의 첨가제를 분산시키기 위해서 수성 슬러리를 사용한다. 이어서, 슬러리는 탈수되어, 에어로겔 복합체를 생성시키기 위해서 건조되고 임으로 캘린더링(calendaring)될 수 있는 에어로겔 입자, 섬유 및 첨가제의 층을 형성시킨다.
다른 구체예에서, 에어로겔 조성물은 에어로겔 입자, 적어도 하나의 무기 매트릭스 재료 및, 임의로, 섬유, 보조 재료, 첨가제, 및 추가로 무기 바인더를 포함할 수 있다. 무기 매트릭스 재료는, 일부 구체예에서, 필로실리케이트(phyllosilicate), 예를 들어, 천연 필로실리케이트, 예컨대, 카올린, 점토 또는 벤토나이트(bentonite), 합성 필로실리케이트, 예컨대, 마가디이트(magadiite) 또는 케냐이트(kenyaite), 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 필로실리케이트는 재료를 건조시키고 결정화 물을 제거하기 위해서 파이어링(firing)되거나 비파이어링될 수 있다. 무기 매트릭스 재료는 또한, 일부 구체예에서, 무기 바인더, 예컨대, 시멘트, 석회, 석고 또는 이들의 적합한 혼합물을 필로실리케이트와 함께 포함할 수 있다. 무기 매트릭스 재료는 또한, 일부 구체예에서, 다른 무기 첨가제, 예컨대, 본원에서 개시된 화재-등급 첨가제, 유백제, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 예시적인 공정 및 무기 매트릭스 재료를 포함하는 에어로겔 조성물은 미국특허 제6,143,400호; 제6,083,619호(이들 각각은 본원에서 그 전체내용이 참조로 통합된다)에 개시되어 있다. 일부 구체예에서, 에어로겔 조성물은 직포 재료, 부직포 재료, 바느질된 부직포, 탄 솜, 웹, 매트, 펠트, 및 이들의 조합물 상에 코팅되거나 그 내로 흡수된 에어로겔 입자를 포함할 수 있다. 접착제 바인더가 조성물에 포함될 수 있다. 첨가제, 예컨대, 본원에서 개시된 바와 같은 화재-등급 첨가제, 유백제 또는 이들의 조합물이 또한 포함될 수 있다. 예시적인 공정 및 직물 상에 코팅되거나 그 내로 흡수된 에어로겔 조성물은 미국특허 공보 제2019/0264381A1호(이는 본원에서 그 전체내용이 참조로 통합된다)에 개시되어 있다.
본원에서 논의된 바와 같이, 에어로겔 복합체는 다른 재료, 예컨대, 보강 재료의 보강 층에 라미네이팅(laminating)되거나 그와 대면할 수 있다. 일 구체예에서, 본 개시는 보강된 에어로겔 조성물을 포함하는 적어도 하나의 기본 층 및 적어도 하느의 대면층을 포함하는 다층 적층체를 제공한다. 일 구체예에서, 대면층은 보강제를 포함한다. 일 구체예에서, 보강된 에어로겔 조성물은 섬유 보강 층 또는 개방-셀 발포체 보강 층으로 보강된다. 일 구체예에서, 본 개시는 보강된 에어로겔 조성물을 포함하는 기본 층 및 보강제를 포함하는 적어도 두 대면층을 포함하는 다층 적층체로서, 두 대면층이 기본 층의 양면에 있는, 다층 적층체를 제공한다. 예를 들어, 다층 에어로겔 적층체 복합체는 미국 특허 출원 제2007/0173157호에 기재된 방법 및 재료에 따라서 생산될 수 있다.
대면층은 최종 복합체 구조에 특이적 특성, 예컨대, 개선된 가요성 또는 감소된 더스팅(dusting)을 제공하는 것을 도울 재료를 포함할 수 있다. 대면 재료는 강직성이거나 가요성일 수 있다. 대면 재료는 전도성 층 또는 반사성 호일을 포함할 수 있다. 예를 들어, 대면 재료는 금속성 또는 금속화된 재료를 포함할 수 있다. 대면 재료는 부직포 재료를 포함할 수 있다. 대면층은 복합체 구조, 또는 복합체 구조를 형성시키는 보강된 에어로겔 복합체, 예를 들어, 열 제어 부재의 표면상에 배치될 수 있다. 대면층은 복합체 구조, 또는 복합체 구조를 형성시키는 보강된 에어로겔 복합체, 예를 들어, 열 제어 부재 둘레의 연속적인 코팅 또는 백을 형성할 수 있다. 일부 구체예에서, 대면층 또는 층들은 복합체 구조, 또는 복합체 구조를 형성시키는 보강된 에어로겔 복합체를 캡슐화할 수 있다.
일 구체예에서, 대면층은 복합체 구조를 둘러싸는 폴리머 시이트; 더욱 구체적으로는, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아미드, 아라미드를 포함하는 폴리머 재료; 및 더욱 구체적으로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 코폴리머, 폴리(4-메틸-펜탄), 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리(1-부텐), 폴리스티렌, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐아크릴로니트릴, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리옥시메틸렌, 폴리페닐렌설폰, 셀룰로오스트리아세테이트, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리카프로락탐, 폴리헥사메틸렌아디프아미드, 폴리운데카노아미드, 폴리이미드, 또는 이들의 조합물와 같은 폴리머를 포함한다. 일 구체예에서, 폴리머 시이트는 팽창된 폴리머 재료; 더욱 구체적으로는 PTFE(ePTFE), 팽창된 폴리프로필렌(ePP), 팽창된 폴리에틸렌(ePE), 팽창된 폴리스티렌(ePS), 또는 이들의 조합물을 포함한 팽창된 폴리머 재료를 포함하거나, 이를 기본으로 하여 이루어진다. 바람직한 일 구체예에서, 대면 재료는 팽창된 폴리머 재료를 기본으로 하여 이루어진다. 일 구체예에서, 폴리머 시이트는 0.1 μm 내지 210 μm, 0.1μm 내지 115μm, 0.1μm 내지 15μm, 또는 0.1μm 내지 0.6μm의 범위의 기공 크기를 특징으로 하는 미세기공 폴리머 재료를 포함하거나, 이를 기본으로 하여 이루어진다.
일 구체예에서, 대면층 재료는 플루오로폴리머 재료를 포함하거나, 이를 기본으로 하여 이루어진다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "플루오로폴리머" 또는 "플루오로폴리머 재료"는 폴리머 플루오로카본으로 주로 구성되는 재료를 나타낸다. 적합한 플루오로폴리머 대면층 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 미국특허 제5,814,405호에 기재된 미세기공 PTFE 및 팽창된 PTFE(ePTFE), 예컨대, Gore-Tex® (W.L. Gore로부터 구입 가능)를 포함한, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE); 폴리비닐플루오라이드(PVF); 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF); 퍼플루오로알콕시(PFA); 불소화된 에틸렌-프로필렌(FEP); 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE); 에틸렌 테트라플루오로에틸렌(ETFE); 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF); 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE); 및 이들의 조합물을 포함한다. 바람직한 일 구체예에서, 대면 재료는 플루오르폴리머 재료를 기본으로 하여 이루어진다. 바람직한 일 구체예에서, 대면 재료는 팽창된 PTFE(ePTFE) 재료를 기본으로 하여 이루어진다.
일 구체예에서, 대면층 재료는 비-플루오르폴리머 재료를 기본으로 하여 이루어진다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "비-플루오로폴리머" 또는 "비-플루오로폴리머 재료"는 플루오르폴리머 재료를 포함하지 않는 재료를 나타낸다. 적합한 비-플루오로폴리머 대면층 재료는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알루미늄화된 Mylar; 저밀도 폴리에틸렌, 예컨대 Tyvek®(DuPont으로부터 구입 가능); 고무 또는 고무 복합체; 부직포 재료, 탄성 섬유, 예컨대, 스판덱스(spandex), 나일론, 라이크라(lycra) 또는 엘라스탄(elastane); 및 이들의 조합물을 포함하다. 일 구체예에서, 대면 재료는 가요성 대면 재료이다.
일부 구체예에서, 대면층 재료는 자동차용 수지 및 폴리머, 예컨대, 최대 약 100℃, 최대 약 120℃ 또는 최대 약 150℃의 최대 사용 온도를 갖는 것들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 대면층 재료는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS) 폴리카르보네이트 ABS, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리카르보네이트, 폴리아미드, PVC, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본원에 개시된 구체예에 따른 에어로겔 복합체 및 열 제어 부재는 자동차용 수지 또는 자동차용 폴리머의 층, 금속 또는 금속화된 층, 및 에어로겔 층을 포함할 수 있다.
대면층은 기본 층의 보강제에 무기 또는 유기 대면 재료를 고정시키기에 적합한 접착제를 사용함으로써 기본층에 부착될 수 있다. 본 개시에서 사용될 수 있는 접착제의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 시멘트-기반 접착체, 소듐 실리케이트, 라텍스, 감압 접착체, 실리콘, 폴리스티렌, 에어로졸 접착체, 우레탄, 아크릴레이트 접착체, 핫 멜트 본딩 시스템(hot melt boding system), 3M으로부터 상업적으로 구입 가능한 본딩 시스템, 에폭시, 고무 수지 접착체, 폴리우레탄 접착제 혼합물, 예컨대, 미국특허 제4,532,316호에 기재된 것들을 포함한다.
대면층은 또한 기본 층의 보강제에 무기 또는 유기 대면 재료를 고정시키기에 적합한 비-접착제 재료 또는 기술을 사용함으로써 기본층에 부착될 수 있다. 본 개시에서 사용될 수 있는 비-접착제 재료 또는 기술의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 가열 밀봉(heat sealing), 초음파 스티칭(ultrasonic stitching), RF 밀봉, 스티치 또는 스레딩(threading), 바느질, 밀봉 백, 리벳 또는 버튼, 클램프, 랩, 또는 다른 비-접착제 적층 재료를 포함한다.
대면층은 에어로겔 복합체 재료의 어떠한 생산 단계에서 기본 층에 부착될 수 있다. 일 구체예에서, 대면층은, 기본 보강 재료 내로의 졸 겔 용액의 주입 후에, 그러나, 겔화 전에, 기본 층에 부착된다. 또 다른 구체예에서, 대면층은, 기본 보강 재료 내로의 졸 겔 용액의 주입 후에 그리고 후속 겔화 후에, 그러나, 겔 재료의 에이징(aging) 또는 건조 전에, 기본 층에 부착된다. 또 다른 구체예에서, 대면층은 겔 재료를 에이징 및 건조시킨 후에 기본 층에 부착된다. 바람직한 구체예에서, 대면층은 기본 보강 재료 내로의 졸 겔 용액의 주입 전에 기본 층의 보강 재료에 부착된다. 대면층은 다공성 및 유체 투과성일 수 있다. 바람직한 구체예에서, 대면층은 다공성 및 유체 투과성이며, 유체가 대면 재료를 통해서 확산되게 하기에 충분히 큰 직경을 갖는 기공 또는 구멍을 함유한다. 또 다른 바람직한 구체예에서, 대면층은 기본 보강 재료 내로의 졸 겔 용액의 주입 전에 기본 층의 보강 재료에 부착되고, 여기에서, 대면층은 다공성 및 유체 투과성이며, 유체가 대면 재료를 통해서 확산되게 하기에 충분히 큰 직경을 갖는 기공 또는 구멍을 함유한다. 또 다른 바람직한 구체예에서, 대면층은 발포체 보강 재료 내로의 졸 겔 용액의 주입 전에 개방-셀 발포체 보강 재료에 부착되며, 여기에서, 대면층은 다공성 및 유체 투과성이며, 유체가 대면 재료를 통해서 확산되게 하기에 충분히 큰 직경을 갖는 기공 또는 구멍을 함유한다.
일부 구체예에서, 복합체 구조 또는 복합체 구조를 형성시키는 보강된 에어로겔 복합체는 캡슐화 부재에 의해서 캡슐화될 수 있다. 예를 들어, 캡슐화 부재는 복합체 또는 복합체 구조를 둘러싸는 재료의 층 또는 층들 및/또는 복합체 또는 복합체 구조를 둘러싸는 재료의 코팅을 포함할 수 있다. 예를 들어, 캡슐화 부재는 필름, 층, 엔벨로프(envelope) 또는 코팅을 포함할 수 있다. 캡슐화 부재는 복합체 구조 또는 복합체 구조를 형성시키는 보강된 에어로겔 복합체를 둘러싸기에 적합한 어떠한 재료로 제조될 수 있다. 예를 들어, 캡슐화 부재는 복합체 구조로부터 떨어지는 더스트 또는 미립자의 생성을 감소시키거나 제거할 수 있다.
캡슐화 부재는 패널 안으로 그리고 그 밖으로 공기를 흐르게 하는 적어도 하나의 통풍구를 포함할 수 있다. 캡슐화 부재는 미립자 물질을 투과하는 적어도 하나의 필터를 포함할 수 있다. 예시적인 구체예에서, 캡슐화 부재는 패널 안으로 그리고 그 밖으로 공기를 흐르게 하는 통풍구, 및 캡슐화 부재 내의 미립자 물질을 유지시키는 통풍구 상의 미립자 필터를 포함한다. 또 다른 구체예에서, 캡슐화 부재는 적어도 하나의 통풍구 및 적어도 하나의 미립자 필터를 포함하는 가장자리 시일(edge seal)을 포함한다. 추가의 구체예에서, 캡슐화 부재는 적어도 하나의 통풍구 및 적어도 하나의 미립자 필터를 포함하는 가장자리 시일을 포함하고, 여기에서, 여기에서, 가장자리 시일 내의 통풍구는 캡슐화 부재 가장자리 안으로 그리고 그 밖으로 공기를 흐르게 하며, 필터는 미립자 물질과 함께 캡슐화 부재의 외부의 공기의 오염을 방지하기 위해서 흐르는 공기 중의 미립자 물질을 포획하고 유지시킨다. 상기 양태의 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 복수의 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 열 제어 부재는 열 전도성 재료, 예를 들어, 금속, 탄소, 열 전도성 폴리머, 또는 이들의 조합물의 적어도 하나의 층 또는 이를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 이들 구체예의 문맥에서 사용되는 용어, 열 전도성 재료는 에어로겔 조성물의 것보다 큰 열 전도율을 갖는 재료를 나타낸다. 특정의 구체예에서, 열 전도성 재료는 에어로겔 조성물의 것보다 한 자릿수 더 큰 열 전도율을 갖는다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층을 포함한다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물에 인접하여 배치된 전도성 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층들 중 적어도 두 층 사이에 배치된 전도성 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 제어 부재의층 내에, 예를 들어, 에어로겔 조성물의 층 내에 배치된 전도성 재료의 입자를 포함할 수 있다.
예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 열 용량을 제공하는 재료 또는 재료의 층(즉, 열 용량성 재료), 예를 들어, 적어도 약 0.3 J/(g-C)의 비열 용량을 갖는 재료를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 용량을 제공하는 재료는 적어도 약 0.5 J/(g-C)의 비열 용량을 갖는다. 예를 들어, 열 용량을 제공하는 재료는 금속, 예컨대, 알루미늄, 티타늄, 니켈, 스틸, 철, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 용량을 제공하는 재료의 층 또는 코팅을 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재는 열 제어 부재의 층 내에, 예를 들어, 에어로겔 조성물의 층 내에 배치된 열 용량을 제공하는 재료의 입자를 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물에 인접하여 배치된 열 용량을 제공하는 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 열 제어 부재는 에어로겔 조성물의 복수의 층 중 적어도 두 층 사이에 배치된 열 용량을 제공하는 재료의 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 예시적인 구체예에서, 열 제어 부재는 열 전도성 및 열 용량성 재료 둘 모두를 포함할 수 있다. 예를 들어, 열 제어 부재는 열 용량 및 열 전도율 둘 모두를 제공하는 재료, 예를 들어, 금속, 예컨대, 알루미늄, 티타늄, 니켈, 스틸, 철, 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 또 다른 예로, 열 제어 부재는 열 용량, 열 전도율, 또는 이들의 조합물을 각각 제공하는 하나 또는 그 초과의 상이한 재료 또는 재료의 층, 예를 들어, 금속을 포함하는 층 및 열 전도성 폴리머를 포함하는 층을 포함할 수 있다.
일부 구체예에서, 열 페이스트(thermal paste)가 그러한 층들 사이의 고르고 일정한 열 전도를 확실히 하기 위한 열 제어 부재의 층들 사이에 사용될 수 있다. 본원에서 사용된 용어, 열 페이스트는 열 화합물, 열 그리즈(thermal grease), 열 계면 재료(thermal interface material: TIM), 열 겔(thermal gel), 열 페이스트, 히트 씽크 화합물(heat sink compound) 및 히트 씽크 페이스트로도 알려진 다양한 재료를 나타낸다. 예를 들어, 열 페이스트의 층은 에어로겔 조성물과 어떠한 다른 층들, 예컨대, 열 전도성 또는 열 용량성 재료, 대면층 또는 층들, 또는 캡슐화 부재를 포함한, 층 또는 층들 사이에 배치될 수 있다.
도 5는 본원에서 개시된 구체예에 따른 예시적인 열 제어 부재를 예시하고 있다. 도 6에 예시된 바와 같이, 예시적인 열 제어 부재(10)는 보강된 에어로겔 조성물의 층(12)을 포함한다. 열 전도성 또는 열 용량성 재료의 층(14)은 보강된 에어로겔 조성물의 층(12)에 인접하여 배치된다. 열 제어 부재(10)는 실질적으로 평면이고, 보강된 에어로겔 조성물의 제1 층(12)의 외부 표면에 의해서 한정되는 제1 주요 외부 표면 및 열 전도성 또는 열 용량성 재료의 층(14)의 외부 표면에 의해서 한정되는 제2 주요 외부 표면을 갖는다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재(10)는 열 제어 부재의 외부 표면의 전부 또는 일부를 둘러싸는 캡슐화 부재 또는 층을 포함한다. 일부 구체예에서, 에어로겔 조성물의 층은 에어로겔의 층의 전부 또는 일부를 둘러싸는 캡슐화 부재 또는 층에 의해서 둘러싸일 수 있다.
도 7에 예시된 바와 같이, 예시적인 열 제어 부재(20)는 보강된 에어로겔 조성물의 제1 층(22) 및 보강된 에어로겔 조성물의 제2 층(23)을 포함한다. 열 전도성 또는 열 용량성 재료의 층(14)은 보강된 에어로겔 조성물의 제1 층(22) 및 보강된 에어로겔 조성물의 제2 층(23) 사이에 배치된다. 열 제어 부재(20)는 실질적으로 평면이고, 보강된 에어로겔 조성물의 제1 층(22)의 외부 표면에 의해서 한정되는 제1 주요 외부 표면 및 보강된 에어로겔 조성물의 제2 층(23)의 외부 표면에 의해서 한정되는 제2 주요 외부 표면을 갖는다. 일부 구체예에서, 열 제어 부재(10)는 열 제어 부재의 외부 표면의 전부 또는 일부를 둘러싸는 캡슐화 부재 또는 층을 포함한다. 일부 구체예에서, 에어로겔 조성물의 층은 에어로겔의 층의 전부 또는 일부를 둘러싸는 캡슐화 부재 또는 층에 의해서 둘러싸일 수 있다.
다층 겔 또는 에어로겔 조성물의 생산은 a) 유체-투과성 대면층을 보강 재료의 시이트에 부착하여 적층된 보강 시이트를 생성시키는 단계로서, 대면층이 대면 재료를 통해서 유체가 확산되게 하기에 충분히 큰 직경을 갖는 기공 또는 구멍을 함유하는, 단계; b) 겔 전구체 용액을 대면층을 통해서 보강 시이트 내로 주입하는 단계; 및 c) 겔 전구체 재료를 겔 골격을 포함하는 겔 재료로 전이시키는 단계를 포함할 수 있다. 겔 전구체 용액의 일부는, 기본 층의 보강 재료 내의 겔 골격이 대면층의 적어도 일부 내로 연장될 수 있도록, 대면층의 기공 또는 구멍 내에 보유되는 듯하다. 생성되는 제품은 a) 보강 재료 및 보강 재료 내에 통합된 겔 골격을 포함하는 적어도 하나의 기본 층; 및 b) 유체-투과성 대면 재료 및 유체-투과성 대면 재료 내에 통합된 겔 골격을 포함하는 적어도 하나의 대면층를 포함하는 다층 겔 조성물이고, 여기에서, 기본 층의 겔 골격의 적어도 일부는 대면층의 겔 골격의 적어도 일부 내로 연장되고 그와 연관되어 있다.
다층 에어로겔 조성물의 대량 생산은 컨베이어 시스템을 포함할 수 있고, 여기에서, 생산은 a) 적어도 하나의 유체-투과성 대면층을 보강 재료의 시이트에 부착하여 적층된 보강 시이트를 생성시키는 단계로서, 대면층이 유체가 확산되게 하기에 충분히 큰 직경을 갖는 기공 또는 구멍을 함유하는, 단계; 및 b) 겔 전구체 용액을 컨베이어의 한 단부에서 적층된 보강 시이트와 조합하여 연속적인 보강된 겔 시이트 적층체를 생성시키는 단계로서, 겔 전구체 용액의 적어도 일부가 대면층을 통해서 보강 시이트 내로 확산되고, 겔 전구체 용액이 대면층을 통해서 겔 전구체 용액을 통과되게 하고 보강 시이트에 침윤되게 하는 속도로 적층된 보강 시이트와 조합되는, 단계를 포함한다. 바람직한 구체예에서, 보강 재료는 개방-셀 발포체 보강 재료를 포함한다.
보강되고 적층된 겔 시이트는 복수의 층 내로(바람직하게는, 균일한 장력으로 맨드렐(mandrel) 둘레에) 와인딩(winding)될 수 있고, 후속 화학적 처리, 에이징 및 건조 단계에서 처리될 수 있다. 추가의 분리막 층들이 겔 시이트 층들 사이에 동시-와인딩(co-winding)되어, 에이징 작용제(aging agent) 또는 건조 재료를 위한 흐름 경로를 제공하는 것과 같이, 겔 재료의 에이징 또는 건조를 용이하게 할 수 있다. 바람직한 구체예에서, 대면층은 에이징 작용제 또는 건조 재료를 위한 흐름 경로를 제공하여, 추가의 분리막 층이 겔 재료의 에이칭 및 건조를 필요로 하지 않게 한다.
다층 에어로겔 조성물의 대규모 생산은 겔-인-롤 공정(a gel-in-a-roll process)으로 일반적으로 일컬어지는 반-연속적 배치-기반 공정(semi-continuous, batch-based process)을 포함할 수 있으며, 여기에서, 생산은 a) 유체-투과성 대면층을 보강 재료의 시이트에 부착시키는 단계로서, 대면층이 유체가 확산되게 하기에 충분히 큰 직경을 갖는 기공 또는 구멍을 함유하는, 단계; 적층된 보강 재료를 사전 형성 롤(preform roll)로서 복수의 층 내로 롤링(rolling)시키는 단계; 및 c) 겔 전구체 용액을 사전 형성 롤과 조합하는 단계를 포함한다. 추가의 분리막 층은 사전 형성 롤 내의 보강 재료와 동시-롤링되어 겔 전구체 용액, 에이징 작용제, 및 건조 재료를 위한 흐름 경로를 제공할 수 있다. 바람직한 구체예에서, 대면층은 겔 전구체 용액, 에이징 작용제 또는 건조 재료를 위한 흐름 경로를 제공하여, 추가의 분리막 층이 요구되지 않게 한다. 바람직한 구체예에서, 보강 재료는 개방-셀 발포체 보강 재료를 포함한다.
본 개시의 구체예에 따른 에어로겔 조성물은 다양한 최종 제품으로 형성될 수 있다. 가장 간단한 형태로, 보강된 에어로겔 조성물은 시이트의 형태로 존재할 수 있다. 시이트가, 예를 들어, 롤링된 제품으로서 연속적으로 또는 반-연속적으로 형성될 수 있거나, 요망되는 크기 및 모양의 시이트들이 더 큰 시이트로부터 절단되거나 달리 형성될 수 있다. 시이트 재료는 배터리 셀들 사이의 열 장벽을 형성시키기 위해서 사용될 수 있다. 다른 형태로, 보강된 에어로겔 조성물은, 예를 들어, 배터리의 파우치 셀(pouch cell)을 함유시키기 위한, 파우치로 형성될 수 있거나, 실린더형 배터리 셀을 함유시키기 위한 실린더로 형성될 수 있다.
본 개시의 에어로겔 복합체는, 패널링(paneling), 파이프 프리폼(pipe preform), 하프-쉘 프리폼(half-shell preform), 엘보우(elbow), 조인트(joint), 파우치, 실린더 및 산업적 및 상업적 적용에의 절연 재료의 적용에 규칙적으로 요구되는 다른 모양을 포함한, 3-차원 형태의 범위로 성형될 수 있다. 일 구체예에서, 보강 재료는 겔 전구체 재료와 융합되지 전에 요망되는 모양으로 형성된다. 겔 재료는 프리폼이 그 모양을 유지하게 하는 방식으로 처리되어, 요망되는 모양의 보강된 에어로겔 프리폼을 생성시킨다. 성형된 에어로겔 프리폼을 형성시키는 이러한 기술은 다양한 모양 및 형태의 겔 재료를 처리하기 위해서 요구되는 어려움 때문에 도전이고 비효율적일 수 있다.
본 개시의 예시적인 구체예에서, 에어로겔은 적어도 하나의 소수성 기를 포함하는 겔 전구체 또는 겔 전구체들의 조합물로부터 형성될 수 있다. 그러한 에어로겔, 예를 들어, 무기 에어로겔, 예컨대, 실리카-기반 에어로겔은 소수성-결합된 규소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 내의 소수성-결합된 규소의 공급원은 소수성 전구체 재료 또는 재료들일 수 있다. 본 개시의 구체예에서, 그러한 전구체로부터 형성된 에어로겔은 소수성일 수 있다. 일부 구체예에서, 그러한 전구체로부터 형성된 에어로겔은 본질적으로 소수성일 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "본질적으로 소수성"은 소수화제에 의한 변형 없이 소수성을 보유하는 재료를 나타낸다. 예를 들어, 에어로겔은 소수성을 부여하거나 이를 개선시키기 위해서 처리될 수 있다. 소수성 처리는 졸-겔 용액, 액체 상 추출 전의 습윤-겔에, 또는 액체 상 추출 후의 에어로겔에 적용될 수 있다. 소수성 처리는 겔 상의 하이드록시 모이어티(hydroxy moiety), 예컨대, 실리카 겔의 골격 상에 존재하는 실라놀기(Si-OH)를 소수화제의 작용기와 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 결과 반응은 실라놀기와 소수화제를 실리카 겔의 골격 상에 소수성 기로 전환시킨다. 소수화제 화합물은 이하 반응에 따라서 겔 상의 하이드록실 기와 반응할 수 있다: RNMX4-N (소수화제) + MOH (실라놀) → MOMRN (소수성 기) + HX. 소수성 처리는 실리카 겔의 외부 거대-표면 뿐만 아니라, 겔의 다공성 네트워크 내의 내부-기공 표면 둘 모두 상에서 수행될 수 있다. 미국 특허 출원 공보 제2016/0096949 A1(문단번호[0044] - [0048])은 소수성 처리를 교시하고 있고, 개별적으로 인용된 문단에 따라서 본원에서 참조로 통합된다. 그러나, 상기 논의된 바와 같이, 본 개시의 구체예에 따른 에어로겔은 소수성 처리 없이, 예를 들어, 소수화제에 의한 처리 없이 소수성이다.
에어로겔의 생산은 일반적으로는 i) 졸-겔 용액의 형성 단계; ii) 졸-겔 용액으로부터의 겔의 형성 단계; 및 iii) 건조된 에어로겔 재료를 얻기 위한, 혁신적인 공정 및 추출을 통한 겔 재료로부터의 용매의 추출 단계를 포함한다. 이러한 공정은 이하 더욱 상세히 논의되며, 구체적으로는, 무기 에어로겔, 예컨대, 실리카 에어로겔을 형성시키는 문맥에서 더욱 상세히 논의된다. 그러나, 본원에서 제공된 특이적 실시예 및 예시는 본 개시를 어떠한 특이적 유형의 에어로겔 및/또는 제조 방법으로 한정하는 것으로 의도되지 않는다. 본 개시는, 달리 언급되지 않는 한, 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 어더한 관련된 제조 방법에 의해서 형성된 어떠한 에어로겔을 포함할 수 있다.
무기 에어로겔을 형성시키는데 있어서의 제1 단계는 일반적으로는 실리카 전구체, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알코올-기반 용매 중의 금속 알콕사이드 전구체의 가수분해 및 축합을 통한 졸-겔 용액의 형성이다. 무기 에어로겔의 형성에서의 주요 변수는 졸-겔 용액에 포함되는 알콕사이드 전구체의 유형, 용매의 본질, 졸-겔 용액의 가공 온도 및 pH(이는 산 또는 염기의 첨가에 의해서 변경될 수 있다), 및 졸-겔 용액 내의 전구체/용매/물 비율을 포함한다. 졸-겔 용액을 형성시키는데 있어서의 이들 변수의 제어는 "졸" 상태로부터의 "겔" 상태로의 겔 재료의 후속 전이 동인에 겔 골격의 성장 및 응집의 제어를 가능하게 할 수 있다. 생성되는 에어로겔의 특성이 전구체 용액의 pH 및 반응물의 몰 비율에 의해서 영향을 받지만, 겔의 형성을 허용하는 어떠한 pH 및 어떠한 몰 비율이 본 개시에서 사용될 수 있다.
졸-겔 용액은 적어도 하나의 겔화 전구체를 용매와 조합함으로써 형성된다. 졸-겔 용액을 형성시키는데 있어서 사용하기에 적합한 용매는 1 내지 6개의 탄소원자, 특히 2 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 저급 알코올을 포함하지만, 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 다른 용매가 사용될 수도 있다. 유용한 용매의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 아세테이트, 에틸 아세토아세테이트, 아세톤, 디클로로메탄, 및 테트라하이드로푸란 등을 포함한다. 복수의 용매가 또한 조합되어 요망되는 수준의 분산을 달성하거나 겔 재료의 특성을 최적화할 수 있다. 따라서, 졸-겔 및 겔 형성 단계들을 위한 최적의 용매의 선택은 졸-겔 용액 내로 통합되는 특이적 전구체, 충전제, 및 첨가제 뿐만 아니라, 겔화 및 액체 추출을 위한 표적 공정 조건, 및 최종 에어로겔 재료의 요망되는 특성에 좌우된다.
물이 또한 전구체-용매 용액에 존재할 수 있다. 물은 금속 알콕사이드 전구체를 금속 하이드록사이드 전구체로 가수분해하는 작용을 한다. 가수분해 반응은 다음과 같을 수 있다(예를 들어, 에탄올 용매 중의 TEOS를 사용함): Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4(C2H5OH)일 수 있다. 생성되는 가수분해된 금속 하이드록사이드 전구체는, 개별적인 분자로서 또는 분자들의 작은 중합된(또는 올리고머화된) 콜로이드성 클러스터(cluster)로서, "졸" 상태로 용매 용액에 현탁 유지된다. 예를 들어, Si(OH)4 전구체의 중합/축합은 다음과 같이 발생할 수 있다: 2 Si(OH)4 = (OH)3Si-O-Si(OH)3 + H2O. 이러한 중합은 중합된 (또는 올리고머화된) SiO2 (실리카) 분자들의 콜로이드성 클러스터가 형성될 때까지 계속될 수 있다.
산 및 염기가 졸-겔 용액 내로 통합되어 용액의 pH를 조절하고, 전구체 재료의 가수분해 및 축합 반응을 촉매작용할 수 있다. 어떠한 산이 사용되어 전구체 반응을 촉매작용하고 더 낮은 pH 용액을 생성시킬 수 있다. 예시적인 산은 HCl, H2SO4, H3PO4, 옥살산 및 아세트산을 포함한다. 유사하게, 어떠한 염기가 사용되어 전구체 반응을 촉매작용하고 더 높은 pH 용액을 생성시킬 수 있고, 예시적인 염기는 NH4OH를 포함한다.
강염기가 사용되어 전구체 반응을 촉매작용하고 더 높은 pH 용액을 생성시킬 수 있다. 전구체 반응을 촉매작용시키기 위한 강염기의 사용은 소수성 무기 전구체 재료, 예를 들어, MTES 또는 DMDES의 함량을, 약염기, 예를 들어, NH4OH를 포함하는 염기를 사용하여 가능할 수 있는 것보다 유의미하게 더 높게 할 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "강염기"는 무기 및 유기 염기 둘 모두를 나타낸다. 예를 들어, 본원에서의 구체예에 따른 강염기는 리튬, 칼슘, 소듐, 포타슘, 루비듐, 바륨, 스트론튬, 및 구아니디늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 양이온을 포함한다. 또 다른 예로, 전구체 반응을 촉매작용시키기 위해서 사용되는 염기성 촉매는 촉매량의 소듐 하이드록사이드, 리튬 하이드록사이드, 칼슘 하이드록사이드, 포타슘 하이드록사이드, 스트론튬 하이드록사이드, 바륨 하이드록사이드, 구아니딘 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 콜린 하이드록사이드, 포스포늄 하이드록사이드, DABCO, DBU, 구아니딘 유도체, 아미딘, 또는 포스파젠을 포함할 수 있다.
졸-겔 용액은 추가의 공동-겔화 전구체 뿐만 아니라, 충전제 재료 및 그 밖의 첨가제를 포함할 수 있다. 충전제 재료 및 그 밖의 첨가제는 겔의 형성 전에 또는 그 동안에 어떠한 시점에서 졸-겔 용액에 분배될 수 있다. 충전제 재료 및 그 밖의 첨가제는 또한 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지된 다양한 기술을 통해서 겔화 후에 겔 재료 내로 통합될 수 있다. 특정의 구체예에서, 겔화 전구체, 용매, 촉매, 물, 충전제 재료, 및 그 밖의 첨가제를 포함하는 졸-겔 용액은 적합한 조건 하에 효과적인 겔 형성을 가능하게 하는 균일 용액이다.
졸-겔 용액이 형성되고 최적화되면, 졸-겔 내의 겔-형성 성분이 겔 재료로 전이될 수 있다. 겔-형성 성분을 겔 재료로 전이시키는 공정은, 겔이 겔 재료의 겔 점(gel point)까지 고형화되는, 초기 겔 형성 단계를 포함한다. 겔 재료의 겔 점은, 겔화 용액이 흐름에 대한 저항을 나타내고/거나 그 부피 전체에 걸쳐서 실질적으로 연속적인 폴리머 골격을 형성시키는, 점으로서 관찰될 수 있다. 겔화 기술의 범위는 본 기술분야에서의 통상의 기술자에게는 공지되어 있다. 그러한 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 혼합물을 정지 상태에서 충분한 시간 동안 유지시킴; 용액의 pH를 조절함; 용액의 온도를 조절함; 에너지의 한 형태(자외선, 가시광선, 적외선, 마이크로파, 초음파, 입자 방사선, 전자기파)를 혼합물에 유도함; 또는 이들의 조합을 포함한다.
겔-형성 성분(겔 전구체)를 겔 재료로 전이시키는 공정은 또한 액체 추출 전의 에이징 단계(또한, 경화로 일컬어짐) 또는 겔로부터 용매의 제거(또한, 겔의 건조로 일컬어짐)를 포함할 수 있다. 겔 재료가 그의 겔 점에 도달한 후에 겔 재료를 에이징시키는 것은 네트워크 내의 가교의 수를 증가시킴으로써 겔 골격을 추가로 강하시킬 수 있다. 겔 에이징의 기간은 생성되는 에어로겔 재료 내의 다양한 특성을 제어하기 위해서 조절될 수 있다. 이러한 에이징 절차는 액체 추출 동안에 잠재적인 부피 손실 및 수축을 방지하는데 유용할 수 있다. 에이징은 겔(추출 전)을 정지 상태에서 연장된 기간 동안 유지시킴, 겔을 상승된 온도에서 유지시킴, 가교 촉진 화합물을 첨가함 또는 이들의 어떠한 조합을 포함할 수 있다. 에이징에 바람직한 온도는 전형적으로는 약 10℃ 내지 약 100℃이지만, 다른 적합한 온도가 또한 본원에서 고려된다. 겔 재료의 에이징은 전형적으로는 습윤-겔 재료의 액체 추출까지 계속된다.
겔-형성 재료(겔 전구체)를 겔 재료로 전이시키기 위한 시간은 초기 겔 형성 기간(겔화 초기부터 겔 점까지) 뿐만 아니라, 액체 추출 전의 겔 재료의 어떠한 후속 경화 및 에이징 또는 겔로부터의 용매의 제거(또한, 겔의 건조로 일컬어짐)(겔 점으로부터 액체 추출의 시작/용매의 제거까지)의 기간 둘 모두를 포함한다. 겔-형성 재료를 겔 재료로 전이시키기 위한 전체 시간은 전형적으로는 약 1 분 내지 수 일, 전형적으로는 약 30 시간 또는 그 미만, 약 24 시간 또는 그 미만, 약 15 시간 또는 그 미만, 약 10 시간 또는 그 미만, 약 6 시간 또는 그 미만, 약 4 시간 또는 그 미만, 약 2 시간 또는 그 미만, 및 바람직하게는, 약 1 약 또는 그 미만, 약 30 분 또는 그 미만, 약 15 분 또는 그 미만, 또는 약 10 분 그 미만이다..
또 다른 구체예에서, 생성되는 겔 재료는 적합한 이차 용매로 세척하여 습윤-겔에 존재하는 일차 반응 용매를 대체할 수 있다. 그러한 이차 용매는 하나 또는 그 초과의 지방족 탄소 원자를 갖는 선형의 일가 알코올, 2 또는 그 초과의 탄소 원자를 갖는 이가 알코올, 분지형 알코올, 사이클릭 알코올, 지환식 알코올, 방향족 알코올, 다가 알코올, 에테르, 케톤, 사이클릭 에테르 또는 이들의 유도체일 수 있다. 또 다른 구체예에서, 생성되는 겔 재료는 겔 재료 내에 존재하는 동일한 용매의 추가의 양으로 세척될 수 있으며, 이는, 다른 것들 중에서도, 겔 재료 내에 어떠한 바람직하지 않은 부산물 또는 다른 침전물을 제거할 수 있다.
겔 재료가 형성되고 가공되면, 이어서, 겔의 액체가 혁신적인 공정 및 추출 기술을 포함한 추출 방법을 사용하여 습윤-겔로부터 적어도 부분적으로 추출되어 에어로겔 재료를 형성시킬 수 있다. 다른 인자 중에서, 액체 추출은 에어로겔의 특성, 예컨대, 기공도 및 밀도 뿐만 아니라, 관련된 특성, 예컨대, 열 전도율을 조작하는데 중요한 역할을 한다. 일반적으로는, 에어로겔은 액체가 습윤 겔의 다공성 네트워크 및 골격에 낮은 수축을 유발시키는 방식으로 겔로부터 추출되는 때에 얻어진다. 이러한 액체 추출은 또한 다른 것들 중에서도 용매 제거 또는 건조로 일컬어질 수 있다.
실리카 에어로겔을 형성시키는 대안적인 방법의 한 예는 금속 옥사이드 염, 예컨대, 물 유리로도 공지된 소듐 실리케이트를 사용한다. 물 유리 용액은 먼저 소듐 실리케이트를 물 및 산과 혼합하여 규산 전구체 용액을 형성시킴으로써 생산된다. 염 부산물은 이온 교환, 계면활성제 분리, 막 여과, 또는 다른 화학적 또는 물리적 부닐 기술에 의해서 규산 전구체로부터 제거될 수 있다. 이어서, 생성되는 졸은, 예컨대, 염기 촉매의 첨가에 의해서, 겔화되어 하이드로겔을 생성시킬 수 있다. 하이드로겔은 어떠한 잔류 염 또는 반응물을 제거하기 위해서 세척될 수 있다. 이어서, 겔의 기공으로부터 물을 제거하는 것은 극성 유기 용매, 예컨대, 에탄올, 메탄올, 또는 아세톤과의 교환을 통해서 수행될 수 있다. 이어서, 겔 내의 액체는 혁신적인 공정 및 추출 기술을 사용하여 적어도 부분적으로 추출된다.
구체예에서, 에어로겔은 일반적으로는 액체 이동 상의 임계점 근처 또는 그 초과의 온도 및 압력에서 겔 재료로부터 액체 이동 상을 제거함으로써 형성된다. 임계점이 도달되거나(임계점 근처에 있거나) 그를 능가하면(초임계)(즉, 시스템의 압력 및 온도가 각각 임계 압력 및 입계 온도에 있거나 그보다 높음), 새로운 초임계 상이 액체 또는 증기 상과는 구별되는 유체로 나타난다. 이어서, 용매는 액체-증기 계면, 모세관 압력, 또는 액체-증기 경계와 전형적으로 관련되는 어떠한 관련된 질량 전달 한계를 도입하지 않으면서 제거될 수 있다. 추가적으로, 초임계 상은 일반적으로 유기 용매와 더욱 혼화성이어서, 더 우수한 추출을 위한 용량을 갖는다. 공-용매 및 용매 교환이 초임계 유체 건조 공정을 최적화시키기 위해서 사용된다.
증발 또는 추출이 또한 임계점 미만에서 발생하면, 액체 증발에 의해서 생성되는 모세관력이 겔 재료 내에 수축 및 기공 붕괴를 유발시킬 수 있다. 용매 추출 공정 동안에 임계 압력 및 온도 근처 또는 그 초과에서 이동상을 유지시키는 것은 그러한 모세관력의 부정적인 영향을 감소시킨다. 본 개시의 특정의 구체예에서, 용매 시스템의 임계점 바로 아래의 근-임계 조건(near-critical condition)의 사용이 충분히 낮은 수축을 갖는 에어로겔 재료 또는 조성물의 생성을 가능하게 하여, 상업적으로 유용한 최종 생성물을 생성시킬 수 있다.
에어로겔을 건조시키는데 있어서 초임계 유체의 사용에서 일정한 범위의 상이한 접근법들을 포함하는 몇 가지 추가의 에어로겔 추출 기술이 본 기술분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 문헌[Kistler (J. Phys. Chem. (1932) 36: 52-64)]은, 겔 용매가 이의 초임계 압력 및 온도 위로 유지되어 증발성 모세관력을 감소시키고 겔 네트워크의 구조적 일체성을 유지시키는, 간단한 초임계 추출 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제4,610,863호는, 겔 용매가 액체 이산화탄소와 이온교환되고 후속하여 추출되는 추출 공정을 기재하고 있으며, 여기에서, 이산화탄소는 초임계 상태에 있다. 미국특허 제6670402호는, 초임계(액체가 아닌) 이산화탄소를 실질적으로 초임계 상태 또는 그 초과로 예비-가열되고 예비-압축된 추출기 내로 주입함으로써, 신속한 용매 교환을 통해 겔로부터 액체를 추출하여 에어로겔을 생성시킴을 교시하고 있다. 미국특허 제5962539호는, 유기 용매를 폴리머 분해의 온도 미만의 임계 온도를 갖는 유체로 교환하고, 초임계 유체, 예컨대, 초임계 이산화탄소, 초임계 에탄올, 또는 초임계 헥산을 사용하여 유체/졸겔을 추출함으로써, 유기 용매 중의 졸-겔의 형태인 폴리머 재료로부터 에어로겔을 얻는 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제6315971호는 겔 조성물을 생산하는 공정으로서, 건조 동안에 겔의 수축을 감소시키기에 충분한 건조 조건 하에 건조제를 제거하기 위해서 겔 고형물 및 건조제를 포함하는 습윤 겔을 건조시킴을 포함하는, 공정을 개시하고 있다. 미국특허 제5420168호는, 레조르시놀/포름알데하이드 에어로겔이 간단한 공기-건조 절차를 사용하여 제조될 수 있는, 공정을 기재하고 있다. 미국특허 제5565142호는, 겔 표면이 더 강하고 더 소수성인 것으로 변형되어, 겔 골격 및 기공이 주위 건조 또는 임계점 미만 추출 동안에 붕괴에 견딜 수 있게 하는, 건조 기술을 기재하고 있다. 에어로겔 재료로부터 액체를 추출하는 다른 예는 미국특허 제5275796호 및 제5395805호에서 찾아볼 수 있다. 미국특허 공보 제2019/0161909호는 알콕시실란 및 물 유리를 사용하여 고밀도 에어로겔을 생성시키는 공정의 예를 제공하고 있다.
습윤-겔로부터 액체를 추룰하는 일 구체예는, 예를 들어, 먼저, 실질적으로 겔의 기공 네트워크에 존재하는 일차 용매를 액체 이산화탄소로 교환시키고; 이어서 습윤 겔(전형적으로는, 오토클레이브에서)을 이산화탄소의 임계 온도(약 31.06 ℃)를 초과하여 가열하고 시스템의 압력을 이산하탄소의 임계 압력(약 1070 psig) 초과의 압력으로 증가시킴을 포함하여, 초임계 유체, 예컨대, 이산화탄소를 사용한다. 겔 재료 주위의 압력은 겔로부터 액체의 제거를 용이하게 하기 위해서 약간 변동될 수 있다. 이산화탄소는 추출 시스템을 통해서 재순화되어 습윤 겔로부터 일차 용매의 연속적인 제거를 용이하게 할 수 있다. 최종적으로, 온도 및 압력은 주위 조건으로 서서히 되돌려져서 건조 에어로겔 재료를 생성시킨다. 이산화탄소는 또한 추출 챔버에 주입되기 전에 초임계 상태로 예비-처리될 수 있다.
에어로겔을 형성시키는 대안적인 방법의 또 다른 예는, 소수성 트리메틸실릴에테르로의 표면 하이드록실기의 전환을 통해서 습윤 겔 상태에서 매트릭스 재료의 화학적 변화에 의해서 용매/기공 계면에서 손상되는 모세관 압력을 감소시켜서, 용매의 임계점 아래의 온도 및 압력에서 겔 재료로부터 액체 추출을 가능하게 함을 포함한다.
또 다른 구체예에서, 겔 재료 내의 액체(용매)는 낮은 온도로 동결된 다음 승화 공정을 거쳐 용매가 겔 재료로부터 제거될 수 있다. 겔 재료로부터 용매의 그러한 제거 또는 건조는 본 개시의 범위 내에 있는 것으로 이해된다. 그러한 제거는 대체로 겔 구조를 보존시켜서, 독특한 특성을 갖는 에어로겔을 생성시킨다.
에어로겔 재료 또는 조성물의 대규모 생산은 대규모로의 겔 재료의 연속적인 형성과 관련된 어려움 뿐만 아니라, 혁신적인 공정 및 추출 기술을 사용하여 큰 부피의 겔 재료로부터 액체 추출과 관련된 어려움에 의해서 복잡할 수 있다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 대규모 생산을 수용한다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 겔 재료는 연속적인 캐스팅 및 겔화 공정을 통해서 대규모로 생산될 수 있다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은, 대규모 추출 용기의 사용을 필요로 하면서, 대규모로 생산된다. 본 개시의 대규모 추출 용기는 약 0.1 m3 또는 그 초과, 약 0.25 m3 또는 그 초과, 약 0.5 m3 또는 그 초과, 또는 약 0.75 m3 또는 그 초과의 부치를 가는 추출 용기를 포함한다.
본 개시의 에어로겔 조성물은 15 mm 또는 그 미만, 10 mm 또는 그 미만, 5 mm 또는 그 미만, 4mm 또는 그 미만, 3 mm 또는 그 미만, 2 mm 또는 그 미만, 1 mm 또는 그 미만, 0.5 mm 또는 그 미만, 0.3 mm 또는 그 미만, 또는 상기 언급된 두께들의 어떠한 조합 사이의 두께들의 범위의 두께를 가질 수 있다.
에어로겔 조성물은 다양한 보강 재료로 보강되어 더욱 가요성, 탄성 및 안정한 복합체 제품을 달성할 수 있다. 보강 재료는 겔화 공정 중의 어떠한 시점에서 겔에 첨가되어 습윤 보강된 겔 조성물을 생성시킬 수 있다. 이어서, 습윤 겔 조성물은 건조되어 보강된 에어로겔 조성물을 생성시킬 수 있다.
에어로겔 조성물은 다양한 개방-셀 거대기공 공격 보강 재료로 OCMF-보강되어 더욱 가요성, 탄성 및 안정성 복합체 제품을 달성시킬 수 있다. OCMF 보강 재료는 습윤 보강된 겔 조성물을 생성시키기 위한 겔화 전에 겔화 공정 중의 어떠한 시점에서 겔에 첨가될 수 있다. 이어서, 습윤 겔 조성물은 건조되어 OCMF-보강된 에어로겔 조성물을 생성시킬 수 있다. OCMF 보강 재료는 유기 폴리머 재료, 예컨대, 멜라민 또는 멜라민 유도체로부터 형성될 수 있고, 연속 시이트 또는 패널의 형태로 존재한다.
멜라민 OCMF 재료는 멜라민-포름알데하이드 선축합 용액으로부터 생성될 수 있다. 멜라민-포름알데하이드 축합 생성물의 수용액은 멜라민-포름알데하이드 선축합물을 용매, 유화제/분산제, 경화제, 예컨대, 산, 및 발포제, 예컨대, C5 내지 C7 탄화수소와 조합됨으로써 생산된다. 이어서, 멜라민-포름알데하이드 용액 또는 수지는 발포제의 비점 위의 상승된 온도에서 경화되어, 골격 내에 통합된 상호 연결된 기공의 상응하는 네트워크를 갖는, 복수의 상호 연결된 3-차원으로 분지된 멜라민 구조를 포함하는 OCMF을 생성시킨다. 멜라민-포름알데하이드 선축합물은 일반적으로는 5:1 내지 1.3:1의 범위 및 전형적으로는 3.5:1 내지 1.5:1의 범위의 멜라민에 대한 포름알데하이드의 몰 비율을 갖는다. 선축합물은 분말, 스프레이, 수지, 또는 용액의 형태일 수 있다. 멜라민-포름알데하이드 선축합 용액에 포함되는 용매는 알코올, 예컨대, 메탄올, 에탄올 또는 부탄올을 포함할 수 있다.
멜라민-포름알데하이드 선축합 용액에 포함된 유화제/분산제는 음이온성 계면활성제, 양이온성 유화제, 또는 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다. 유용한 음이온성 계면활성제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 디페닐렌 옥사이드 설포네이트, 알칸- 및 알킬벤젠설포네이트, 알킬나프탈렌설포네이트, 올레핀설포네이트, 알킬 에테르 설포네이트, 지방 알코올 설페이트, 에테르 설페이트, α-설포 지방산 에스테르, 아실아미노알칸설포네이트, 아실 이세티오네이트, 알킬 에테르 카르복실레이트, N-아실사르코시네이트, 알킬, 및 알킬에테르 포스페이트를 포함한다. 유용한 양이온성 유화제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알킬트리암모늄 염, 알킬벤질 디메틸암모늄 염, 또는 알킬피리디늄 염을 포함한다. 유용한 비이온성 계면활성제, 이로 한정되는 것은 아니지만, 알킬페놀 폴리글리콜 에테르, 지방 알코올 폴리글리콜 에테르, 지방산 폴리글리콜 에테르, 지방산 알카놀아미드, 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 블록 코폴리머, 아민 옥사이드, 글리세롤 지방산 에스테르, 소르비탄 에스테르, 및 알킬폴리글리코시드를 포함한다. 유화제/분산제는, 멜라민-포름알데하이드 선축합물을 기준으로 하여, 0.2 중량% 내지 5 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
멜라민-포름알데하이드 선축합 용액에 포함되는 경화제는 산성 화합물을 포함할 수 있다. 이들 경화제의 양은 일반적으로는, 모두 멜라민-포름알데하이드 선축합물을 기준으로 하여, 0.01 중량% 내지 20 중량%의 범위 및 전형적으로는, 0.05 중량% 내지 5 중량%의 범위에 있다. 유용한 산성 화합물은, 이로 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 염산, 황산, 인산, 질산, 포름산, 아세트산, 옥살산, 톨루엔설폰산, 아미도설폰산, 산 무수물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 유기산 및 무기산을 포함한다.
멜라민-포름알데하이드 선축합 용액에 포함되는 발포제는 물리적 발포제 또는 화학적 발포제를 포함할 수 있다. 유용한 물리적인 발포제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 탄화수소, 예컨대, 펜탄 및 헥산; 할로겐화된 탄화수소, 더욱 특히, 염소화된 및/또는 불소화된 탄화수소, 예를 들어, 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 트리클로로에탄, 클로로플루오로카본, 및 하이드로-클로로플루오로카본(HCFC); 알코올, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, n-프로판올 또는 이소프로판올; 에테르, 케톤 및 에스테르, 예를 들어, 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 메틸 아세테이트 또는 에틸 아세테이트; 및 가스, 예컨대, 공기, 질소 또는 이산화탄소를 포함한다. 특정의 구체예에서, 0 ℃ 내지 80 ℃의 비점을 갖는 물리적인 발포제를 첨가하는 것이 바람직하다. 유용한 화학적 발포제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 물과 혼합된 이소시아네이트(활성 발포제로서 이산화탄소를 방출시킴); 산과 혼합물된 카르보네이트 및/또는 바이카르보네이트(활성 발포제로서 이산화탄소를 방출시킴); 및 아조 화합물, 예를 들어, 아조디카르본아미드를 포함한다. 발포제는, 멜라민-포름알데하이드 선축합물을 기준으로 하여, 0.5 중량% 내지 60 중량%, 특히 1 중량% 내지 40 중량% 및 특정의 구체예에서, 1.5 중량% 내지 30 중량%의 양으로 멜라민-포름알데하이드 선축합 용액에 존재한다.
멜라민-포름알데하이드 선축합 용액은 용액을 일반적으로는 사용되는 발포제의 비점 초과의 온도로 가열함으로써 멜라민 OCMF 재료 내로 형성시켜서, 골격 내에 통합된 상호 연결된 개방-셀 기공의 상응하는 네트워크를 갖는, 복수의 상호 연결된 3-차원 분지된 멜라민 구조를 포함하는 OCMF를 형성시킬 수 있다. 열 에너지의 도입은 전자기 방사선을 통해서, 예를 들어, 0.2 내지 100 GHz, 또는 그 초과, 구체적으로는 0.5 내지 10 GHz의 주파수 범위에서 사용된 혼합물의 킬로그램 당 5 내지 400 kW, 예를 들어, 5 내지 200 kW 및 특정의 구체예에서 9 내지 120 kW의 고주파 방사선을 통해서 수행될 수 있다. 마그네트론은 유전체 방사선의 유용한 공급원이고, 하나의 마그네트론이 사용될 수 있거나, 둘 또는 그 초과의 마그네트론이 동시에 사용될 수 있다.
OCMF 재료는 OCMF 재료로부터 잔류 액체(물, 용매, 발포제)를 제거하기 위해서 건조될 수 있다. 후-처리가 또한 이용되어 OCMF 재료를 소수성화시킬 수 있다. 이러한 후-처리는 높은 열적 안정성 및/또는 낮은 가연성을 갖는 소수성 코팅제, 예를 들어, 실리콘, 실리케이트, 또는 불소화된 화합물을 사용할 수 있다.
멜라민 OCMF의 밀도는 일반적으로는 0.005 내지 0.3 g/cc의 범위, 예를 들어, 0.01 내지 0.2 g/cc의 범위, 특정의 구체예에서, 0.03 내지 0.15 g/cc의 범위, 또는 가장 구체적으로는 0.05 내지 0.15 g/cc의 범위에 있다. 멜라민 OCMF의 평균 기공 직경은 일반적으로는 10 μm 내지 약 1000 μm의 범위, 특히, 50 내지 700 μm의 범위에 있다.
일 구체예에서, OCMF 보강 재료는 연속 시이트로서 에어로겔 조성물 내로 통합된다. 공정은 먼저, 겔 전구체 용액을 OCMF 보강 재료의 연속 시이트 내로 캐스팅하거나 그에 함침시킴으로써 OCMF-보강된 겔의 연속 시이트를 생성시키고, 재료가 보강된 겔 복합체 시이트로 형성되게 함을 포함한다. 이어서, 액체는 OCMF-보강된 겔 복합체 시이트로부터 적어도 부분적으로 추출되어 시이트-유사 OCMF-보강된 에어로겔 조성물을 생성시킬 수 있다.
에어로겔 조성물은 유백제를 포함하여 방사성 열전달 성분을 감소시킬 수 있다. 겔 형성 전의 어떠한 시점에서, 혼탁화 화합물 또는 이의 전구체가 겔 전구체를 포함하는 혼합물 내로 분산될 수 있다. 혼탁화제 화합물의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 보론 카바이드(B4C), 유조토, 망간 페라이트, MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2O3, 카본 블랙, 그라파이트, 티타늄 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(II) 옥사이드, 아이언(III) 옥사이드, 망간 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(ilmenite), 크로뮴 옥사이드, 카바이드(예컨대, SiC, TiC 또는 WC), 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 혼탁화 화합물 전구체의 예는, 이로 한정되는 것은 아니지만, TiOSO4 또는 TiOCl2를 포함한다. 일부 구체예에서, 첨가제로서 사용되는 혼탁화제 화합물은 실리콘 카바이드의 휘스커 또는 섬유를 배제할 수 있다. 에어로겔 조성물이 전기 장치에서, 예를 들어, 배터리에서 장벽층 또는 다른 관련된 적용으로서 사용하기 위해서 의도되는 경우에, 유백제를 포함하는 조성물은 바람직하게는 높은 부피 및 표면 저항과 함께 높은 유전 강도를 보유할 수 있다. 그러한 구체예에서, 유백제로서의 카본 첨가제는 비-전도성일 수 있거나, 전기 전도성을 감소시키기 위해서 변화될 수 있다. 예를 들어, 유백제는 전기 전도성을 감소시키기 위해서 표면 산화될 수 있다. 일부 구체예에서, 고유한 전기 전도성을 갖는 탄소질 첨가제는 전기 장치에서 사용하도록 의도된 에어로겔 조성물에 유백제로서 사용될 수 있다. 그러한 구체예에서, 전도성 탄소질 첨가제는, 전기 장치에서 사용하기에 적합한 유전 강도를 갖는 조성물을 제공하기 위해서, 퍼콜레이션 임계치(percolation threshold) 미만의 농도로 사용될 수 있다.
에어로겔 조성물은 하나 또는 그 초과의 화재-등급 첨가제를 포함할 수 있다. 본 개시의 문맥 내에서, 용어 "화재-등급 첨가제"는 화재에 대한 반응의 상황에서 흡열 효과를 가지며 에어로겔 조성물내로 통합될 수 있는 재료를 나타낸다. 더욱이, 특정의 구체예에서, 화재-등급 첨가제는, 화재-등급 첨가제가 존재하는 에어로겔 조성물의 열 분해(thermal decomposition: Td)의 개시보다 100℃ 이하만큼 더 큰 흡열 분해(endothermic decomposition: ED)의 개시, 및 특정의 구체예에서, 화재-등급 첨가제가 존재하는 에어로겔 조성물의 Td보다 50℃ 이하만큼 낮은 ED를 갖는다. 달리 설명하면, 화재-등급 첨가제의 ED가 (T d -50℃) 내지 (T d +100℃)의 범위를 갖는다:
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졸(예, 종래 기술에서 이해되는 바와 같은 다양한 방식으로 알킬 실리케이트 또는 물 유리로부터 제조된 실리카 졸)과의 통합 또는 혼합 전에, 그와 동시에, 또는 심지어 그 후에, 화재-등급 첨가제가 에탄올을 포함하는 매질 및 임의로 최대 10 부피%의 물과 혼합되거나 달리 그에 분산될 수 있다. 혼합물은 혼합되거/거나 필요에 따라 진탕되어 매질 중의 실질적으로 균일한 첨가제의 분산을 달성할 수 있다. 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 수화된 형태의 상기 참조된 점토 및 다른 화재-등급 첨가제를 사용하는 것은 추가의 흡열 효과를 제공한다. 예를 들어, 할로이사이트 점토(halloysite clay)(Applied Minerals, Inc.로부터의 상품명 DRAGONITE 하에 또는 간단히 할로이사이트로서 Imerys로부터 상업적으로 구입 가능함), 카올리나이트 점토는, 수화된 형태에서, 상승된 온도에서 수화 물을 방출(가스 희석)시킴으로써 흡열 효과를 갖는, 알루미늄 실리케이트 점토이다. 또 다른 예로서, 수화된 형태의 카르보네이트는 가열시에 또는 상승된 온도에서 이산화탄소를 방출할 수 있다.
본 개시의 문맥 내에서, 용어 "탈수열"은 상승된 온도에 노출되지 않는 때의 수화된 형태에 있는 재료로부터 물을 증발(및 적용 가능한 경우, 디하이드록실화)시키는데 요구되는 열의 양을 의미한다. 탈수열은 전형적으로는 단위 중량 기준으로 표현된다.
특정의 구체예에서, 본 개시의 화재-등급 첨가제는 약 100℃ 또는 그 초과, 약 130℃ 또는 그 초과, 약 200℃ 또는 그 초과, 약 230℃ 또는 그 초과, 약 240℃ 또는 그 초과, 약 330℃ 또는 그 초과, 350℃ 또는 그 초과, 약 400℃ 또는 그 초과, 약 415℃ 또는 그 초과, 약 425℃ 또는 그 초과, 약 450℃ 또는 그 초과, 약 500℃ 또는 그 초과, 약 550℃ 또는 그 초과, 약 600℃ 또는 그 초과, 약 650℃ 또는 그 초과, 약 700℃ 또는 그 초과, 약 750℃ 또는 그 초과, 약 800℃ 또는 그 초과, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 열분해의 개시를 갖는다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 화재-등급 첨가제는 약 440℃ 또는 570℃의 열 분해 개시를 갖는다. 특정의 구체예에서, 본 개시의 화재-등급 첨가제는, 화재-등급 첨가제가 통합되는 에어로겔 조성물의 Td(화재-등급 첨가제 없이)보다 약 50℃ 이하, 약 40℃ 이하, 약 30℃ 이하, 약 2℃ 이하, 약 10℃ 이하, 약 5℃ 이하, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위인 열 분해의 개시를 갖는다.
본 개시의 화재-등급 첨가제는 점토 재료, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 필로실리케이트 점토(예컨대, 일라이트(illite)), 카올린 또는 카올리나이트(알루미늄 실리케이트; Al2Si2O5(OH)4), 메타카올린, 할로이사이트(알루미늄 실리케이트; Al2Si2O5(OH)4), 엔델라이트(endellite)(알루미늄 실리케이트; Al2Si2O5(OH)4), 운모(실리카 광물), 다이어스포어(diaspore)(알루미늄 옥사이드 하이드록사이드; α-AlO(OH)), 깁사이트(gibbsite)(알루미늄 하이드록사이드), 베마이트(boehmite)(알루미늄 옥사이드 하이드록사이드; γ-AlO(OH)), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 바이델라이트(beidellite), 피로필라이트(pyrophyllite)(알루미늄 실리케이트; Al2Si4O10(OH)2), 논트로나이트(nontronite), 브라베사이트(bravaisite), 스멕타이트(smectite), 리베어리어라이트(leverrierite), 렉토라이트(rectorite), 셀라도나이트(celadonite), 애터펄자이트(attapulgite), 클로로팔(chloropal), 볼콘스코아이트(volkonskoite), 앨러페인(allophane), 라시위나이트(racewinite), 딜나이트(dillnite), 세베라이트(severite), 밀로쉬트(miloschite), 콜리라이트(collyrite), 시몰라이트(cimolite) 및 뉴토나이트(newtonite), 소듐 바이카르보네이트(NaHCO3), 마그네슘 하이드록사이드(또는 마그네슘 디하이드록사이드, "MDH"), 알루미나 트리하이드레이트("ATH"), 석고(칼슘 설페이트 디하이드레이트; CaSO4·2H2O), 바링토나이트(barringtonite)(MgCO3·2H2O), 네스퀘호나이트(nesquehonite)(MgCO3·3H2O), 랜스포어다이트(lansfordite)(MgCO3·5H2O), 하이드로마그네사이트(수화된 마그네슘 카르보네이트; Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O), 그 밖의 카르보네이트, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 돌로마이트 및 리튬 카르보네이트를 포함한다. 점토 재료 중에, 본 개시의 특정의 구체예는 적어도 부분적으로 층화된 구조를 갖는 점토 재료를 사용한다. 본 개시의 특정의 구체예에서, 에어로겔 조성물에서 화재-등급 첨가제로서 점토 재료는 적어도 일부의 물, 예컨대, 수화된 형태를 갖는다. 첨가제는 수화된 결정형일 수 있거나, 본 개시의 조성물의 제조/처리에서 수화될 수 있다. 특정의 구체예에서, 화재-등급 첨가제는 또한 화학적 조성물에서 변화 없이 열을 흡수하는 낮은 용융 첨가제를 포함한다. 이러한 부류의 예는 낮은 용융 유리, 예컨대, 불활성 유리 비드이다. 본 개시의 조성물에서 유용할 수 있는 다른 첨가제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 규회석(칼슘 실리케이트) 및 티타늄 디옥사이드(TiO2)를 포함한다. 특정의 구체예에서, 다른 첨가제는 적외선 유백제, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 티타늄 디옥사이드 또는 실리콘 카바이드, 세라미파이어(ceramifier), 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 낮은 융점 유리 프릿(glass frit), 칼슘 실리케이트 또는 챠르포머(charformer), 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 포스페이트 및 설페이트를 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 첨가제는 특수 처리 고려, 예컨대, 첨가제가 균일하게 분배되게 하고 심하게 응집되지 않아서 제품 성능 변화를 유발시키지 않게 하는 기술을 필요로 할 수 있다. 처리 기술은 추가의 정적 및 동적 믹서, 안정화제, 공정 조건의 조절 및 본 기술분야에서 공지된 그밖의 것들을 포함할 수 있다.
본원에서 개시된 에어로겔 조성물에서의 첨가제의 양은 조성물의 요망되는 성질에 좌우될 수 있다. 졸 겔 조성물의 제조 및 처리 동안에 사용되는 첨가제의 양은 전형적으로는 졸의 실리카 함량에 비한 중량 백분율로 표현된다. 졸 중의 첨가제의 양은 실리카 함량에 대해서 약 5 중량% 내지 약 70 중량%로 다양할 수 있다. 특정의 구체예에서, 졸 중의 첨가제의 양은 실리카 함량에 대해서 10 중량% 내지 60 중량%이고, 특정의 바람직한 구체예에서, 그것은 실리카 함량에 대해서 20 중량% 내지 40 중량%이다. 예시적인 구체예에서, 실리카 함량에 대한 졸 중의 첨가제의 양은 실리카 함량에 대해서 약 5 중량% 내지 약 20 중량%, 약 10 중량% 내지 약 20 중량%, 약 10 중량% 내지 약 30 중량%, 약 10% 내지 약 20%, 약 30 중량% 내지 약 50 중량%, 약 35 중량% 내지 약 45중량%, 또는 약 35 중량% 내지 약 40 중량%의 범위에 있다. 일부 구체예에서, 졸 중의 첨가제의 양은 실리카 함량에 대해서 적어도 약 10 중량% 또는 실리카 함량에 대해서 약 10 중량%이다. 일부 구체예에서, 첨가제의 양은 실리카 함량에 대해서 약 5 중량% 내지 약 15 중량%의 범위에 있다. 특정의 구체예에서, 첨가제는 하나 초과의 유형일 수 있다. 하나 초과의 화재-등급 첨가제가 또한 최종 에어로겔 조성물에 존재할 수 있다. 알루미늄 실리케이트 화재-등급 첨가제를 포함하는 일부 바람직한 구체예에서, 첨가제는 실리카 함량에 대해서 약 60-70 중량%로 에어로겔 조성물에 존재한다. 예를 들어, 알루미늄 실리케이트 화재-등급 첨가제, 예컨대, 카올린 또는 알루미늄 실리케이트 화재-등급 첨가제, 예컨대, 카올린과의 알루미나 트리하이드레이트("ATH")의 조합물을 포함하는 일부 바람직한 구체예에서, 에어로겔 조성물에 존재하는 첨가제의 전체 양은 실리카 함량에 대해서 약 30-40중량%이다. 또 다른 예로, 첨가제가 실리콘 카바이드를 포함하는 일부 바람직한 구체예에서, 에어로겔 조성물에 존재하는 첨가제의 전체 양은 실리카 함량에 대해서 약 30-40 중량%, 예를 들어, 35 중량%이다. 또 다른 예로, 첨가제가 실리콘 카바이드를 포함하는 일부 바람직한 구체예에서, 에어로겔 조성물에 존재하는 첨가제의 전체 양은 실리카 함량에 대해서 약 5-15 중량%, 예를 들어, 10 중량%이다.
최종 보강된 에어로겔 조성물을 참조하면, 첨가제의 양은 전형적으로는 최종 보강된 에어로겔 조성물의 중량 백분율로 표현된다. 최종 보강된 에어로겔 조성물에서의 첨가제의 양은 보강된 에어로겔 조성물의 약 1 중량% 내지 약 50 중량%, 약 1 중량% 내지 약 25 중량%, 또는 약 10 중량% 내지 약 25중량%로 다양할 수 있다. 예시적인 구체예에서, 최종 보강된 에어로겔 조성물에서의 첨가제의 양은 보강된 에어로겔 조성물의 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 범위에 있다. 예시적인 구체예에서, 조성물의 중량 백분율로서의 최종 보강된 에어로겔 조성물에서의 첨가제의 양은 약 1%, 약 2%, 약 3%, 약 4%, 약 5%, 약 6%, 약 7%, 약 8%, 약 9%, 약 10%, 약 11%, 약 12%, 약 13%, 약 14%, 약 15%, 약 16%, 약 17%, 약 18%, 약 19%, 약 20% 또는 상기 언급된 백분율들 중 어느 백분율 사이의 범위이다. 특정의 구체예에서, 최종 보강된 에어로겔 조성물에서의 첨가제의 양은 보강된 에어로겔 조성물의 약 15 중량%이다. 특정의 구체예에서, 최종 보강된 에어로겔 조성물에서의 첨가제의 양은 보강된 에어로겔 조성물의 약 13 중량%이다. 예를 들어, 실리콘 카바이드와 같은 첨가제를 포함하는 일부 바람직한 구체예에서, 에어로겔 조성물에 존재하는 첨가제의 전체 양은 보강된 에어로겔 조성물의 약 10-20 중량%, 예를 들어, 약 15 중량%이다. 또 다른 예로, 첨가제가 실리콘 카바이드를 포함하는 일부 바람직한 구체예에서, 에어로겔 조성물에 존재하는 첨가제의 전체 양은 보강된 에어로겔 조성물의 약 3-5 중량%, 예를 들어, 약 4 중량%이다.
특정의 구체예에서, 화재-등급 첨가제는 이들의 열 분해 개시 온도를 기준으로 하여 분류되거나 그룹화될 수 있다. 예를 들어, 화재-등급 첨가제는 약 200℃ 미만, 약 400℃ 미만, 또는 약 400℃ 초과의 열 분해 개시 온도를 갖는 것으로 분류되거나 그룹화될 수 있다. 예를 들어, 약 200℃ 미만의 열 분해 개시 온도를 갖는 첨가제는 소듐 바이카르보네이트(NaHCO3), 네스퀘호나이트(nesquehonite (MgCO3·3H2O), 및 석고(칼슘 설페이트 디하이드레이트; CaSO4·2H2O)를 포함한다. 또 다른 예로, 약 400℃ 미만의 열 분해 개시 온도를 갖는 첨가제는 알루미나 트리하이드레이트("ATH"), 하이드로마그네사이트(수화된 마그네슘 카르보네이트; Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O), 및 마그네슘 하이드록사이드(또는 마그네슘 디하이드록사이드, "MDH")를 포함한다. 또 다른 예로, 약 400℃ 미만의 열 분해 개시 온도를 갖는 첨가제는 할로이사이트(알루미늄 실리케이트; Al2Si2O5(OH)4), 카올린 또는 카올리나이트(알루미늄 실리케이트; Al2Si2O5(OH)4), 베마이트(알루미늄 옥사이드 하이드록사이드; γ-AlO(OH)) 또는 고온 상 변화 재료(PCM)를 포함한다.
본 개시의 특정의 구체예에서, 에어로겔 조성물 중의 첨가제로서, 점토 재료, 예를 들어, 알루미노실리케이트 점토, 예컨대, 할로이사이트 또는 카올리나이트는 수화된 형태, 예를 들어, 메타-할로이사이트 또는 메타카올린이다. 본 개시의 조성물에 유용할 수 있는 다른 첨가제는, 이로 한정되는 것은 아니지만, 규회석(칼슘 실리케이트) 및 티타늄 디옥사이드(TiO2)을 포함한다. 특정의 구체예에서, 다른 첨가제는 적외선 유백제, 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 티타늄 디옥사이드 또는 실리콘 카바이드, 세라미파이어(ceramifier), 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 낮은 융점 유리 프릿, 칼슘 실리케이트 또는 챠르포머(charformer), 예컨대, 이로 한정되는 것은 아니지만, 포스페이트 및 설페이트를 포함할 수 있다. 특정의 구체예에서, 첨가제는 특수 처리 고려, 예컨대, 첨가제가 균일하게 분배되게 하고 심하게 응집되지 않아서 제품 성능 변화를 유발시키지 않게 하는 기술을 필요로 할 수 있다. 처리 기술은 추가의 정적 및 동적 믹서, 안정화제, 공정 조건의 조절 및 본 기술분야에서 공지된 그밖의 것들을 포함할 수 있다. 하나 초과의 화재-등급 첨가제는 또한 최종 에어로겔 조성물에 존재할 수 있다.
특정의 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 및 조성물에의 첨가제, 예를 들어, 알루미노실리케이트 점토-기반 재료, 예컨대, 할로이사이트 또는 카올린의 포함은 개선된 고온 수축 특성을 제공할 수 있다. 고온 수축에 대한 예시적인 시험 방법은 "Standard Test Method for Linear Shrinkage of Preformed High-Temperature Thermal Insulation Subjected to Soaking Heat"(ASTM C356, ASTM International, West Conshohocken, PA)이다. "열 소크(thermal soak)"로 일컬어지는 그러한 시험에서, 재료는 1000℃ 초과의 온도에 최대 60분 동안 노출된다. 특정의 예시적인 구체예에서, 본 개시의 에어로겔 재료 또는 조성물은 약 20% 또는 그 미만, 약 15% 또는 그 미만, 약 10% 또는 그 미만, 약 6% 또는 그 미만, 약 5% 또는 그 미만, 4% 또는 그 미만, 3% 또는 그 미만, 2% 또는 그 미만, 1% 또는 그 미만, 또는 이들 값들 중 어떠한 두 값 사이의 범위의 고온 수축, 즉, 선형 수축, 폭 수축, 두께 수축, 또는 치수 수축의 어떠한 조합을 가질 수 있다.
일부 예시적인 구체예에서, 전구체 반응을 촉매작용시키기 위해서 사용되는 특정의 염기성 촉매는 에어로겔 조성물에서 미량의 알칼리 금속을 생성시킬 수 있다. 에어로겔 재료 중의 미량, 예를 들어, 100 내지 500 ppm의 알칼리, 예를 들어, 소듐 또는 포타슘은 고온 수축 및 열적 내구성에 유해한 영향을 줄 수 있다. 그러나, 어떠한 특정의 메커니즘 또는 이론으로 한정되는 것은 아니지만, 알루미노실리케이트 점토-기반 재료, 예컨대, 할로이사이트 또는 카올린은 발산성 알칼리, 예를 들어, 소듐 또는 포타슘을 격리시켜서, 수축 및 열적 내구성에 대한 알칼리의 영향을 감소시키거나 제거할 수 있다. 본 개시의 특정의 구체예에서, 알루미노실리케이트 점토 재료는, 탈수된 형태로, 예를 들어, 메타-할로이사이트 또는 메타카올린이다. 예를 들어, 실리카 함량에 대해서 약 0.5 중량% 초과의 메타카올린 또는 메타-할로이사이트의 양을 포함하는 에어로겔 재료 또는 조성물은 열적 수축 및 열적 내구성을 유의미하게 감소시킬 수 있다. 예시적인 구체예에서, 에어로겔 재료 또는 조성물은 실리카 함량에 대해서 약 0.5 중량% 내지 약 3.0 중량%의 범위의 메타카올린 또는 메타-할로이사이트의 양을 포함할 수 있다.
도 1은, 650℃의 온도가 열 제어 부재의 한 표면, 즉, 고온 측에 적용되고, 열 제어 부재의 다른 측, 즉, 차가운 측에서의 온도가 시간에 따라서 측정된, 본원에서 개시된 구체예에 따른 열 제어 부재 재료의 샘플에 대한 시험 데이터를 예시하고 있다. 대조 샘플은 이하 더욱 상세히 기재된 실시예 1의 조성물에 상응한다. 샘플 A, B 및 C는 첨가제로서 카올린을 포함하는 본원에서 개시된 열 제어 부재의 구체예이다. 샘플 A는 이하 더욱 상세히 기재되는 실시예 2의 조성물에 상응한다. 샘플 B는 이하 실시예 4의 조성물에 상응한다. 샘플 C는 이하 실시예 3의 조성물에 상응한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 카올린을 포함하는 조성물은 약 30초의 냉각면(cold face)에서의 75℃의 온도에 도달하는 시간, 약 1분의 냉각면에서의 120℃의 온도에 도달하는 시간, 약 90초의 냉각면에서의 150℃의 온도에 도달하는 시간, 및 약 4분의 냉각면에서의 180℃의 온도에 도달하는 시간을 제공한다. 200℃ 미만의 온도 범위에서 첨가제로서의 카올린 광물에 의한 극히 우수한 성능은 놀랍고 예상치 못하였다.
본 개시의 특정의 구체예에서, 화재-등급 성능을 갖는 보강된 에어로겔 조성물을 제조하기 위한 방법이 제공된다. 이들 구체예의 화재-등급 조성물은 또한, 물 흡수 및 항상 요구되는 에너지 보존 요구와 부합하는 것을 도울 낮은 열 전도율에 의해서 측정되는 경우에, 산업 환경에서 단열재로서 사용하기에 충분한 소수성을 보유한다. 바람직한 특성들의 이들 조합을 얻기 위해서, 첨가제 또는 심지어 화재-등급 첨가제를 간단히 부하시키는 것은 성공적이지 않다. 다양한 순열(permutation) 및 조합 또는 다양한 첨가제를 시도하고 최적의 해결책에 도달할 수 있지만, 그러한 노력은 항상 성공적이지는 않으며 이들 요구되는 특성에 대한 반복 가능한 품질 제어와 함께 실행 가능한 제조에 대한 위험이 존재한다. 이들 구체예의 중요한 양태는 화재 성능을 제외한 달리 모든 바람직한 특성을 제공할 수 있는 조성물의 열적 거동(열중량분석 또는 시차 주사 열량분석을 통해서 분석됨)을 분석하고, 근본적인 조성물의 열 분해의 개시와 밀접하게 매칭되는 화재-등급 첨가제를 고려하거나, 대안적으로는, 대부분의 열이 화재-등급 첨가제의 열 분해 개시에 의해서 방출되는 온도 또는 대부분의 열이 흡수되는 온도를 고려하는 것이다.
특정의 구체예에서, 최종 조성물의 요망되는 화재 특성은 고유한 특성, 예컨대, 연소열(ISO 1716) 뿐만 아니라, 시스템 화재 특성, 예컨대, ISO 1182에 따른 화재 성능에 대한 반응을 포함할 수 있다. ISO 1182의 경우에, 약 750℃의 온도에서 노(furnace)에 노출되는 때에, 중량 손실, 노 온도(furnace temperature)의 증가, 및 화염 시간이 분석된다.
섬유 또는 OCMF 보강된 에어로겔 조성물은 산화 가능한 유기물 함량(연료)을 시스템에 첨가하는 다양한 성분을 가질 수 있다. 추가로, 그것은 다양한 다른 성분을 가질 수 있고, 연료로서 기여하지 않으면서, 화재에 노출시에 연소를 방해할 수 있다. 그와 같이, 그러한 시스템의 연소 거동은 구성 요소를 기반으로 하여 간단히 예측될 수 없다. 다수의 특성이 요구되는 상황에서, 특정의 구체예에서, 조성물은 이의 화재 특성과 관련없이 도달되어야 하고, 그러한 도달된 조성물의 열 성능은 출발 조성물이 제공하고자 했던 다른 특성을 손상시키지 않으면서 화재 특성을 제공할 적합한 화재-등급 첨가제를 찾기 위해서 평가되어야 한다.
특정의 구체예에서, 열 분해의 개시는 조성물의 중요한 특성이다. 특정의 다른 구체예에서, 피크 열이 발출되는 온도가 향상된 화재-성능 에어로겔 조성물을 개발하는 목적에 중요한 특성일 수 있다. 복수의 연료 성분이 DSC 곡선에서 복수의 피크에 의해서 확인된 조성물에 존재하는 때에, 그러한 조성물은 보강된 에어로겔 조성물의 피크 열 방출 온도를 140℃, 120℃, 100℃ 또는 80℃ 내의 흡열 피크 열 방출의 온도를 갖는 화재-등급 첨가제와 매칭시킴으로써 잘 작용한다. 많은 구체예에서, 흡열 피크 열 방출의 온도는 50℃ 이내이다.
본 개시의 에어로겔 재료 및 조성물은 절연 재료로서 고도로 효과적인 것으로 나타났다. 그러나, 본 개시의 방법 및 재료의 적용은 절연과 관련된 적용으로 제한되는 것으로 의도되지 않는다. 본 개시의 방법 및 재료는 어떠한 시스템 또는 적용에 적용될 수 있으며, 이는 본 개시의 재료 및 방법에 의해서 제공되는 특성 또는 절차의 독특한 조합으로부터 이익을 얻을 것이다.
실시예
이하 실시예는 본 개시의 다양한 비-제한 구체예 및 특성을 제공한다. 이하 실시예에서, 첨가제 중량%는 에어로겔 조성물의 전체 중량인 100% 기준으로 제공된다. 도 1 및 도 2는 시간-대-온도 거동을 제어하는 이하 실시예의 열 제어 부재를 나타내는 챠트이다.
실시예 1
유리 섬유 보강된 실리카 에어로겔 조성물을 상기 개시된 방법에 따라서 생산하였다. 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 3 mm의 두께를 가지며, 21.7 중량%의 합성 비정질 실리카, 12.2 중량%의 메틸실릴화된 실리카, 62.27 중량%의 유리 섬유, 및 3.8 중량%의 아이언 옥사이드(Fe2O3)를 포함한다. 이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 15초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 30초이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 40초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 1분이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 1의 챠트에서 "대조"에 상응한다.
실시예 2
유리 섬유 보강된 실리카 에어로겔 조성물을 상기 개시된 방법에 따라서 생산하였다. 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 3 mm의 두께를 가지며, 15.3 중량%의 합성 비정질 실리카, 8.6 중량%의 메틸실릴화된 실리카, 37.8 중량%의 유리 섬유, 및 38.3 중량%의 카올린을 포함한다. 표적 실리카 밀도는 0.07 g/cc이었다. 이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 32초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 1분이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 90초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 4분이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 1의 챠트에서 "A"에 상응한다.
실시예 3
유리 섬유 보강된 실리카 에어로겔 조성물을 상기 개시된 방법에 따라서 생산하였다. 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 3 mm의 두께를 가지며, 15.3 중량%의 합성 비정질 실리카, 8.6 중량%의 메틸실릴화된 실리카, 37.8 중량%의 유리 섬유, 및 38.3 중량%의 카올린을 포함한다. 표적 실리카 밀도는 0.09 g/cc이었다. 이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 38초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 68초이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 102초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 4분이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 1의 챠트에서 "C"에 상응한다.
실시예 4
유리 섬유 보강된 실리카 에어로겔 조성물을 상기 개시된 방법에 따라서 생산하였다. 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 3 mm의 두께를 가지며, 15.3 중량%의 합성 비정질 실리카, 8.6 중량%의 메틸실릴화된 실리카, 37.8 중량%의 유리 섬유, 및 38.3 중량%의 카올린과 ATH의 조합물을 포함한다. 표적 실리카 밀도는 0.07 g/cc이었다. 이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 36초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 1분이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 96초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 3분 21초이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 1의 챠트에서 "B"에 상응한다.
실시예 5
유리 섬유 보강된 실리카 에어로겔 조성물을 상기 개시된 방법에 따라서 생산하였다. 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 3 mm의 두께를 가지며, 21.7 중량%의 합성 비정질 실리카, 12.2 중량%의 메틸실릴화된 실리카, 62.27 중량%의 유리 섬유, 및 3.8 중량%의 아이언 옥사이드(Fe2O3)을 포함한다. 이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 13초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 22초이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 29초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 36초이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 2의 챠트에서 "대조"에 상응한다.
실시예 6
메틸트리에톡시실란(MTES)와 테트라에톡실실란(TEOS) 둘 모두 또는 폴리에틸실리케이트(Silbond 40)의 졸을 에탄올 중의 산성 조건 하에 가수분해를 통해서 개별적으로 제조하였다. 졸 재료의 비율 및 농도를 조절하여, 약 36 중량%의 MTES로부터 소수성 물질 함량을 얻었고 에어로겔 재료 내의 약 8.0 중량%의 유기물 함량을 갖는 에어로겔을 얻었다. 실리콘 카바이드(SiC)를 실리카 함량에 대해서 적어도 35 중량%의 중량 백분율로 조합된 졸에 통합시켰다. 이어서, 조합된 졸을 1 시간 이상 동안 교반시켰다.
구아니딘 하이드록사이드(2M)를 약 0.07-0.085 g/cc의 에어로겔 밀도를 표적하기에 충분한 농도로 조합된 솔에 첨가하였다. SiC를 함유하는 촉매작용된 졸을 섬유 보강 상으로 캐스팅하고, 겔화되게 하였다. 겔화 직전 및 그 직후에, 섬유 보강된 습윤 겔을 무거운 중량의 스테인리스 스틸 로울러를 사용하여 일련의 성형 단계에 가하였다. 습윤 겔의 반복된 롤링(rolling)을, 습윤 겔의 에지에 위치된 강성의 비압축성 게이지 블록(rigid incompressible gauge block)을 사용하여, 4회 이하로 그리고 3.0 mm의 제어된 두께에서 수행하였다. 실온에서 1 시간 이하 동안 경화시킨 후에, 에어로겔 재료를 대략 3:1의 유체:겔 비율에서 에탄올 에이징 유체 중에서 68℃에서 약 12 시간 동안 에이징시켰다. 에이징된 겔을 초임계 CO2에 의한 용매 추출에 가하였고, 이어서, 110℃에서 2 시간 동안 건조시켰다.
섬유 보강 상은 약 250 g/m2의 밀도를 갖는 약 5.6 mm 두께의 텍스타일 등급의 유리 섬유(E-유리 조성물)로 구성된 균일 부직포 재료이었다. 생성되는 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 2.5 mm 두께이었고, 보강된 실리카 에어로겔 조성물의 약 44 중량%의 에어로겔(약 28%의 합성 비정질 실리카 및 약 16 중량%의 메틸실릴화된 실리카를 포함함), 41 중량%의 유리 섬유, 및 15 중량%의 실리콘 카바이드이어서, 약 0.20 g/cc(0.085 g/cc의 에어로겔 밀도로 주어짐)의 예상된 재료 밀도를 생성시켰다.
이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 13초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 24초이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 31초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 42초이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 2의 챠트에서 "E"에 상응한다.
실시예 7
메틸트리에톡시실란(MTES)와 테트라에톡실실란(TEOS) 둘 모두 또는 폴리에틸실리케이트(Silbond 40)의 졸을 에탄올 중의 산성 조건 하에 가수분해를 통해서 개별적으로 제조하였다. 졸 재료의 비율 및 농도를 조절하여, 약 36 중량%의 MTES로부터 소수성 물질 함량을 얻었고 에어로겔 재료 내의 약 8.0 중량%의 유기물 함량을 갖는 에어로겔을 얻었다. 실리콘 카바이드(SiC)를 실리카 함량에 대해서 적어도 35 중량%의 중량 백분율로 조합된 졸에 통합시켰다. 이어서, 조합된 졸을 1 시간 이상 동안 교반시켰다.
구아니딘 하이드록사이드(2M)를 약 0.07-0.085 g/cc의 에어로겔 밀도를 표적하기에 충분한 농도로 조합된 솔에 첨가하였다. SiC를 함유하는 촉매작용된 졸을 섬유 보강 상으로 캐스팅하고, 겔화되게 하였다. 겔화 직전 및 그 직후에, 섬유 보강된 습윤 겔을 무거운 중량의 스테인리스 스틸 로울러를 사용하여 일련의 성형 단계에 가하였다. 습윤 겔의 반복된 롤링을, 습윤 겔의 에지에 위치된 강성의 비압축성 게이지 블록(rigid incompressible gauge block)을 사용하여, 4회 이하로 그리고 2.0 mm의 제어된 두께에서 수행하였다. 실온에서 1 시간 이하 동안 경화시킨 후에, 에어로겔 재료를 대략 3:1의 유체:겔 비율에서 에탄올 에이징 유체 중에서 68℃에서 약 12 시간 동안 에이징시켰다. 에이징된 겔을 초임계 CO2에 의한 용매 추출에 가하였고, 이어서, 110℃에서 2 시간 동안 건조시켰다.
섬유 보강 상은 약 250 g/m2의 밀도를 갖는 약 5.6 mm 두께의 텍스타일 등급의 유리 섬유(E-유리 조성물)로 구성된 균일 부직포 재료이었다. 생성되는 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 2.0 mm 두께이었고, 보강된 실리카 에어로겔 조성물의 약 36 중량%의 에어로겔(약 23%의 합성 비정질 실리카 및 약 13 중량%의 메틸실릴화된 실리카를 포함함), 51 중량%의 유리 섬유, 및 13 중량%의 실리콘 카바이드이어서, 약 0.20 g/cc(0.085 g/cc의 에어로겔 밀도로 주어짐)의 예상된 재료 밀도를 생성시켰다.
이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 11초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 21초이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 31초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 39초이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 2의 챠트에서 "D"에 상응한다.
이러한 조성물의 샘플을 압축 하에 평가하였다. 샘플의 변형을 측정하여 샘플에 대한 응력-변형률 관계를 제공하였다. 이러한 분석에 대한 데이터는 도 3에 나타내어져 있다.
실시예 8
메틸트리에톡시실란(MTES)와 테트라에톡실실란(TEOS) 둘 모두 또는 폴리에틸실리케이트(Silbond 40)의 졸을 에탄올 중의 산성 조건 하에 가수분해를 통해서 개별적으로 제조하였다. 졸 재료의 비율 및 농도를 조절하여, 약 36 중량%의 MTES로부터 소수성 물질 함량을 얻었고 에어로겔 재료 내의 약 8.0 중량%의 유기물 함량을 갖는 에어로겔을 얻었다. 실리콘 카바이드(SiC)를 실리카 함량에 대해서 적어도 10 중량%의 중량 백분율로 조합된 졸에 통합시켰다. 이어서, 조합된 졸을 1 시간 이상 동안 교반시켰다.
구아니딘 하이드록사이드(2M)를 약 0.07-0.085 g/cc의 에어로겔 밀도를 표적하기에 충분한 농도로 조합된 솔에 첨가하였다. SiC를 함유하는 촉매작용된 졸을 섬유 보강 상으로 캐스팅하고, 겔화되게 하였다. 겔화 직전 및 그 직후에, 섬유 보강된 습윤 겔을 무거운 중량의 스테인리스 스틸 로울러를 사용하여 일련의 성형 단계에 가하였다. 습윤 겔의 반복된 롤링을, 습윤 겔의 에지에 위치된 강성의 비압축성 게이지 블록(rigid incompressible gauge block)을 사용하여, 4회 이하로 그리고 3.0 mm의 제어된 두께에서 수행하였다. 실온에서 1 시간 이하 동안 경화시킨 후에, 에어로겔 재료를 대략 3:1의 유체:겔 비율에서 에탄올 에이징 유체 중에서 68℃에서 약 12 시간 동안 에이징시켰다. 에이징된 겔을 초임계 CO2에 의한 용매 추출에 가하였고, 이어서, 110℃에서 2 시간 동안 건조시켰다.
섬유 보강 상은 약 225 g/m2의 밀도를 갖는 약 4 mm 두께의 텍스타일 등급의 유리 섬유(E-유리 조성물)로 구성된 균일 부직포 재료이었다. 생성되는 보강된 실리카 에어로겔 조성물은 약 2.25 mm 두께이었고, 보강된 실리카 에어로겔 조성물의 약 39 중량%의 에어로겔(약 25%의 합성 비정질 실리카 및 약 14 중량%의 메틸실릴화된 실리카를 포함함), 57 중량%의 유리 섬유, 및 4 중량%의 실리콘 카바이드이어서, 약 0.16 g/cc(0.075 g/cc의 에어로겔 밀도로 주어짐)의 예상된 재료 밀도를 생성시켰다.
이러한 조성물의 8 평방인치 샘플을 650℃의 고온 표면으로 고온 표면 성능 시험을 사용하여 평가하였다. 샘플 조성물의 차가운 면에서의 온도를 일정한 기간에 걸쳐서 측정하였다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대해서, 차가운 면에서 75℃의 온도에 도달하는 시간은 약 9초이었고, 차가운 면에서 120℃의 온도에 도달하는 시간은 약 19초이었고, 차가운 면에서 150℃의 온도에 도달하는 시간은 약 25초이었고, 차가운 면에서 180℃의 온도에 도달하는 시간은 약 34초이었다. 본 실시예의 샘플 조성물에 대한 데이터는 도 4의 챠트에 나타내어져 있다.
상기 기재된 이점 및 앞선 설명으로부터 자명한 것들이 효율적으로 얻어진다. 특정의 변화가 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 상기 구성에서 이루어질 수 있기 때문에, 앞선 설명에서 얻거나 첨부된 도면에서 나타낸 모든 사항은 예시적인 것으로 해석되어야 하고 제한하는 것이 아닌 것으로 의도된다.
또한, 이하 청구범위는 본원에서 기재된 발명의 일반적인 및 특정의 특징의 모두 및 언어의 문제로서, 그 사이에 올 수 있는 발명의 범위의 모든 설명을 포괄하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (31)

  1. 에어로겔 조성물을 포함하는 열 제어 부재(heat control member)로서,
    에어로겔 조성물은 하나 또는 그 초과의 첨가제를 포함하고, 첨가제는 에어로겔 조성물의 적어도 약 5 내지 20 중량%의 수준으로 존재하고,
    열 제어 부재는 약 40 mW/mK 미만의 열 전도성을 가지며,
    열 제어 부재는 실질적으로 평면이고, 제1 주요 외부 표면과 제2 주요 외부 표면을 가지는, 열 제어 부재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    첨가제가 에어로겔 조성물의 적어도 약 10 내지 20 중량%의 수준으로 존재하는, 열 제어 부재.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 화재-등급 첨가제(fire-class additive)를 포함하는, 열 제어 부재.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 유백제(opacifier)를 포함하는, 열 제어 부재.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 화재-등급 첨가제와 유백제의 조합물을 포함하는, 열 제어 부재.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 점토 광물(clay mineral)을 포함하는, 열 제어 부재.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 카올린을 포함하는, 열 제어 부재.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 보론 카바이드(boron carbide), 규조토(diatomite), 망간 페라이트(manganese ferrite), MnO, NiO, SnO, Ag2O, Bi2O3, 카본 블랙(carbon black), 그라파이트(graphite), 티타늄 옥사이드(titanium oxide), 아이언 티타늄 옥사이드(iron titanium oxide), 알루미늄 옥사이드(aluminum oxide), 지르코늄 실리케이트(zirconium silicate), 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide), 아이언(II) 옥사이드(iron (II) oxide), 아이언(III) 옥사이드(iron (III) oxide), 망간 디옥사이드(manganese dioxide), 아이언 티타늄 옥사이드(iron titanium oxide)(ilmenite), 크로뮴 옥사이드(chromium oxide), 실리콘 카바이드(silicon carbide), 티타늄 카바이드(titanium carbide), 텅스텐 카바이드(tungsten carbide), 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 열 제어 부재.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 또는 그 초과의 첨가제가 실리콘 카바이드를 포함하는, 열 제어 부재.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔 조성물이 보강 재료를 포함하는, 열 제어 부재.
  11. 청구항 10에 있어서,
    보강 재료가 섬유를 포함하는, 열 제어 부재.
  12. 청구항 11에 있어서,
    섬유가 이산 섬유(discrete fiber), 직포 재료(woven material), 부직포 재료(non-woven material), 바느질된 부직포(needled nonwoven), 탄 솜(batting), 웹(web), 매트(mat), 펠트(felt) 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 열 제어 부재.
  13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔 조성물이 약 1 mm 내지 약 5 mm의 범위의 비압축된 두께를 갖는, 열 제어 부재.
  14. 청구항 13에 있어서,
    에어로겔 조성물이 약 3 mm 미만의 비압축된 두께를 갖는, 열 제어 부재.
  15. 청구항 13에 있어서,
    에어로겔 조성물이 약 2 mm 미만의 비압축된 두께를 갖는, 열 제어 부재.
  16. 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔 조성물이 약 0.3 g/cm3 미만의 밀도를 갖는, 열 제어 부재.
  17. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔 조성물의 에어로겔이 무기, 유기, 또는 무기/유기 하이브리드 재료를 포함하는, 열 제어 부재.
  18. 청구항 17에 있어서,
    에어로겔 조성물이 실리카 에어로겔 조성물인, 열 제어 부재.
  19. 청구항 18에 있어서,
    에어로겔 조성물이 알킬화된 실리카를 포함하는, 열 제어 부재.
  20. 청구항 1 내지 청구항 19 중 어느 한 항에 있어서,
    열 제어 부재가 열 용량성 재료를 추가로 포함하는, 열 제어 부재.
  21. 청구항 20에 있어서,
    열 용량성 재료가 금속을 포함하는 적어도 하나의 층을 포함하는, 열 제어 부재.
  22. 청구항 1 내지 청구항 21 중 어느 한 항에 있어서,
    열 제어 부재가 열 전도성 재료를 추가로 포함하는, 열 제어 부재.
  23. 청구항 22에 있어서,
    열 전도성 재료가 금속, 탄소, 전도성 폴리머, 또는 이들의 조합물을 포함하는 적어도 하나의 층을 포함하는, 열 제어 부재.
  24. 청구항 1 내지 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,
    열 제어 부재가 에어로겔 조성물의 복수의 층을 포함하는, 열 제어 부재.
  25. 청구항 24에 있어서,
    에어로겔 조성물의 복수의 층 중 적어도 두 층 사이에 배치되는 열 전도성 재료의 적어도 하나의 층 또는 열 용량성 재료의 적어도 하나의 층을 추가로 포함하는, 열 제어 부재.
  26. 청구항 1 내지 청구항 25 중 어느 한 항에 있어서,
    열 제어 부재가 약 2 mm 내지 약 7 mm의 범위의 비압축된 두께를 갖는, 열 제어 부재.
  27. 청구항 1 내지 청구항 26 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 또는 제2 주요 외부 표면 중 적어도 하나를 형성시키는 캡슐화 부재(encapsulation member)를 추가로 포함하는, 열 제어 부재.
  28. 청구항 1 내지 청구항 27 중 어느 한 항에 있어서,
    에어로겔 조성물이 캡슐화 부재를 포함하는, 열 제어 부재.
  29. 배터리 모듈(battery module)로서,
    제1 배터리 셀 및 제2 배터리 셀, 및
    청구항 1 내지 청구항 28 중 어느 한 항의 열 제어 부재를 포함하고,
    열 제어 부재가 제1 배터리 셀과 제2 배터리 셀 사이에 배치되는, 배터리 모듈.
  30. 배터리 모듈로서,
    적어도 하나의 배터리 셀, 및
    청구항 1 내지 청구항 28 중 어느 한 항의 열 제어 부재를 포함하고,
    열 제어 부재가 적어도 하나의 배터리 셀의 표면 상에 또는 배터리 모듈의 표면 상에 배치되는, 배터리 모듈.
  31. 배터리 팩(battery pack)으로서,
    적어도 하나의 배터리 셀, 및
    청구항 1 내지 청구항 28 중 어느 한 항의 열 제어 부재를 포함하고,
    열 제어 부재가 적어도 하나의 배터리 셀의 표면 상에 또는 배터리 팩의 표면 상에 배치되는, 배터리 팩.
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