CN107827116A - 一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，采用如下步骤：A）将相分离剂加入到强酸溶液中，搅拌至完全溶解；B）向步骤A）配制的溶液中，加入制孔剂，充分搅拌至完全溶解；C）向步骤B）得到的溶液中加入前驱体硅源，搅拌至完全水解；D）向步骤C）得到的溶液中加入促进剂，搅拌；E）将步骤D）得到的溶胶密封凝胶化；F）步骤E)所得物由凝胶和液体组成，将液体倒出，然后加入无水乙醇直至浸没凝胶，陈化；G）重复步骤F），得到无水乙醇替换后的湿凝胶；H）将步骤G）得到的湿凝胶中倒入乙醇，升高釜内压力，升温，保温，然后进行卸压，自然冷却，打开高压釜即得。本发明制得的气凝胶隔热保温性能优异，重复利用性能好。

Description

一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，特别是涉及一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法。
背景技术
目前国内建筑物的墙体保温隔热材料以有机类的聚苯胺、聚氨酯等为主，虽然保温隔热性能优良，但也存在致命缺陷。有机保温隔热材料耐候性差，尤其是防火性能达不到国家要求，且回收利用性差，易对环境造成二次污染，在高层建筑使用后会带来灾难性的后果，在当前有机保温隔热材料频繁失火的严重形势下，如何解决保温材料性能、阻燃、易回收之间的矛盾，迫切需要一种新型的保温隔热材料，满足市场的需求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，制得的气凝胶与有机高聚物隔热保温材料相比，隔热保温性能优异，重复利用性能提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，采用如下步骤：
A）称取3.0~7.0g相分离剂加入到浓度为0.001~0.1mol∙L-1的强酸溶液中，搅拌至相分离剂完全溶解；
B）向步骤A）配制的溶液中，加入0.5~2.0g的制孔剂，充分搅拌至制孔剂完全溶解；
C）向步骤B）得到的溶液中加入前驱体硅源2.0~5.0mL，搅拌3~5h至前驱体硅源完全水解；
D）向步骤C）得到的溶液中加入促进剂1.0~2.5mL，搅拌20~30min；
E）将步骤D）得到的溶胶密封置于烘箱中凝胶化；
F）步骤E)所得物由凝胶和液体组成，将液体倒出，然后加入无水乙醇直至浸没凝胶，密封置于40~60℃烘箱中陈化；
G）每隔6h重复步骤F），重复8~12次，得到无水乙醇替换后的湿凝胶；
H）将步骤G）得到的湿凝胶置于萃取釜中，倒入乙醇，充扫氮气，并将釜内压力升高至2Mpa，升温，保温，此时高压釜压力为7~14MPa，然后进行卸压，卸压后冲扫氮气20~25min，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得多孔二氧化硅块体气凝胶。
在本发明一个较佳实施例中，步骤A）中的相分离剂为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，平均分子量为5000~13000。
在本发明一个较佳实施例中，步骤A）中的强酸为盐酸或硝酸。
在本发明一个较佳实施例中，步骤B）中的制孔剂为1,3,5-三甲基苯或十二烷基硫酸钠。
在本发明一个较佳实施例中，步骤C）中的前驱体硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
在本发明一个较佳实施例中，步骤D）中的促进剂为环氧丙烷或甲酰胺。
在本发明一个较佳实施例中，步骤D）中的促进剂的滴加速度为0.2~0.5mL ∙min-1。
在本发明一个较佳实施例中，步骤E）中的烘箱温度为40~60℃，凝胶化时间46~50h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤H）中以0.5~1℃/min升温速率升温至270~330℃，保温100~150min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤H）中以0.05~0.25℃/min的速率进行卸压。
二氧化硅气凝胶具有独特的纳米孔结构，空隙率高大90%以上，且孔径可控，这种结构可以降低其内部气体和固体的导热效率，提高隔热性能，所以气凝胶是固体材料中隔热性能最好的一种。此外，二氧化硅气凝胶防水阻热、绿色环保、防酸耐腐蚀、不易老化，本专利利用相分离技术，在不破坏微孔与介孔的条件下，成功将大孔结构引入。采用超临界干燥后，气凝胶块体的宏观外貌得到保留，回收利用性大大提高。
本发明的有益效果是：
1、本发明的相分离剂引入微米级的大孔，可以使二氧化硅气凝胶保持一定的外观尺寸，便于储存和运输；
2、本发明的制孔剂的加入使得气凝胶骨架上产生介孔，介孔的存在增大了气凝胶的空隙率；
3、本发明在采用溶胶凝胶法制备气凝胶的过程中，二氧化硅多次聚集体之间的堆积产生了大量的微孔，结合大孔和介孔，就形成了大孔-介孔-微孔这种阶层体系的孔结构；
4、本发明生产工艺、设备简单，易于产业化；
5、本发明的生产过程不产生有害物质；
6、本发明制备的多孔二氧化硅块体气凝胶与有机高聚物隔热保温材料相比，隔热保温性能优异，重复利用性能提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是实施例1制备的多孔二氧化硅块体气凝胶的外观实物图；
图2是实施例1制备的多孔二氧化硅块体气凝胶10000倍下的扫描电镜的图片；
图3是实施例1制备的多孔二氧化硅块体气凝胶50000倍下的扫描电镜的图片；
图4是实施例1制备的多孔二氧化硅块体气凝胶的氮气的吸脱附曲线；
图5是实施例1制备的多孔二氧化硅块体气凝胶的氮气的BJH孔径分布曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，参阅图1至图5
一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
A）称取3.5g相分离剂加入到浓度为0.01mol∙L-1的硝酸溶液中，磁力搅拌至相分离剂完全溶解，相分离剂为平均分子量为5800的三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯；
B）向步骤A）配制的溶液中，加入1.0g的十二烷基硫酸钠制孔剂，充分搅拌至十二烷基硫酸钠制孔剂完全溶解；
C）向步骤B）得到的均一溶液中加入正硅酸乙酯前驱体硅源2.5mL，搅拌3h至正硅酸乙酯前驱体硅源完全水解；
D）向步骤C）得到的溶液中加入环氧丙烷促进剂1.2mL，环氧丙烷促进剂的滴加速度为0.2mL ∙min-1，搅拌20min；
E）将步骤D）得到的溶胶密封置于烘箱中凝胶化，烘箱温度为40℃，凝胶化时间48h；
F）步骤E)所得物由凝胶和液体组成，将液体倒出，然后加入无水乙醇直至浸没凝胶，密封置于60℃烘箱中陈化；
G）每隔6h重复步骤F），重复8次，得到无水乙醇替换后的湿凝胶；
H）将步骤G）得到的湿凝胶置于萃取釜中，倒入乙醇，充扫氮气，并将釜内压力升高至2Mpa，以0.5℃/min升温速率升温至270℃，保温150min，此时高压釜压力为7MPa，然后以0.05℃/min的速率进行卸压，卸压后冲扫氮气20min，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得多孔二氧化硅块体气凝胶。
实施例2
一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
A）称取4.0g相分离剂加入到浓度为0.05mol∙L-1的盐酸溶液中，磁力搅拌至相分离剂完全溶解，相分离剂为平均分子量为6500的三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯；
B）向步骤A）配制的溶液中，加入0.5g的1,3,5-三甲基苯制孔剂，充分搅拌至1,3,5-三甲基苯制孔剂完全溶解；
C）向步骤B）得到的均一溶液中加入正硅酸甲酯前驱体硅源3.5mL，搅拌4h至正硅酸甲酯前驱体硅源完全水解；
D）向步骤C）得到的溶液中加入环氧丙烷或甲酰胺促进剂2.0mL，促进剂的滴加速度为0.4mL ∙min-1，搅拌25min；
E）将步骤D）得到的溶胶密封置于烘箱中凝胶化，烘箱温度为50℃，凝胶化时间46h；
F）步骤E)所得物由凝胶和液体组成，将液体倒出，然后加入无水乙醇直至浸没凝胶，密封置于40℃烘箱中陈化；
G）每隔6h重复步骤F），重复10次，得到无水乙醇替换后的湿凝胶；
H）将步骤G）得到的湿凝胶置于萃取釜中，倒入乙醇，充扫氮气，并将釜内压力升高至2Mpa，以1℃/min升温速率升温至330℃，保温100min，此时高压釜压力为14MPa，然后以0.25℃/min的速率进行卸压，卸压后冲扫氮气25min，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得多孔二氧化硅块体气凝胶。
实施例3
一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
A）称取7.0g相分离剂加入到浓度为0.1mol∙L-1的硝酸溶液中，磁力搅拌至相分离剂完全溶解，相分离剂为平均分子量为8400的三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯；
B）向步骤A）配制的溶液中，加入2.0g的十二烷基硫酸钠制孔剂，充分搅拌至十二烷基硫酸钠制孔剂完全溶解；
C）向步骤B）得到的均一溶液中加入正硅酸甲酯前驱体硅源5.0mL，搅拌5h至正硅酸甲酯前驱体硅源完全水解；
D）向步骤C）得到的溶液中加入环氧丙烷或甲酰胺促进剂2.5mL，促进剂的滴加速度为0.5mL ∙min-1，搅拌30min；
E）将步骤D）得到的溶胶密封置于烘箱中凝胶化，烘箱温度为60℃，凝胶化时间50h；
F）步骤E)所得物由凝胶和液体组成，将液体倒出，然后加入无水乙醇直至浸没凝胶，密封置于50℃烘箱中陈化；
G）每隔6h重复步骤F），重复12次，得到无水乙醇替换后的湿凝胶；
H）将步骤G）得到的湿凝胶置于萃取釜中，倒入乙醇，充扫氮气，并将釜内压力升高至2Mpa，以0.8℃/min升温速率升温至300℃，保温120min，此时高压釜压力为11MPa，然后以0.15℃/min的速率进行卸压，卸压后冲扫氮气22min，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得多孔二氧化硅块体气凝胶。
本发明实施例1~实施例3制得的多孔二氧化硅块体气凝胶的性能如下表1所示。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3
密度( mg/cm3) 301 365 409
导热系数(w/mk) 0.013 0.015 0.014
比表面积（m2/g） 801 782 790
经过测试和计算，由此方法制备的多孔二氧化硅块体气凝胶的体积密度为0.3017~0.5015 g∙cm-1，导热系数在0.013~0.015w/mk，比表面积在800~900m2/g。多孔二氧化硅块体气凝胶的外观尺寸可以通过模具尺寸加以控制，图2是多孔二氧化硅块体气凝胶10000倍下的扫描电镜的图片，可以看到块体中连续贯通的大孔，孔径约3μm。
本发明的相分离剂引入微米级的大孔，可以使二氧化硅气凝胶保持一定的外观尺寸，便于储存和运输；本发明的制孔剂的加入使得气凝胶骨架上产生介孔，介孔的存在增大了气凝胶的空隙率；本发明在采用溶胶凝胶法制备气凝胶的过程中，二氧化硅多次聚集体之间的堆积产生了大量的微孔，结合大孔和介孔，就形成了大孔-介孔-微孔这种阶层体系的孔结构；本发明生产工艺、设备简单，易于产业化；本发明的生产过程不产生有害物质；本发明制备的多孔二氧化硅块体气凝胶与有机高聚物隔热保温材料相比，隔热保温性能优异，重复利用性能提高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
A）称取3.0~7.0g相分离剂加入到浓度为0.001~0.1mol∙L-1的强酸溶液中，搅拌至相分离剂完全溶解；
B）向步骤A）配制的溶液中，加入0.5~2.0g的制孔剂，充分搅拌至制孔剂完全溶解；
C）向步骤B）得到的溶液中加入前驱体硅源2.0~5.0mL，搅拌3~5h至前驱体硅源完全水解；
D）向步骤C）得到的溶液中加入促进剂1.0~2.5mL，搅拌20~30min；
E）将步骤D）得到的溶胶密封置于烘箱中凝胶化；
F）步骤E)所得物由凝胶和液体组成，将液体倒出，然后加入无水乙醇直至浸没凝胶，密封置于40~60℃烘箱中陈化；
G）每隔6h重复步骤F），重复8~12次，得到无水乙醇替换后的湿凝胶；
H）将步骤G）得到的湿凝胶置于萃取釜中，倒入乙醇，充扫氮气，并将釜内压力升高至2Mpa，升温，保温，此时高压釜压力为7~14MPa，然后进行卸压，卸压后冲扫氮气20~25min，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得多孔二氧化硅块体气凝胶。
2.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A）中的相分离剂为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，平均分子量为5000~13000。
3.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A）中的强酸为盐酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤B）中的制孔剂为1,3,5-三甲基苯或十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤C）中的前驱体硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤D）中的促进剂为环氧丙烷或甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤D）中的促进剂的滴加速度为0.2~0.5mL ∙min-1。
8.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤E）中的烘箱温度为40~60℃，凝胶化时间46~50h。
9.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤H）中以0.5~1℃/min升温速率升温至270~330℃，保温100~150min。
10.根据权利要求1所述的多孔二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤H）中以0.05~0.25℃/min的速率进行卸压。
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