KR101105436B1 - 에어로겔 시트 및 그 제조방법 - Google Patents

에어로겔 시트 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니들펀치 부직포를 이용한 플렉서블한 에어로겔 시트 및 건식공정에 의한 이의 제조방법에 관한 것으로, 니들 펀칭 부직포 및 상기 니들 펀칭 부직포에 충진되는 에어로겔 입자를 포함하여 이루어지는 에어로겔 시트; 및 니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐터링하는 단계, 에어로겔 입자가 스캐터링된 부직포 웹을 예비니들펀칭하는 단계, 예비니들펀칭한 웹을 본 니들펀칭하는 단계, 및 본 니들펀칭된 웹의 표면을 열처리하여 라미네이팅하는 단계를 포함하여 이루어지는 에어로겔 시트제조방법이 제공된다. 본 발명의 에어로겔 시트에서는 니들펀칭에 의하여 부직포 펠트 내부에 형성된 공극에 에어로겔 입자가 충진되어, 바인더를 사용하는 종래 기술과 달리, 별도의 바인더없이 에어로겔 시트를 제조할 수 있다. 또한, 니들펀칭에 의하여 형성된 교락된 섬유에 의해 별도의 바인더를 사용하지 않더라고 상부와 하부의 부직포층이 견고하게 부착되고, 에어로겔 시트가 압력 및 하중에 견딜 수 있도록 하여, 종래 에어로겔 시트에서 발생할 수 있는 사용도중에 에어로겔의 파손에 의한 에어로겔 시트의 변형이 방지된다. 나아가, 본 발명의 에어로겔 시트는 바인더 등에 의한 에어로겔의 기공 막힘이 없으므로 우수한 단열성을 나타낸다.

Description

에어로겔 시트 및 그 제조방법{AEROGEL SHEET AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}
본 발명은 에어로겔 시트 및 그 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 니들펀치 부직포를 이용한 에어로겔 시트 및 건식공정에 의한 에어로겔 시트 제조방법에 관한 것이다.
근래들어 산업기술이 첨단화되면서 에어로겔에 대한 관심이 증대되고 있다. 에어로겔은 기공율이 90％이상, 비표면적이 수백∼1500 m2/g정도이며, 나노다공성 구조를 가진 투명 또는 반투명한 극저밀도의 첨단소재이다. 따라서, 이러한 나노다공성 구조를 갖는 에어로겔은 촉매 및 촉매 담체, 방음재 등의 분야에 응용이 가능하며, 특히, 실리카 에어로겔은 매우 낮은 열전도도 특성을 가지므로 기 때문에 냉장고, 자동차, 항공기, 의류, 극저온 저장 탱크, 산업용 파이프라인, 보온병 등에 사용될 수 있는 매우 효율적인 초단열 재료이다.
그러나, 일반적으로 모노리스 형태로 제조되는 에어로겔은 높은 취성으로 인하여 작은 충격에도 쉽게 부서지는 등 매우 취약한 강도를 보이며, 다양한 두께 및 형태로의 가공이 어렵기 때문에, 우수한 단열특성에도 불구하고 에어로겔 단독으로 는 단열재로의 응용이 매우 어려운 실정이다. 따라서, 이를 해결하기 위해 에어로겔과 다른 소재와의 복합체 형성을 통한 단열재 제조가 다양하게 시도되고 있다.
에어로겔의 취성을 향상시키기 위한 방법으로, 가장 널리 사용되는 방법으로는 도 1에 도시한 바와 같이, 섬유 또는 섭유웹에 에어로겔 전구체를 함침한 후 겔화 반응 및 초임계 건조에 의한 습식공정으로 가요성 에어로겔 시트를 제조하는 방법이 알려져 있다.
종래기술 에어로겔 시트를 제조하는 습식공정으로 Hoechst사의 US 5,789,075호는 평균용적이 0.001㎣ 내지 1㎤인 크랙으로 둘러싸인 에어로겔 단편이 섬유에 의해 지지되는 매트형 복합체에 대하여 개시하고 있다.
Aspen사의 WO 02/052086는 폴리에스터를 사용하여 산성에서 50℃로 에어로겔과 반응시켜 복합체를 제조하는 바에 대하여 개시하고 있다. Aspen사의 US 6,068,882는 섬유매트릭스에 에어로겔 형성 전구체를 함침하고 가압하에 초임계 건조하여 절연재를 제조하는 바에 대하여 개시하고 있다. Battle Memorial Institute의 WO93/06044 및 Aspen사의 WO97/17308 또한, 습식공정으로 에어로겔 복합체를 제조하는 바에 대하여 개시하고 있다.
상기한 종래의 습식공정에 의한 에어로겔 시트는 도 1에 도시한 바와 같이, 섬유 또는 섬유웹에 졸 상태의 에어로겔 전구체 용액을 함침하고 겔화반응을 섬유웹 내부에서 진행하여 습윤겔을 제조한 후, 초임계 건조를 통하여 에어로겔-섬유 복합체가 제조된다.
상기 습식공정에 의한 플렉서블 에어로겔 시트는 미국의 Aspen Aerogels사에 의해 상용화에 되었으며, 현재 상품화되어 있는 플렉서블 에어로겔 시트는 모두 습식공정으로 제조되어 왔다.
그러나 이와 같은 에어로겔 전구체를 이용한 원-위치(in-situ) 습식공정에 의한 에어로겔 시트 제조방법은 겔화 및 초임계건조등 에어로겔 제조에서 요구되는 공정이 섬유/섬유웹상에서 행하여지므로, 공정상의 많은 어려움이 따르며, 이로 인하여 생산원가가 크게 상승하는 단점이 있다. 첫째, 플렉서블 에어로겔 시트를 제조하기 위해서는, 부가된 섬유가 포함되어 부피가 큰(bulky) 섬유 복합체를 초임계 건조하여야 하므로 공정장비규모가 증가하며, 따라서, 에어로겔 시트 제조원가가 상승된다.
초임계 장비는 공정조건이 가장 온화한(mild) 것으로 알려진 공정 용매인 이산화탄소를 사용하는 경우에도 통상 약 100기압 정도의 고압을 사용하므로, 기본적으로 공정장비의 가격이 높은 편인데, 복합체 형성으로 건조할 부피가 증가하거나 더욱이 생산성을 높이기 위해 건조할 시료의 양과 크기가 증가하면, 공정 설비가격이 현저하게 증가하게 된다. 둘째, 에어로겔을 단열재로 사용하기 위해서는 일반적으로 친수성 에어로겔을 소수화하는 과정이 요구되며, 이는 건조 전단계에서 습윤겔과 유기실란화합물과의 반응으로 진행된다. 그러나 습윤겔이 섬유 또는 섬유웹에 함침되어 있는 경우, 습윤겔의 소수화반응 효율이 섬유 또는 섬유웹의 존재로 인하여 크게 감소하므로, 이로 인한 공정비용의 상승 및 소수성 감소로 인한 제품 성능저하가 동반되는 어려움이 있다. 셋째, 에어로겔 제조를 위한 초임계 건조시간이 길어진다. 플렉서블 시트의 경우, 섬유속에 함침되어 있는 습윤겔을 건조해야 하므 로, 습윤겔 만을 건조하는 경우에 비해 건조 시간이 길어진다. 이로 인하여, 단열재로 이용하기 위한 에어로겔 시트의 가격이 상승되고, 높은 제조가격으로 인하여 제품으로서의 응용범위가 제한되고 있는 실정이다.
이와 같은 습식 공정의 제조상의 어려움 및 높은 제조원가를 극복할 수 있는 방법으로 건식공정 방법이 개발되었다. 도 2에 도시한 바와 같이, 종래 알려져 있는 건식공정에 의한 에어로겔 시트 제조방법은 주로 열가소성 수지를 바인더로 사용하여 에어로겔 입자를 고정하여 시트 또는 필름 형태의 에어로겔 복합체를 제조한다. 이 경우 바인더로는 폴리비닐부티랄같은 열가소성수지, 수성아크릴계 고분자나 저융점섬유등이 사용된다. 종래의 건식공정에 의한 대표적인 에어로겔 시트 제조방법으로는 바인더를 에어로겔 입자/비드와 혼합한 후 열을 가하면, 바인더로 사용된 열가소성수지가 녹으면서 에어로겔-고분자 복합체가 제조된다.
건식공정에 의한 에어로겔 시트 제조방법으로 Hoechst 사의 WO 97/10188는 바인더로서 열가소성 수지인 폴리비닐부티랄을 이용하여 이형지 사이에 에어로겔과립/폴리비닐부티랄(Mowital) 8％/고강도섬유 2％를 혼합한 후에 220℃, 30분간 18mm로 성형하는 방법이 개시되어 있다.
Cabot 사의 WO 98/32602 및 WO 98/32709는 바인더로서 열가소성 수지인 폴리비닐부티랄을 이용하여 에어로겔 복합체를 제조하는 바에 대하여 개시하고 있다. 에어로겔/폴리비닐부티랄을 혼합한 후 압축시킨 PET(또는 폴리비닐부티랄)위에 골고루 펴고, 그 위에 PET(또는 폴리비닐부티랄)을 다시 뿌리고 압축하여 복합재료를 성형하는 바에 대하여 개시하고 있다.
US 2003/0215640는 수성아크릴계 바인더를 사용하여 그리고 US 2005/0143515는 에어로겔에 열가소성 수지인 PTFE 바인더를 첨가하여 복합체를 제조하는 방법에 대하여 개시하고 있다.
Hoechst 사의 US 5,786,059 및 Cabot사의 WO97/23675는 최소 하나의 섬유웹층과 에어로겔 입자로 이루어진 복합재료에 관한 것이며, 여기서, 섬유웹은 바인더 기능을 하는 낮은 융점 영역과 높은 융점 영역을 갖는 이성분 섬유를 포함하며, 섬유가 에어로겔 입자 뿐만 아니라 섬유 재료의 낮은 융점 영역에 의해 서로 바인딩되어 복합체로 제조된다.
Cabot 사의 미국특허 6,887,563은 에어로겔 입자, 바인더 및 섬유 재료를 혼합하고 이를 성형 및 고화하여 복합체를 제조하는 방법에 대하여 개시하고 있다.
상기 종래의 건식방법을 이용하여 에어로겔 복합체를 제조하는 경우, 별도로 제조된 에어로겔 입자나 비드를 이용한 후공정으로 제조되기 때문에 상기한 습식방법에 비해 제조공정이 단순하며, 제조원가면에서 훨씬 경제적이다. 또한, 에어로겔 제조공정과 복합체 형성공정이 별도로 행하여지므로, 저렴한 물유리를 원료를 사용할 수 있는 등 에어로겔의 원료 및 제조방법에서 좀 더 자유로우며, 다양한 두께 및 형상의 플렉서블 시트 제품의 설계가 가능하다.
그러나, 상기 종래의 건식 방법으로 에어로겔 복합체를 제조하는 경우에는 대부분 열가소성 수지가 바인더로 사용되므로, 에어로겔 융착시 열가소성 바인더에 의해 에어로겔의 나노기공성이 막히게 되어 단열성이 저하되는 문제가 있다. 더욱이, 도 2에 도시한 바와 같이, 에어로겔-바인더만으로 이루어진 복합체 사용시, 단 열특성 향상을 위해 에어로겔의 함량이 증대될수록 바인더 양이 감소되어 복합체의 성형성이 현저하게 저하되며, 이로 인하여 시트성형자체가 어렵거나, 또는 가공된 시트는 기계적 강도의 약화가 심각해진다.
또한, 특허 US 2003/0215640 에서와 같이 액상바인더를 사용하는 경우, 비표면적이 높은 에어로겔이 바인더를 많이 흡수하여 에어로겔의 충진율을 높이기가 어렵다.
기술적 과제
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 에어로겔의 나노기공성이 유지되고, 고충진이 가능하여 단열성 및 내하중성이 우수한 에어로겔 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상부와 하부 부직포층이 견고하게 부착되고 형태 및 두께를 임의로 조절가능한 에어로겔 시트를 제공하는 것이다.
나아가, 본 발명의 다른 목적은 바인더를 사용하지 않는 에어로겔이 함유된 부직포 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 에어로겔의 나노기공성이 유지되고, 고충진이 가능하여 단열성 및 내하중성이 우수한 에어로겔 시트 제조방법을 제공하는 것이다.
나아가, 본 발명의 다른 목적은 상부와 하부 부직포층이 견고하게 부착되고 형태 및 두께를 임의로 조절 가능한 에어로겔 시트 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 바인더를 사용하지 않는 에어로겔이 함유된 부직포 시트 제조방법을 제공하는 것이다.
기술적 해결방법
본 발명에 일 견지에 의하면,
니들펀칭 부직포 및 에어로겔 입자를 포함하며,
상기 니들펀칭 부직포는 상기 에어로겔 입자의 존재 하에 니들펀칭 부직포 웹을 니들펀칭함으로써 형성된 섬유 교락; 및
상기 섬유 교락에 의해 형성된 공극을 포함하며,
상기 공극에 상기 에어로겔 입자가 충진되어 고정되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트가 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면,
삭제
삭제
니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐터링하는 단계;
상기 에어로겔 입자가 스캐터링된 부직포 웹을 예비 니들펀칭하는 단계;
상기 예비 니들펀칭한 웹을 본 니들펀칭하는 단계; 및
상기 본 니들펀칭된 웹을 표면을 열처리하여 라미네이팅하는 단계를 포함하는 에어로겔 시트 제조방법이 제공된다.
삭제
본 발명의 또 다른 견지에 있어서,
니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐터링하는 단계;
상기 스캐터링된 에어로겔 입자 위에 니들펀칭 부직포 웹을 적층하는 단계;
상기 니들펀칭 부직포 웹이 적층된 것을 예비 니들펀칭하는 단계;
상기 예비 니들펀칭한 웹을 본 니들펀칭하는 단계; 및
상기 본 니들펀칭된 웹을 표면을 열처리하여 라미네이팅하는 단계를 포함하는 에어로겔 시트 제조방법이 제공된다.
삭제
유리한 효과
본 발명의 에어로겔 시트는 별도의 바인더가 사용되지 않으므로, 종래 바인더 사용으로 인한 에어로겔 입자의 나노기공성의 막힘이 방지되므로, 우수한 단열성을 가진 플렉서블한 시트로 제조된다. 에어로겔 입자가 먼저 별도로 제조된 후, 상온·상압의 부직포 공정으로 충진되므로, 종래 습식공정에서와 같이 섬유/섬유웹 속에서 에어로겔 제조에 따른 긴 공정시간 및 고가의 초임계 건조공정이 요구되지 않으므로, 공정이 간편하고 생산비용이 감소된다.
본 발명의 에어로겔 시트에서는 형성되어 있는 니들펀칭에 의하여 형성된 공극에 에어로겔 입자가 충진되므로, 별도의 바인더 없이 에어로겔 입자의 이탈을 방지하는 에어로겔 시트를 제조할 수 있다. 또한, 니들펀칭에 의하여 형성된 교락된 섬유에 의해 별도의 바인더를 사용하지 않더라고 상하층의 부직포가 견고하게 부착된다. 나아가, 니들펀칭은 에어로겔 시트가 압력 및 하중에 견딜 수 있도록 하여, 종래 에어로겔 시트에서 발생할 수 있는 사용도중에 에어로겔의 파손에 의한 에어로겔 시트의 변형이 방지된다.
도 1은 종래의 습식공정에 의한 에어로겔 시트 제조공정을 나타내는 도면이며,
도 2는 종래의 건식공정 및 이 방법으로 제조된 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이며,
도 3은 본 발명의 일 구현에 의한 에어로겔 비드가 니들펀칭 부직포에 충진된 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이며,
도 4는 본 발명의 다른 구현에 의한 에어로겔 분말이 니들펀칭 부직포에 충 진된 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이며,
도 5는 본 발명의 또 다른 구현에 의한 에어로겔 비드와 분말이 니들펀칭 부직포에 충진된 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이며,
도 6은 본 발명의 다른 구현에서 니들펀칭 부직포에 IR 불투명재(opacifier)가 충진된 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이며,
도 7은 본 발명에 또 다른 구현에 의한 2층으로 형성된 니들펀칭 부직포에 에어로겔 비드가 충진된 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이며,
도 8은 실시예에 사용된 에어로겔 시트 제조공정을 나타내는 도면이며,
도 9은 실시예 9에서 제조된 에어로겔 시트의 단면의 전자현미경 사진이며,
도 10(a)은 실시예 12에서 에어로겔의 단열특성 측정장치의 샘플셀(sample cell)의 측단면도이며,
도 10(b)는 실시예 12에서 측정한 에어로겔 시트의 단열특성을 나타내는 그래프이다.
발명의 실시를 위한 형태
본 발명에서는 별도로 제조된 에어로겔 입자가 니들펀칭 부직포에 별도의 바인더 없이 건식방법으로 적용되므로 에어로겔의 나노기공성이 유지되고 고충진이 가능하며, 단열성 및 내하중성이 우수한 에어로겔 시트로 제조된다.
도 3 내지 도 7는 본 발명의 일 구현에 의한 에어로겔 시트의 측단면을 나타내는 도면이다. 도 3 내지 도 5에 도시한 바와 같이 본 발명의 에어로겔 시트(10)는 니들펀칭 부직포(11)와 상기 니들펀칭 부직포에 충진되는 에어로겔 입자, 예를들어, 에어로겔 비드(12) 및/또는 에어로겔 분말(13)을 포함하여 이루어지며, 에어로겔 시트(10)에서 에어로겔 비드(12) 및/또는 에어로겔 분말(13)은 니들 펀칭에 의해 형성되는 섬유교락(15)으로 형성된 공극(16)에 충진되어 섬유교락(15)에 의해 상기 니들펀칭 부직포에 고정된다.
상기 에어로겔 입자가 충진되는 니들펀칭 부직포의 종류 및 물성이 특히 제한되는 것은 아니다. 상기 니들펀칭 부직포에 사용되는 단섬유는 바람직하게는, 융점이 서로 다른 2종 이상의 고분자를 포함하는 복합섬유로 된 것일 수 있다. 복합 섬유로된 니들펀칭 부직포가 사용되는 경우에는, 열처리하여 라미네이팅하는 경우에 2종의 복합섬유중 낮은 융점을 갖는 섬유의 융점온도로 가열하므로써 라미네이팅 처리할 수 있는 점에서 바람직하다.
상기 복합섬유란, 콘주게이트사(conjugate絲)라고도 하며, 두 종류의 성분이 다른 고분자 재료를 동일 방사구(紡絲口)로부터 압출하여 제조된다. 섬유의 단면은 두 성분이 2층으로 나뉘어 접합된 구조를 보인다.
상기 복합섬유의 형태는 대표적으로 사이드-바이-사이드(side-by-side)형태, 시스-코어(sheath-core)형태 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에서는 상기 복합섬유가 폴리에스테르, 폴리아미드 및 폴리올레핀으로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 고분자를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 복합섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET)와 상기 PET 보다 낮은 융점의 폴리올레핀계 고분자를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 폴리올레핀계 고분자는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 것이 가장 바람직하다. 한편, 내열성이 요구되는 분야의 경우에는 폴리에스테르계 섬유를 포함하는 것이 더 바람직하다.
나아가, 본 발명에 사용되는 복합섬유는 그 단면이 원형 또는 삼각형, 타원형, 별모양등과 같이 원형이 아닌 이형단면(異形斷面)일 수 있다.
본 발명의 에어로겔 시트에 있어서, 상기 에어로겔의 함량이 많을수록 우수한 단열특성을 나타내며, 본 발명에서는 에어로겔 시트의 총 중량을 기준으로 에어로겔 입자가 10-90wt％, 바람직하게는 30-70wt％로 니들펀칭 부직포에 충진되는 것이 바람직하다. 에어로겔 함량이 10wt％미만이면 단열특성이 저하되므로 바람직하지 않고 90wt％를 초과하면 가공상의 어려움 및 제품의 강도면에서 바람직하지 않다.
본 발명에서 상기 니들펀칭 부직포에 충진되는 에어로겔의 물성, 형태 및 제조방법은 특히 한정되는 것은 아니며, 일반적으로 알려져 있는 어떠한 에어로겔이 사용될 수 있다. 이로써 한정하는 것은 아니지만, 직경이 대략 sub ㎛(1㎛ 미만) 부터 수㎜ 크기, 구체적으로는 평균입자 직경이 약 sub ㎛-5mm인 에어로겔 입자가 사용될 수 있다. 이는 에어로겔 제조시 일반적으로 얻어지는 에어로겔의 크기이다.
또한, 에어로겔의 밀도는 에어로겔의 열전도율 및 가공성에 영향을 주는 것으로, 밀도가 약 0.01-0.5g/㎤ 인 에어로겔을 사용하는 것이 바람직하다. 밀도가 약 0.01g/㎤ 미만이면 입자의 충진율이 높을 경우에는 가공상의 어려움이 있는 점에서 바람직하지 않고, 밀도가 0.5g/㎤ 를 초과하는 에어로겔은 단열성이 낮을 수 있으므로 바람직하지 않다.
나아가, 에어로겔 입자로 소수성으로 표면처리된 에어로겔이 사용되는 것이 바람직하다. 본 발명에서 에어로겔로는, 특히, 물유리 혹은 알콕시 실란을 에어로겔 전구체로하여 제조된 것으로, 실릴기로 표면 소수화처리된 것이 사용될 수 있다.
에어로겔 표면의 소수화처리는 실릴화 처리로서, 실릴화제로는 화학식 R1 4-n-SiXn (식에서, n은 1∼3이고, R1은 C1-C10 알킬, 바람직하게는 C1-C5 알킬, C6 방향족 그룹(상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹(상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이며, X는 F, Cl, Br, I로 부터 선택된 할로겐원소, 바람직하게는 Cl, C1-C10 알콕시, 바람직하게는 C1-C5 알콕시 그룹, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.) 또는 C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.)이다.)의 실릴화제 및 R3Si-O-SiR3(식에서, R3는 같거나 다를 수 있으며, R3는 C1-C10 알킬, 바람직하게는 C1-C5 알킬 또는 C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이다.)의 실릴화제로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종이 사용될 수 있다.
상기 실릴화제의 구체적인 예로는 이로써 한정하는 것은 아니지만, 헥사메틸디실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 메톡시트리메틸실란, 트리 메틸클로로실란 및 트리에틸클로로실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 일종 이상이 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 에어로겔 시트에 사용되는 소수성으로 표면개질된 에어로겔은 이로써 제한되는 것은 아니지만, 대한민국 특허출원 2006-87884호, 대한민국 특허출원 2006-98634호, 대한민국 특허출원 2007-45207호 및 PCT/KR2007/4944의 방법으로 소수성으로 표면개질된 에어로겔 입자 또는 분말이 사용될 수 있다.
예를들어, 상기 소수성으로 표면개질된 에어로겔 입자는 대한민국 특허출원 제 2006-87884에 기재되어 있는 바와 같이, 30-90℃에서 HCl에 물유리(sodium silicate)를 pH 3-5가 될 때까지 첨가하여 pH 3-5의 산성조건에서 실리카 겔을 형성한 후에, 형성된 실리카 겔을 증류수로 세척 및 여과한 후, 실리카 겔의 표면을 실릴화하고, 표면이 실릴화된 실리카 겔을 n-부탄올로 용매치환하여 실리카 겔 내의 수분 및 반응잔류물을 동시에 제거하고 실리카 겔을 건조하므로서 제조될 수 있다.
또한, 상기 소수성으로 표면개질된 에어로겔 입자는 대한민국 특허출원 제 10-2006-98634호 및 PCT/KR2007/4944에 기재되어 있는 방법으로 제조될 수 있다. 즉, 30-90℃에서 HCl에 물유리(sodium silicate)를 pH 3-5가 될 때까지 첨가하여 pH 3-5의 산성조건에서 실리카 겔을 형성한 후에, 형성된 실리카 겔을 믹서를 이용하여 증류수로 세척 및 여과한다. 한편, 실릴화제와 n-부탄올로된 실릴화용액을 준비하고, 상기 세척 및 여과된 실리카겔을 염산, 황산, 인산 및 질산 중에서 선택된 산을 이용하여 pH 1-5의 조건에서 상기 실릴화 용액에 넣고 실릴화 및 용매치환 공 정을 동시에 행한 후에 실리카 습윤겔을 건조시켜 제조할 수 있다. 이때, 실릴화용액은 구체적으로 실릴화제 1-10중량％와 n-부탄올 90-99중량％로 이루어진다.
나아가, 대한민국 특허출원 2007-45207호 및 PCT/KR2007/4944에 개시되어 있는 바와 같이 시드입자를 사용하여 제조된 입자직경이 보다 큰 소수성으로 표면개질된 에어로겔 비드가 또한 사용될 수 있다. 즉, 30-90℃에서 HCl에 시드입자와 물유리(sodium silicate)를 pH 3-5가 될 때까지 첨가하여 pH 3-5의 산성조건에서 실리카 겔을 형성한 후에 형성된 실리카 겔을 믹서를 이용하여 증류수로 세척 및 여과한다. 한편, 실릴화제와 n-부탄올로된 실릴화용액을 준비하고, 상기 세척 및 여과된 실리카겔을 염산, 황산, 인산 및 질산 중에서 선택된 산을 이용하여 pH 1-5의 조건에서 상기 실릴화 용액에 넣고 실릴화 및 용매치환 공정을 동시에 행한 후에 실리카 습윤겔을 건조시켜 제조할 수 있다. 이때, 실릴화용액은 구체적으로 실릴화제 1-10중량％와 n-부탄올 90-99중량％로 이루어진다. 시드입자로는 퓸드 실리카, TiO2, Fe2O3 및 Al2O3로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종이 물유리의 중량을 기준으로 0.5-20중량％로 사용될 수 있다. 또한, 시드입자는 입자크기가 0.1 내지 500㎛인 것이 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 플렉서블한 에어로겔 시트는 니들펀치 부직포에 에어로겔이 충진된 것으로, 상기 에어로겔은 에어로겔 비드 및/또는 에어로겔 분말로 충진될 수 있다. 도 3은 본 발명의 일 구현에 있어서, 니들펀치 부직포(11)에 에어로겔 비드(12)가 니들펀칭에 의해 형성된 섬유교락(15)에 의해 니들펀치 부직포(11)에 충진된 에어로겔 시트(10)의 측단면을 나타낸다. 도 4는 본 발명의 다른 구현에 의한, 니들펀치 부직포(11)에 에어로겔 분말(13)이 니들펀칭에 의해 형성된 섬유교락(15)에 의해 형성된 공극(16)에 충진된 에어로겔 시트(10)의 측단면을 나타낸다.
본 발명의 또 다른 구현에 있어서, 니들펀치 부직포에 입자 직경이 큰 에어로겔과 입자 직경이 작은 에어로겔, 예를 들어, 에어로겔 비드와 에어로겔 분말을 함께 충진하면, 입경이 큰 에어로겔 비드의 공극에 입경이 작은 에어로겔 분말이 채워져 에어로겔 입자의 충진도를 증대시킬 수 있다. 도 5는 본 발명의 또 다른 구현에 의한 니들펀치 부직포(11)에 에어로겔 비드(12)와 에어로겔 분말(13)이 함께 니들펀칭에 의해 형성된 섬유교락(15)에 의해 형성된 공극(16)에 충진 및 고정된 에어로겔 시트(10)를 나타내는 측단면도이다.
나아가, 상기 니들펀치 부직포에 IR 불투명재(opacifier)를 함께 충진하여 복사에 의한 열전달을 차단하므로써 에어로겔 시트의 단열성을 더욱 확고히 할 수 있으며, IR 불투명재(14)가 충진된 에어로겔 시트(10)의 측단면도를 도 6에 나타내었다. IR 불투명재(opacifier)로는 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, 카본블랙, 이산화티타늄, 철 산화물 혹은 이산화 지르코늄 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 에어로겔 시트는 필요에 따라, 2이상의 층으로 적층된 에어로겔 시트로 제조하여 사용될 수 있다. 에어로겔 시트의 적층수를 특히 제한하는 것은 아니며, 예를들면, 본 발명의 에어로겔 시트는 대략 약 1-10㎜ 두께로 제조될 수 있다. 본 발명의 에어로겔 시트는 이러한 에어로겔 시트가 사용되는 적용처에서 필요로 하는 두께로 적층하여 사용될 수 있다.
도 7에 2층의 에어로겔층을 갖는 에어로겔 시트(10)를 도시하였다. 여러층이 적층된 에어로겔 시트는 단일한 에어로겔 층을 갖는 에어로겔 시트 또는 다수의 에어로겔 층을 갖는 에어로겔 시트를 제조한 후, 이들을 적층하여 제조할 수 있다. 여러층이 적층된 에어로겔 시트는 또한, 다수의 니들펀치 부직포와 에어로겔 층을 교대로 적층하여 형성할 수 있다. 적층된 에어로겔 시트에서, 한층에는 에어로겔 입자가 그리고 다른층에는 에어로겔 분말이 사용될 수도 있다.
또한, 상기 니들펀칭 부직포는 내부의 에어로겔이 외부로 이탈되는 것을 막기 위해서 그 표면이 열에 의해 라미네이팅된다. 본 발명에서 "라미네이팅"이란 부직포의 표면에 존재하는 섬유만을 용융 고정하여 3차원적 망상 구조를 형성한 것을 의미한다. 상기 라미네이팅은 예를 들어, "플렛-베드 라미네이팅 기기(Flat-bed laminating machine)"등과 같은 장치를 이용하여 행할 수 있으나, 이로써 한정하는 것은 아니다.
더욱이, 상기 본 발명에 의한 플렉서블한 에어로겔 시트의 일면 또는 양면에 표면 보호용 시트를 1층 혹은 2층 이상의 다층으로 적층하여 에어로겔 시트 표면이 외력에 의해서 손상되는 것을 방지할 수 있다. 상기 표면 보호용 시트는 부직포, 필름 또는 발포체 등일 수 있으며, 이러한 표면 보호용 시트는 일반적으로 알려져 있는 것이 사용될 수 있으며, 표면 보호용 시트의 종류 및 물성이 특히 한정되는 것은 아니다.
나아가, 상기 플렉서블한 에어로겔 시트의 일면 또는 양면은 필요에 따라, 발수처리, 코팅처리 및/또는 실링처리 될 수 있다.
본 발명의 다른 구현에 있어서, 니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐 터링한 다음에, 에어로겔이 스캐터링된 부직포 웹을 예비 니들펀칭 및 본 니들펀칭하고, 본 펀칭된 웹의 표면을 열처리하여 라미네이팅하는 플렉서블한 에어로겔 시트 제조방법이 제공된다.
나아가, 상기 플렉서블한 에어로겔 시트는 니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐터링한 다음에, 에어로겔 입자층위에 니들펀칭 부직포 웹을 적층하고, 예비 니들펀칭 및 본 니들펀칭하고, 본 펀칭된 웹의 표면을 열처리하여 라미네이팅하므로써 제조될 수 있다.
에어로겔 입자층 위에 니들펀칭 부직포 웹을 추가로 적층하므로써 에어로겔 시트의 에어로겔 충진율 및 기계적 강도가 증대될 수 있고, 제품으로 사용시 에어로겔 시트의 입자손실로 인한 내구성 감소를 줄일 수 있는 잇점이 있다.
이러한, 에어로겔 시트 제조방법을 '디렉트 로디드 카디드 웹 프로세스 (Direct Loaded Carded Web Process)'라 하며, 본 발명의 에어로겔 시트 제조방법을 도 8에 도시하였다.
상기 니들펀치 부직포 웹은 형성단계에서 한번에 원하는 수준의 기본중량을 달성하기 어려우므로, 웹의 적층 방향을 바꾸어 여러번 적층하는 크로스랩핑법으로 제조하는 것이 바람직하다. 상기 니들펀치 부직포 웹은 상기한 바와 같이 일 종류의 섬유 혹은 2종류의 복합섬유로 제조된 것일 수 있다.
상기 니들펀치 부직포는 섬유 사이의 많은 공간에 에어로겔 입자가 용이하게 수용될 수 있도록 카딩되고 또한, 니들펀치된 것으로 섬유 기둥이 형성된 부직포가 사용되는 것이 바람직하다.
니들펀치 부직포 웹에 에어로겔 입자가 에어로겔 시트의 총 중량을 기준으로 10-90중량％, 바람직하게는 30-70중량％로 스캐터링된다. 에어로겔 함량이 10wt％미만이면 단열특성이 저하되므로 바람직하지 않고 90wt％를 초과하면 가공상의 어려움 및 제품의 강도면에서 바람직하지 않다. 에어로겔로는 상기한 플렉서블한 에어로겔 시트에서 기술한 바와 같은 에어로겔이 사용될 수 있다.
예비 니들펀칭 단계는 상기 에어로겔을 스캐터링한 웹의 이송을 원활하게 하도록 두께 방향으로 교락하는 것으로, 상기 에어로겔 입자가 스캐터링된 부직포 웹 또는 에어로겔 입자가 스캐터링된 부직포 웹의 에어로겔 입자층에 다른 니들펀칭 부직포 웹을 적층한 후에, 이를 예비 니들펀칭한다. 예비 니들펀칭 공정은 웹 이송에 있어서 충분한 장력을 갖도록 50 stroke/min 내지 300 stroke/min로 처리하는 것이 바람직하다.
상기 예비 니들펀칭한 웹을 본 니들펀칭함으로써 부직포의 섬유와 에어로겔 입자 또는 상하층의 부직포 사이에서 섬유와 에어로겔 입자를 충분히 혼련하고 그와 동시에 고정시킬 수 있다. 본 니들펀칭 공정은 섬유와 에어로겔 입자가 충분히 혼련되고 완전히 고정화되도록 100 stroke/min 내지 500 stroke/min로 처리하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 니들펀칭된 웹의 표면을 열처리로 라미네이팅하여 에어로겔 입자가 부직포 표면층에서 이탈되는 것을 방지할 수 있다. 상기 라미네이팅은 부직포 내에 포함되는 에어로겔 입자가 밖으로 빠져나오는 것을 막기 위해 표면처리를 하는 것으로서, 120 내지 250℃의 온도에서 부직포 웹의 진행속도에 맞추어 처리하는 것이 바람직하다. 120℃ 미만이면, 라미네이팅이 완벽히 이루어지지 않아 부직포 표면층으로 에어로겔 입자가 빠져 나오는 문제점이 있으며, 250℃를 초과하면 부직포 표면층이 과융착되어 표면이 손상되는 문제점이 있어 바람직하지 않다. 상기 라미네이팅은 부직포의 형태를 보존하기 위해서는 벨트형 라미네이트 장치를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
에어로겔 입자층위에 별도의 니들펀칭 부직포를 사용한 경우 및 사용하지 않은 경우 모두, 라미네이팅함으로써 에어로겔 입자가 1층 또는 2층의 니들펀칭 부직포 섬유사이에 융착되어 도 3 내지 도 5에 도시한 에어로겔 시트(10)가 제조될 수 있다. 상기한 바와 같이 필요에 따라, 입자직경이 서로 다른 에어로겔 입자, 예를들어, 에어로겔 비드 및/또는 분말뿐만 아니라, IR 불투명화제를 니들펀칭 부직포에 에어로겔 입자와 함께 스캐터링하여 도 6의 에어로겔 시트(10)로 제조할 수 있다.
본 발명의 에어로겔 시트는 또한, 2층 이상의 에어로겔 입자층과 부직포가 교대로 다수층 적층된 형태일 수 있으며, 이는 단층 혹은 여러층의 에어로겔 입자층을 갖는 에어로겔 시트를 제조한 후, 이들을 적층하거나 혹은 니들펀칭 부직포와 에어로겔 입자층을 여러층으로 적층하여 제조할 수 있다. 다층으로 구성되는 경우, 에어로겔 입자층을 이루는 에어로겔의 입자 크기 및 IR 불투명재의 포함여부를 달리 할 수 있으며, 니들펀칭 부직포 또한, 여러 층이 사용되는 경우에, 니들펀칭 부직포를 구성하는 섬유는 같거나 다를 수 있다.
이와 같이 제조되는 에어로겔 시트는 그 자체로 절곡하여 사용되거나, 또는 필요에 따라서 다른 종류의 부직포와 조합되어 에어로겔 시트로 사용될 수 있다.
더욱이, 상기 본 발명에 의한 플렉서블한 에어로겔 시트의 일면 또는 양면에 표면 보호용 시트를 1층 혹은 2층이상의 다층으로 적층하여 에어로겔 시트 표면이 외력에 의해서 손상되는 것을 방지할 수 있다.
상기 표면 보호용 시트는 부직포, 필름 또는 발포체 등일 수 있으며, 이러한 표면 보호용 시트는 일반적으로 알려져 있는 것이 사용될 수 있으며, 특별한 종류 및 물성이 특히 한정되는 것은 아니다. 나아가, 상기 플렉서블한 에어로겔 시트의 일면 또는 양면을 필요에 따라, 발수처리, 코팅처리 및/또는 실링처리 할 수 있다.
상기 본 발명에 의한 플렉서블한 에어로겔 시트 및 본 발명의 방법으로 제조된 플렉서블한 에어로겔 시트는 니들펀칭에 의하여 형성된 교락된 공극사이에 에어로겔 입자가 충진되므로, 에어로겔 시트 제조시 바인더를 사용하는 종래의 기술과는 달리 별도의 바인더 없이 에어로겔 시트를 제조할 수 있다. 별도의 접착제가 사용되지 않으므로, 종래 접착제 사용으로 인한 에어로겔 시트 또는 복합체 성형시 에어로겔 나노기공성의 막힘이 방지된다. 또한 에어로겔 입자가 별도로 제조되어 니들펀칭 부직포에 충진되므로, 종래 습식공정에서와 같이 섬유와 함께 겔화 및 초임계 건조공정을 행할 필요가 없으므로 공정이 간편하고 비용이 저렴해진다.
더욱이, 본 발명에 의한 에어로겔 시트는 니들펀칭에 의해 형성된 부직포 자체의 교락된 섬유에 의해 별도의 바인더를 사용하지 않더라도 에어로겔 입자가 부직포내 견고하게 고정된다. 또한, 상층과 하층의 두층의 니들펀치 부직포가 사용되는 경우에 상층과 하층의 부직포가 니들펀칭에 의해 견고하게 부착된다. 또한, 니 들펀칭은 에어로겔 시트가 압력 및 하중에 견딜 수 있도록 하여, 종래 에어로겔 시트에서 발생할 수 있는 사용도중에 에어로겔의 파손에 의한 에어로겔 시트의 변형이 방지된다.
나아가, 본 발명에 의한 에어로겔 시트는 우수한 단열성을 나타내는 것으로, 40mW/mk이하의 열전도도를 나타낸다. 본 발명의 에어로겔 시트는 냉장고, 컴퓨터 등의 전자 제품, 자동차, 항공기, 의류, 신발, 극저온 저장 탱크, 극저온 수송라인, 극저온 운송차량, LNG 선박, LNG 저장탱크, LNG 수송라인등의 LNG 산업, 산업용 파이프라인, 보온병, 보온탱크 또는 건축용 단열재료등에 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예로 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예 1: 물유리를 이용한 소수성 표면개질된 에어로겔의 제조
60℃에서 1N 염산용액 1ℓ에 물유리용액(35％의 규산나트륨용액을 물로 3배 희석한 용액)을 pH 4가 될 때까지 조금씩 교반하면서 첨가하였다. 이때 반응기의 온도는 60℃이며, pH 4인 산성조건에서 2시간 정도 더 교반하면서 반응시켜 실리카 습윤겔을 제조하였다. 이렇게 제조된 습윤겔은 겔 내부에 존재하는 Na이온을 제거하기 위하여 충분한 양의 증류수로 여러번 수세한 후에 충분히 물기를 제거하였다. 그 후, 메탄올(MeOH) 90중량％와 헥사메틸-디-실란(HMDS) 10중량％로 혼합하여 희석된 실란용액 500ml에 상기 실리카 습윤 겔 400g을 담근 후에 120∼150℃에서 4시간 동안 환류(reflux)시켜 에어로겔 표면을 소수성으로 개질하였다. 그 후, 표면개질된 실리카 겔 400g을 n-부탄올 500ml에 담그고 120∼150℃에서 4시간 동안 다시 한번 환류시켜 용매치환을 통해 겔 내부의 물을 제거하였다. 용매처리로 물이 제거된 습윤겔은 120℃에서 2시간 동안 건조시켰다. 이렇게 제조된 소수성 표면개질된 에어로겔은 열전도율이 9 mW/m·K (Modified hot-wire method, TCi-2A) 였다. 제조된 에어로겔은 입자크기가 약 0.3um-500㎜이며, 밀도는 약 0.03 ∼ 0.04g/㎤였다.
실시예 2: 물유리를 이용한 소수성 표면개질된 에어로겔의 제조
표면개질제로서 에틸트리에톡시실란(ETES)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 표면개질된 에어로겔을 제조하였다. 이렇게 제조된 소수성 표면개질된 에어로겔은 열전도율이 11 mW/m·K (Modified hot-wire method, TCi-2A) 였다. 제조된 에어로겔은 입자크기가 약 0.3um-500㎜이며, 밀도는 약 0.03 ∼ 0.04g/㎤였다.
실시예 3: 물유리를 이용한 소수성 표면개질된 에어로겔의 제조
표면개질제로서 에틸트리메톡시실란(ETMS)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 표면개질된 에어로겔을 제조하였다. 이렇게 제조된 소수성 표면개질된 에어로겔은 열전도율이 11 mW/m·K (Modified hot-wire method, TCi-2A) 였다. 제조된 에어로겔은 입자크기가 약 0.3um-500㎜이며, 밀도는 약 0.03 ∼ 0.04g/㎤였다.
실시예 4: 시드입자를 이용한 소수성 표면개질된 에어로겔의 제조
1N 염산용액 1ℓ에 물유리의 함량을 기준으로 입자크기가 약 0.5㎛인 흄드 실리카(fumed silica) 3wt％를 첨가하고, 물유리용액(35％의 규산나트륨용액을 물로 3배 희석한 용액)을 조금씩 교반하면서 첨가하여, 용액의 산도를 pH 3.5로 맞추 었다. 이때 반응기의 온도는 60℃이며, pH 3.5인 산성조건에서 2시간 정도 더 교반하면서 반응시켜 습윤겔을 제조하였다. 이렇게 제조된 습윤겔은 겔 내부에 존재하는 Na이온을 제거하기 위해 믹서에 넣은 후 4시간 동안 증류수로 여러번 수세하였다. 수세된 실리카 습윤겔은 실란계 화합물과 n-부탄올을 이용하여 표면의 영구적 소수화 처리와 겔 내부의 물 제거를 동시에 수행하였다. 이를 위해 염산으로 조절된 pH 3.5인 산성조건에서 에틸-트리-메톡시-실란 (ETMS)이 n-부탄올 용액에 5wt％로 용해된 실릴화 용액에 습윤겔을 담근 후에 120∼150℃에서 4시간 동안 환류시켰다. 부탄올 처리된 습윤겔은 120℃에서 2시간동안 건조하여 겔 표면에 존재하는 n-부탄올을 제거한다. 이렇게 제조된 분말의 열전도도값은 12 mW/m·K 이며, 밀도는 0.12g/㎤였다.
실시예 5: 물유리를 이용한 소수성 에어로겔의 제조
1N 염산용액 1ℓ에 물유리용액(35％의 규산나트륨용액을 물로 3배 희석한 용액)을 조금씩 교반하면서 첨가하여, 용액의 산도를 pH 4로 맞추었다. 이때 반응기의 온도는 80℃이며, pH 3.5인 산성조건에서 2시간 정도 더 교반하면서 반응시켜 습윤겔을 제조하였다. 이렇게 제조된 습윤겔은 겔 내부에 존재하는 Na이온을 제거하기 위해 믹서에 넣은 후 4시간 동안 증류수로 여러번 수세하였다. 이때 수세된 습윤겔의 Na이온량은 2000ppm였다. 수세된 실리카겔은 실란계 화합물과 n-부탄올을 이용하여 표면의 영구적 소수화 처리와 겔 내부의 물 제거를 동시에 행하였다. 이를 위해 pH 3.5인 산성조건에서 에틸-트리-메톡시-실란(ETES)이 n--부탄올 용액에 5wt％로 용해된 실릴화 용액에 습윤겔을 담근 후에 120∼150℃에서 4시간 동안 환 류하였다. n-부탄올 처리된 습윤겔은 150℃에서 2시간동안 건조하여 겔 표면에 존재하는 n-부탄올을 제거한다. 이렇게 제조된 분말의 열전도도값은 9 mW/m·K(Modified hot-wire method, TCi-2A) 였다. 제조된 에어로겔은 입자크기가 약 0.3um-500㎜이며, 밀도는 약 0.03 ∼ 0.04g/㎤였다.
실시예 6: 물유리를 이용한 표면개질된 소수성 에어로겔 제조
표면개질제로서 메톡시트리메틸실란(MTMS)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 표면개질된 에어로겔을 제조하였다. 이렇게 제조된 소수성 표면개질된 에어로겔은 열전도율이 11 mW/m·K (Modified hot-wire method, TCi-2A)였다. 제조된 에어로겔은 제조된 에어로겔은 입자크기가 약 0.3um-500㎜이며, 밀도는 약 0.03 ∼ 0.04g/㎤였다.
실시예 7: TEOS를 이용한 표면개질된 소수성 에어로겔의 제조
테트라에틸오르소실리케이트(TEOS)와 H2O를 1:6으로 혼합하고, 이에 산촉매인 HCl를 첨가하여 pH 2로 조절하였다. pH 2에서 혼합하면 TEOS와 H2O가 가수분해 되어 단일용액으로 혼합된다. 이렇게 가수분해된 용액에 염기촉매인 NH4OH를 첨가하고 pH 8을 맞추면 겔화가 진행되며 습윤겔을 얻었다. 이렇게 제조된 습윤겔은 24시간 동안 50℃에서 숙성시키고, 숙성 후 파쇄기로 습윤겔을 파쇄하였다. 파쇄로 입자화된 습윤겔은 에틸트리메톡시실란(ETMS)이 5w％로 용해된 n-부탄올 용액인 실릴화 용액에 첨가한 뒤 150℃에서 환류시켜 표면 소수화처리를 하였다. 반응이 끝난 습윤겔을 MeOH로 세척한 뒤 초임계 장비에서 다음과 같이 건조하였다.
본 실시예에 사용된 초임계 건조에 사용한 조건은 다음과 같다. 상기 용매치환된 시료를 넣은 오토클레이브를 이산화탄소로 퍼지한 다음 35∼40℃로 가열하였다. 가열 도중에 오토클래이브 내부 압력은 약 1,500psig로 증가시켰다. 이러한 온도 및 압력을 1∼2 시간동안 유지한 후에, 이산화탄소의 초임계 온도(31℃) 이상으로 유지하면서 압력완화 밸브로 벤팅하여 15∼25psi/분의 속도로 2∼3시간동안 오토클레이브의 압력을 감소시켰다. 오토클레이브의 압력이 100psig 이하로 떨어질 때, 오토클레이브 히터의 전력을 끄고, 나머지 n-부탄올을 냉각도중에 질소를 사용하여 배출하였다.
제조된 습윤겔은 초임계 장치를 이용한 건조결과, 열전도율 14∼15mW/mK (Modified hot-wire method, TCi-2A)의 에어로겔 분말을 얻었다. 제조된 에어로겔은 입자크기가 약 0.3um-500㎜이며, 밀도는 약 0.03 ∼ 0.04g/㎤였다.
실시예 8: 에어로겔 입자를 이용한 시트의 제조
도 8에 도시된 공정에 따라 섬도 4d (d는 섬유의 데니어로서, 1g으로 9,000m의 섬유를 만들었을 때의 섬유 직경.), 평균 섬유장 40 mm인 시스-코어형의 폴리에틸렌-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 단섬유를 오프닝 및 카딩하고, 이를 크로스랩핑(cross-lapping)하여 100 GSM(Gram per Square Meter)의 웹을 형성하였다.
그 후, 상기 니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 시이트의 총 중량을 기준으로 상기 실시예 1에서 제조된 에어로겔 충진량이 40wt％가 되도록 스캐터링 한 후에, 200 stroke/min의 속도로 예비 니들펀칭하고, 300 stroke/min의 속도로 본 니들펀칭한 후, 180 ℃에서 2분간 부직포의 표면을 라미네이팅하여 에어로겔 시트를 제조 하였다. 본 실시예에서 에어로겔 시트 제조공정의 공정속도는 3.5 m/min이였으며, 제조된 에어로겔 시트의 열전도도는 21.5 mW/mK (Heat flow meter, HFM 436/3/E)이었다.
실시예 9: 에어로겔 입자를 이용한 시트의 제조
실시예 5에서 제조된 에어로겔 입자의 충진량을 50wt％로 사용하였으며, 에어로겔 입자를 스캐터링한 후에, 에어로겔 입자층에 실시예 8에서 하부층으로 사용된 니들펀칭 부직포 웹을 다시 적층한 다음에 예비니들 펀칭한 것으로 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 방법으로 에어로겔 시트를 제조하였다. 제조된 에어로겔 시트의 현미경 사진(배율 150 배)을 도 9에 나타내었다.
도 9에 도시한 바와 같이, 본 발명에 의한 방법으로 제조된 에어로겔 시트는 교략된 섬유 기둥 사이에 에어로겔이 조밀하게 고정된다. 본 실시예에서 제조된 에어로겔 시트의 열전도도는 19.8 mW/mK (Heat flow meter, HFM 436/3/E) 이었다.
실시예 10: 2층으로 적층된 에어로겔 시트의 제조
실시예 2에서 제조된 에어로겔 입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 8과 동일한 방법으로 에어로겔 시트(1)를 제조하였다. 한편, 실시예 7에서 제조된 에어로겔을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8의 방법으로 다른 에어로겔 시트(2)를 제조하였다.
그 후, 상기 에어로겔 시트(1)과 에어로겔 시트(2)를 적층하고 100℃로 5분간 라미네이트하여, 2층의 에어로겔 층을 갖는 에어로겔 시트를 제조하였다. 본 실시 예에서 제조된 에어로겔 시트의 열전도도는 20.0 mW/mK (Heat flow meter, HFM 436/3/E) 이었다.
실시예 11. 에어로겔 시트의 제조
실시예 2에서 제조된 에어로겔과 실시예 3에서 제조된 에어로겔을 1:1중량비로 혼합하여 사용하고, 입자직경이 1㎛이하인 카본블랙을 에어로겔 입자 100중량부당 10중량부로 에어로겔 입자와 함께 스캐터링한 것을 제외하고는 실시예 8의 방법으로 에어로겔 시트를 제조하였다. 본 실시예에서 제조된 에어로겔 시트의 열전도도는 18.0 mW/mK (Heat flow meter, HFM 436/3/E) 이었다.
실시예 12. 에어로겔 시트의 단열특성 측정
실시예 8에서 제조된 에어로겔 시이트의 단열특성을 다음과 같이 측정하였다. 열선을 가진 하부 플레이트와 온도센서를 가진 상부 플레이트 사이에 실시예 8에서 제조된 에어로겔 시트를 두께 3mm로 끼워 놓고, 상부 플레이트를 하강시켜 에어로겔 시트를 두 플레이트 사이에 밀착시켜 도 10(a)의 샘플셀을 제조하였다. 그 후, 하부 플레이트의 온도를 200℃로 가열한 후, 이때 상부 플레이트의 온도를 측정하여 본 발명에 의한 에어로겔 시트의 단열특성을 평가하였다. 한편, 비교하기 위해 동일한 방법으로 실시예 8의 에어로겔 시트 제조에 사용된 니들펀치 부직포의 단열특성을 상기한 방법과 동일한 방법으로 측정하여 상부 플레이트의 온도를 측정하여 도 10(b)에 나타내었다.
도 10(b)에서 알 수 있듯이, 본 발명에 의한 방법으로 제조된 실시예 8의 플렉서블한 에어로겔 시트를 사용한 경우에는 부직포 시트의 경우에 비하여 상부 플레이트에서 현저하게 낮은 온도를 나타내었다. 따라서, 본 발명에 의한 플렉서블한 에어로겔 시트의 우수한 단열특성을 확인할 수 있었다.

Claims (38)

  1. 니들펀칭 부직포 및 에어로겔 입자를 포함하며,
    상기 니들펀칭 부직포는 상기 에어로겔 입자의 존재 하에 니들펀칭 부직포 웹을 니들펀칭함으로써 형성된 섬유 교락; 및
    상기 섬유 교락에 의해 형성된 공극을 포함하며,
    상기 공극에 상기 에어로겔 입자가 충진되어 고정되어 있는 것을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 니들펀칭 부직포는 열에 의해 라미네이팅되어 있음을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 니들펀칭 부직포는 융점이 서로 다른 2종 이상의 고분자를 포함하는 복합섬유로된 것임을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 복합섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드 및 폴리올레핀으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 2종 이상의 고분자를 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 복합섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 및 상기 PET 보다 낮은 융점의 폴리올레핀계 고분자를 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  6. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 상기 니들펀칭 부직포 내에 에어로겔 시트의 총 중량으로 기준으로 10-90wt％로 충진됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  7. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 소수성 표면 개질된 에어로겔임을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 소수성 표면개질된 에어로겔 입자는 화학식 R1 4-n-SiXn (식에서, n은 1∼3이고, R1은 C1-C10 알킬, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이며, X는 F, Cl, Br, I로 부터 선택된 할로겐원소, C1-C10 알콕시, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.) 또는 C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.)이다.)의 실릴화제 및 R3Si-O-SiR3 (식에서, R3는 같거나 다를 수 있으며, R3는 C1-C10 알킬, 또는 C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이다.)로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종의 실릴화제로 소수성 표면개질됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 실릴화제는 헥사메틸디실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 메톡시트리메틸실란, 트리메틸클로로실란 및 트리에틸클로로실란로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종이상임을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 밀도가 0.01-0.5g/㎤임을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  11. 제 1항에 있어서, 니들 펀칭 부직포에 IR 불투명재(opacifier)가 추가로 충진됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 IR 불투명재는 카본블랙, 이산화티타늄, 철 산화물 및 이산화 지르코늄으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종 이상임을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 에어로겔 시트는 2층 이상 적층됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  14. 제 1항에 있어서, 상기 에어로겔 시트는 열전도도가 40mW/mk이하임을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  15. 제 1항에 있어서, 상기 에어로겔 시트는 일면 또는 양면에 1층이상의 표면 보호용 시트를 추가로 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  16. 제 1항에 있어서, 상기 에어로겔 시트는 일면 또는 양면이 발수처리, 코팅처리 및 실링처리로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 일종으로 처리됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  17. 제 1항에 있어서, 상기 에어로겔 시트는 냉장고, 컴퓨터 등의 전자 제품, 자동차, 항공기, 의류, 신발, 극저온 저장 탱크, 극저온 수송라인, 극저온 운송차량, LNG 선박, LNG 저장탱크, LNG 수송라인등의 LNG 산업, 산업용 파이프라인, 보온병, 보온탱크 또는 건축용 단열재로 사용됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트.
  18. 니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐터링하는 단계;
    상기 에어로겔이 스캐터링된 부직포 웹을 예비 니들펀칭하는 단계;
    상기 예비펀칭한 웹을 본 니들펀칭하는 단계; 및
    상기 본 니들펀칭된 웹을 표면을 열처리하여 라미네이팅하는 단계를 포함하는 에어로겔 시트 제조방법.
  19. 니들펀칭 부직포 웹에 에어로겔 입자를 스캐터링하는 단계;
    상기 스캐터링된 에어로겔 위에 니들펀칭 부직포 웹을 적층하는 단계;
    상기 니들펀칭 부직포 웹이 적층된 것을 예비 니들펀칭하는 단계;
    상기 예비펀칭한 웹을 본 니들펀칭하는 단계; 및
    상기 본 펀칭된 웹을 표면을 열처리하여 라미네이팅하는 단계를 포함하는 에어로겔 시트 제조방법.
  20. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 예비 니들펀칭 조건은 100 stroke/min 내지 300 stroke/min임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  21. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 본 니들펀칭의 조건은 200 stroke/min 내지 500 stroke/min인 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  22. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 라미네이팅은 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 1 분 내지 10 분간 실시함을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  23. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 니들펀칭 부직포 웹은 융점이 서로 다른 2종 이상의 고분자를 포함하는 복합섬유로된 것임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  24. 제 23항에 있어서, 상기 복합섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드 및 폴리올레핀으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 2종 이상의 고분자를 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  25. 제 24항에 있어서, 상기 복합섬유는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 및 상기 PET 보다 낮은 융점의 폴리올레핀계 고분자를 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  26. 제18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 에어로겔 시트의 총 중량으로 기준으로 10-90wt％이 되도록 스캐터링됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  27. 제18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 소수성 표면 개질된 에어로겔임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  28. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 소수성 표면개질된 에어로겔 입자는 화학식 R1 4-n-SiXn (식에서, n은 1∼3이고, R1은 C1-C10 알킬, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이며, X는 F, Cl, Br, I로 부터 선택된 할로겐원소, C1-C10 알콕시, C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.) 또는 C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알콕시기로 치환될 수 있다.)이다.)의 실릴화제 및 R3Si-O-SiR3 (식에서, R3는 같거나 다를 수 있으며, R3는 C1-C10 알킬, 또는 C6 방향족 그룹 (상기 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), C5 헤테로 방향족 그룹 (상기 헤테로 방향족 그룹은 치환되지 않거나 혹은 C1-C2 알킬기로 치환될 수 있다.), 혹은 수소이다.)로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종의 실릴화제로 소수성 표면개질됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  29. 제 28항에 있어서, 상기 실릴화제는 헥사메틸디실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 메톡시트리메틸실란, 트리메틸클로로실란 및 트리에틸클로로실란로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종이상임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  30. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 입자는 밀도가 0.01-0.5g/㎤임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  31. 제 18항 또는 19항에 있어서, 니들 펀칭 부직포 웹에 IR 불투명재(opacifier)가 추가로 스캐터링됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  32. 제 31항에 있어서, 상기 IR 불투명재는 카본블랙, 이산화티타늄, 철 산화물 및 이산화 지르코늄으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종 이상임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  33. 제 18항에 있어서, 상기 스캐터링하는 단계, 상기 예비 니들펀칭하는 단계, 상기 본 니들펀칭하는 단계 및 상기 라미네이팅하는 단계를 순차적으로 반복하여 에어로겔 시트를 2층 이상 적층하는 에어로겔 시트 제조방법.
  34. 제 19항에 있어서, 상기 스캐터링하는 단계, 상기 니들펀칭 부직포 웹을 적층하는 단계, 상기 예비 니들펀칭하는 단계, 상기 본 니들펀칭하는 단계 및 상기 라미네이팅하는 단계를 순차적으로 반복하여 에어로겔 시트를 2층 이상 적층하는 에어로겔 시트 제조방법.
  35. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 시트 제조방법으로 제조된 에어로겔 시트는 열전도도가 40mW/mk이하임을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  36. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 시트 제조방법으로 제조된 에어로겔 시트의 일면 또는 양면에 1층 이상의 표면 보호용 시트를 적용하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  37. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 시트 제조방법으로 제조된 에어로겔 시트의 일면 또는 양면에 발수처리, 코팅처리 및 실링처리로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 일종으로 처리하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
  38. 제 18항 또는 19항에 있어서, 상기 에어로겔 시트 제조방법으로 제조된 에어로겔 시트는 냉장고, 컴퓨터 등의 전자 제품, 자동차, 항공기, 의류, 신발, 극저온 저장 탱크, 극저온 수송라인, 극저온 운송차량, LNG 선박, LNG 저장탱크, LNG 수송라인등의 LNG 산업, 산업용 파이프라인, 보온병, 보온탱크 또는 건축용 단열재로 사용됨을 특징으로 하는 에어로겔 시트 제조방법.
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