CN113415934A - 显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置，所述装置依次包括有一废液收集槽、第一过滤装置、一纳滤装置、第一调节槽、第二调节槽、第二过滤装置，所述装置依次通过带有控制阀的物料管线连接，显影废液通过第一过滤装置去除固体杂质，废液中光阻剂通过纳滤装置去除，滤液进入第一调节槽调节进行收集，纳滤二次废液收集进入第二调节槽沉淀光阻剂后过滤去除光阻剂进入第一调节槽进行收集，第一调节槽内溶液经过调节后进入蒸发浓缩装置进一步浓缩，溶液进入阳离子交换树脂柱去除金属离子，再进行阴离子交换树脂柱得到高纯TMAH水溶液。此方法TMAH回收率高，可连续生产，过程节能环保,易于推广使用。

Description

显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置
技术领域
本发明涉及显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置,尤其是液晶显示及半导体等电子制造行业所用四甲基氢氧化铵溶液的回收利用装置。
背景技术
在液晶显示器、IC及印刷基板等电子制造中光刻工序是其中比较重要的一环。在光刻工艺中一般是在硅晶片基板上形成正型或负型的光刻胶薄膜，然后利用掩膜按照规定图案对涂覆的光刻胶薄膜进行曝光，其次使用显影液对曝光后的光阻进行清洗，之后进行刻蚀处理，最后用剥离液处理硅基板上的不溶性光刻胶以达到形成规定图案的要求，而四甲基氢氧化铵溶液是目前最常用的一类显影液之一。显影后产出的废液中一般除了TMAH之外,还有溶解的光阻剂及各种低浓度的金属离子，因此无法直接回收使用。同时，TMAH为一种含氮的有机强碱性物质，通过传统的水处理技术难以处理，处理成本提高的同时造成大量的TMAH浪费，CN101993380A提供了一种TMAH回收设备及方法通过纳滤能够有效移除废水中光阻剂及部分金属离子，TMAH通过吸附树脂提浓且未考虑纳滤浓缩侧TMAH的回收，TMAH整体回收率不高，CN105541641A提供的TMAH回收利用装置采用氢氧化钙沉淀剂，存在四甲基氢氧化铵转化不完全难以满足电子制造厂的品质要求；CN108623052A提供一种二次废液中TMAH回收方法对显影二次废液进行充分回收，但装置涉及电解透析装置及普通蒸馏提浓装置，大大增加了电力及蒸汽能耗成本。因此目前显影废液中TMAH回收再利用尚有需要改善之处，一方面提高回收率降低成本，另一方面回收产品洁净要求需进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于提供显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置，包括显影液废液槽和纳滤装置，所述显影液废液槽和第一过滤装置一端连接，所述纳滤装置和第一过滤装置另一端连接，所述纳滤装置渗透侧接口连接第一调节槽，所述纳滤装置浓缩侧接口连接第二调节槽，所述第二调节槽出口与第二过滤装置进口连接，所述第二过滤装置和第一调节槽进口连接，所述第一调节槽出口连接蒸发浓缩装置进口，所述蒸发浓缩装置出口和阳离子交换树脂柱装置进口连接，所述阳离子交换树脂柱装置出口与阴离子交换树脂柱进口连接，所述阴离子交换树脂柱出口与纯净TMAH储罐连接。
优选的，所述第一过滤装置为普通微滤或陶瓷过滤器，所述第二过滤装置为普通微滤或陶瓷过滤器或离心过滤器中的一种，所述第一过滤装置为废液预过滤装置，用于去除显影废料中固体杂质颗粒物质。
优选的，所述纳滤装置为一级或多级管式高耐碱性纳滤装置，所述纳滤装置为废料初步分离装置，用于实现TMAH及光阻剂的分离。
优选的，所述显影液废液槽为接收储存的待回收显影废液，废液中包含TMAH、光阻剂、金属离子、固体颗粒等物质。
优选的，所述第一调节槽为四甲基氢氧化铵溶液pH调节槽，用于将四甲基氢氧化铵转化为四甲基铵盐水溶液并调节四甲基铵盐水溶液至弱酸性，所述第二调节槽为光阻剂沉淀槽，用于将四甲基氢氧化铵转化为四甲基铵盐水溶液的同时吸附沉淀光阻剂，所述第一调节槽为四甲基氢氧化铵pH调节装置，用于将四甲基氢氧化铵溶液转化为四甲基铵盐水溶液及pH参数调节，所述第二调节槽为纳滤二次废液收集及光阻剂吸附沉淀装置，用于对纳滤浓缩侧废液收集及四甲基铵盐水溶液转化，通过吸附沉淀析出光阻剂。
优选的，所述蒸发浓缩装置为MVR蒸发器，用于蒸发水分调节四甲基铵盐水溶液浓度，同时大大降低蒸发过程能源消耗。
优选的，所述阳离子交换树脂柱为螯合树脂、大孔型强酸性离子交换树脂和凝胶型强酸性离子交换树脂中的一种或几种组合。
优选的，所述阴离子交换树脂柱为氢氧根型阴离子交换树脂柱。
优选的，所述第二过滤装置为四甲基铵盐水溶液与光阻剂固液分离装置，用于将四甲基铵盐水溶液与析出的固体光阻剂进行分离，得到四甲基铵盐水溶液粗产品，所述蒸发浓缩装置为MVR四甲基铵盐水溶液提浓装置，包括蒸发器，加热器，预热器和压缩机，用于蒸出溶液中水分调高四甲基铵盐水溶液至合适浓度，同时采用MVR装置大大降低蒸汽消耗，所述阴离子交换树脂柱填充氢氧根型阴离子交换树脂柱，用于将四甲基铵盐水溶液转化为纯净四甲基氢氧化铵溶液。
显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法，包括如下步骤：
步骤一，接收显影废液；
步骤二，通过预过滤初步去除显影废液中固体颗粒杂质；
步骤三，通过高耐碱性纳滤装置去除显影废液中光阻剂杂质，渗透侧输入第一调节槽储槽；
步骤四，将步骤三中纳滤装置浓缩侧废液收集后加入酸性气体或酸性溶液调节pH,同时加入吸附剂吸附析出的光阻剂；
步骤五，将步骤四中获得的四甲基铵盐溶液和光阻剂沉淀物进行过滤,得到四甲基铵盐水溶液粗品输入第一调节槽储槽；
步骤六，将步骤三和步骤五获得的混合水溶液，加入酸性气体或酸性溶液调节pH,将四甲基氢氧化铵溶液完全转化为四甲基铵盐溶液并调整pH至弱酸性；
步骤七，将步骤六第一调节槽内调整好的四甲基铵盐水溶液通过蒸发浓缩MVR装置将含量提升至合适浓度要求；
步骤八，将步骤七获得的四甲基铵盐溶液通过阳离子交换树脂柱去除金属离子杂质的到纯净的四甲基铵盐溶液；
步骤九，将步骤八获得的纯净四甲基铵盐溶液通过阴离子交换树脂柱转化为纯净的四甲基氢氧化铵溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置，显影废液通过第一过滤装置去除固体杂质，废液中光阻剂通过纳滤装置去除，滤液进入第一调节槽调节进行收集，纳滤二次废液收集进入第二调节槽沉淀光阻剂后过滤去除光阻剂进入第一调节槽进行收集，第一调节槽内溶液经过调节后进入蒸发浓缩装置进一步浓缩，溶液进入阳离子交换树脂柱去除金属离子，再进行阴离子交换树脂柱得到高纯TMAH水溶液。此方法TMAH回收率高，可连续生产，过程节能环保,易于推广使用。
附图说明
图1为本发明显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置结构示意图；
图2为本发明流程示意图。
图中：1、显影液废液槽；2、第一过滤装置；3、纳滤装置；4、第一调节槽；5、第二调节槽；6、第二过滤装置；7、蒸发浓缩装置；8、阳离子交换树脂柱；9、阴离子交换树脂柱；10、纯净TMAH储罐；11、蒸发器；12、加热器；13、预热器；14、压缩机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法及装置，包括：显影液废液槽1和纳滤装置3，所述显影液废液槽1和第一过滤装置2一端连接，所述纳滤装置3和第一过滤装置2另一端连接，所述纳滤装置3渗透侧接口连接第一调节槽4，所述纳滤装置3浓缩侧接口连接第二调节槽5，所述第二调节槽5出口与第二过滤装置6进口连接，所述第二过滤装置6和第一调节槽4进口连接，所述第一调节槽4出口连接蒸发浓缩装置7进口，所述蒸发浓缩装置7出口和阳离子交换树脂柱8装置进口连接，所述阳离子交换树脂柱8装置出口与阴离子交换树脂柱9进口连接，所述阴离子交换树脂柱9出口与纯净TMAH储罐10连接，
发明所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法,利用上述装置进行，其中包括：将包含TMAH、光阻剂、金属离子、固体颗粒等物质的显影液废收集注入显影液废液槽1中待处理；
将该废液通过第一过滤装置2去除显影废料中固体杂质颗粒物质进行初步分离得到第一回收处理液；
将该第一回收处理液通过纳滤装置3实现TMAH与光阻剂的分离，渗透液为第二回收处理液进入第一调节槽4进行收集，浓缩液为包含大量光阻剂及少量TMAH的第三回收处理液进入第二调节槽5进行收集；
向该第二调节槽5中通入高压二氧化碳、盐酸、硫酸、碳酸中的一种或其组合将第三回收处理液进行酸化处理，将TMAH转化为四甲基铵盐水溶液的同时使得光阻剂杂质析出，加入吸附剂将光阻剂杂质吸附沉淀完成分离形成第四回收处理液，将该第四回收处理液通过第二过滤装置6对第四回收处理液进行固液分离，去除吸附沉淀的光阻剂杂质，得到含量较低的四甲基铵盐水溶液粗品，将该四甲基铵盐水溶液粗品输送至第一调节槽4内继续通入高压二氧化碳、盐酸、硫酸、碳酸中的一种或其组合将其进行酸化处理，使其完全转化为四甲基铵盐水溶液并控制其pH≤7，将该四甲基铵盐水溶液通入蒸发浓缩装置7，蒸出溶液中水分调高四甲基铵盐水溶液至合适浓度，将调节好浓度的四甲基铵盐水溶液通入阳离子交换树脂柱8中，树脂塔内填充螯合树脂、大孔型强酸性离子交换树脂和凝胶型强酸性离子交换树脂中的一种或几种组合，对该四甲基铵盐水溶液进行金属离子去除得到洁净的四甲基铵盐水溶液，将该洁净四甲基铵盐水溶液通过阴离子交换树脂柱9中，树脂塔内填充氢氧根型阴离子交换树脂柱，将四甲基铵盐水溶液转化为纯净四甲基氢氧化铵溶液，将该洁净四甲基氢氧化铵溶液注入纯净TMAH储罐10中，将含量调配至2-25wt％用于显影液使用，下面通过实施例对本发明作进一步说明，以下为各实验例及其实施结果，但不限于此。
实施例一
取显影废液6L，其中TMAH含量0.762％，颜色外观为深褐色，两调节槽均采用盐酸调节至pH为5，第一、第二过滤装置均采用10μm过滤滤芯，阳离子交换树脂柱选用大孔型强酸性树脂与螯合树脂的混合树脂，阴离子交换树脂柱选用氢氧根型阴离子交换树脂柱，所得最终TMAH溶液回收率及金属离子指标如下。
实施例二
取显影废液6L，其中TMAH含量0.593％，颜色外观为深褐色，两调节槽均采用硫酸调节至pH为3，第一、第二过滤装置均采用10μm过滤滤芯，阳离子交换树脂柱选用大孔型弱碱性树脂、大孔型强酸性树脂与螯合树脂的三种混合树脂，阴离子交换树脂柱选用氢氧根型阴离子交换树脂柱，所得最终TMAH溶液回收率及金属离子指标如下。
Figure BDA0003104248100000061
Figure BDA0003104248100000071

Claims (9)

1.显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，包括：显影液废液槽(1)和纳滤装置(3)，所述显影液废液槽(1)和第一过滤装置(2)一端连接，所述纳滤装置(3)和第一过滤装置(2)另一端连接，所述纳滤装置(3)渗透侧接口连接第一调节槽(4)，所述纳滤装置(3)浓缩侧接口连接第二调节槽(5)，所述第二调节槽(5)出口与第二过滤装置(6)进口连接，所述第二过滤装置(6)和第一调节槽(4)进口连接，所述第一调节槽(4)出口连接蒸发浓缩装置(7)进口，所述蒸发浓缩装置(7)出口和阳离子交换树脂柱(8)装置进口连接，所述阳离子交换树脂柱(8)装置出口与阴离子交换树脂柱(9)进口连接，所述阴离子交换树脂柱(9)出口与纯净TMAH储罐(10)连接。
2.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述第一过滤装置(2)为普通微滤或陶瓷过滤器，所述第二过滤装置(6)为普通微滤或陶瓷过滤器或离心过滤器中的一种，所述第一过滤装置(2)为废液预过滤装置。
3.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述纳滤装置(3)为一级或多级管式高耐碱性纳滤装置，所述纳滤装置(3)为废料初步分离装置。
4.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述显影液废液槽(1)为接收储存的待回收显影废液，废液中包含TMAH、光阻剂、金属离子、固体颗粒等物质。
5.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述第一调节槽(4)为四甲基氢氧化铵溶液pH调节槽所述第二调节槽(5)为光阻剂沉淀槽第一调节槽(4)为四甲基氢氧化铵pH调节装置所述第二调节槽(5)为纳滤二次废液收集及光阻剂吸附沉淀装置。
6.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述蒸发浓缩装置(7)为MVR蒸发器。
7.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述阳离子交换树脂柱(8)为螯合树脂、大孔型强酸性离子交换树脂和凝胶型强酸性离子交换树脂中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置，其特征在于，所述阴离子交换树脂柱(9)为氢氧根型阴离子交换树脂柱。
根据权利要求1所述的显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用装置,其特征在于：所述第二过滤装置(6)为四甲基铵盐水溶液与光阻剂固液分离装置，所述蒸发浓缩装置(7)为MVR四甲基铵盐水溶液提浓装置，包括蒸发器(11)，加热器(12)，预热器(13)和压缩机(14)，所述阴离子交换树脂柱(9)填充氢氧根型阴离子交换树脂柱。
9.所述显影废液中四甲基氢氧化铵回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，接收显影废液；
步骤二，通过预过滤初步去除显影废液中固体颗粒杂质；
步骤三，通过高耐碱性纳滤装置去除显影废液中光阻剂杂质，渗透侧输入第一调节槽储槽；
步骤四，将步骤三中纳滤装置浓缩侧废液收集后加入酸性气体或酸性溶液调节pH,同时加入吸附剂吸附析出的光阻剂；
步骤五，将步骤四中获得的四甲基铵盐溶液和光阻剂沉淀物进行过滤,得到四甲基铵盐水溶液粗品输入第一调节槽储槽；
步骤六，将步骤三和步骤五获得的混合水溶液，加入酸性气体或酸性溶液调节pH,将四甲基氢氧化铵溶液完全转化为四甲基铵盐溶液并调整pH至弱酸性；
步骤七，将步骤六第一调节槽内调整好的四甲基铵盐水溶液通过蒸发浓缩MVR装置将含量提升至合适浓度要求；
步骤八，将步骤七获得的四甲基铵盐溶液通过阳离子交换树脂柱去除金属离子杂质的到纯净的四甲基铵盐溶液；
步骤九，将步骤八获得的纯净四甲基铵盐溶液通过阴离子交换树脂柱转化为纯净的四甲基氢氧化铵溶液。
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