CN114163059B - 一种tmah废液的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种TMAH废液的回收处理方法，其方法简单，可对含双氧水的TMAH废液进行回收处理，防止TMAH废液排放污染环境、并回收高品质的TMAH产品，提高资源利用效果的同时保护环境；其包括以下步骤，S1：将废液储罐中的TMAH废液通入离子交换树脂塔；S2：然后送入预处理釜中，在55～90℃条件下加热1～2h；S3：再通入循环蒸发装置蒸发0.5～1.5h，蒸发温度为68～90℃，得到TMAH浓缩液；S4：将所述TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐中，并控制所述浓缩液储存罐的温度为68～75℃，然后通过高速离心雾化头进入凝固料仓进行冷却凝固，得到TMAH成品。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种TMAH废液的回收处理方法。
背景技术
四甲基氢氧化铵（TMAH）在半导体和光电领域有着广泛的用途，近年来，随着国内光电与集成电路工厂日益增加，电子级四甲基氢氧化铵的需求量也在不断提高；半导体行业中，电子级四甲基氢氧化铵主要用作光刻工艺的显影液，显影后产生的显影废液中含有铝、铁、铜等金属离子杂质以及TMAH，光刻后在蚀刻、抛光前后还需要进行清洗，双氧水是常用的清洗剂，由于半导体通常为连续加工方式，因而清洗废水与显影废液一起排出即形成了含双氧水的TMAH废液，此种TMAH废液具有强氧化性和腐蚀性、并呈强碱性，若直接排放则会对环境造成严重污染，而目前TMAH废液的处理方法主要是对光刻显影废液的处理，鲜少有对含双氧水的TMAH废液处理及回收方法。
发明内容
针对含双氧水的TMAH废液具有强氧化性和腐蚀性、并呈强碱性难以处理的缺点，本发明提供了一种TMAH废液的回收处理方法，其方法简单，可对含双氧水的TMAH废液进行回收处理，防止TMAH废液排放污染环境、并回收高品质的TMAH产品，提高资源利用效果的同时保护环境。
本发明采用如下技术方案：其特征在于，其包括以下步骤，
S1：将废液储罐中的TMAH废液通入离子交换树脂塔；
S2：然后送入预处理釜中，在55～90℃条件下加热1～2h；
S3：再通入循环蒸发装置蒸发0.5～1.5h，蒸发温度为68～90℃，得到TMAH浓缩液；
S4：将所述TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐中，并控制所述浓缩液储存罐的温度为68～75℃，然后通过高速离心雾化头进入凝固料仓进行冷却凝固，得到TMAH成品。
其进一步特征在于：
所述循环蒸发装置包括连接形成回路的蒸发器和分离器，所述蒸发器和所述分离器的真空度为-0.6～-0.97bar；
所述废液储罐、所述预处理釜和所述浓缩液储存罐均通入氮气；
所述离子交换树脂塔采用阳离子交换树脂；
所述预处理釜和所述浓缩液储存罐均采用夹套内通入蒸汽的方式进行加热；
所述高速离心雾化头的转速为20000r/min；
所述凝固料仓采用常温空气吹扫冷却；
所述TMAH成品为颗粒状TMAH结晶粉末。
本发明的有益效果是：通过离子交换树脂塔和预处理釜去除金属离子杂质和双氧水，然后通过循环蒸发装置进行浓缩，蒸发温度控制在68～90℃，不仅可使TMAH中的含水率低于3%，而且使TMAH保持为液态，方便后续的雾化处理， TMAH的回收品质高，避免了TMAH废液直接排放造成环境污染，同时提高了资源利用效果；高速离心雾化头可在TMAH浓缩液进入凝固料仓时将其打散，然后再进行凝固结晶，保证了颗粒状TMAH结晶粉末的稳定性，提高TMAH的回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明工艺系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合应用例以及附图对本发明作进一步的说明，若无特别说明，本发明中的含量指质量分数：
如图1~2所示，本发明提供一种TMAH废液的回收处理方法，其包括以下步骤，
S1：将废液储罐1中TMAH含量为10%～35%，双氧水含量为1%～30%，金属离子含量为0%～0.5%的TMAH废液通入离子交换树脂塔2，离子交换树脂塔2采用阳离子交换树脂去除TMAH废液中的铁、铜金属离子杂质，废液储罐1中通入氮气进行保护，防止TMAH接触到空气，与空气中的CO2发生反应生成碳酸盐而变质。
S2：然后送入预处理釜3中，预处理釜3通入氮气进行保护，预处理釜3的夹套301内通入0.6Mpa、162℃的蒸汽进行加热，控制温度在55～90℃条件下对经S1处理后的TMAH处理液加热1～2h，加热时，开启预处理釜3中的搅拌桨302进行持续搅拌，温度低于55℃会使得TMAH处理液中的双氧水无法完全分解去除，而高于90℃又会导致双氧水分解速率过快，导致液沫从预处理釜3中溢出，发生危险；经过试验发现，双氧水分解速率随着浓度的降低而变慢，当双氧水浓度为1%时，需要处理1h才能将双氧水降低至0.01%以下；当双氧水浓度高至30%时，2h也可将双氧水降低至0.01%以下。
S3：再通入循环蒸发装置A蒸发0.5～1.5h，循环蒸发装置A包括连接形成回路的蒸发器4和分离器5，通过蒸发器4的内盘管加热蒸发，再通过分离器5进行气液分离，然后在蒸发器4和分离器5之间利用虹吸原理进行内循环，蒸发器4和分离器5内抽真空，蒸发器4和分离器5的真空度为-0.6～-0.97bar，蒸发温度为68～90℃，得到含水含量低于3%的TMAH浓缩液；真空度需维持在-0.6～-0.97bar，真空度过低就需要提高蒸发温度，从而增加能耗；而68～90℃的蒸发温度可以保持TMAH为液态；因去除了金属杂质和双氧水，而浓缩得到的TMAH浓缩液进入后续处理可得到TMAH产品，从而蒸发产生的馏分经冷凝器10冷凝后可直接进入废水站进行回用或者经污水处理系统进行排污，避免了TMAH废液直接排放造成环境污染。
S4：将TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐6中，浓缩液储存罐6中通入氮气进行保护，并控制浓缩液储存罐6的温度为68～75℃，保持TMAH处于熔融的液态，浓缩液储存罐6采用夹套601内通入0.6Mpa、162℃蒸汽的方式进行加热以控制温度；然后通过高速离心雾化头7分散成小液滴，经凝固料仓8进行冷却凝固得到颗粒状TMAH晶体粉末，高速离心雾化头的转速为20000r/min，凝固料仓采用常温空气吹扫冷却。
将得到的TMAH晶体颗粒送入产品储罐9进行存储或者连接包装设备包装成可出售的产品，产品储罐9通入氮气保护以隔绝空气并防止TMAH晶体吸水潮解；通过本方法可对含双氧水的TMAH废液进行回收处理，回收率可达99.6%以上，回收的TMAH含水率低，TMAH含量可达99.5%以上、产品品质高，回收得到的TMAH可回用于半导体工业，例如在有机材料的蚀刻中作为正胶显影剂，提高资源利用效果。
实施例1：
有1t的TMAH废液，TMAH含量为10%、双氧水含量为25%、金属离子含量为0.15%，经离子交换树脂塔后进入预处理釜，加热温度为55℃，加热时间为2h，再通入循环蒸发装置蒸发1h，蒸发温度为85℃，真空度为-0.6bar，得到的TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐，然后通过高速离心雾化头进入凝固料仓进行冷却凝固，得到TMAH晶体颗粒100.4kg，TMAH含量为99.6%，回收率为99.7%。
实施例2：
有1t的TMAH废液，TMAH含量为15%、双氧水含量为18%、金属离子含量为0.32%，经离子交换树脂塔后进入预处理釜，加热温度为70℃，加热时间为1.5h，再通入循环蒸发装置蒸发0.75h，蒸发温度为75℃，真空度为-0.8bar，得到的TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐，然后通过高速离心雾化头进入凝固料仓进行冷却凝固，得到TMAH晶体颗粒150.2kg，TMAH含量为99.7%，回收率为99.6%。
实施例3：
有1t的TMAH废液，TMAH含量为35%、双氧水含量为10%、金属离子含量为0.32%，经离子交换树脂塔后进入预处理釜，加热温度为90℃，加热时间为1.5h，再通入循环蒸发装置蒸发0.5h，蒸发温度为68℃，真空度为-0.95bar，得到的TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐，然后通过高速离心雾化头进入凝固料仓进行冷却凝固，得到TMAH晶体颗粒351.5kg，TMAH含量为99.5%，回收率为99.8%。
Claims (2)
1.一种TMAH废液的回收处理方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1：将废液储罐中的TMAH废液通入离子交换树脂塔；TMAH废液为具有双氧水的废液，其中，TMAH含量为10%～35%，双氧水含量为1%～30%；
S2：然后送入预处理釜中，在55～90℃条件下加热1～2h，加热时，开启预处理釜中的搅拌桨进行持续搅拌；
S3：再通入循环蒸发装置蒸发0.5～1.5h；其中，所述循环蒸发装置包括连接形成回路的蒸发器和分离器，蒸发器和分离器内抽真空，通过控制真空度为-0.6～-0.97bar，蒸发温度为68～90℃，得到含水含量低于3%的TMAH浓缩液；
S4：将所述TMAH浓缩液送入浓缩液储存罐中，在浓缩液储存罐中通入氮气进行保护，并控制所述浓缩液储存罐的温度为68～75℃，保持TMAH处于熔融的液态，浓缩液储存罐采用夹套内通入0.6Mpa、162℃蒸汽的方式进行加热以控制温度；然后通过20000r/min的高速离心雾化头进入凝固料仓，在凝固料仓内采用常温空气吹扫冷却、凝固，得到TMAH含量99.5%以上的晶体颗粒，即为TMAH成品。
2.根据权利要求1所述的一种TMAH废液的回收处理方法，其特征在于：所述离子交换树脂塔采用阳离子交换树脂。
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