CN111377453A - 一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，包括以下步骤：调浆、浮选机粗选、浮选柱精选、循环酸洗、微波烘干处理。本发明采用循环酸洗，选择最优的酸洗条件去除了金属杂质、纯化效果好；本发明进行重复浮选，浮选效果好；本发明微波烘干处理，成本和能耗低，对环境友好；通过本发明的提纯工艺得到的超细高纯熔融石英粉体中SiO2含量为99.999%。

Description

一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺
技术领域
本发明涉及新型耐火材料的技术领域，特别涉及一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺。
背景技术
球形熔融石英粉是指一定粒度的石英玻璃微珠，是选用优质的天然石英，通过独特处理工艺加工而形成的粉末，在高于1760℃以上温度熔融，随后快速冷却而制得的，此过程将晶型二氧化硅转变为非晶型的玻璃熔体，分子结构排列由有序排列转为无序排列。因其具有表面光滑、比表面积大、硬度大、化学性能稳定、膨胀系数小、滚动性好、机械性能优良等独特的性能而逐渐被人们所认识和应用。在大规模集成电路、太阳能多晶硅铸锭、精密铸造、光纤、激光、航天、军事等方面被广泛应用。目前，我国制备熔融石英粉体材料主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的熔融石英粉料中SiO2含量一直无法突破99.99%，产品附加值低，能耗高，环保问题突出，资源浪费严重。高效低成本的石英提纯加工技术是国内石英加工行业的发展瓶颈。超细熔融硅微粉是一种粒度小于1.5微米的熔融硅微粉，在生产中因其较粒度更细，生产难度加大在2015年前国内尚无法生产，直至到进口了德国生产的纳米级超细磨后才能使硅微粉粒度达到1.5微米之下。本发明是一种活性超细熔融石英硅微粉。
发明内容
发明的目的：本发明公开一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，粒度在1.5微米以下的超细熔融石英粉体，经过提纯后，二氧化硅的含量在99.999%以上。
技术方案：为了实现以上目的，本发明公开了一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，包括以下步骤：
（S1）调浆：将超细熔融石英粉体加入粗选调浆桶中，加入水调节粉体浆浓度至20%~35%，加酸，调节pH值至4~6，得到超细熔融石英粉体原浆；
（S2）浮选机粗选：通过浆泵将粗选调浆桶中的超细熔融石英粉体原浆泵入浮选机的浮选槽中，并加入组合捕收剂，搅拌5~10分钟后加入起泡剂，再搅拌5分钟后打开浮选机充气阀开始刮泡，刮泡5~20分钟；
所述浮选机粗选分为两次进行：第一次浮选机粗选：将氢氟酸和NaOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选；第二次浮选机粗选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选。
（S3）浮选柱精选：将浮选槽内的超细熔融石英粉体浆泵入精选调浆桶中，向精选调浆桶中再次加入组合捕收剂，搅拌5~15分钟后泵入浮选柱中进行精选，精选10~25分钟；浮选柱溢出的泡沫泵入粗选调浆桶中与超细熔融石英粉体原浆混合，浮选柱底部的物料即为精选后的超细熔融石英粉体；
所述组合捕收剂为双黄药和烷基黄原酸丙腈酯两者的混合物或是双黄药、烷基黄原酸丙腈酯和丁基黄药3种的混合物。
（S4）循环酸洗：（a）选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:7~10的重量比加入精选后的超细熔融石英粉体和酸洗液；（b）将所述双锥反应釜升温至100~120℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温4~6小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；（c）保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗超细熔融石英粉体30min，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行多次pH值至中性；（d）再送至超声波清洗机中进行3次超声波清洗，再用去离子水或电子级纯水经多洗清洗脱水。
（S5）微波烘干处理：将脱水后的超细熔融石英粉体通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯熔融石英粉体。
进一步地，步骤（S4.a）所述酸洗液中含有盐酸、氢氟酸和硝酸；所述酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%。
进一步地，步骤（S4.b）中所述运转的转速为18~25rpm。
进一步地，步骤（S4.c）所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。
进一步地，步骤（S4.c）所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl2后过滤，得到可循环使用的水。
进一步地，步骤（S4.d）所述中超声波清洗机的超声频率为35~110KHz，清洗温度为20~60℃，每次超声波清洗的时间为30min。
进一步地，步骤（5）所述微波辐射30~60min。
进一步地，所述保护气体为氮气或氩气。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：（1）本发明的提纯工艺采用循环酸洗，选择了最优的酸洗条件：酸的浓度、酸的用量、酸洗时间、温度等，有效地去除了金属杂质、纯化效果好；（2）本发明的提纯工艺采用的浮选液配比合理、优先浮选出长石，实现二者的分离，多次浮选，粗浮选和细浮选结合，获得了很好的效果；（3）本发明采用微波烘干处理，一方面烘干了粉体，另一方面，对粉体进行了进一步地辐射提纯，有效解决了粉体团聚的问题，而且成本低、能耗小，对环境友好、提纯效果好；（4）通过本发明的提纯工艺得到的超细高纯熔融石英粉体中SiO2含量大于99.999%。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，包括以下步骤：
（S1）调浆：将超细熔融石英粉体加入粗选调浆桶中，加入水调节粉体浆浓度至20%，加酸，调节pH值至4~6，得到超细熔融石英粉体原浆；
（S2）浮选机粗选：通过浆泵将粗选调浆桶中的超细熔融石英粉体原浆泵入浮选机的浮选槽中，并加入组合捕收剂，搅拌10分钟后加入起泡剂，再搅拌5分钟后打开浮选机充气阀开始刮泡，刮泡20分钟；
所述浮选机粗选分为两次进行：第一次浮选机粗选：将氢氟酸和NaOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选；第二次浮选机粗选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选。
（S3）浮选柱精选：将浮选槽内的超细熔融石英粉体浆泵入精选调浆桶中，向精选调浆桶中再次加入组合捕收剂，搅拌15分钟后泵入浮选柱中进行精选，精选10分钟；浮选柱溢出的泡沫泵入粗选调浆桶中与超细熔融石英粉体原浆混合，浮选柱底部的物料即为精选后的超细熔融石英粉体；
所述组合捕收剂为双黄药和烷基黄原酸丙腈酯两者的混合物或是双黄药、烷基黄原酸丙腈酯和丁基黄药3种的混合物。
（S4）循环酸洗：（a）选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:7的重量比加入精选后的超细熔融石英粉体和酸洗液；所述酸洗液中含有盐酸、氢氟酸和硝酸；所述酸洗液的盐酸浓度为15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6%。（b）将所述双锥反应釜升温至120℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温4小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；所述运转的转速为18rpm。（c）保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗超细熔融石英粉体30min，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行多次pH值至中性；所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl2后过滤，得到可循环使用的水。（d）再送至超声波清洗机中进行3次超声波清洗，再用去离子水或电子级纯水经多洗清洗脱水。所述中超声波清洗机的超声频率为35~110KHz，清洗温度为20~60℃，每次超声波清洗的时间为30min。
（S5）微波烘干处理：将脱水后的超细熔融石英粉体通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯熔融石英粉体。所述微波辐射时间为30min。
实施例2
一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，包括以下步骤：
（S1）调浆：将超细熔融石英粉体加入粗选调浆桶中，加入水调节粉体浆浓度至28%，加酸，调节pH值至4~6，得到超细熔融石英粉体原浆；
（S2）浮选机粗选：通过浆泵将粗选调浆桶中的超细熔融石英粉体原浆泵入浮选机的浮选槽中，并加入组合捕收剂，搅拌8分钟后加入起泡剂，再搅拌5分钟后打开浮选机充气阀开始刮泡，刮泡15分钟；
所述浮选机粗选分为两次进行：第一次浮选机粗选：将氢氟酸和NaOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选；第二次浮选机粗选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选。
（S3）浮选柱精选：将浮选槽内的超细熔融石英粉体浆泵入精选调浆桶中，向精选调浆桶中再次加入组合捕收剂，搅拌8分钟后泵入浮选柱中进行精选，精选18分钟；浮选柱溢出的泡沫泵入粗选调浆桶中与超细熔融石英粉体原浆混合，浮选柱底部的物料即为精选后的超细熔融石英粉体；
所述组合捕收剂为双黄药和烷基黄原酸丙腈酯两者的混合物或是双黄药、烷基黄原酸丙腈酯和丁基黄药3种的混合物。
（S4）循环酸洗：（a）选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:8的重量比加入精选后的超细熔融石英粉体和酸洗液；所述酸洗液中含有盐酸、氢氟酸和硝酸；所述酸洗液的盐酸浓度为12%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为10%。（b）将所述双锥反应釜升温至110℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温5小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；所述运转的转速为20rpm。（c）保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗超细熔融石英粉体30min，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行多次pH值至中性；所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl2后过滤，得到可循环使用的水。（d）再送至超声波清洗机中进行3次超声波清洗，再用去离子水或电子级纯水经多洗清洗脱水。所述中超声波清洗机的超声频率为35~110KHz，清洗温度为20~60℃，每次超声波清洗的时间为30min。
（S5）微波烘干处理：将脱水后的超细熔融石英粉体通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯熔融石英粉体。所述微波辐射时间为40min。
实施例3
一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，包括以下步骤：
（S1）调浆：将超细熔融石英粉体加入粗选调浆桶中，加入水调节粉体浆浓度至35%，加酸，调节pH值至4~6，得到超细熔融石英粉体原浆；
（S2）浮选机粗选：通过浆泵将粗选调浆桶中的超细熔融石英粉体原浆泵入浮选机的浮选槽中，并加入组合捕收剂，搅拌10分钟后加入起泡剂，再搅拌5分钟后打开浮选机充气阀开始刮泡，刮泡15分钟；
所述浮选机粗选分为两次进行：第一次浮选机粗选：将氢氟酸和NaOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选；第二次浮选机粗选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选。
（S3）浮选柱精选：将浮选槽内的超细熔融石英粉体浆泵入精选调浆桶中，向精选调浆桶中再次加入组合捕收剂，搅拌5分钟后泵入浮选柱中进行精选，精选25分钟；浮选柱溢出的泡沫泵入粗选调浆桶中与超细熔融石英粉体原浆混合，浮选柱底部的物料即为精选后的超细熔融石英粉体；
所述组合捕收剂为双黄药和烷基黄原酸丙腈酯两者的混合物或是双黄药、烷基黄原酸丙腈酯和丁基黄药3种的混合物。
（S4）循环酸洗：（a）选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:9的重量比加入精选后的超细熔融石英粉体和酸洗液；所述酸洗液中含有盐酸、氢氟酸和硝酸；所述酸洗液的盐酸浓度为10%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为15%。（b）将所述双锥反应釜升温至100℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温6小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；所述运转的转速为25rpm。（c）保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗超细熔融石英粉体30min，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行多次pH值至中性；所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl2后过滤，得到可循环使用的水。（d）再送至超声波清洗机中进行3次超声波清洗，再用去离子水或电子级纯水经多洗清洗脱水。所述中超声波清洗机的超声频率为35~110KHz，清洗温度为20~60℃，每次超声波清洗的时间为30min。
（S5）微波烘干处理：将脱水后的超细熔融石英粉体通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯熔融石英粉体。所述微波辐射时间为60min。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（S1）调浆：将超细熔融石英粉体加入粗选调浆桶中，加入水调节粉体浆浓度至20%~35%，加酸，调节pH值至4~6，得到超细熔融石英粉体原浆；
（S2）浮选机粗选：通过浆泵将粗选调浆桶中的超细熔融石英粉体原浆泵入浮选机的浮选槽中，并加入组合捕收剂，搅拌5~10分钟后加入起泡剂，再搅拌5分钟后打开浮选机充气阀开始刮泡，刮泡5~20分钟；
（S3）浮选柱精选：将浮选槽内的超细熔融石英粉体浆泵入精选调浆桶中，向精选调浆桶中再次加入组合捕收剂，搅拌5~15分钟后泵入浮选柱中进行精选，精选10~25分钟；浮选柱溢出的泡沫泵入粗选调浆桶中与超细熔融石英粉体原浆混合，浮选柱底部的物料即为精选后的超细熔融石英粉体；
（S4）循环酸洗：（a）选取聚四氟乙烯材料为内壁材料的双锥反应釜，按照100:7~10的重量比加入精选后的超细熔融石英粉体和酸洗液；（b）将所述双锥反应釜升温至100~120℃，所述反应釜内部温度在100℃以上时保温4~6小时，同时保持所述反应釜处于运转混合；（c）保温结束后向所述反应釜中加入温度为65℃以上的水，运转清洗超细熔融石英粉体30min，清洗结束后停止加热，排除清洗废液，重复进行多次pH值至中性；（d）再送至超声波清洗机中进行3次超声波清洗，再用去离子水或电子级纯水经多洗清洗脱水；
（S5）微波烘干处理：将脱水后的超细熔融石英粉体通过工业微波炉进行微波辐射，并充入氮气或氩气作为保护气体，同时开启换气装置对容器内的保护气体进行循环；结束后缓慢冷却，即得到超细高纯熔融石英粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（S2）所述浮选机粗选分为两次进行：第一次浮选机粗选：将氢氟酸和NaOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选；第二次浮选机粗选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0~3.0的条件下浮选。
3.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：所述步骤（S3）所述组合捕收剂为双黄药和烷基黄原酸丙腈酯的混合物或者是双黄药、烷基黄原酸丙腈酯和丁基黄药的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（S4.a）所述酸洗液中含有盐酸、氢氟酸和硝酸；所述酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%。
5.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（S4.b）中所述运转的转速为18~25rpm。
6.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（S4.c）所述清洗废液在排除过程中采用高压气泵增压排放。
7. 根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（S4.c）所述清洗废液的处理方法为：向所述清洗废液中加入CaO进行中和处理，沉降CaCl2后过滤，得到可循环使用的水。
8.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（S4.d）所述中超声波清洗机的超声频率为35~110KHz，清洗温度为20~60℃，每次超声波清洗的时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：步骤（5）所述微波辐射30~60min。
10.根据权利要求1所述的一种超细高纯熔融石英粉体的提纯工艺，其特征在于：所述保护气体为氮气或氩气。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112429947A (zh) * 2020-12-02 2021-03-02 中能半导体(连云港)有限公司 一种新型石英炉管生产工艺
CN112456502A (zh) * 2020-12-16 2021-03-09 新沂市中大石英科技有限公司 一种高效节能环保的高纯石英砂的制备工艺
CN112916199A (zh) * 2021-02-05 2021-06-08 中国科学技术大学 一种石英原料提纯方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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