CN110229378B - 一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺 - Google Patents

一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，涉及PET回收利用技术领域，包括以下步骤：(1)清洗烘干工序，(2)结晶工序，(3)低温固化工序，(4)干燥工序。本发明通过结晶工序来提高回收聚酯瓶片料的熔融温度，防止在后续干燥过程中出现片料结块问题，并通过低温固化工序来稳定结晶层；再通过干燥工序使回收聚酯瓶片料的含水量降至0.05％以下，以避免聚酯分子中的酯基结构在高温熔融时发生水解从而影响纺丝质量。

Description

一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺
技术领域：
本发明涉及PET回收利用技术领域，具体涉及一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺。
背景技术：
废旧聚酯瓶不能自行降解，直接填埋会造成严重的环境污染和资源浪费，因此废旧聚酯瓶的回收和再生利用对促进中国聚酯工业的快速发展具有重要意义。
利用废旧聚酯瓶片生产再生纤维是我国目前聚酯回收再利用的主要途径，然而这些纤维主要是一些低端的棉型、填充型产品，由于产能的扩大以及同质化严重，再生纤维企业处于微利状态。因此再生纤维的高端化、功能性就显得很有必要。
在废旧聚酯瓶再生利用过程中，首先需要对废旧聚酯瓶进行清洗，以除去附着在废旧聚酯瓶上的泥沙和油脂。但清洗操作会使废旧聚酯瓶的含水量增加，即使经过烘干处理，也会残留一定量的水分。而PET分子中的酯基结构在高温熔融时极易水解，使相对分子质量显著下降，从而影响纺丝质量。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺操作简单易行、可控性强、重复性好的回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，包括以下步骤：
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为1～5h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为1～5h。
所述步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm。
所述步骤(1)中清洗液清洗和清水漂洗的温度均为45～55℃。
所述步骤(1)中低温烘干温度为70～80℃。
所述步骤(2)中结晶时间为10～30min。
所述步骤(3)中固化时间为3～10h。
所述步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为0.5～2℃/min。
所述步骤(1)中清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解0.5～5g清洗剂。
所述清洗剂选自碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。
所述清洗剂为聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物。
所述聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物由聚乙二醇单甲醚、焦谷氨酸、泊洛沙姆经酯化反应制成，其制备方法为：先分别将聚乙二醇单甲醚、焦谷氨酸、泊洛沙姆407溶解于水中，配制成聚乙二醇单甲醚溶液、焦谷氨酸溶液和泊洛沙姆溶液，再向焦谷氨酸溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加聚乙二醇单甲醚溶液和泊洛沙姆溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成固含量65～75％的膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物。
所述聚乙二醇单甲醚、焦谷氨酸、泊洛沙姆的摩尔比为1:3:1。
所述聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物的清洗效率优于碳酸氢钠，与氢氧化钠的清洗效率相当，且聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物的使用不会增加清洗所产生废水的碱性，并通过絮凝作用直接以沉淀形式从废水中析出。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过清洗烘干工序来高效清除回收聚酯瓶片料上附着的泥沙和油脂；
(2)本发明通过结晶工序来提高回收聚酯瓶片料的熔融温度，防止在后续干燥过程中出现片料结块问题，并通过低温固化工序来稳定结晶层；
(3)本发明通过干燥工序使回收聚酯瓶片料的含水量降至0.05％以下，以避免聚酯分子中的酯基结构在高温熔融时发生水解从而影响纺丝质量；并且经干燥后的回收聚酯瓶片料的结晶度明显提升，改善回收聚酯瓶片料的加工性能，进而提高由回收聚酯瓶片料加工所制聚酯制品的使用性能。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为1℃/min。
实施例2
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
对照例1
以实施例2为对照，设置直接在160～165℃下干燥6h的对照例1。
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为6h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
对照例2
以实施例2为对照，设置不进行低温固化工序的对照例2。
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
实施例3
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解5g清洗剂碳酸氢钠。
实施例4
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解5g清洗剂氢氧化钠。
实施例5
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解5g清洗剂聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物。
聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物的制备：先分别将1mol聚乙二醇单甲醚、3mol焦谷氨酸、1mol泊洛沙姆407溶解于水中，配制成聚乙二醇单甲醚溶液、焦谷氨酸溶液和泊洛沙姆溶液，再向焦谷氨酸溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加聚乙二醇单甲醚溶液和泊洛沙姆溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成固含量75％的膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物。
对照例3
以实施例5为对照，设置以聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸酯化物替代所述聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物作为清洗剂的对照例3。
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解5g清洗剂聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸酯化物。
聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸酯化物的制备：先分别将1mol聚乙二醇单甲醚、3mol焦谷氨酸溶解于水中，配制成聚乙二醇单甲醚溶液和焦谷氨酸溶液，再向焦谷氨酸溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加聚乙二醇单甲醚溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成固含量75％的膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸酯化物。
对照例4
以实施例5为对照，设置以焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物替代所述焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物作为清洗剂的对照例4。
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解5g清洗剂焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物。
焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物的制备：先分别将3mol焦谷氨酸、1mol泊洛沙姆407溶解于水中，配制成焦谷氨酸溶液和泊洛沙姆溶液，再向焦谷氨酸溶液中滴加浓硫酸调节溶液pH值至3～4，然后滴加泊洛沙姆溶液，滴加完毕后升温至回流状态保温反应，反应结束后减压浓缩制成固含量75％的膏体，所得膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粒度15～20μm的微粉，即得焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物。
对照例5
以实施例5为对照，设置以聚乙二醇单甲醚、焦谷氨酸、泊洛沙姆混合物替代所述聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物作为清洗剂的对照例5。
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为3h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为3h。
步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm，清洗液清洗和清水漂洗的温度均为50～55℃，低温烘干温度为75～80℃。步骤(2)中结晶时间为20min。步骤(3)中固化时间为5h。步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为2℃/min。
清洗液由清洗剂溶于水制成，每1kg水溶解5g清洗剂，清洗剂选用聚乙二醇单甲醚、焦谷氨酸、泊洛沙姆混合物，三者摩尔比为1:3:1。
实施例6
分别利用实施例1、实施例2、对照例1、对照例2对同批等量回收聚酯瓶片料进行结晶干燥，并测定经结晶干燥处理后的回收聚酯瓶片料的结晶度(X射线衍射仪)，如表1所示，同时以不经任何处理的回收聚酯瓶片料作为空白对照。
表1经本发明所述结晶干燥处理后的回收聚酯瓶片料的结晶度
项目 实施例1 实施例2 对照例1 对照例2 空白对照
结晶度/％ 35.82 36.79 29.45 18.96 7.21
由表1可知，本发明所采用的二级干燥方式和低温固化处理方式均能取得提升回收聚酯瓶片料结晶度的技术效果，而结晶度的适当提高将会直接改善聚酯制品的强度。
实施例7
分别利用实施例3、实施例4、实施例5、对照例3、对照例4、对照例5对同批等量回收聚酯瓶片料进行结晶干燥，并测定经步骤(1)清洗后回收聚酯瓶片料上的灰尘和油脂残留量，再计算灰尘和油脂清除率，如表2所示。
表2回收聚酯瓶片料上的灰尘和油脂清除率
Figure BDA0002065501000000091
由表2可知，本发明以聚乙二醇单甲醚-焦谷氨酸-泊洛沙姆酯化物作为清洗剂能够取得与以氢氧化钠作为清洗剂的清洗效果，但避免了以氢氧化钠作为清洗剂存在的增加清洗废水碱性的问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)清洗烘干工序：将回收聚酯瓶片料送入清洗槽中，经清洗液清洗和清水漂洗后甩干，再经低温烘干；
(2)结晶工序：将经清洗后的回收聚酯瓶片料送入结晶床内进行结晶，结晶温度设为165～170℃，控制结晶时间使片料表面形成结晶层；
(3)低温固化工序：结晶结束后将片料转入-5～0℃的低温环境中固化；
(4)干燥工序：将结晶后的片料送入干燥塔内进行干燥，一级干燥温度设为140～145℃，一级干燥时间设为1～5h，二级干燥温度设为160～165℃，二级干燥时间设为1～5h；
所述步骤(3)中固化时间为3～10h。
2.根据权利要求1所述的回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，其特征在于：所述步骤(1)中回收聚酯瓶片料的粒度为10～20mm。
3.根据权利要求1所述的回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，其特征在于：所述步骤(1)中清洗液清洗和清水漂洗的温度均为45～55℃。
4.根据权利要求1所述的回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，其特征在于：所述步骤(1)中低温烘干温度为70～80℃。
5.根据权利要求1所述的回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，其特征在于：所述步骤(2)中结晶时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的回收聚酯瓶片料的结晶干燥工艺，其特征在于：所述步骤(4)中干燥塔的干燥温度由一级干燥温度升至二级干燥温度的升温速度为0.5～2℃/min。
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IN169503B (zh) * 1985-03-11 1991-10-26 Goodyear Tire & Rubber
WO2012043488A1 (ja) * 2010-09-27 2012-04-05 三菱化学株式会社 ポリエステルの製造方法
CN102731760B (zh) * 2012-07-17 2014-03-26 龙福环能科技股份有限公司 一种将回收聚酯瓶片料熔体醇解后再聚合的方法
CN102864511A (zh) * 2012-09-21 2013-01-09 江苏菲霖纤维科技有限公司 利用回收的聚酯瓶片生产中空有色涤纶预取向长丝的方法
CN107459630A (zh) * 2016-06-06 2017-12-12 天津芳菲塑料制品有限公司 一种利用废旧pet材料制造pet薄膜的方法

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