CN109776586A - 一种块晶型有机-稀土络合物、发光纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了块晶型有机‑稀土络合物、发光纤维及其制备方法,三价稀土离子盐或其盐的水和物，在有机共轭小分子作为光能吸收天线存在下，有具有亲水‑亲油性的两性小分子调控剂的参与调控下进行络合，并得到块状晶体型的材料，其尺寸可在微米和纳米尺度范围进行调节。在传统的单纯以TTA和PHen为Eu配体的络合物原材料中加入两亲性有机配体，能使络合物晶体颗粒形貌更加规整，呈现块状晶体组织，增强络合物的发光性能和化学稳定性。同时，两亲性有机配体本身作为有机物，能使有机‑稀土络合物微米/纳米材料更好地融于高分子中，增强其在高分子聚合物纤维中的分散性，致使其均匀分布在载体纤维中。
Description
技术领域
本发明涉及发光纤维材料技术领域，具体涉及块晶型有机-稀土络合物、发光纤维及其制备方法。
背景技术
稀土发光纤维在紫外光波照射下可以发出各种颜色，因此可广泛应用于建筑装潢、交通运输、航空航海、夜间作业、生活娱乐以及服装等领域,是具有显著节能、环保、安全、免维护、应用范围广等优点，是绝好的“绿色光源”。聚乙烯纤维具有强度高，密度低，绝缘性佳等优点,但热承载能力低和冷蠕变限制了它的应用，主要用于生产各种工业用纺织品，特别是滤材，篷布以及网带等产品。高分子物质是具有独特优异性能的材料,将无机稀土络合物掺杂到高分子材料中，由于相容性差，会出现相分离或发生团聚分散不均，导致发光性能不理想。然而有机络合物使制备成的发光纤维具有更优异的力学性能和光学性能。
稀土元素具有发光强度大、色纯度高、发射波长稳定等优点，但自身发光相对较弱，于是将稀土离子与有机配体结合，做出发光络合物。有机配体不仅可以提供较高的吸光系数，把能量传递给稀土离子，增强稀土离子的发光性能；有机配体还可以提高稀土离子与高分子聚合物的相容性。然而稀土配合物缺乏良好的热学及化学稳定性，在熔融纺丝过程中，稀土配合物存在分解现象，造成纤维发光性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于，提供形貌规整的块晶型有机-稀土络合物、高效发光纤维及其制备方法，增加了络合物在纤维载体中的分散性，提高了络合物与载体的相容性，从而使发光纤维表面更加光滑，发光性能更加优异，可更多的应用于各个领域，增加了产业价值。且制备工艺简单，安全节能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种块晶型有机-稀土络合物的制备方法，三价稀土离子盐或其盐的水和物，在有机共轭小分子作为光能吸收天线存在下，有具有亲水-亲油性的两性小分子调控剂的参与调控下进行络合，并得到块状晶体型的材料，其尺寸可在微米和纳米尺度范围进行调节；包括如下步骤：
步骤1，块晶型有机-稀土络合物悬浊液的制备方法:用溶剂将三价稀土离子盐或其盐的水和物、有机共轭小分子配体、两性小分子调控剂配制成溶液，按照Eu：有机共轭小分子配体：＝1:1-10：2-5摩尔比搅拌共混均匀；
步骤2，块晶型有机-稀土络合物粉末的制备方法为：将所述步骤1中得到的络合物悬浊液进行固/液分离、进行干燥，待溶剂完全挥发后研磨至均匀，得到粉末状稀土络合物材料。
所述的制备方法,有机共轭小分子包括有机羧酸类、β–二酮类、冠醚、穴醚以及具有共轭结构的有机染料类分子。
所述的制备方法,具有亲水-亲油性的两性小分子调控剂包括：肥皂类物质、硫酸化物类物质、磺酸化物类；肥皂类物质包括：硬脂酸、油酸、月桂酸，硫酸化物类物质包括十二烷基硫酸钠(SDS、月桂醇硫酸钠)，磺酸化物类包括二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠；两性小分子调控剂还可以是烷基葡糖苷、椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、卵磷脂、十八烯胺(油胺)，十八烷基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸、对苯二酚、苯甲酸、硅烷偶联剂、己二酸中等任一种或其中两种及以上的配体组合。
所述的制备方法,步骤1中所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油之一；配制成的溶液浓度为0.001-0.2mol/L。
所述的制备方法,有机共轭小分子配体为：2-噻吩甲酰三氟丙酮和1,10-菲罗啉；两性小分子调控剂为硬脂酸、对苯二酚、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂之一。
所述的制备方法,所述步骤1中，将络合物组成成分依次用无水乙醇配制成0.02mol/L的溶液；采用硬脂酸调控的络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：硬脂酸＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和硬脂酸溶；
采用对苯二酚调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：对苯二酚＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和对苯二酚溶液；
采用十八烷基三甲基氯化铵调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：十八烷基三甲基氯化铵＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和十八烷基三甲基氯化铵溶液；
采用十二烷基苯磺酸钠调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：十二烷基苯磺酸钠＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液；
采用硅烷偶联剂调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：硅烷偶联剂＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和硅烷偶联剂溶液。
根据任一所述方法获得的块晶型有机-稀土络合物。
一种光致发光纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，光致发光纤维纺丝混料的配制：将权利要求7中得到的块晶型有机-稀土络合物粉末按照质量占纤维高分子载体的0.1-25wt％混合掺杂；优选为6wt％。
步骤2，高效光致发光纤维的制备：将所述步骤1中得到的纺丝混料采用螺杆熔融纺丝法或溶液纺丝法中任意一种来制备光致发光纤维。
所述的制备方法，纤维高分子载体包括但不限于通常进行熔融加工的聚对苯二甲酸已二酯(PET)、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)、ABS树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)任意一种，或通常用于溶液加工的聚丙烯腈(PAN)及共聚物、聚乙烯醇(PVA)及其衍生物中的任意一种。
所述的制备方法，所述步骤2中光致发光纤维制备方法如若采用螺杆熔融纺丝法制备，则螺杆挤出温度控在140-320℃，螺杆挤出速度为5-80r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.在传统的单纯以TTA和PHen为Eu配体的络合物原材料中加入两亲性有机配体，能使络合物晶体颗粒形貌更加规整，呈现块状晶体组织，增强络合物的发光性能和化学稳定性。同时，两亲性有机配体本身作为有机物，能使有机-稀土络合物微米/纳米材料更好地融于高分子中，增强其在高分子聚合物纤维中的分散性，致使其均匀分布在载体纤维中。
2.高分子聚合物作为纤维载体，具有阻隔外界环境中的水分以及气体等破坏，并且具有自身化学性质稳定性好、热熔性能好、机器成型性能好等优点，使含有机-稀土络合物材料的高效发光纤维在发光耐候性、光致发光余辉性能和化学稳定性等方面大大提高，从而扩宽发光纤维的应用领域。
3.通过络合物配体的单掺、共掺和掺量调配，可改变络合物及发光纤维的色度，实现色彩可调性。
4.本发明制造晶体络合物发光纤维的整个工艺安全简单，纤度均匀且光滑、强力适当，具有较广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中六种铕络合物粉末在紫外激发下的图片。
图2为本发明实施例中六种铕络合物粉末的扫描电镜图。
图3为本发明实施例中六种含铕络合物粉末6wt％的LDPE发光纤维紫外激发下的图。
图4为本发明实施例中六种含型铕络合物粉末6wt％的LDPE发光纤维的扫描电镜图。
图5为本发明实施例中六种铕络合物粉末的XRD图。
图6为本发明实施例中六种块铕络合物粉末的光致发射光谱图。激发波长为385nm，最大发射峰位于613nm，横坐标为波长，纵坐标为强度。
图7为本发明实施例中六种含铕络合物粉末6wt％的LDPE发光纤维的光致发射图，激发波长为365nm，最大发射峰位于613nm，横坐标为波长，纵坐标为强度。
图1-图6中(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)分别为六种铕络合物材料，(1)是只有TTA和PHen为Eu配体无其他分子调控制备的络合物，(2)是含有硬脂酸调控的络合物，(3)是含有对苯二酚调控的络合物，(4)是含有十八烷基三甲基氯化铵调控的络合物，(5)是含有十二烷基苯磺酸钠调控的络合物，(6)是含有硅烷偶联剂调控的络合物。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
块晶型有机-稀土络合物材料，具体的，发光中心离子元素选择为稀土铕，其存在方式是氯化铕；光能吸收天线的有机共轭小分子配体选择2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和1,10-菲罗啉(PHen)；参与络合物调控的具有亲水-亲油性的两性小分子配体分别选择硬脂酸、对苯二酚、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂；制备络合物的溶剂选择为无水乙醇。
块晶型有机-稀土络合物材料制备包括如下步骤：
步骤1，块晶型有机-稀土络合物悬浊液的制备：将络合物组成成分依次用无水乙醇配制成0.02mol/L的溶液。
传统的单纯以TTA和PHen为Eu配体制备的络合物材料，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉＝1：2:1。首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液。
采用硬脂酸调控的络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：硬脂酸＝1：2:1:4。首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和硬脂酸溶。
采用对苯二酚调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：对苯二酚＝1：2:1:4。首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和对苯二酚溶液。
采用十八烷基三甲基氯化铵调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：十八烷基三甲基氯化铵＝1：2:1:4。首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和十八烷基三甲基氯化铵溶液。
采用十二烷基苯磺酸钠调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：十二烷基苯磺酸钠＝1：2:1:4。首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液。
采用硅烷偶联剂调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：硅烷偶联剂＝1：2:1:4。首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和硅烷偶联剂溶液。以上所述各个实验的搅拌温度控制在20摄氏度，搅拌速率控制在200转/分钟，搅拌2小时后，即可得到络合物悬浊液。
步骤2，块晶型有机-稀土络合物粉末的制备：将步骤1中得到每种的络合物悬浊液进行固/液分离，静置1小时后，放置于恒温干燥箱中干燥，温度控制在50摄氏度，干燥时间12小时，待溶剂完全挥发后研磨至均匀粉末。
含块晶有机-稀土络合物的发光纤维材料，具体的，纤维载体材料选择为LDPE；制备方法选择为螺杆熔融纺丝法。含块晶有机-稀土络合物的发光纤维制备包括如下步骤：
步骤3，纺丝混料的制备：将步骤2中得到的每种络合物粉末按照比重为6wt％配比，分别均匀掺杂到LDPE颗粒中。
步骤4，光致发光纤维的制备：将所述步骤3得到的每种纺丝混料采用熔融法螺杆挤出熔融纺丝，螺杆挤出温度分别为一区150℃，二区152℃，三区155℃,四区158℃，五区156℃，机头150℃，螺杆挤出速度为5r/min，最后经卷绕机，得到LDPE光致红光纤维。
对制得Eu络合物粉末进行荧光效果及荧光强度的检测，如图1和图6所示，图1是在紫外光激发下六种Eu络合物粉末都发出明亮的红色系红光，图6显示六种Eu络合物在610-620nm的可见光波范围内具有较强的发射峰，并且在第三配体小分子掺杂调控情况下荧光强度有小幅度地增强趋势。因此，可以看出Eu络合物具有优异的荧光效果，色纯度好，荧光强度高等优点。
对制得的含Eu络合物6wt％的发光纤维，进行荧光效果及荧光强度的检测，图3、和图7所示，图3是在紫外光激发下六种以LDPE为载体的含Eu络合物的发光纤维都发出明亮的红色系红光，图7显示六种光致发光纤维在610-620nm的可见光波范围内具有较强的发射峰。因此，可以看出以LDPE为载体的含Eu络合物的发光纤维具有优异的荧光效果，色纯度好，荧光强度高等优点。
对制得的Eu络合物进行形貌检测和结构检测，如图2和图5，通过扫面图可以看出Eu配合物在仅含有TTA和PHen配体情况下，络合物颗粒形貌团聚且不规则，然而掺杂其他小分子调控的络合物颗粒形貌呈规则块状。通过XRD图可以看出实施例中的Eu络合物是纯度高的晶体结构。
对制得的含Eu络合物6wt％的发光纤维进行形貌检测，如图4，可以看出Eu配合物在仅含有TTA和PHen配体情况下，纤维表面粗糙，然而掺杂其他小分子调控的络合物发光纤维其纤度均匀且光滑，络合物也很好地分在在其中。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种块晶型有机-稀土络合物的制备方法,其特征在于，三价稀土离子盐或其盐的水和物，在有机共轭小分子作为光能吸收天线存在下，有具有亲水-亲油性的两性小分子调控剂的参与调控下进行络合，并得到块状晶体型的材料，其尺寸可在微米和纳米尺度范围进行调节；包括如下步骤：
步骤1，块晶型有机-稀土络合物悬浊液的制备方法:用溶剂将三价稀土离子盐或其盐的水和物、有机共轭小分子配体、两性小分子调控剂配制成溶液，按照Eu：有机共轭小分子配体：＝1:1-10：2-5摩尔比搅拌共混均匀；
步骤2，块晶型有机-稀土络合物粉末的制备方法为：将所述步骤1中得到的络合物悬浊液进行固/液分离、进行干燥，待溶剂完全挥发后研磨至均匀，得到粉末状稀土络合物材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，有机共轭小分子包括有机羧酸类、β–二酮类、冠醚、穴醚以及具有共轭结构的有机染料类分子。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，具有亲水-亲油性的两性小分子调控剂包括：肥皂类物质、硫酸化物类物质、磺酸化物类；肥皂类物质包括：硬脂酸、油酸、月桂酸，硫酸化物类物质包括十二烷基硫酸钠(SDS、月桂醇硫酸钠)，磺酸化物类包括二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠；两性小分子调控剂还可以是烷基葡糖苷、椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、卵磷脂、十八烯胺(油胺)，十八烷基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸、对苯二酚、苯甲酸、硅烷偶联剂、己二酸中等任一种或其中两种及以上的配体组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，步骤1中所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油之一；配制成的溶液浓度为0.001-0.2mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于，有机共轭小分子配体为：2-噻吩甲酰三氟丙酮和1,10-菲罗啉；两性小分子调控剂为硬脂酸、对苯二酚、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂之一。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于，所述步骤1中，将络合物组成成分依次用无水乙醇配制成0.02mol/L的溶液；采用硬脂酸调控的络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：硬脂酸＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和硬脂酸溶；
采用对苯二酚调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：对苯二酚＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和对苯二酚溶液；
采用十八烷基三甲基氯化铵调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：十八烷基三甲基氯化铵＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和十八烷基三甲基氯化铵溶液；
采用十二烷基苯磺酸钠调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：十二烷基苯磺酸钠＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液；
采用硅烷偶联剂调控络合物的制备，其组成成分及摩尔配比为氯化铕：2-噻吩甲酰三氟丙酮：1,10-菲罗啉：硅烷偶联剂＝1：2:1:4；首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中，并置于搅拌器上搅拌，待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液，待混合液均匀后，滴加新制氨水调节反应液的PH至中性，再依次加入1,10-菲罗啉溶液和硅烷偶联剂溶液。
7.根据权利要求1-6任一所述方法获得的块晶型有机-稀土络合物。
8.一种光致发光纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，光致发光纤维纺丝混料的配制：将权利要求7中得到的块晶型有机-稀土络合物粉末按照质量占纤维高分子载体的0.1-25wt％混合掺杂；
步骤2，高效光致发光纤维的制备：将所述步骤1中得到的纺丝混料采用螺杆熔融纺丝法或溶液纺丝法中任意一种来制备光致发光纤维。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，纤维高分子载体包括但不限于通常进行熔融加工的聚对苯二甲酸已二酯(PET)、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)、ABS树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)任意一种，或通常用于溶液加工的聚丙烯腈(PAN)及共聚物、聚乙烯醇(PVA)及其衍生物中的任意一种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中光致发光纤维制备方法如若采用螺杆熔融纺丝法制备，则螺杆挤出温度控在140-320℃，螺杆挤出速度为5-80r/min。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109776586B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111270520A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-12 | 青岛大学 | 一种能够高效发光检测细菌的柔性织物及其制备方法和应用 |
| CN114539341A (zh) * | 2022-02-26 | 2022-05-27 | 青岛大学 | 检测药物的稀土络合物掺杂dna晶体及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103709946A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-09 | 南京工业大学 | 一种具有光转换功能的太阳能电池eva封装胶膜材料及其制备方法 |
| CN104674363A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-06-03 | 南通华纶化纤有限公司 | 有机稀土铕发光聚丙烯纤维及其制备方法 |
| CN106319661A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-01-11 | 青岛大学 | 一种制备高分子‑微/纳米发光复合纤维的方法 |
| CN106757519A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-05-31 | 北京石油化工学院 | 红色或绿色发光导电双功能复合纳米纤维及其制备方法 |
-
2019
- 2019-02-17 CN CN201910118601.5A patent/CN109776586B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103709946A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-09 | 南京工业大学 | 一种具有光转换功能的太阳能电池eva封装胶膜材料及其制备方法 |
| CN104674363A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-06-03 | 南通华纶化纤有限公司 | 有机稀土铕发光聚丙烯纤维及其制备方法 |
| CN106319661A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-01-11 | 青岛大学 | 一种制备高分子‑微/纳米发光复合纤维的方法 |
| CN106757519A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-05-31 | 北京石油化工学院 | 红色或绿色发光导电双功能复合纳米纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 姚子玉 等: "稀土与小分子配体三元配合物的制备及形态研究", 《西部皮革》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111270520A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-12 | 青岛大学 | 一种能够高效发光检测细菌的柔性织物及其制备方法和应用 |
| CN111270520B (zh) * | 2020-01-17 | 2022-03-18 | 青岛大学 | 一种能够高效发光检测细菌的柔性织物及其制备方法和应用 |
| CN114539341A (zh) * | 2022-02-26 | 2022-05-27 | 青岛大学 | 检测药物的稀土络合物掺杂dna晶体及其制备方法和应用 |
| CN114539341B (zh) * | 2022-02-26 | 2023-12-01 | 青岛大学 | 检测药物的稀土络合物掺杂dna晶体及其制备方法和应用 |
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