CN108190939A - 一种分级结构光子晶体的制备方法 - Google Patents

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朱伯媛
王文新
陈倩
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Abstract

本发明涉及一种分级结构光子晶体的制备方法，属于新材料制备技术领域。本发明以氧化锌纳米晶成核，通过粒子相互聚集形成多晶的氧化锌二次胶体粒子，由于氧化锌纳米粒子内部重新排列，最终形成了具有高的结晶度，大的比表面积和均匀的形貌，具有相对较高的折射率的球形的氧化锌纳米颗粒，并采用氯化钾为表面荷电剂，对胶体球进行表面荷电提高相互之间作用力，提高光子晶体周期性结构的有序性，同时以大闪蓝蝶翅膀为模板，复刻翅膀鳞片上多层树枝状结构以及由几十列平行排布的树枝状脊结构，通过平行脊的阵列破坏了相邻脊多层结构的干扰，从而使反射光有大角度的均匀分布，且树枝状的分级结构形成的散射效应，大大增加了其结构色的可见角度。

Description

一种分级结构光子晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分级结构光子晶体的制备方法，属于传感器材料技术领域。
背景技术
以光子代替电子作为信息的载体是长期以来人们的一个共识，因为光子技术具有高传输速度、高密度及高效率等优点。不过传统的光学器件与电子集成器件相比，要笨重成千上万倍。如果光子器件也能像电子器件一样集成化，那么光电集成线路就将使信息技术产业发生巨大变革。1987年提出了光子晶体的概念，这为实现各种光电子器件和集成光路乃至最后实现全光电脑提供了依据，成为未来材料、通讯业的依托之一。
光子晶体的出现，使人们操纵和控制光子的梦想成为可能。与半导体晶格对电子波函数的调制相类似，光子带隙材料能够调制具有相应波长的电磁波一当电磁波在光子带隙材料中传播时，因Bragg散射作用而受到调制，电磁波能量形成能带结构。能带与能带之间出现带隙，即光子带隙。所具能量处在光子带隙内的光子，不能进入该晶体。
如果光子晶体在几何构形上仅具有一维周期性，那么它将形成一维光子晶体，光子带隙将出现在这个方向上。如果它在二维或三维均具有周期性，那么它将形成二维或三维光子晶体。光子晶体的周期性结构特点决定了它的能带结构，设计具有完全带隙的光子晶体，必须要选择较高的折射率比、适当的晶格结构。
光子晶体最根本的特征是具有光子带隙，能量处于带隙中的光是被禁止传播的，光子带隙的存在会带来许多新的物理现象和新应用。在现代的光电子技术应用中抑制自发辐射具有十分重要的现实意义。例如在半导体激光器中，由于自发辐射的存在会引起较大的附加电流损失，成为激光器阈值的主要原因。如果能够把自发辐射限制在一定的电磁模式内，例如在激光器的输出模式内，则激光器的阈值会大幅度降低，甚至有可能制成零阈值激光器。
三维光子晶体因为在三维空间的各个方向都有光子禁带，是最具有应用潜力的光子晶体新材料。初始制备光子晶体主要有微机械法、全息照相光刻蚀法等物理方法，由于物理方法一般较为复杂、费时、成本高，又需多个步骤才能完成，普通实验室难以实现，且在亚微米、纳米尺度及多层空间结构上的复杂性，无法用物理方法进行制备，因此，对于光子晶体新材料的研究显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对物理方法一般较为复杂、费时、成本高，又需多个步骤才能完成，普通实验室难以实现，且在亚微米、纳米尺度及多层空间结构上的复杂性，无法用物理方法进行制备的问题，提供了一种分级结构光子晶体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将氯化钾溶液、氨水加入无水乙醇中，得混合液；
（2）将二水合醋酸锌乙醇溶液滴加入混合液中，并加热至70~80℃反应15~20min，离心分离得沉淀，洗涤干净后超声分散在无水乙醇中，得氧化锌悬浮液；
（3）将氧化锌悬浮液加入二水合醋酸锌二甘醇溶液中，加热至180~210℃反应1~2h，离心分离得沉淀物，洗涤干净后超声分散在无水乙醇中，得氧化锌纳米球分散液；
（4）取大闪蓝蝶翅膀浸泡在氧化锌纳米球分散液中6~8h，取出大闪蓝蝶翅膀干燥后煅烧，冷却至室温得分级结构光子晶体。
步骤（1）所述的氯化钾溶液的质量分数为0.1~0.2%，与氨水、无水乙醇的体积份为1~3份氯化钾溶液，3~5份氨水，25~30份无水乙醇。
步骤（2）所述二水合醋酸锌乙醇溶液的质量分数为4~8%，与步骤（1）中无水乙醇的体积比为1：1。
步骤（3）所述二水合醋酸锌二甘醇溶液的质量分数为4~8%，用量为氧化锌悬浮液体积的10倍。
步骤（2）（3）所述无水乙醇的体积份为50~100份。
步骤（4）所述干燥后煅烧过程为置于真空干燥箱中，在50~55℃下干燥1~2h，再转入煅烧炉中，在500~550℃下烧结2~3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过氧化锌纳米晶初级粒子首先成核，随后通过粒子相互聚集形成多晶的氧化锌二次胶体粒子，由于氧化锌纳米粒子内部重新排列，最终形成了具有高的结晶度，大的比表面积和均匀的形貌，具有相对较高的折射率的球形的氧化锌纳米颗粒，并采用氯化钾为表面荷电剂，对胶体球进行表面荷电提高相互之间作用力，提高光子晶体周期性结构的有序性，同时以大闪蓝蝶翅膀为模板，复刻翅膀鳞片上多层树枝状结构以及由几十列平行排布的树枝状脊结构，通过平行脊的阵列破坏了相邻脊多层结构的干扰，从而使反射光有大角度的均匀分布，且树枝状的分级结构形成的散射效应，大大增加了其结构色的可见角度。
具体实施方式
取1~3mL质量分数为0.1~0.2%氯化钾溶液，3~5mL质量分数为20~25%氨水，加入25~30mL无水乙醇中，以300~400r/min搅拌20~30min，得混合液，取25~30mL质量分数为4~8%二水合醋酸锌乙醇溶液，以1~2mL/min滴加入混合液中，滴加完毕后加热至70~80℃反应15~20min，再转入离心机中离心分离20~30min得沉淀，用去离子水洗涤沉淀2~3次后加入50~100mL无水乙醇中，以180~240W超声波超声分散10~15min，得氧化锌悬浮液，取20~30mL氧化锌悬浮液，加入200~300mL质量分数为4~8%二水合醋酸锌二甘醇溶液中，混合均匀后加热至180~210℃反应1~2h，冷却至室温后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物2~3次后加入50~100mL无水乙醇中，以180~240W超声波超声分散10~15min，得氧化锌纳米球分散液，取大闪蓝蝶翅膀浸泡在氧化锌纳米球分散液中6~8h，取出大闪蓝蝶翅膀置于真空干燥箱中，在50~55℃下干燥1~2h，再转入煅烧炉中，在500~550℃下烧结2~3h，冷却至室温得分级结构光子晶体。
实例1
取1mL质量分数为0.1%氯化钾溶液，3mL质量分数为20%氨水，加入25mL无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，得混合液，取25mL质量分数为4%二水合醋酸锌乙醇溶液，以1mL/min滴加入混合液中，滴加完毕后加热至70℃反应15min，再转入离心机中离心分离20min得沉淀，用去离子水洗涤沉淀2次后加入50mL无水乙醇中，以180W超声波超声分散10min，得氧化锌悬浮液，取20mL氧化锌悬浮液，加入200mL质量分数为4%二水合醋酸锌二甘醇溶液中，混合均匀后加热至180℃反应1h，冷却至室温后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物2次后加入50mL无水乙醇中，以180W超声波超声分散10min，得氧化锌纳米球分散液，取大闪蓝蝶翅膀浸泡在氧化锌纳米球分散液中6h，取出大闪蓝蝶翅膀置于真空干燥箱中，在50℃下干燥1h，再转入煅烧炉中，在500℃下烧结2h，冷却至室温得分级结构光子晶体。
实例2
取2mL质量分数为0.1%氯化钾溶液，4mL质量分数为22%氨水，加入28mL无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，得混合液，取28mL质量分数为6%二水合醋酸锌乙醇溶液，以1mL/min滴加入混合液中，滴加完毕后加热至75℃反应18min，再转入离心机中离心分离25min得沉淀，用去离子水洗涤沉淀2次后加入80mL无水乙醇中，以210W超声波超声分散12min，得氧化锌悬浮液，取25mL氧化锌悬浮液，加入250mL质量分数为6%二水合醋酸锌二甘醇溶液中，混合均匀后加热至195℃反应1h，冷却至室温后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物2次后加入80mL无水乙醇中，以210W超声波超声分散12min，得氧化锌纳米球分散液，取大闪蓝蝶翅膀浸泡在氧化锌纳米球分散液中7h，取出大闪蓝蝶翅膀置于真空干燥箱中，在52℃下干燥1h，再转入煅烧炉中，在520℃下烧结2h，冷却至室温得分级结构光子晶体。
实例3
取3mL质量分数为0.2%氯化钾溶液，5mL质量分数为25%氨水，加入30mL无水乙醇中，以400r/min搅拌30min，得混合液，取30mL质量分数为8%二水合醋酸锌乙醇溶液，以2mL/min滴加入混合液中，滴加完毕后加热至80℃反应20min，再转入离心机中离心分离30min得沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次后加入100mL无水乙醇中，以240W超声波超声分散15min，得氧化锌悬浮液，取30mL氧化锌悬浮液，加入300mL质量分数为8%二水合醋酸锌二甘醇溶液中，混合均匀后加热至210℃反应2h，冷却至室温后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3次后加入100mL无水乙醇中，以240W超声波超声分散15min，得氧化锌纳米球分散液，取大闪蓝蝶翅膀浸泡在氧化锌纳米球分散液中8h，取出大闪蓝蝶翅膀置于真空干燥箱中，在55℃下干燥2h，再转入煅烧炉中，在550℃下烧结3h，冷却至室温得分级结构光子晶体。
对照例：广东某公司生产的结构光子晶体材料。
实验结果表明：微球蛋白石是一种重要的光子晶体材料，而光子带隙是光子晶体的主要特征。对于光子晶体材料来说，其光子带隙可以通过Bragg公式来计算。直径为200nm、220nm、260nm、290nm、530nm微球对应的蛋白石d111计算值分别为163nm、179nm、212nm、236nm、432nm，对应的理论计算值分别为466nm、512nm、606nm、676nm、1235nm，而通过Cary5000紫外-可见-近红外吸收光谱仪测得的透射光谱可直接测量实验值分别为475nm、519nm、616nm、685nm、1242nm。
光子晶体材料具有三维周期性孔洞结构，具备光子带隙的特征，在合适的孔径范围内，可以实现对可见光的调制，因而在光波导、低阔值激光器、三维有序大孔材料、光催化、气体传感器等方面有着巨大的应用前景。

Claims (6)

1.一种分级结构光子晶体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氯化钾溶液、氨水加入无水乙醇中，得混合液；
（2）将二水合醋酸锌乙醇溶液滴加入混合液中，并加热至70~80℃反应15~20min，离心分离得沉淀，洗涤干净后超声分散在无水乙醇中，得氧化锌悬浮液；
（3）将氧化锌悬浮液加入二水合醋酸锌二甘醇溶液中，加热至180~210℃反应1~2h，离心分离得沉淀物，洗涤干净后超声分散在无水乙醇中，得氧化锌纳米球分散液；
（4）取大闪蓝蝶翅膀浸泡在氧化锌纳米球分散液中6~8h，取出大闪蓝蝶翅膀干燥后煅烧，冷却至室温得分级结构光子晶体。
2.如权利要求1所述的一种分级结构光子晶体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的氯化钾溶液的质量分数为0.1~0.2%，与氨水、无水乙醇的体积份为1~3份氯化钾溶液，3~5份氨水，25~30份无水乙醇。
3.如权利要求1所述的一种分级结构光子晶体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述二水合醋酸锌乙醇溶液的质量分数为4~8%，与步骤（1）中无水乙醇的体积比为1：1。
4.如权利要求1所述的一种分级结构光子晶体的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述二水合醋酸锌二甘醇溶液的质量分数为4~8%，用量为氧化锌悬浮液体积的10倍。
5.如权利要求1所述的一种分级结构光子晶体的制备方法，其特征在于，步骤（2）（3）所述无水乙醇的体积份为50~100份。
6.如权利要求1所述的一种分级结构光子晶体的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述干燥后煅烧过程为置于真空干燥箱中，在50~55℃下干燥1~2h，再转入煅烧炉中，在500~550℃下烧结2~3h。
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