CN109434129B - 一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，利用晶种生长法执行迭代处理，得到可用作核壳结构的核的纳米胶体金颗粒，进一步结合原位光还原技术与暗场单颗粒定位技术构筑了金纳米颗粒核、介孔二氧化硅隔绝层、银纳米颗粒壳层的三维复合结构，能够制备出尺寸分布均匀，产量高的纳米颗粒，并且可以实现纳米颗粒定点制备，从而有助于实现高灵敏的SERS检测以及催化反应。

Description

一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及贵金属纳米材料技术领域，特别是涉及一种制备 Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法。
背景技术
贵金属纳米材料，由于其独特的表面等离子体共振(Surface PlasmonResonance,SPS)特性，在表面增强光谱学、催化、化学和生物传感器、光能传送器、近场扫描光学显微镜等领域具有广阔的应用前景。然而，由于其较高的表面自由能，独立的贵金属纳米颗粒容易发生团聚，同时选择性差，易受杂质干扰，使其应用受到了极大的限制。核壳思路为纳米材料的推广使用提供了良好的发展契机。核壳型纳米材料不仅保留了中心核与壳层材料的物理与化学性质，还可以实现壳层材料和核层材料功能之间的复合，赋予材料特殊的磁学、光学、催化功能等，在催化、药物释放、分子识别、化学传感等领域有潜在的应用。
而如何设计、制备具有核壳构造的纳米复合材料是贵金属纳米材料在合成及应用上所面临的主要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，来克服或至少减轻现有技术的上述问题。
为实现上述目的，本发明提供一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤一，利用晶种生长法执行迭代处理，得到可用作核壳结构的核的纳米胶体金颗粒；
所述利用晶种生长法执行迭代处理包括：晶种制备过程、晶体生长过程和迭代过程；
其中，晶种制备过程包括：取50.3mg的Na3CA溶于75ml去离子水中，在1200r/min下加热至沸腾，之后在剧烈搅拌的条件下，将0.5ml的HAuCl4 (25mmol/L)加入到沸腾的Na3CA溶液中，并继续加热20min，在溶液中产生粒径约13nm的金颗粒；
晶体生长过程包括：将所述晶种制备过程得到的溶液的温度调成85℃，在剧烈搅拌条件下，将23ml去离子水、1ml的Na3CA(62mmol/L)、1ml的 HAuCl4(25mmol/L)依次逐滴加入到溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min，在溶液中产生粒径约为19nm的金颗粒；
迭代过程包括：以所述晶体生长过程得到的溶液为基础重复所述晶种制备过程和晶体生长过程，包括：向上述晶体生长过程得到的溶液中依次添加 75ml去离子水，50.3mg的Na3CA，在1200r/min下加热至沸腾，之后在剧烈搅拌的条件下，再加入0.5ml的HAuCl4(25mmol/L)，并继续加热20min，然后将得到的溶液的温度调成85℃，在剧烈搅拌条件下，将23ml去离子水、 1ml的Na3CA(62mmol/L)、1ml的HAuCl4(25mmol/L)依次逐滴加入到溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min，每重复一次所述晶种制备过程和晶体生长过程称为完成一次迭代，每完成一次迭代后，都得到尺寸增大的金颗粒，通过共计六次迭代，在溶液中产生用作核壳结构的核的纳米胶体金颗粒；
步骤二，利用所述步骤一中制备得到的纳米胶体溶液，与异丙醇和氨水混合搅拌，再加入正硅酸乙酯(TEOS)继续搅拌，使之反应得到Au@SiO2 纳米颗粒；
步骤三，将所述步骤二中得到的包含Au@SiO2纳米颗粒的溶液用酒精稀释后滴于坐标ITO玻璃上，在扫描电子显微镜下进行定位，将定位后的 Au@SiO2样品与所述坐标ITO玻璃一起浸没于体积比为1:1的硝酸银(浓度为 8.83M)和柠檬酸钠(浓度为7.75M)混合生长液中，使硝酸银和柠檬酸钠混合生长液渗透进入Au@SiO2的二氧化硅壳的纳米孔中，将浸泡过硝酸银和柠檬酸钠生长液的ITO玻璃用去离子水冲洗，去除在二氧化硅的纳米孔之外的混合生长液；
步骤四，在暗场显微镜下找到定位的Au@SiO2颗粒，调节633nm激光以 30μW激光功率辐射所述Au@SiO2颗粒45s，得到Au@SiO2@Ag。
优选的，步骤二包括：
将20ml的异丙醇、4ml的金胶和0.5ml的氨水一次加入烧杯中，室温下用磁力搅拌器搅拌均匀，再将一定量的正硅酸乙酯缓慢滴加到所述搅拌均匀的溶液中，滴加完毕后用聚乙烯薄膜密封烧杯口，继续搅拌1h，再经去离子水超声、离心得到分散良好的包含Au@SiO2纳米颗粒的溶液。
采用本发明提供的制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，利用晶种生长法执行迭代处理，得到可用作核壳结构的核的纳米胶体金颗粒，进一步结合原位光还原技术与暗场单颗粒定位技术构筑了金纳米颗粒核、介孔二氧化硅隔绝层、银纳米颗粒壳层的三维复合结构，能够制备出尺寸分布均匀，产量高的纳米颗粒，并且可以实现纳米颗粒定点制备，从而有助于实现高灵敏的SERS检测以及催化反应。
附图说明
图1是本发明提供的制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法的流程示意图。
图2示出本发明提供的Au@SiO2纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图3示出本发明提供的Au@SiO2纳米颗粒以及Au@SiO2@Ag纳米颗粒的扫描电子显微镜图以及暗场光学成像图。
图4示出了本发明提供的Au@SiO2纳米颗粒以及Au@SiO2@Ag纳米颗粒的暗场散射光谱图。
具体实施方式
在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
本发明提供一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，如图1所示，该方法包括如下步骤：
步骤101，利用晶种生长法执行迭代处理，得到用作核壳结构的核的纳米金颗粒。
本步骤中利用晶种生长法执行迭代处理包括：晶种制备过程、晶体生长过程和迭代过程，最终得到符合要求的纳米胶体金颗粒。
其中，晶种制备过程包括：取50.3mg的Na3CA溶于75ml去离子水中，在1200r/min下加热至沸腾，之后在剧烈搅拌的条件下，将0.5ml的HAuCl4 (25mmol/L)加入到沸腾的Na3CA溶液中，并继续加热20min，在溶液中产生粒径约13nm的金颗粒，该金颗粒通常被称为晶种。
晶体生长过程包括：将上述晶种制备过程得到的溶液的温度调成85℃，在剧烈搅拌条件下，将23ml去离子水、1ml的Na3CA(62mmol/L)、1ml的 HAuCl4(25mmol/L)依次逐滴加入到溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min，在溶液中产生粒径约为19nm的金颗粒。
迭代过程：以上述晶体生长过程得到的溶液为基础重复上述晶种制备过程和晶体生长过程，每一次重复晶种制备过程和晶体生长过程包括：向上述晶体生长过程得到的溶液中依次添加75ml去离子水，50.3mg的Na3CA，在1200 r/min下加热至沸腾，之后在剧烈搅拌的条件下，再加入0.5ml的HAuCl4(25 mmol/L)，并继续加热20min，然后将得到的溶液的温度调成85℃，在剧烈搅拌条件下，将23ml去离子水、1ml的Na3CA(62mmol/L)、1ml的HAuCl4(25mmol/L)依次逐滴加入到溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min。每重复一次晶种制备过程和晶体生长过程称为完成一次迭代，每完成一次迭代后，都可以得到尺寸进一步增大的金颗粒，通过共计六次迭代，在溶液中产生用作核壳结构的核的纳米胶体金颗粒。
步骤102，利用上一步骤中制备得到的纳米胶体溶液，与异丙醇和氨水混合搅拌，再加入正硅酸乙酯(TEOS)继续搅拌，使之反应得到Au@SiO2纳米颗粒，即金颗粒为核，SiO2为壳。
本步骤中的具体操作可以利用
Figure BDA0001851297360000041
方法，通过调节反应时间、PH值以及硅源前驱体的量制备粒径均匀、分散良好并且表面多孔的Au@SiO2纳米颗粒。
本步骤的具体过程可以包括：将20ml的异丙醇、4ml的金胶和0.5ml的氨水一次加入烧杯中，室温下用磁力搅拌器搅拌均匀，再将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)缓慢滴加到上述混合均匀的溶液中，滴加完毕后用聚乙烯薄膜密封烧杯口，继续搅拌1h，使反应完全，再经去离子水超声、离心得到分散良好的包含Au@SiO2纳米颗粒的溶液。
图2示出Au@SiO2纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)图，其中插图为 Au@SiO2纳米颗粒高倍下的TEM图。从图中可以看到，本发明所提供的方法得到了分散良好的Au@SiO2纳米颗粒。
步骤103，将上一步骤得到的包含Au@SiO2纳米颗粒的溶液用酒精稀释后滴于坐标ITO玻璃上，并在扫描电子显微镜(SEM)下进行定位。
为了使Au@SiO2纳米颗粒能够尽可能的单分散，又能保证Au@SiO2纳米颗粒浓度不会太小，优选地，将初始样品稀释50倍。
本步骤中，还可以将SEM下定位的Au@SiO2样品放置在暗场显微镜下观察，并测其暗场散射光谱。暗场散射光谱的含义：贵金属纳米结构表面的自由电子在外界光场的激发下会发生集体共振，当激光频率与自身振动频率相等时，将会发生表面等离子体共振现象，同时贵金属纳米颗粒也会向外辐射电磁波，这叫做贵金属纳米颗粒的瑞利共振散射。利用这一现象，可以对贵金属纳米颗粒进行暗场显微成像，如果与光谱仪联用还可以测得单个贵金属纳米颗粒的暗场散射光谱，这对研究单个纳米结构的表面等离子体共振有着重要意义。
步骤104，将在SEM下定位的Au@SiO2样品浸没于体积比为1:1的硝酸银和柠檬酸钠混合生长液中，静置例如25分钟，使硝酸银和柠檬酸钠混合生长液渗透进入Au@SiO2的二氧化硅壳的纳米孔中，将浸泡过硝酸银和柠檬酸钠生长液的ITO玻璃用去离子水冲洗例如5min，由于二氧化硅是多孔结构的，所以在二氧化硅孔内的混合生长液不被冲洗掉，但其它位置的生长液将被冲洗掉。
步骤105，在暗场显微镜下找到定位的Au@SiO2颗粒，调节633nm激光，使激光辐射在样品上进行原位光还原，得到Au@SiO2@Ag颗粒，即金颗粒为核，中间层为SiO2，最外层的壳为Ag。
其中，当步骤104中硝酸银和柠檬酸钠的浓度以及步骤105中激光辐射的功率、位置和时间变化时，得到不同形貌的Au@SiO2@Ag颗粒。例如，当步骤104中硝酸银的浓度为8.83M，柠檬酸钠的浓度为7.75M，步骤105中激光辐射的功率为30μW，激光辐射的位置为定位的Au@SiO2颗粒，激光辐射的时间为45s，得到球状Au@SiO2@Ag颗粒。
图3示出了上述示例参数条件下制备得到的Au@SiO2@Ag颗粒的形貌，其中(a)(b)分别为Au@SiO2和Au@SiO2@Ag的SEM图，白色方框标注的为定位的颗粒，插图为定位颗粒高倍下的SEM图，(c)(d)为(a)(b)对应的暗场光学显微镜成像图。可以看到，本发明所提供的方法最终得到了球状的 Au@SiO2@Ag颗粒，其中在Au@SiO2的外层包覆了很多Ag颗粒， Au@SiO2@Ag颗粒的整体呈球形。
图4示出了激光原位还原后获得Au@SiO2@Ag的暗场散射光谱，并与还原前颗粒的暗场光谱进行比对。可以看到，还原后的Au@SiO2@Ag纳米颗粒的暗场散射谱相比于未还原的Au@SiO2发生了明显的红移，说明Au@SiO2纳米颗粒上还原的银颗粒发生了耦合。
通过SEM可以发现，利用原位光还原之后，Au@SiO2纳米颗粒成功的还原出了银颗粒，而其他位置却很少有银颗粒，因此可以实现三维核壳纳米颗粒的定点制备。
采用本发明提供的制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，利用晶种生长法执行迭代处理，得到可用作核壳结构的核的纳米胶体金颗粒，进一步结合原位光还原技术与暗场单颗粒定位技术构筑了金纳米颗粒核、介孔二氧化硅隔绝层、银纳米颗粒壳层的三维复合结构，能够制备出尺寸分布均匀，产量高的纳米颗粒，并且可以实现纳米颗粒定点制备，从而有助于实现高灵敏的SERS检测以及催化反应。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，其特征在于，包括：
步骤一，利用晶种生长法执行迭代处理，得到用作核壳结构的核的纳米金颗粒；
所述利用晶种生长法执行迭代处理包括：晶种制备过程、晶体生长过程和迭代过程；
其中，晶种制备过程包括：取50.3mg的Na3CA溶于75ml去离子水中，在1200r/min下加热至沸腾，之后在剧烈搅拌的条件下，将0.5ml浓度为25mmol/L的HAuCl4加入到沸腾的Na3CA溶液中，并继续加热20min，在溶液中产生粒径约13nm的金颗粒；
晶体生长过程包括：将所述晶种制备过程得到的溶液的温度调成85℃，在剧烈搅拌条件下，将23ml去离子水、1ml浓度为62mmol/L的Na3CA、1ml浓度为25mmol/L的HAuCl4依次逐滴加入到溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min，在溶液中产生粒径约为19nm的金颗粒；
迭代过程包括：以所述晶体生长过程得到的溶液为基础重复所述晶种制备过程和晶体生长过程，每一次重复所述晶种制备过程和晶体生长过程包括：向所述晶体生长过程得到的溶液中依次添加75ml去离子水和50.3mg的Na3CA，在1200r/min下加热至沸腾，之后在剧烈搅拌的条件下，再加入0.5ml浓度为25mmol/L的HAuCl4，并继续加热20min，然后将得到的溶液的温度调成85℃，在剧烈搅拌条件下，将23ml去离子水、1ml浓度为62mmol/L的Na3CA、1ml浓度为25mmol/L的HAuCl4依次逐滴加入到溶液中，滴加完毕后继续搅拌20min；每重复一次所述晶种制备过程和所述晶体生长过程称为完成一次迭代，每完成一次迭代后，都得到尺寸增大的金颗粒，通过六次迭代，在溶液中产生所述用作核壳结构的核的纳米金颗粒；
步骤二，利用所述步骤一中制备得到的纳米胶体溶液，与异丙醇和氨水混合搅拌，再加入正硅酸乙酯(TEOS)继续搅拌，使之反应得到Au@SiO2纳米颗粒；
步骤三，将所述步骤二中得到的包含Au@SiO2纳米颗粒的溶液用酒精稀释后滴于坐标ITO玻璃上，在扫描电子显微镜下进行定位，将定位后的Au@SiO2样品与所述坐标ITO玻璃一起浸没于体积比为1:1的硝酸银和柠檬酸钠混合生长液中，使硝酸银和柠檬酸钠混合生长液渗透进入Au@SiO2的二氧化硅壳的纳米孔中，将浸泡过硝酸银和柠檬酸钠生长液的ITO玻璃用去离子水冲洗，去除在二氧化硅的纳米孔之外的硝酸银和柠檬酸钠混合生长液；
步骤四，在暗场显微镜下找到定位的Au@SiO2颗粒，控制633nm激光辐射所述Au@SiO2颗粒得到Au@SiO2@Ag颗粒；
其中，当步骤三中所述硝酸银和所述柠檬酸钠的浓度以及步骤四中激光辐射的功率、位置和时间变化时，得到不同形貌的Au@SiO2@Ag颗粒。
2.如权利要求1所述的制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤二包括：
将20ml的异丙醇、4ml的金胶和0.5ml的氨水一次加入烧杯中，室温下用磁力搅拌器搅拌均匀，再将一定量的正硅酸乙酯缓慢滴加到所述搅拌均匀的溶液中，滴加完毕后用聚乙烯薄膜密封烧杯口，继续搅拌1h，再经去离子水超声、离心得到分散良好的包含Au@SiO2纳米颗粒的溶液。
3.如权利要求1所述的制备Au@SiO2@Ag三层核壳构造的复合纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤三中所述硝酸银的浓度为8.83M，所述柠檬酸钠的浓度为7.75M，步骤四中激光辐射的功率为30μW，激光辐射的位置为所述定位的Au@SiO2颗粒，激光辐射的时间为45s，得到球状Au@SiO2@Ag颗粒。
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