CN112692298A - 一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，属于表面增强拉曼散射技术领域。利用水热还原法用Na3C6H5O7·2H2O将HAuCl4还原为金单质，清洗后分散得到Au种子溶液；向去离子水中加入Au种子溶液、Na3C6H5O7·2H2O溶液和抗坏血酸溶液，搅拌均匀，40℃水浴15分钟；匀速滴加硝酸银溶液并持续搅拌，40℃水浴30～40分钟；清洗后得到核壳结构纳米金银复合材料溶胶；将所述溶胶滴在洁净的硅片上并将表面覆盖，真空干燥，制得所述衬底。所述制备方法极大改善了单一贵金属纳米粒子的各向异性显著的问题；所述衬底上的SERS信号得到极大增强，所述衬底最低检测限为10‑9M。

Description

一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法
技术领域
本发明涉及一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，属于表面增强拉曼散射(SERS)技术领域。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)技术是纳米尺度上的一种特殊光学现象，是研究材料分子结构和微观性质的重要工具。但在其发展过程中遇到了三大阻碍：
1)只有金(Au)、银(Ag)以及铜(Cu)等贵金属或相应的溶胶粒子表面以及少数碱金属具有强的SERS效应；
2)制备具有良好稳定性和重现性的粗糙表面具有较大困难；
3)SERS增强机理较为复杂，对于其理论研究一直存在有较大争议。
因此，新型结构可控的复合纳米衬底不仅可以在协同耦合增强机理的作用下提高SERS衬底的拉曼增强效果，而且对于SERS技术的理论研究及实际应用具有重要意义。由不同材料的纳米颗粒或不同的纳米颗粒组成的纳米粒子可以称为纳米复合材料。所述的复合结构纳米材料至少由两种物质组成，一种在内部，另一种在外部，其SERS增强效果可以通过调控其形貌、尺寸以及结构而来改变，因此受到各方研究人员的广泛关注。
在目前所研究的复合结构中，又以金属与金属复合所形成的纳米粒子的SERS增强效果最好，然而在紫外和可见光范围内，并不是所有的金属都具有较强的等离子体共振，仅有Au和Ag两种贵金属具有较强的SERS增强效果。如Junqi Tang等将电置换和银镜反应两种方法相结合，在玻璃表面制备了Ag-Au的复合结。Tran Thi Bich Quyen等人采用电置换的方法合成了Ag/Au/Pt NPs(纳米颗粒)，通过三种元素的相互作用，在用与紫外吸收波长相匹配的激发波长进行激发，可显著增强SERS信号，但这些方法存在着稳定性和重现性不高、核壳厚度难以控制的缺点。王利华等人通过油浴加热的方法制备了Au@Ag纳米粒子，但这种方法制备过程较为复杂，采用油浴加热也较为危险。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，在确保拉曼增强效果的同时，提高复合结构SERS衬底的稳定性与重现性，简化了制备步骤，提高了安全性。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)制备Au种子溶液
将质量分数为0.01％的HAuCl4溶液加热至沸腾，用磁力搅拌器搅拌，快速加入质量分数为1％的Na3C6H5O7·2H2O溶液，在大约25秒内，沸腾的溶液变成了深蓝色，大约70秒后，蓝色突然变成了亮红色，煮沸15分钟完成Au纳米颗粒的还原，得到含有Au纳米颗粒的溶液，先用乙醇在离心机中清洗1次～2次，再用去离子水在离心机中清洗2次～3次，得到Au种子溶液；
所述HAuCl4溶液与所述Na3C6H5O7·2H2O溶液的体积比为100:1。
所述在离心机中清洗的条件为：离心转速14000r/min～16000r/min，离心时间10min。
优选在所述离心机中清洗的条件为：离心转速15000r/min，离心时间10min。
(2)制备核壳结构纳米金银复合材料衬底
将去离子水放入容器中，加入步骤(1)制备得到的Au种子溶液、质量分数为1％的Na3C6H5O7·2H2O溶液和浓度为20mM的抗坏血酸(ASA)溶液，在室温下搅拌均匀，置于40℃水浴中15分钟；再匀速快速滴加浓度为10mM的硝酸银(AgNO3)溶液并持续搅拌，置于40℃水浴中30分钟～40分钟；然后先用乙醇在离心机中清洗1次～2次，再用去离子水在离心机中清洗2次～3次，得到核壳结构纳米金银复合材料溶胶；最后将所述溶胶滴在洁净的硅片上并将硅片表面整体覆盖，在55℃～65℃真空干燥，制得一种核壳结构纳米金银复合材料衬底。
其中，去离子水、Au种子溶液、Na3C6H5O7·2H2O溶液、抗坏血酸溶液和硝酸银溶液之间的体积比为100:5:5:15:3～5。
优选所述匀速快速滴加的滴加速率为0.08ml/min。
优选干燥时间为6小时。
优选所述硅片大小为0.5cm×0.5cm。
所述在离心机中清洗的离心转速为14000r/min～16000r/min，离心时间为10min。
优选在所述离心机中清洗的离心转速为15000r/min，离心时间为10min。
有益效果
1.本发明提供了一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，通过将Au和Ag两种贵金属的复合，得到了一种粒径大小均一，总体呈球状，以Au为核，Ag全包覆在Au外表形成壳体的核壳结构纳米金银复合材料，一方面，极大的改善了单一贵金属纳米粒子的各向异性显著的问题，从而提高衬底的稳定性；另一方面，由于所述复合材料中存在的两种不同金属等离子体共振耦合效应，使得所述复合材料衬底的局域电磁场大幅增强，进而极大的增强了SERS信号。
2.本发明提供了一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，在确保拉曼增强效果的同时，提高复合结构SERS衬底的重现性。
3.本发明提供了一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，使R6G的检测灵敏度更高、操作更简便、户外便携性好、有利于进行在线检测，极大的提高了检测效率和检测结果的准确性，从SERS测试中可以看出，SERS衬底最低检测限为10-9M。
附图说明
图1为实施例1中制得的Au种子溶液的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1中制得的衬底中核壳结构纳米金银复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例1中制得的衬底中核壳结构纳米金银复合材料的透射电子显微镜(TEM)图。
图4为实施例1中R6G的检测SERS光谱图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)制备Au种子溶液
将50ml质量分数为0.01％的HAuCl4溶液加热至沸腾，用磁力搅拌器搅拌，快速加入0.5ml质量分数为1％的Na3C6H5O7·2H2O溶液，在大约25秒内，沸腾的溶液变成了深蓝色，大约70秒后，蓝色突然变成了亮红色，煮沸15分钟完成Au纳米颗粒的还原，得到含有Au纳米颗粒的溶液，先用乙醇在离心机中以离心转速为15000r/min，离心时间10min的条件清洗1次，再用去离子水在离心机中以离心转速为15000r/min，离心时间10min的条件清洗2次。
(2)制备核壳结构纳米金银复合材料衬底
将20ml去离子水放入100ml的烧杯中，加入1ml步骤(1)制备得到的Au种子溶液、1ml质量分数为1％的Na3C6H5O7·2H2O溶液和3ml浓度为20mM的抗坏血酸(ASA)溶液，在室温下搅拌5分钟搅拌均匀，置于40℃水浴中15分钟；再以0.08ml/min的滴加速率匀速滴加800μl浓度为10mM的硝酸银溶液并持续搅拌，置于40℃水浴中30分钟；先用乙醇在离心机中以离心转速为15000r/min，离心时间10min的条件清洗1次，再用去离子水在离心机中以离心转速为15000r/min，离心时间10min的条件清洗2次，得到核壳结构纳米金银复合材料溶胶；最后将所述溶胶滴在洁净的尺寸为0.5cm×0.5cm的硅片上并将硅片表面整体覆盖，在60℃真空干燥6小时，制得一种核壳结构纳米金银复合材料衬底。
对本实施例步骤(1)制得的Au种子溶液和步骤(2)制得的核壳结构纳米金银复合材料衬底进行测试如下：
(1)采用SEM(HITACHI公司，SU8010)对步骤(1)制得的Au种子溶液进行观察，结果如图1所示，可知Au种子溶液中的存在Au纳米颗粒，Au纳米颗粒的粒径为15nm～25nm。
(2)采用SEM(HITACHI公司，SU8010)和TEM对步骤(2)制得的核壳结构纳米金银复合材料衬底中的核壳结构纳米金银复合材料进行观察，结果如图2和3所示。
由图2可知，所述复合材料的粒径为50nm～100nm，粒径大小均一，总体呈球状。
由图3可知，所述复合材料中，Au的粒径尺寸为22nm，Ag的厚度为23nm，Au和Ag具有明显分层，以Au为核，Ag全包覆在Au外表形成壳体。
(3)SERS增强效果的测试：
将浓度为10-9mol/L、10-8mol/L、10-7mol/L、10-6mol/L、10-5mol/L和10-4mol/L的R6G标准液分别滴在实施例1制得的核壳结构纳米金银复合材料衬底上，通过拉曼光谱仪采集R6G标准液的拉曼光谱谱图和数据。
测试条件为：激光器的激发波长为785nm，激光功率为5mW，累计积分次数1次，功率衰减到50％，积分时间5s，并且每个测试样品上采集15个点的SERS数据，计算这15个点的平均值作为这一个测试样品的SERS强度，以确保数据不会出现很大的偏差。
测试结果如图4所示，从图中可以清楚地发现，R6G的主要特征峰为612cm-1、772cm-1、1183cm-1、1310cm-1、1362cm-1、1509cm-1和1649cm-1。当R6G浓度达到10-9M时，SERS信号几乎消失了，但是仍然有一个微弱的信号，说明SERS衬底最低检测限为10-9M。
由此可知，本实施例制得的核壳结构纳米金银复合材料作为SERS底物具有出色的SERS增强效果和检测灵敏度。

Claims (10)

1.一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将质量分数为0.01％的HAuCl4溶液加热至沸腾，用磁力搅拌器搅拌，加入质量分数为1％的Na3C6H5O7·2H2O溶液，煮沸15分钟，得到含有Au纳米颗粒的溶液，先用乙醇在离心机中清洗1次～2次，再用去离子水在离心机中清洗2次～3次，得到Au种子溶液；
所述HAuCl4溶液与所述Na3C6H5O7·2H2O溶液的体积比为100:1；
(2)制备核壳结构纳米金银复合材料衬底
将去离子水放入容器中，加入所述Au种子溶液、质量分数为1％的Na3C6H5O7·2H2O溶液和浓度为20mM的抗坏血酸溶液，在室温下搅拌均匀，置于40℃水浴中15分钟；再匀速滴加浓度为10mM的硝酸银溶液并持续搅拌，置于40℃水浴中30分钟～40分钟；然后先用乙醇在离心机中清洗1次～2次，再用去离子水在离心机中清洗2次～3次，得到核壳结构纳米金银复合材料溶胶；最后将所述溶胶滴在洁净的硅片上并将硅片表面整体覆盖，在55℃～65℃真空干燥，制得一种核壳结构纳米金银复合材料衬底；
去离子水、Au种子溶液、Na3C6H5O7·2H2O溶液、抗坏血酸溶液和硝酸银溶液之间的体积比为100:5:5:15:3～5；
步骤(1)和(2)中，在离心机中清洗的离心转速分别独立为14000r/min～16000r/min，离心时间为10min。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在离心机中清洗的条件为：离心转速15000r/min，离心时间10min。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在离心机中清洗的条件为：离心转速15000r/min，离心时间10min。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中，在离心机中清洗的条件为：离心转速15000r/min，离心时间10min。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，匀速滴加的滴加速率为0.08ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥时间为6小时。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硅片大小为0.5cm×0.5cm。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，匀速滴加的滴加速率为0.08ml/min；
干燥时间为6小时。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，匀速滴加的滴加速率为0.08ml/min；
干燥时间为6小时；
硅片大小为0.5cm×0.5cm。
10.根据权利要求1所述的一种核壳结构纳米金银复合材料衬底的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在离心机中清洗的条件为：离心转速15000r/min，离心时间10min；
步骤(2)中，在离心机中清洗的条件为：离心转速15000r/min，离心时间10min；
匀速滴加的滴加速率为0.08ml/min；
干燥时间为6小时；
硅片大小为0.5cm×0.5cm。
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