CN111761073B - 一种高SERS活性Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高SERS活性Au‑Ag‑氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于分析测试技术领域。本发明提供的制备方法是以壳聚糖和抗坏血酸为还原剂，采用原位还原方法，在室温下，将壳聚糖加入HAuCl4溶液中搅拌均匀，再加入AgNO3溶液，得到混合溶液；然后将氧化石墨烯悬浮液加入到上述混合溶液中，并立即加入抗坏血酸，搅拌均匀，离心洗涤后即得到Au‑Ag‑氧化石墨烯复合材料。该制备方法过程简单、成本低廉，制备的Au‑Ag‑氧化石墨烯复合材料能够作为SERS基底增强分析物的拉曼信号，增强效果优异，其增强因子可达6.72×104。
Description
技术领域
本发明涉及一种高SERS活性Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
SERS(表面增强拉曼)作为一种拉曼光谱技术，是1974年由Fleischmann等人在粗糙银电极上检测吡啶分子的拉曼图谱时发现的，经过计算其拉曼强度相比于溶液中的吡啶分子的拉曼信号强度增强了106倍。
SERS增强机理主要分为电磁增强机理和化学增强机理。Au、Ag等金属纳米粒子由于等离子共振特性可以电磁增强拉曼散射信号，属于电磁增强机理；石墨烯由于具有较大的比表面积和良好的导电性使其可以吸附更多的探针分子，并且石墨烯与探针分子之间可以发生电荷转移，增强拉曼信号，增强机理为化学增强机理。
氧化石墨烯表面具有许多含氧官能团，这些含氧官能团在SERS应用中可以吸附更多的探针分子，增强拉曼信号，但是与金属颗粒的电磁增强拉曼效果相比，石墨烯及其衍生物的增强效果较弱；金属颗粒的电磁增强效果很好，但也存在弊端，比如金属颗粒容易团聚、被氧化，造成拉曼信号不均匀或噪声比太强。
近年来石墨烯与贵金属Au/Ag纳米复合材料作为SERS基底受到广泛关注，金纳米粒子与石墨烯复合材料作为SERS基底时，可以同时利用金纳米粒子的局域电磁场增强和石墨烯分子极化率提高增强SERS信号。例如：Hareesh等人在文献《Anchoring of Ag-Aualloy nanoparticles on reduced graphene oxide sheets for the reduction of 4-nitrophenol》中用伽玛辐射法合成金银纳米粒子同时还原氧化石墨烯，复合材料Ag-Au-rGO中的金银纳米粒子尺寸在5-19nm，并且在石墨烯上分布均匀，该复合材料对于还原4-硝基苯酚有很好的催化增强效果，但其制备方法较为复杂，且工艺控制难度大；Ponchami等人在文献《Synthesis,characterization and catalytic application of Au NPs-reducedgraphene oxide composites material：an eco-friendly approach》中通过将GO(氧化石墨烯)溶液与HAuCl4溶液混合加入L-AA(L-抗坏血酸)搅拌，一步还原为AuNPs-rGO复合材料，得到的AuNPs-rGO复合材料的金纳米粒子尺寸在2-20nm之间，但均匀性较差，增强效果发挥受到限制。
因此，急需提供一种高SERS活性Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，通过便捷的制备方法，制备出灵敏度较高、增强效果优异的目标基底复合材料。
发明内容
针对现有氧化石墨烯/贵金属复合SERS基底材料制备方法所存在的制备方法繁复、产品金属粒子尺寸均匀性差、信息增强效果不理想等问题，本发明提供了一种高SERS活性Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，通过氧化石墨烯与贵金属Au-Ag的协同作用，极大增强SERS信号。
本发明的技术方案如下：
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备浓度为1-2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；
(2)在浓度为2-8mg/mL的HAuCl4溶液中按壳聚糖与HAuCl4的质量比为1:2-1:1加入浓度为6-14mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)得到的溶液中按HAuCl4与AgNO3的摩尔比为18:1-4:1加入浓度为1-2mg/mL的AgNO3溶液，搅拌均匀；
(4)向步骤(3)得到的溶液中按HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:2-1:1加入步骤(1)制得的氧化石墨烯悬浮液，并按抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为5:1-2:1加入抗坏血酸；
(5)将步骤(4)得到的溶液搅拌均匀，离心洗涤，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
进一步地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯悬浮液的制备方法是：称取氧化石墨烯粉末加入超纯水，超声分散10-20分钟形成氧化石墨烯悬浮液。
进一步地，步骤(2)中，壳聚糖溶液使用5％乙酸(g/g)配制；所述搅拌的时间为1-3分钟。
进一步地，步骤(3)中，所述搅拌的时间为1-3分钟。
进一步地，步骤(5)中，所述搅拌的速率为3000-4000rpm，时间为2-4h。
进一步地，步骤(5)中，所述离心的速率为4000-6000rpm，离心次数为2-4次。
本发明采用原位还原方法将氧化石墨烯与贵金属Au-Ag复合。首先，氧化石墨烯可以吸附更多的芳香族探针分子，使得氧化石墨烯可以吸附更多的目标分子，产生额外的化学增强效果；其次，由于氧化石墨烯表面含有羟基、羧基、环氧基等含氧官能团，金属粒子Au-Ag可以通过静电作用吸附在这些官能团上进行成核、生长；最后，氧化石墨烯还可以作为荧光猝灭剂和保护层，避免金属颗粒被氧化，使得SERS信号更加纯净。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的Au-Ag-氧化石墨烯复合材料中的金属颗粒分散性好，无团聚现象，且颗粒分明、粒径均匀，氧化石墨烯与贵金属二者的协同增强效果显著，增强因子可达6.72×104，目标基底灵敏度高；
(2)本发明操作工艺简单便捷、质量稳定可控，可操作性强。
附图说明
图1为不同比例HAuCl4/AgNO3制备的Au-Ag-氧化石墨烯复合材料(GO/Au/Ag)的SEM图，其中HAuCl4与AgNO3的摩尔比分别为(a)30:1，(b)18:1，(c)15:1，(d)12:1，(e)4:1，(f)6:5。
图2为不同比例HAuCl4/AgNO3制备的Au-Ag-氧化石墨烯复合材料(GO/Au/Ag)检测R6G(5×10-6M)的SERS图谱；图中，线条从上至下，HAuCl4与AgNO3的摩尔比分别为30:1、18:1、15:1、12:1、4:1、6:5。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明中所述的室温指的是15-30℃。
下述实施例中所述的氧化石墨烯悬浮液的制备方法是：称取100mg氧化石墨烯粉末加入50-100mL超纯水，超声分散15分钟形成氧化石墨烯悬浮液。
实施例1
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯悬浮液，浓度为1.0mg/mL；
(2)用去离子水配置HAuCl4溶液浓度为3mg/mL，将壳聚糖用5％(g/g)的乙酸稀释至浓度为6mg/mL，按壳聚糖与HAuCl4质量比为1:2，将壳聚糖溶液加入到HAuCl4溶液中，并搅拌1分钟；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1mg/mL AgNO3溶液，使HAuCl4与AgNO3的摩尔比为18:1，并搅拌1分钟；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入氧化石墨烯溶液，使HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:2，并立即加入抗坏血酸混合，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为5:1；
(5)将上述步骤(4)得到的溶液在室温下以3500rpm的搅拌速率搅拌2h，以5000rpm的离心速率，离心洗涤2次后，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
实施例2
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯悬浮液，浓度为1.5mg/mL；
(2)用去离子水配置HAuCl4溶液浓度为4mg/mL，将壳聚糖用5％(g/g)的乙酸稀释至浓度为9mg/mL，按壳聚糖与HAuCl4质量比为1:1.5，将壳聚糖溶液加入到HAuCl4溶液中，并搅拌1分钟；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1.5mg/mL AgNO3溶液，使HAuCl4与AgNO3的摩尔比为15:1，并搅拌3分钟；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入氧化石墨烯溶液，使HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:1.5，并立即加入抗坏血酸混合，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为4:1；
(5)将步骤(4)得到的溶液在室温下以4000rpm的搅拌速率搅拌2.5h，以5500rpm的离心速率，离心洗涤3次后，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
实施例3
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯悬浮液，浓度为1.5mg/mL；
(2)用去离子水配置HAuCl4溶液浓度为5mg/mL，将壳聚糖用5％(g/g)的乙酸稀释至浓度为11mg/mL，按壳聚糖与HAuCl4质量比为1:1，将壳聚糖溶液加入到HAuCl4溶液中，并搅拌1分钟；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入2mg/mL AgNO3溶液，使HAuCl4与AgNO3的摩尔比为12:1，并搅拌2分钟；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入氧化石墨烯溶液，使HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:1，并立即加入抗坏血酸混合，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为3:1；
(5)将步骤(4)得到的溶液在室温下以3000rpm的搅拌速率搅拌3h，以6000rpm的离心速率，离心洗涤3次后，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
实施例4
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯悬浮液，浓度为2mg/mL；
(2)用去离子水配置HAuCl4溶液浓度为8mg/mL，将壳聚糖用5％(g/g)的乙酸稀释至浓度为14mg/mL，按壳聚糖与HAuCl4质量比为1:1，将壳聚糖溶液加入到HAuCl4溶液中，并搅拌3分钟；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入2mg/mL AgNO3溶液，使HAuCl4与AgNO3的摩尔比为4:1，并搅拌1分钟；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入氧化石墨烯溶液，使HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:1，并立即加入抗坏血酸混合，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为2:1；
(5)将步骤(4)得到的溶液在室温下以3500rpm的搅拌速率搅拌3h，以5000rpm的离心速率，离心洗涤4次后，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
实施例5
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯悬浮液，浓度为2mg/mL；
(2)用去离子水配置HAuCl4溶液浓度为8mg/mL，将壳聚糖用5％(g/g)的乙酸稀释至浓度为14mg/mL，按壳聚糖与HAuCl4质量比为1:1，将壳聚糖溶液加入到HAuCl4溶液中，并搅拌2分钟；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入2mg/mL AgNO3溶液，使HAuCl4与AgNO3的摩尔比为30:1，并搅拌2分钟；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入氧化石墨烯溶液，使HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:1，并立即加入抗坏血酸混合，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为2:1；
(5)将步骤(4)得到的溶液在室温下以3500rpm的搅拌速率搅拌3h，以5000rpm的离心速率，离心洗涤4次后，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
实施例6
一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯悬浮液，浓度为2mg/mL；
(2)用去离子水配置HAuCl4溶液浓度为8mg/mL，将壳聚糖用5％(g/g)的乙酸稀释至浓度为14mg/mL，按壳聚糖与HAuCl4质量比为1:1，将壳聚糖溶液加入到HAuCl4溶液中，并搅拌2分钟；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入2mg/mL AgNO3溶液，使HAuCl4与AgNO3的摩尔比为6:5，并搅拌1分钟；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入氧化石墨烯溶液，使HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:1，并立即加入抗坏血酸，其中抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为2:1；
(5)将步骤(4)得到的溶液在室温下以3500rpm的搅拌速率搅拌3h，以5000rpm的离心速率，离心洗涤4次后，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料。
测试例
对实施例1-实施例6中制得的Au-Ag-氧化石墨烯复合材料(GO/Au/Ag)分别进行SEM和R6G(5×10-6M)(一种用于表征表面增强拉曼谱的染色剂)的SERS图谱检测。
从SEM图(图1)中可以看出，当HAuCl4与AgNO3的摩尔比为18:1-4:1时(实施例1-实施例4)，金属粒子颗粒均匀，颗粒清晰可见，特别当二者摩尔比为12:1时，金属纳米颗粒的均匀性最好，且无团聚现象；而当HAuCl4与AgNO3的摩尔比分别为30:1和6:5时(实施例5-实施例6)，图中颗粒不明显，团聚现象严重。
从SERS图谱(图2)中可以看出，不同样品测试R6G的SERS图谱与玻璃基底上R6G拉曼光谱相比，不同样品的SERS图谱都存在拉曼位移，且在同一位置拉曼位移相似，表明染料分子与基底材料之间存在一个强的相互作用，这是由于电荷转移所导致的，且当HAuCl4与AgNO3的摩尔比为12:1时，SERS增强因子最大，达到6.72×104(对应实施例3)，而当HAuCl4与AgNO3的摩尔比分别为30:1、18:1、15:1、4:1、6:5时，SERS增强因子分别为0.07×104、2.57×104、2.6×104、3.06×104、1.12×104。这表明采用本发明制备方法得到的Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的SERS增强效果显著，达到预期目的。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (5)
1.一种Au-Ag-氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备浓度为1-2mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；
(2)在浓度为2-8mg/mL的HAuCl4溶液中按壳聚糖与HAuCl4的质量比为1:2-1:1加入浓度为6-14mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌均匀；
(3)向步骤(2)得到的溶液中按HAuCl4与AgNO3的摩尔比为18:1-4:1加入浓度为1-2mg/mL的AgNO3溶液，搅拌均匀；
(4)向步骤(3)得到的溶液中按HAuCl4与氧化石墨烯的质量比为1:2-1:1加入步骤(1)制得的氧化石墨烯悬浮液，并按抗坏血酸与氧化石墨烯的质量比为5:1-2:1加入抗坏血酸；
(5)将步骤(4)得到的溶液搅拌均匀，离心洗涤，得到Au-Ag-氧化石墨烯复合材料；
步骤(2)中，壳聚糖溶液使用5％乙酸配制；所述搅拌的时间为1-3分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯悬浮液的制备方法是：称取氧化石墨烯粉末加入超纯水，超声分散10-20分钟形成氧化石墨烯悬浮液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的时间为1-3分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述搅拌的速率为3000-4000rpm，时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述离心的速率为4000-6000rpm，离心次数为2-4次。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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