CN114131037B - 一种高sers活性的金-银合金纳米壳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高SERS活性的金‑银合金纳米壳的制备方法，包括：步骤10)：制备尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液；步骤20)：将步骤10)制备的银纳米颗粒溶液离心、去掉上清液，用去离子水复溶，形成牺牲模板溶液；在搅拌状态下，向牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液和对苯二酚溶液，形成混合溶液；保持搅拌状态，常温下向混合溶液滴入氯金酸溶液，制得金‑银合金纳米壳。

Description

一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金-银合金纳米壳的制备方法，具体来说，涉及一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法。
背景技术
金、银纳米颗粒因其处于可见光区的局域表面等离激元共振(Localized SurfacePlasmon Resonance,LSPR)的特性而具有丰富的应用前景，包括作为用于高灵敏分子检测的表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)的基底。银纳米颗粒的LSPR呈现最强的表面电磁场增强效应而在理论上成为SERS基底的首选。然而银的实际应用则受其化学不稳定性的限制：在常温常压的银纳米颗粒极易发生原子迁移，在水溶液或生物环境中则易氧化溶出银离子。相比之下，金纳米颗粒具有优异的化学稳定性，但其SERS活性远较银低。因此，研发兼具银的高SERS性能和金的高化学稳定性的纳米材料已成为SERS实际应用的迫切需求。已有研究表明，金-银合金纳米颗粒因其具有合适的电子结构和介电系数而具有较高的SERS活性和化学稳定性。目前经常采用的一类制备方法是将银与金的前驱体(如氯金酸)发生Galvanic置换反应，获得金-银合金纳米壳。然而，传统的Galvanic反应中每还原一个金离子(Au3+)，就会以银纳米颗粒中的三个银原子被氧化成银离子进入溶液中为代价，最终形成的金-银合金纳米壳中初始的单质银大量损失，从而导致所获得的金-银合金纳米壳SERS活性的锐减。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，该方法可以制备出具有高SERS活性的金-银合金纳米壳。
为解决上述问题，本发明实施例提供以下技术方案：
一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，包括：
步骤10)：制备尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液；
步骤20)：将步骤10)制备的银纳米颗粒溶液离心、去掉上清液，用去离子水复溶，形成牺牲模板溶液；在搅拌状态下，向牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液和对苯二酚溶液，形成混合溶液；保持搅拌状态，常温下向混合溶液滴入氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳。
优选的，所述步骤10)包括：通过柠檬酸钠法结合“种子”生长过程，在沸腾的含有银“种子”的硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液，制备尺寸可控的、柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。
优选的，所述步骤10)中，在加热条件下通过以硼氢化钠为还原剂，制备超小银纳米颗粒作为银“种子”；然后在沸腾的硝酸银溶液中，加入银“种子”，再加入作为还原剂和稳定剂的柠檬酸钠溶液，最终获得尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。
优选的，所述超小银纳米颗粒的粒径为4nm。
优选的，所述步骤20)中，牺牲模板溶液中纯银的摩尔浓度范围为0.05～0.45mM，牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液后，柠檬酸钠的摩尔浓度范围为0.1～0.5mM，牺牲模板溶液中加入对苯二酚溶液后，对苯二酚的摩尔浓度范围为0.5～1.5mM，氯金酸溶液的摩尔浓度范围为1～10mM。
优选的，所述步骤20)中，制备牺牲模板溶液时，银纳米颗粒溶液和复溶的去离子水之间体积比例为1︰20～50。
优选的，所述步骤20)中，氯金酸溶液与牺牲模板溶液的比例关系满足：最终制得的金-银合金纳米壳中金和银的摩尔比为0.5～2.5︰1。
优选的，所述步骤20)中，采用注射泵匀速向混合溶液中加入氯金酸溶液。
与现有技术相比，本发明实施例的一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，可以制备出具有高SERS活性的金-银合金纳米壳。该制备方法包括：步骤10)：制备尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液；步骤20)：将步骤10)制备的银纳米颗粒溶液离心、去掉上清液，用去离子水复溶，形成牺牲模板溶液；在搅拌状态下，向牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液和对苯二酚溶液，形成混合溶液；保持搅拌状态，常温下向混合溶液滴入氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳。该实施例的制备方法，以准球形柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒为起始牺牲模板，对苯二酚为选择性还原剂和柠檬酸钠为稳定剂，在无表面活性剂或大分子稳定剂的辅助下，获得了高SERS活性的、柠檬酸钠稳定的金-银合金纳米壳。
附图说明
图1是本发明的反应示意图；
图2(a)是对比例1所生成的球形银纳米颗粒的透射电镜图；
图2(b)是对比例1所生成的球形银纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱；
图3(a)是实施例1所生成的金-银合金纳米壳的透射电镜图；
图3(b)是实施例1所生成的金-银合金纳米壳的紫外-可见吸收光谱；
图4(a)是实施例2所生成的金-银合金纳米壳的透射电镜图；
图4(b)是实施例2所生成的金-银合金纳米壳的紫外-可见吸收光谱；
图5(a)是实施例3所生成的金-银合金纳米壳的透射电镜图；
图5(b)是实施例3所生成的金-银合金纳米壳的紫外-可见吸收光谱；
图6是对比例1、实施例1至实施例3制备的样品中金和银的含量示意图；
图7是对比例1、实施例1至实施例3制备的样品的SERS光谱图。
图8是对比例1、实施例1至实施例3制备的样品加入过氧化氢溶液后，不同时间段的紫外-可见吸收光谱图，其中，图8(a)是对比例1制备的样品加入过氧化氢溶液后，不同时间段的紫外-可见吸收光谱图；图8(b)是实施例1制备的样品加入过氧化氢溶液后，不同时间段的紫外-可见吸收光谱图；图8(c)是实施例2制备的样品加入过氧化氢溶液后，不同时间段的紫外-可见吸收光谱图；图8(d)是实施例3制备的样品加入过氧化氢溶液后，不同时间段的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
本发明实施例的一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，包括：
步骤10)制备柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液。
步骤20)将步骤10)制备的银纳米颗粒溶液离心、去掉上清液，用去离子水复溶，形成牺牲模板溶液；在搅拌状态下，向牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液和对苯二酚溶液，形成混合溶液；保持搅拌状态，常温下向混合溶液滴入氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳。
如图1所示，上述实施例的金-银合金纳米壳制备方法，以准球形柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒为起始牺牲模板，对苯二酚为选择性还原剂和柠檬酸钠为稳定剂，在无表面活性剂或大分子稳定剂的辅助下，通过滴加适量的氯金酸，最终获得了高SERS活性的、柠檬酸钠稳定的金-银合金纳米壳。
在本方法中，柠檬酸钠起到的是稳定剂的作用。柠檬酸钠具有良好的生物相容性，同时由于柠檬酸根是一种较弱的配体，形成的修饰层较疏松，使得金-银合金纳米壳表面容易与其他配体或生物分子进行置换，以实现多功能的表面修饰。特别地，可以直接使用具有较大拉曼散射截面的阳离子染料(如耐尔蓝A)作为拉曼报告分子。
如下所示，本方法制备金-银合金纳米壳主要涉及三个化学反应：
Figure BDA0003395625300000041
Figure BDA0003395625300000042
Figure BDA0003395625300000043
反应式(1)中，加入到牺牲模板溶液中的氯金酸与银纳米颗粒发生Galvanic置换反应，每还原一个金离子(Au3+)，对应会氧化三个银原子成为银离子。反应式(2)中，对苯二酚起到了选择性还原剂的作用。它是一种苯的两个对位氢原子被羟基取代形成的有机化合物，易溶于水，曾被广泛用于照相的显影剂。在本方法中，在溶液中存在银纳米颗粒的情况下，对苯二酚仅在银纳米颗粒的表面还原溶液中的银离子，从而将损失的银又“补充”到纳米颗粒表面。由于对苯二酚具有适中的氧化还原电位(E＝-0.699Vvs NHE，Ag+/Ag0，E°＝+0.799V)，上述过程在常温下即可快速进行。反应式(3)中，溶液中存在的过量的对苯二酚也适用于常温下对部分氯金酸根的还原，(AuCl4 -/Au0，E°＝+1.002V)。在上述三个化学反应的进行中，最终形成金-银合金纳米壳。另一方面，对苯二酚及其氧化产物苯醌对合金纳米颗粒表面的吸附能力较柠檬酸根更弱，因而不会在合金颗粒表面与柠檬酸根形成竞争，因此形成的是有柠檬酸钠稳定的金-银合金纳米壳。
上述步骤中，步骤10)制备柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液，为现有技术。例如：通过柠檬酸钠法结合“种子”生长过程，在沸腾的含有银“种子”的硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液，制备尺寸可控的、柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。更加具体的说，所述步骤10)中，在加热条件下通过以硼氢化钠为还原剂，制备超小银纳米颗粒作为银“种子”；然后在沸腾的硝酸银溶液中，加入银“种子”，再加入作为还原剂和稳定剂的柠檬酸钠溶液，最终获得尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。所述超小银纳米颗粒的粒径为4nm。例如，专利号为ZL201210183257.6，专利名称为“尺寸可调的球形银纳米颗粒的水相制备方法”的中国发明专利，介绍了银“种子”溶液的制备。
优选的，所述步骤20)中，牺牲模板溶液中纯银的摩尔浓度范围为0.05～0.45mM，牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液后，柠檬酸钠的摩尔浓度范围为0.1～0.5mM，牺牲模板溶液中加入对苯二酚溶液后，对苯二酚的摩尔浓度范围为0.5～1.5mM，初始氯金酸溶液的摩尔浓度范围为1～10mM。选择上述摩尔浓度范围的意义在于可以确保反应后获得具有良好的胶体稳定性和化学稳定性的、批次间可重复的金-银合金纳米壳。
优选的，所述步骤20)中，氯金酸加入量与牺牲模板溶液的比例关系满足：加入的氯金酸中的纯金和牺牲模板的纯银的摩尔比为0.5～3︰1。选择该范围可以确保形成的纳米颗粒产物为金-银合金纳米壳。
优选的，所述步骤20)中，采用注射泵匀速向混合溶液中加入氯金酸溶液。
下面例举实施例和对比例，说明本发明的方法制备的金-银合金纳米壳具有优良的性能。
下述试验过程中，将样品滴在铜网上干燥，通过型号为JEM-2000EX,JEOL透射电子显微镜获得上述样品的电镜照片。
通过岛津UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计获得上述样品的紫外-可见光吸收光谱图。
通过型号为Polaris-R80便携式拉曼光谱仪获取上述样品的液相SERS光谱图。
对比例1制备30nm球形银纳米颗粒
制备30nm球形银纳米颗粒的过程为：取2.5mL银“种子”溶液(即银纳米颗粒溶液)与2.5mL去离子水混合后离心、去掉上清液，用50mL去离子水复溶，向溶液中加入0.25mL1％的柠檬酸钠溶液，制得球形银纳米颗粒。
图2展示了对比例1所制备的球形银纳米颗粒的透射电镜图和相应的紫外-可见光吸收光谱图。
实施例1制备金-银合金纳米壳
采用本发明的方法制备金-银合金纳米壳：取2.5mL银“种子”溶液(即银纳米颗粒溶液)与2.5mL去离子水混合后离心、去掉上清液，用50mL去离子水复溶，在机械搅拌下，向溶液中加入0.25mL 1％的柠檬酸钠溶液和1mL 25mM的对苯二酚溶液，保持搅拌状态，用注射泵匀速加入9mL 1mM的氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳。
图3展示了实施例1所制备的金-银合金纳米壳的透射电镜图和相应的紫外-可见光吸收光谱图。
实施例2制备金-银合金纳米壳
采用本发明的方法制备金-银合金纳米壳：取2.5mL银“种子”溶液(即银纳米颗粒溶液)与2.5mL去离子水混合后离心、去掉上清液，用50mL去离子水复溶，在机械搅拌下，向溶液中加入0.25mL 1％的柠檬酸钠溶液和1mL 25mM的对苯二酚溶液，保持搅拌状态，用注射泵匀速加入12mL 1mM的氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳。
图4展示了实施例2所制备的金-银合金纳米壳的透射电镜图和相应的紫外-可见光吸收光谱图。
实施例3制备金-银合金纳米壳
采用本发明的方法制备金-银合金纳米壳：取2.5mL银“种子”溶液(即银纳米颗粒溶液)与2.5mL去离子水混合后离心、去掉上清液，用50mL去离子水复溶，在机械搅拌下，向溶液中加入0.25mL 1％的柠檬酸钠溶液和1mL 25mM的对苯二酚溶液，保持搅拌状态，用注射泵匀速加入20mL 1mM的氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳。
图5展示了实施例3所制备的金-银合金纳米壳的透射电镜图和相应的紫外-可见光吸收光谱图。
样品中金和银含量测试：
用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量上述对比例1、实施例1、实施例2和实施例3制成的样品中金和银含量。如图6所示，金的含量随着氯金酸体积的增加呈线性增加。银的含量在整个反应过程中基本保持不变。这表明Galvanic反应导致原始银种子中的银几乎完全游离损失，而对苯二酚的加入使得初始的银元素可以在生成的金-银合金纳米壳层中保留近100％。
进行SERS光谱检测：
分别取1mL对比例1制备的球形银纳米颗粒、实施例1、实施例2和实施例3制备的金-银合金纳米壳溶液，加入20μL 10-5M的拉曼报告分子耐尔蓝A溶液，混匀后静置五分钟，用拉曼光谱仪进行测试。
图7展示的是对比例1制备的银纳米颗粒，实施例1、实施例2和实施例3制备制备的金-银合金纳米壳的SERS光谱图。由图7可以看出，实施例1至实施例3制备的金-银合金纳米壳和对比例1的银纳米颗粒相比拉曼信号强度有显著的增强。
进行化学稳定性的评估：
分别取2mL对比例1制备的球形银纳米颗粒、实施例1至实施例3制备的金-银合金纳米壳溶液，加入500μL 3％(w/v)的过氧化氢(H2O2)溶液，记录不同时间段紫外-可见吸收光谱的变化。
图8显示的是对比例1制备的球形银纳米颗粒(图8a)和实施例1(图8b)、实施例2(图8c)和实施例3(图8d)制备的金-银合金纳米壳溶液加入过氧化氢溶液后，不同时间段进行跟踪的紫外-可见吸收光谱图。由图8可以看出，对比例1制备的银纳米颗粒在过氧化氢溶液中的化学稳定性极差，在5分钟内即完全被氧化为银离子，从而导致位于410nm的特征光谱消失。而金-银合金纳米壳具有优异的化学稳定性，经过3个小时的过氧化氢溶液孵育，仍保持初始光谱的形状、强度和位置。

Claims (8)

1.一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，包括：
步骤10)：制备尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液；
步骤20)：将步骤10)制备的银纳米颗粒溶液离心、去掉上清液，用去离子水复溶，形成牺牲模板溶液；在搅拌状态下，向牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液和对苯二酚溶液，形成混合溶液；保持搅拌状态，常温下向混合溶液滴入氯金酸溶液，制得金-银合金纳米壳；其中，氯金酸加入量与牺牲模板溶液的比例关系满足：加入的氯金酸中的纯金和牺牲模板的纯银的摩尔比为0.5～3︰1。
2.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述步骤10)包括：通过柠檬酸钠法结合“种子”生长过程，在沸腾的含有银“种子”的硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液，制备尺寸可控的、柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。
3.按照权利要求2所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述步骤10)中，在加热条件下通过以硼氢化钠为还原剂，制备超小银纳米颗粒作为银“种子”；然后在沸腾的硝酸银溶液中，加入银“种子”，再加入作为还原剂和稳定剂的柠檬酸钠溶液，最终获得尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。
4.按照权利要求3所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述超小银纳米颗粒的粒径为4nm。
5.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，牺牲模板溶液中纯银的摩尔浓度范围为0.05～0.45mM，牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液后，柠檬酸钠的摩尔浓度范围为0.1～0.5mM，牺牲模板溶液中加入对苯二酚溶液后，对苯二酚的摩尔浓度范围为0.5～1.5mM，氯金酸溶液的摩尔浓度范围为1～10mM。
6.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，制备牺牲模板溶液时，银纳米颗粒溶液和复溶的去离子水之间体积比例为1︰20～50。
7.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，氯金酸溶液与牺牲模板溶液的比例关系满足：最终制得的金-银合金纳米壳中金和银的摩尔比为0.5～2.5︰1。
8.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法，其特征在于，所述步骤20)中，采用注射泵匀速向混合溶液中加入氯金酸溶液。
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