CN105277529A - 一种氧化石墨烯@Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，具体涉及到将氧化石墨烯超声分散去离子水中，PEI溶于去离子水中并加入氧化石墨烯溶液，超声搅拌后采离心提纯得到氧化石墨烯/PEI复合物；配置一定浓度的硝酸银溶液，加热至沸腾后加入柠檬酸钠溶液5持续搅拌后自然冷却，超声后用去离子水清洗得到Ag溶胶溶液；取氧化石墨烯/PEI溶液加入到步骤Ag溶胶中，静置后洗涤并溶于去离子水中，即获得氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，该方法可结合石墨烯与Ag纳米粒子在拉曼增强上的优势，获得更高增强因子的表面拉曼增强（SERS）基底。
背景技术
1974年,Fleishman等人发现了,当吡啶分子吸附在粗糙的银电极表面时，其拉曼信号会被明显增强。自此表面拉曼散射增强(SERS)效应被证实并获得广泛关注。
至今已有大量上实验和理论研究SERS效应，存在较多争议。但在其增强机制上，电磁场增强机理(electromagneticenhancementmechanisum.EM)和化学增强机理(chemicalenhancementmechanisum,CM)已被普遍公认。
电磁场增强机理主要用于解释金属纳米粒子对相关探针分子新号的增强，当分子吸附于金属纳米粒子表面,由于金属纳米颗粒局域表面等离子体共振(LSPR)使其表面局域电场显著增强,从而使拉曼散射增强。其中以Ag纳米颗粒最具代表，因具有强烈的局域表面等离子共振,在SERS基底研究过程中被广泛应用。但Ag纳米颗粒作为SERS基底始终存在着聚集结构难控或制备成本高难以实现简易操作的问题。
石墨烯属于sp2杂化碳构成的二维片层结构,含有大量的共轭电子和笔表面积，易吸附分子并实现电荷转移,是通过化学增强机制实现SERS效应的典型材料。极大丰富了SERS基底的可选择性。但受限于基于化学增强机制，单独的石墨增强因子不够高,无法单独应用到分析检测。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，该方法得到的复合SERS基底，可同时具有金属纳米颗粒和石墨烯材料作为SERS基底的优势，比单独的Ag纳米颗粒聚集体具有更好的稳定性和均一性,且不易沉降吸附。
一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将一定量的氧化石墨烯在去离子水中采用超声分散形成溶液；
（2）将一定量聚乙稀亚胺(PEI)溶于去离子水中获得一定浓度的PEI溶液；
（3）将步骤（2）中的PEI溶液溶液加入步骤（1）中的石墨烯水溶液形成混合溶液，超生后搅拌，并离心洗涤，得到氧化石墨烯/PEI复合物备用；
（4）将硝酸银（AgNO3）溶于去离子水中，迅速加热至沸腾，加入一定量的柠檬酸钠溶液并持续搅拌，反应结束后自然冷却，超声清洗后获得Ag溶胶溶液；
（5）将步骤（3）中的氧化石墨烯/PEI溶液溶液加入到步骤（4）中的Ag溶胶中，静置一定时间后洗涤并溶于去离子水中，即获得氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底。
步骤（1）和步骤（2）中的氧化石墨烯与PEI的在混合溶液中的质量比范围为1：4-4:1。
步骤（3）中对混合溶液的离心洗涤速率在4000r/min-8000r/min。
步骤（4）中制备Ag溶胶时硝酸银的溶液浓度控制在2-3mM;柠檬酸钠溶液的质量分数再0.5%-2%。
与现有技术，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，该方法得到的复合SERS基底，可同时具有金属纳米颗粒和石墨烯材料作为SERS基底的优势，比单独的Ag纳米颗粒聚集体具有更好的稳定性和均一性,且不易沉降吸附。
附图说明
图1：本发明实施例1样品的对浓度为10-9mol/L罗丹明溶液的拉曼增强效应。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将5mg氧化石墨烯超声分散在10ml去离子水中，20mgPEI溶于10ml去离子水中并加入氧化石墨烯溶液，超声30min后搅拌4h后采用6000r/min的速度离心提纯得到氧化石墨烯/PEI复合物；配置浓度为2.5mM的硝酸银溶液，取50mL加热至沸腾后加入质量分数为1%的柠檬酸钠溶液5ml;用800r/min的速度持续搅拌1h后自然冷却，超声后用去离子水清洗3次得到Ag溶胶溶液；取1ml氧化石墨烯/PEI溶液溶液加入到步骤Ag溶胶中，静置4h后洗涤并溶于去离子水中，即获得氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底。附图1为该实施案例对罗丹明B探针分子的拉曼增强效应。
实施例2：
将10mg氧化石墨烯超声分散在10ml去离子水中，10mgPEI溶于10ml去离子水中并加入氧化石墨烯溶液，超声30min后搅拌6h后采用8000r/min的速度离心提纯得到氧化石墨烯/PEI复合物；配置浓度为3mM的硝酸银溶液，取50mL加热至沸腾后加入质量分数为0.5%的柠檬酸钠溶液5ml;用800r/min的速度持续搅拌2h后自然冷却，超声后用去离子水清洗3次得到Ag溶胶溶液；取1ml氧化石墨烯/PEI溶液溶液加入到步骤1mlAg溶胶中，静置4h后洗涤并溶于去离子水中，即获得氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底。
实施例3：
将20mg氧化石墨烯超声分散在10ml去离子水中，5mgPEI溶于10ml去离子水中并加入氧化石墨烯溶液，超声30min后搅拌8h后采用4000r/min的速度离心提纯得到氧化石墨烯/PEI复合物；配置浓度为2mM的硝酸银溶液，取50mL加热至沸腾后加入质量分数为2%的柠檬酸钠溶液5ml;用800r/min的速度持续搅拌4h后自然冷却，超声后用去离子水清洗3次得到Ag溶胶溶液；取1ml氧化石墨烯/PEI溶液溶液加入到步骤1mlAg溶胶中，静置4h后洗涤并溶于去离子水中，即获得氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底。
对实施案例样品进行拉曼增强性能测试；附图1给出了实施案例1样品对罗丹明探针分子的拉曼增强结果。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将一定量的氧化石墨烯在去离子水中采用超声分散形成溶液；
（2）将一定量聚乙稀亚胺(PEI)溶于去离子水中获得一定浓度的PEI溶液；
（3）将步骤（2）中的PEI溶液溶液加入步骤（1）中的石墨烯水溶液形成混合溶液，超生后搅拌，并离心洗涤，得到氧化石墨烯/PEI复合物备用；
（4）将硝酸银（AgNO3）溶于去离子水中，迅速加热至沸腾，加入一定量的柠檬酸钠溶液并持续搅拌，反应结束后自然冷却，超声清洗后获得Ag溶胶溶液；
（5）将步骤（3）中的氧化石墨烯/PEI溶液溶液加入到步骤（4）中的Ag溶胶中，静置一定时间后洗涤并溶于去离子水中，即获得氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底。
2.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中的氧化石墨烯与PEI的在混合溶液中的质量比范围为1：4-4:1。
3.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（3）中对混合溶液的离心洗涤速率在4000r/min-8000r/min。
4.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯Ag纳米颗粒拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中制备Ag溶胶时硝酸银的溶液浓度控制在2-3mM;柠檬酸钠溶液的质量分数再0.5%-2%。
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