CN107915221A - 一种抗菌性强的氧化石墨烯‑纳米银材料的制备方法 - Google Patents

一种抗菌性强的氧化石墨烯‑纳米银材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌性强的氧化石墨烯‑纳米银材料的制备方法。包括以下步骤，1)将50mg石墨、0.5gNaNO3、3gKMnO4、23mL浓硫酸在2～5℃的条件下混合；升温至35～38℃反应35～45min，加入60～80mL去离子水；升温至80～90℃，加入双氧水；离心、洗涤、烘干；2)将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；取1)中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20～30min，升温至95～105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌；洗涤、抽滤、干燥。本发明提供一种成品效果好的抗菌性强的氧化石墨烯‑纳米银材料的制备方法。

Description

一种抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法。
背景技术
纳米银材料具有较好的广谱抗菌性，对人类细胞毒害性较低、不易产生耐药性及安全性问题，因此受到了各个领域的青睐，但是纳米银具有易氧化变色、易团聚的缺陷。
氧化石墨烯是一种二维片层状碳质材料，具有较大的比表面积及较好的机械性能，同时其含有较多的含氧官能团，导致其片层具有较强的负电荷，致使片层间存在一定空隙，氧化石墨烯成为了一种理想的载体材料。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种操作较简单、成品效果好的抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法，包括以下步骤，
1)制备氧化石墨烯：
a、将50mg石墨、0.5gNaNO3、3gKMnO4、23mL浓硫酸在2～5℃的条件下混合60～80min；
b、升温至35～38℃反应35～45min，再加入60～80mL去离子水；
c、升温至80～90℃，加入双氧水；
d、离心、洗涤、烘干；
2)氧化石墨烯-纳米银的制备：
a、将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；
b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；
c、将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20～30min，升温至95～105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌20～30min，静置沉淀6～10h；
d、洗涤、抽滤、干燥。
优选地：步骤1)的a过程中将石墨、NaNO3、浓硫酸预混10min后加入KMnO4。
优选地：步骤2)的d过程洗涤剂为乙醇和去离子水。
本发明的有益效果是：本发明将纳米银负载于氧化石墨烯中，氧化石墨烯的存在解决了纳米银在水溶液中易团聚的问题，其次在水环境中氧化石墨烯与细菌均有负电荷，二者相互排斥，纳米银的引入降低了氧化石墨烯表面的负电荷，增加了复合材料与细菌的直接接触几率，从而提高纳米银的抗菌性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本发明包括以下步骤，
1)制备氧化石墨烯：
a、将50mg石墨、0.5gNaNO3、3gKMnO4、23mL浓硫酸在2～5℃的条件下混合60～80min；
b、升温至35～38℃反应35～45min，再加入60～80mL去离子水；
c、升温至80～90℃，加入双氧水；
d、离心、洗涤、烘干；
2)氧化石墨烯-纳米银的制备：
a、将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；
b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；
c、将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20～30min，升温至95～105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌20～30min，静置沉淀6～10h；
d、洗涤、抽滤、干燥。
实施例1，本发明包括以下步骤，
1)制备氧化石墨烯：
a、将50mg石墨、0.5gNaNO3、23mL浓硫酸预混10min，然后加入3gKMnO4，在3℃的条件下混合70min；
b、升温至36℃反应40min，再加入65mL去离子水；
c、升温至85℃，加入双氧水5mL；
d、离心、洗涤、烘干；
2)氧化石墨烯-纳米银的制备：
a、将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；
b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；
c、将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声25min，升温至100℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌25min，静置沉淀8h；
d、依次用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、干燥。
表1为投加相同浓度的不同物质30min后大肠杆菌失活率
投加物 纳米银 氧化石墨烯
30min后大肠杆菌失活率％ 25％ 8％
投加物 氧化石墨烯+纳米银 氧化石墨烯-纳米银
30min后大肠杆菌失活率％ 12％ 34％
表2为投加相同浓度的不同物质120min后大肠杆菌失活率
投加物 纳米银 氧化石墨烯
102min后大肠杆菌失活率％ 45％ 10％
投加物 氧化石墨烯+纳米银 氧化石墨烯-纳米银
120min后大肠杆菌失活率％ 30％ 79％
表1和表2中投加物分别为纳米银单体、氧化石墨烯单体、纳米银与氧化石墨烯的混合物、氧化石墨烯-纳米银复合物，可看出，虽然纳米银单体、氧化石墨烯单体、纳米银与氧化石墨烯的混合物均有抑菌性，但在相同浓度相同时间条件下，氧化石墨烯-纳米银的复合物对大肠杆菌的抑制效果最佳且不是由于二者简单混合造成的。一方面在水环境中氧化石墨烯与大肠杆菌均有负电荷，二者相互排斥，纳米银的引入降低了氧化石墨烯表面的负电荷，增加了复合材料与大肠杆菌的直接接触几率。另一方面纳米银在水溶液中极易团聚，氧化石墨烯作为载体可有效抑制纳米银的团聚，提高了纳米银的抗菌性能。
实施例2，本发明包括以下步骤，
1)制备氧化石墨烯：
a、将50mg石墨、0.5gNaNO3、23mL浓硫酸预混10min，然后加入3gKMnO4，在5℃的条件下混合80min；
b、升温至35℃反应45min，再加入60mL去离子水；
c、升温至80℃，加入双氧水5mL；
d、离心、洗涤、烘干；
2)氧化石墨烯-纳米银的制备：
a、将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；
b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；
c、将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声30min，升温至95℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌30min，静置沉淀10h；
d、依次用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、干燥。
实施例3，包括以下步骤，
1)制备氧化石墨烯：
a、将50mg石墨、0.5gNaNO3、23mL浓硫酸预混10min，然后加入3gKMnO4，在2℃的条件下混合60min；
b、升温至38℃反应35min，再加入80mL去离子水；
c、升温至90℃，加入双氧水5mL；
d、离心、洗涤、烘干；
2)氧化石墨烯-纳米银的制备：
a、将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；
b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；
c、将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20min，升温至105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌20min，静置沉淀6h；
d、依次用乙醇和去离子水洗涤、抽滤、干燥。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)制备氧化石墨烯：
a、将50mg石墨、0.5gNaNO3、3gKMnO4、23mL浓硫酸在2～5℃的条件下混合60～80min；
b、升温至35～38℃反应35～45min，再加入60～80mL去离子水；
c、升温至80～90℃，加入双氧水；
d、离心、洗涤、烘干；
2)氧化石墨烯-纳米银的制备：
a、将3mg AgNO3溶于60mL去离子水中；
b、取1)步骤中的氧化石墨烯粉末3mg溶于30mL去离子水中；
c、将AgNO3溶液与氧化石墨烯溶液进行混合超声20～30min，升温至95～105℃，加入5mg柠檬酸钠，混合搅拌20～30min，静置沉淀6～10h；
d、洗涤、抽滤、干燥。
2.根据权利要求1所述的抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法，其特征在于：步骤1)的a过程中将石墨、NaNO3、浓硫酸预混10min，然后加入KMnO4。
3.根据权利要求1所述的抗菌性强的氧化石墨烯-纳米银材料的制备方法，其特征在于：步骤2)的d过程洗涤剂为乙醇和去离子水。
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