CN112426804A - 乳化液净化滤网的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乳化液净化滤网的制备方法，包括：步骤S1：采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)，将氧化石墨烯与去离子水混合得到氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与银氨溶液搅拌混合，加入葡萄糖水溶液，经升温、搅拌反应、自然冷却、洗涤过滤及干燥后得到GO‑Ag复合纳米颗粒；步骤S2：将GO‑Ag复合纳米颗粒、氧化石墨烯溶液及抗坏血酸混合均匀，加入模具中得到石墨烯水凝胶；步骤S3：将石墨烯水凝胶冷冻干燥得到多孔的石墨烯气凝胶；步骤S4：对所述石墨烯气凝胶进行活化‑氧化处理，得到乳化液净化滤网。通过制备出GO‑Ag复合纳米颗粒加入石墨烯气凝胶中，能够更好的杀灭乳化液中的细菌，同时对所述石墨烯气凝胶进行活化‑氧化处理，提高吸油性。

Description

乳化液净化滤网的制备方法
技术领域
本发明涉及乳化液净化技术领域，尤其涉及一种乳化液净化滤网的制备方 法。
背景技术
乳化液在机械加工、钢铁制造、轧辊制造等过程中起到冷却、润滑、清洗和 防锈等作用。乳化液兼有良好的润滑性、冷却性和清洗性，在各种切削加工工艺 中广泛使用。然而它最大的缺点是在使用过程中易腐败变质，工作液稳定性差， 使用周期短，不得不经常更换新液，既增加了生产成本，又污染了环境。
例如，轧辊在使用一段时间后会出现表面缺陷，需要通过机械加工进行修复， 通常使用磨床对轧辊进行车削和磨削。磨削过程中产生的大量磨屑、砂轮磨料粉 末及结合剂碎粒，与乳化液混合，形成磨削液。乳化液需要循环利用，但这些固 体杂质有可能被挤压到轧辊表面，划伤表面，影响表面质量。更为重要的是，轧 辊上的油脂容易混入乳化液中，使得乳化液中滋生大量细菌，容易使得乳化液失 效。
现有技术中，常规的处理手段是采取在使用的乳化液中定期加入杀菌剂、防 腐剂等方法，可在一定程度的延长乳化液的使用周期。但不足的是：由于微生物 的逐渐抗药性等作用，效果越来越差，并且加入的杀菌剂、防腐剂对操作工人的 健康也不利，还可能增加排放废液的处理难度，并且在实际应用过程中操作不方 便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乳化液净化滤网的制备方法，制备得到的乳化 液净化滤网能够更好的杀灭乳化液中的细菌以及吸收乳化液中的油脂，制备方 法简单且成本较低。
为了达到上述目的，本发明提供了一种乳化液净化滤网的制备方法，包括：
步骤S1：采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)，将10-1000mg 所述氧化石墨烯与100-1000mL去离子水混合得到氧化石墨烯分散液，将所述氧 化石墨烯分散液与银氨溶液搅拌混合，置于20-70℃水浴锅中反应5-200min，然 后加入100-1000mL葡萄糖水溶液，将所述水浴锅升温至85-100℃，并继续搅拌 反应5-200min，待反应溶液自然冷却后进行多次洗涤过滤，然后将沉淀物置于 20-80℃下真空干燥10-100h，得到GO-Ag复合纳米颗粒；
步骤S2：用溶剂稀释氧化石墨烯溶液得到浓度为0.01-100mg/ml的氧化石 墨烯溶液，将所述步骤S1制备的GO-Ag复合纳米颗粒、所述氧化石墨烯溶液 及抗坏血酸混合均匀，将混合均匀后的混合液定量加入模具中，然后将所述模具 放入水浴锅中升温至50-100℃，并保温1-6h，得到石墨烯水凝胶；
步骤S3：将所述步骤S2制备的石墨烯水凝胶通过冷冻干燥的方法去除所述 石墨烯水凝胶中所含水分，得到多孔的石墨烯气凝胶；
步骤S4：对所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶进行活化-氧化处理，得 到乳化液净化滤网。
可选的，将10-1000mg的AgNO3溶解于100-1000mL的去离子水中，并将 氨水滴入所述AgNO3水溶液中直到沉淀刚好消失，制备出所述银氨溶液。
可选的，所述步骤S1中，待反应溶液自然冷却后，用乙醇和去离子水对产 物进行多次洗涤过滤。
可选的，所述步骤S2中的模具为聚四氟乙烯模具。
可选的，所述步骤S2中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙酮、 四氢呋喃、异丙醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的 任一种。
可选的，所述步骤S4具体包括：
称取100-1000mg所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶及5-500mgNaNO3 加入到2000mL的玻璃烧杯中，将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下搅 拌0.5-50min，用量筒量取0.1-100mL浓硫酸沿所述玻璃烧杯的内壁缓慢倒入， 然后将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下持续搅拌5-200min；
称取0.03-30gKMnO4加入至所述玻璃烧杯中，将所述玻璃烧杯置于水浴锅 中于冰浴条件下持续搅拌5-200min，搅拌结束后，撤去冰浴，将所述玻璃烧杯 中的反应物加热升温至25-45℃，持续搅拌5-200min，随后缓慢加入0.1-100mL 去离子水；
将所述玻璃烧杯中的反应物加热升温至85-100℃后保温5-200min，直到所 述反应物变为棕黄色；
将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下加入去离子水稀释所述反应物 至0.1-100mL，随后加入0.1-100mL双氧水，继续搅拌5-200min，搅拌结束后， 向反应物中加入0.1-100mL浓盐酸，使反应物中金属氧化物转化为离子态，完成 所述石墨烯气凝胶的氧化；
将氧化后的石墨烯气凝胶先进行抽滤，抽滤后的固体进行多次高速离心洗 涤，得到所述乳化液净化滤网。
可选的，所述冰浴条件下的温度不超过4℃。
可选的，用微量双头药匙将所述KMnO4少量多次加入到所述玻璃烧杯中。
可选的，抽滤后的固体进行多次高速离心洗涤，当上清液pH达到设定值时 停止洗涤。
可选的，所述设定值介于6-7之间。
本发明提供了一种乳化液净化滤网的制备方法，通过制备出GO-Ag复合纳 米颗粒加入石墨烯气凝胶中，能够进一步杀灭乳化液中的细菌，防止乳化液失效， 同时对所述石墨烯气凝胶进行活化-氧化处理，能够提高对油水的选择性分离， 提高乳化液净化滤网的吸油性。此外，由于石墨烯气凝胶具有较大的比表面积和 较强的吸附能力，因此可以更有效率地吸附乳化液中的污染物质从而达到净化 乳化液的目的。本发明提供的乳化液净化滤网的制备方法简单、制备过程安全、 成本低、易实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的乳化液净化滤网的制备方法的步骤图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的具体实施方式进行更详细的描述。根据下列 描述，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式 且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
如图1所示，本实施例提供了一种乳化液净化滤网的制备方法，包括：
步骤S1：采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)，将10-1000mg 所述氧化石墨烯与100-1000mL去离子水混合得到氧化石墨烯分散液，将所述氧 化石墨烯分散液与银氨溶液搅拌混合，置于20-70℃水浴锅中反应5-200min，然 后加入100-1000mL葡萄糖水溶液，将所述水浴锅升温至85-100℃，并继续搅拌 反应5-200min，待反应溶液自然冷却后进行多次洗涤过滤，然后将沉淀物置于 20-80℃下真空干燥10-100h，得到GO-Ag复合纳米颗粒；
步骤S2：用溶剂稀释氧化石墨烯溶液得到浓度为0.01mg/ml-100mg/ml的氧 化石墨烯溶液，将所述步骤S1制备的GO-Ag复合纳米颗粒与所述氧化石墨烯 溶液混合均匀，将混合均匀后的混合液定量加入模具中，然后将所述模具放入水 浴锅中升温至50-100℃，并保温1-6h，得到石墨烯水凝胶；
步骤S3：将所述步骤S2制备的石墨烯水凝胶通过冷冻干燥的方法去除所述 石墨烯水凝胶中所含水分，得到多孔的石墨烯气凝胶；
步骤S4：对将所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶进行活化-氧化处理， 得到乳化液净化滤网。
具体的，先执行步骤S1，采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)， 将10-1000mg所述氧化石墨烯与100-1000mL去离子水加入烧杯中混合，将烧杯 置入超声中超声5-200min至GO完全分散，得到氧化石墨烯分散液。
然后将所述氧化石墨烯分散液与银氨溶液搅拌混合，置于20-70℃水浴锅中 反应5-200min，然后加入100-1000mL葡萄糖水溶液，将所述水浴锅升温至85- 100℃，并继续搅拌反应5-200min，待反应溶液自然冷却后进行多次洗涤过滤， 然后将沉淀物置于20-80℃下真空干燥10-100h，得到GO-Ag复合纳米颗粒。
本实施例中，将10-1000mg的AgNO3溶解于100-1000mL的去离子水中， 并将氨水滴入所述AgNO3水溶液中直到沉淀刚好消失，制备出所述银氨溶液。
本实施例中，所述步骤S1中，待反应溶液自然冷却后，用乙醇和去离子水 对产物进行多次洗涤过滤。
然后执行步骤S2，用溶剂稀释氧化石墨烯溶液得到浓度为0.01mg/ml- 100mg/ml的氧化石墨烯溶液，将所述步骤S1制备的GO-Ag复合纳米颗粒与所 述氧化石墨烯溶液混合均匀，将混合均匀后的混合液定量加入模具中，然后将所 述模具放入水浴锅中升温至50-100℃，并保温1-6h，得到石墨烯水凝胶。
本实施例中，所述模具为聚四氟乙烯模具，且所述模具为耐100℃且不与该 氧化石墨烯混合液反应的材质模具。
本实施例中，所述步骤S2中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙 酮、四氢呋喃、异丙醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮 中的任一种。
本实施例中，所述GO-Ag复合纳米颗粒与所述氧化石墨烯溶液的比例为1： 100-1:10。所述抗坏血酸与所述氧化石墨烯溶液的比例为1：100-1:10。
然后执行步骤S3，将所述步骤S2制备的石墨烯水凝胶通过冷冻干燥的方法 去除所述石墨烯水凝胶中所含水分，得到多孔的石墨烯气凝胶。
最后执行步骤S4，对将所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶进行活化-氧 化处理，得到乳化液净化滤网。所述步骤S4具体包括以下步骤：
称取100-1000mg所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶及5-500mgNaNO3 加入到2000mL的玻璃烧杯中，将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下搅 拌0.5-50min，用量筒量取0.1-100mL浓硫酸沿所述玻璃烧杯的内壁缓慢倒入， 然后将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下持续搅拌5-200min；
称取0.03-30gKMnO4加入至所述玻璃烧杯中，将所述玻璃烧杯置于水浴锅 中于冰浴条件下持续搅拌5-200min，搅拌结束后，撤去冰浴，将所述玻璃烧杯 中的反应物加热升温至25-45℃，持续搅拌5-200min，随后缓慢加入0.1-100mL 去离子水；
将所述玻璃烧杯中的反应物加热升温至85-100℃后保温5-200min，直到所 述反应物变为棕黄色；
将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下加入去离子水稀释至0.1- 100mL，随后加入0.1-100mL双氧水，继续搅拌5-200min，搅拌结束后，向反应 物中加入0.1-100mL浓盐酸，使反应物中金属氧化物转化为离子态，完成所述石 墨烯气凝胶的氧化；
将氧化后的石墨烯气凝胶先进行抽滤，抽滤后的固体进行多次高速离心洗 涤，得到所述乳化液净化滤网。
本实施例中，所述冰浴条件下的温度不超过4℃。
本实施例中，用微量双头药匙将所述KMnO4少量多次加入到所述玻璃烧杯 中。
本实施例中，抽滤后的固体进行多次高速离心洗涤，当上清液pH达到设定 值时停止洗涤。
本实施例中，所述设定值介于6-7之间。
综上，本发明实施例提供了一种乳化液净化滤网的制备方法，通过制备出 GO-Ag复合纳米颗粒加入石墨烯气凝胶中，能够进一步杀灭乳化液中的细菌， 防止乳化液失效，同时对所述石墨烯气凝胶进行活化-氧化处理，能够提高对油 水的选择性分离，提高乳化液净化滤网的吸油性。此外，由于石墨烯气凝胶具有 较大的比表面积和较强的吸附能力，因此可以更有效率地吸附乳化液中的污染 物质从而达到净化乳化液的目的。本发明提供的乳化液净化滤网的制备方法简 单、制备过程安全、成本低、易实现规模化生产。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何 所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露 的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发 明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1：采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)，将10-1000mg所述氧化石墨烯与100-1000mL去离子水混合得到氧化石墨烯分散液，将所述氧化石墨烯分散液与银氨溶液搅拌混合，置于20-70℃水浴锅中反应5-200min，然后加入100-1000mL葡萄糖水溶液，将所述水浴锅升温至85-100℃，并继续搅拌反应5-200min，待反应溶液自然冷却后进行多次洗涤过滤，然后将沉淀物置于20-80℃下真空干燥10-100h，得到GO-Ag复合纳米颗粒；
步骤S2：用溶剂稀释氧化石墨烯溶液得到浓度为0.01-100mg/ml的氧化石墨烯溶液，将所述步骤S1制备的GO-Ag复合纳米颗粒、所述氧化石墨烯溶液及抗坏血酸混合均匀，将混合均匀后的混合液定量加入模具中，然后将所述模具放入水浴锅中升温至50-100℃，并保温1-6h，得到石墨烯水凝胶；
步骤S3：将所述步骤S2制备的石墨烯水凝胶通过冷冻干燥的方法去除所述石墨烯水凝胶中所含水分，得到多孔的石墨烯气凝胶；
步骤S4：对所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶进行活化-氧化处理，得到乳化液净化滤网。
2.如权利要求1所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，将10-1000mg的AgNO3溶解于100-1000mL的去离子水中，并将氨水滴入所述AgNO3水溶液中直到沉淀刚好消失，制备出所述银氨溶液。
3.如权利要求1所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，待反应溶液自然冷却后，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤过滤。
4.如权利要求1所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的模具为聚四氟乙烯模具。
5.如权利要求1所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、异丙醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
6.如权利要求1所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：
称取100-1000mg所述步骤S3制备的所述石墨烯气凝胶及5-500mgNaNO3加入到2000mL的玻璃烧杯中，将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下搅拌0.5-50min，用量筒量取0.1-100mL浓硫酸沿所述玻璃烧杯的内壁缓慢倒入，然后将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下持续搅拌5-200min；
称取0.03-30gKMnO4加入至所述玻璃烧杯中，将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下持续搅拌5-200min，搅拌结束后，撤去冰浴，将所述玻璃烧杯中的反应物加热升温至25-45℃，持续搅拌5-200min，随后缓慢加入0.1-100mL去离子水；
将所述玻璃烧杯中的反应物加热升温至85-100℃后保温5-200min，直到所述反应物变为棕黄色；
将所述玻璃烧杯置于水浴锅中于冰浴条件下加入去离子水稀释所述反应物至0.1-100mL，随后加入0.1-100mL双氧水，继续搅拌5-200min，搅拌结束后，向反应物中加入0.1-100mL浓盐酸，使反应物中金属氧化物转化为离子态，完成所述石墨烯气凝胶的氧化；
将氧化后的石墨烯气凝胶先进行抽滤，抽滤后的固体进行多次高速离心洗涤，得到所述乳化液净化滤网。
7.如权利要求6所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，所述冰浴条件下的温度不超过4℃。
8.如权利要求6所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，用微量双头药匙将所述KMnO4少量多次加入到所述玻璃烧杯中。
9.如权利要求6所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，抽滤后的固体进行多次高速离心洗涤，当上清液pH达到设定值时停止洗涤。
10.如权利要求9所述的乳化液净化滤网的制备方法，其特征在于，所述设定值介于6-7之间。
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