CN112763473B - 一种尿素修饰的纸基sers基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尿素修饰的纸基SERS基底及其制备方法，包括纸质SERS基底本体和修饰在所述纸质SERS基底本体表面的尿素；所述纸质SERS基底本体包括纸基层和附着在所述纸基层上的氧化石墨烯‑金复合物。利用滤纸具有天然褶皱和小孔径，允许金属纳米颗粒沉积并排列在纸上以形成大面积的SERS“热点”。通过在滤纸上还原制备氧化石墨烯/金(GO‑Au)的复合物，形成复合纸基基底。GO‑Au复合材料进一步填充了滤纸表面的孔隙，提高了SERS传感器的再现性。

Description

一种尿素修饰的纸基SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及检测领域，尤其是指一种尿素修饰的纸基SERS基底及其制备方法。
背景技术
亚硝酸盐广泛存在于腌制食品，过期蔬菜和水中，特别是在熟肉，灌肠，罐头食品和其他动物食品中用作食品添加剂，对人类健康构成巨大威胁。常用的检测方法包括电泳，电化学，荧光，比色，分光光度，色谱法等。尽管这些方法灵敏度高，但预处理复杂且操作时间长。检测成本高，对操作人员的技术要求高，更适合于大型实验室检测。因此，目前部分现有技术采用传统的SERS基底来检测亚硝酸盐浓度，试图降低亚硝酸盐的检测难度。
表面增强拉曼散射(SERS)是检测痕量物质的强大技术，可以增强吸附在贵金属表面上或附近的目标分子的拉曼信号。这是一种高度灵敏，无损且快速的分析方法，可以提供有关该物质的大量信息。而传统的SERS基底除了固体支持物外还有柔性基底，如纸基等。
滤纸具有柔软，绿色，便宜且易于制造等特点，且滤纸具有自然的褶皱和小孔，可将金属纳米颗粒沉积并排列在滤纸上，形成大面积的SERS“热点”。但是由于滤纸表面孔径大，均匀性很差。金属纳米颗粒通过真空沉积的方式在滤纸上的附着率较低，使得到的基底均匀性差，拉曼性能不佳，导致对亚硝酸盐的测量准确度较低。以上问题阻碍了表面增强拉曼在柔性纸质基底上的应用，同时阻碍了运用SERS基底检测亚硝酸盐技术的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种尿素修饰的纸基SERS基底及其制备方法，提高SERS基底在亚硝酸盐检测技术中的测量结果准确度。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：GO-Au复合物的制备：
将0.1mL～0.2mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶胶与0.1％的HAuCl4充分混合3h后，得混合物；
将上述混合物在水浴锅中加热至预设温度，加入1％的柠檬酸钠，并继续搅拌；
溶液的颜色从无色变为黑紫色，最后变为紫红色，即得到GO-Au复合物；
S2：GO-Au-U复合物的制备；
将S1中制备得到的GO-Au复合物和尿素溶液混合并孵化，离心重分散于蒸馏水中，得到GO-Au-U复合物；
S3：GO-Au-U复合物在滤纸上沉积形成尿素修饰的纸质SERS基底；
取制备好的GO-Au-U复合物，并将其注入一次性针头过滤器中过滤制成尿素修饰的纸基SERS基底，将所制成的尿素修饰的纸基SERS基底从过滤头中取出并置于烘箱中干燥5h，以形成尿素修饰的纸基SERS基底成品。
为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案为：
一种尿素修饰的纸基SERS基底，包括纸质SERS基底本体和修饰在所述纸质SERS基底本体表面的尿素；
所述纸质SERS基底本体包括纸基层和附着在所述纸基层上的氧化石墨烯-金复合物。
本发明的有益效果在于：本发明所制成的纸基SERS基底，与传统SERS基底相比，更加便宜、制作方法更加简单，因此易于生产，且纸张的天然皱纹和原纤维结构有利于金属纳米粒子的均匀分布和SERS热点的形成。此外，由于纸张的纤维素中的羟基很容易使纸张表面官能化，采用滤纸作为SERS基底本体，有利于后续步骤中氧化石墨烯-金复合物的沉积。由于纸基基材主要由纤维素的纤维组成，因此SERS基底本体具有良好的生物降解性和可处理性。因此，本发明中所制成的纸基SERS基底更加环保，且成本更低。由于纸基SERS基材的亲水性和大孔隙率，分析物溶液会迅速、随机地在纸张表面上扩散，拉曼光谱的强度将随着样品收集效率的降低而降低。引入氧化石墨烯-金复合物薄膜覆盖于纸基上，能够掩盖纸张的大孔径，让更多的金属纳米粒子沉积在纸张上以满足样品采集效率。
而金纳米粒子在单层氧化石墨烯上原位还原能够用于制备氧化石墨烯-金复合物(GO-Au)，氧化石墨烯-金复合物涂覆在滤纸的表面上以形成纸基SERS基底，使氧化石墨烯-金复合物进一步填充了滤纸表面的孔隙，并提高了纸基SERS基材的可重复性。
通过氧化石墨烯-金的复合物和尿素的混合孵化修饰在其表面形成纸基基底，可使该纸基具有高特异性，以快速、简便地检测亚硝酸盐。本发明的方法具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点，提高亚硝酸盐的测量准确度，能够实现快速检测亚硝酸盐。
附图说明
图1为本发明中实施例一至三中尿素修饰的纸基SERS基材的结构示意图；
图2为本发明中GO-Au复合物的电镜图；
图3为本发明实施例二不同浓度的亚硝酸盐的尿素拉曼强度的变化图；
图4为本发明实施例二中所做出的SERS光谱在1003cm-1处的波峰强度随样品浓度变化的工作曲线图；
图5为本发明实施例三自来水环境中不同浓度的亚硝酸盐的尿素拉曼强度的变化图；
图6为本发明实施例三唾液中不同浓度的亚硝酸盐的尿素拉曼强度的变化图；
图7为本发明实施例三腌制的泡菜水中不同浓度的亚硝酸盐的尿素拉曼强度的变化图；
图8为本发明实施例三自来水环境、唾液、腌制的泡菜水在1003cm-1处的波峰强度随样品浓度变化的工作曲线图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：GO-Au复合物的制备：
将0.1mL～0.2mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶胶与0.1％的HAuCl4充分混合3h后，得混合物；
将上述混合物在水浴锅中加热至预设温度，加入1％的柠檬酸钠，并继续搅拌；
溶液的颜色从无色变为黑紫色，最后变为紫红色，即得到GO-Au复合物；
S2：GO-Au-U复合物的制备；
将S1中制备得到的GO-Au复合物和尿素溶液混合并孵化，离心重分散于蒸馏水中，得到GO-Au-U复合物；
S3：GO-Au-U复合物在滤纸上沉积形成尿素修饰的纸质SERS基底；
取制备好的GO-Au-U复合物，并将其注入一次性针头过滤器中过滤制成尿素修饰的纸基SERS基底，将所制成的尿素修饰的纸基SERS基底从过滤头中取出并置于烘箱中干燥5h，以形成尿素修饰的纸基SERS基底成品。
本发明的工作原理在于：
在滤纸的表面上涂覆氧化石墨烯-金复合物以形成纸基SERS基底本体，并使修饰于纸质SERS基底本体与尿素混合孵育后，形成具有高特异性、用于检测亚硝酸盐含量的纸基SERS基底。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明所制成的纸基SERS基底，与传统SERS基底相比，更加便宜、制作方法更加简单，因此易于生产，且纸张的天然皱纹和原纤维结构有利于金属纳米粒子的均匀分布和SERS热点的形成。此外，由于滤纸的纤维素中的羟基很容易使纸张表面官能化，采用滤纸作为SERS基底本体，有利于后续步骤中氧化石墨烯-金复合物的沉积。由于滤纸主要由纤维素的纤维组成，因此SERS基底本体具有良好的生物降解性和可处理性。因此，本发明中所制成的纸基SERS基底更加环保，且成本更低。由于纸基SERS基材的亲水性和大孔隙率，分析物溶液会迅速、随机地在纸张表面上扩散，拉曼光谱的强度将随着样品收集效率的降低而降低。引入氧化石墨烯-金复合物薄膜覆盖于滤纸上，能够掩盖纸张的大孔径，让更多的金属纳米粒子沉积在纸张上以满足样品采集效率。
而金纳米粒子在单层氧化石墨烯上原位还原能够用于制备氧化石墨烯-金复合物(GO-Au)，氧化石墨烯-金复合物涂覆在滤纸的表面上以形成纸基SERS基底，使氧化石墨烯-金复合物进一步填充了滤纸表面的孔隙，并提高了纸基SERS基材的可重复性。
通过氧化石墨烯-金的复合物和尿素的混合孵化修饰在其表面形成纸基基底，可使该纸基具有高特异性，以快速、简便地检测亚硝酸盐。本发明的方法具有预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高、检测限低等优点，提高亚硝酸盐的测量准确度，能够实现快速检测亚硝酸盐。
进一步的，所述S1中HAuCl4的添加量为0～2mL。
进一步的，所述S1中柠檬酸钠的添加量为1mL～5mL。
进一步的，所述S1中氧化石墨烯溶胶与HAuCl4的混合物水浴温度为60℃～100℃。
进一步的，所述S2中GO-Au复合物和尿素溶液的孵化时间为1～10h。
进一步的，所述S3中GO-Ag-U复合物的干燥温度为30℃～80℃。
进一步的，所述S3中GO-Ag-U复合物的添加量为2mL～20mL。
一种尿素修饰的纸基SERS基底，包括纸质SERS基底本体和修饰在所述纸质SERS基底本体表面的尿素；
所述纸质SERS基底本体包括纸基层和附着在所述纸基层上的氧化石墨烯-金复合物。
实施例一
一种尿素修饰的纸基SERS基底，包括纸质SERS基底本体和修饰在所述纸质SERS基底本体表面的尿素；
所述纸质SERS基底本体包括纸基层和附着在所述纸基层上的氧化石墨烯-金复合物。
实施例二
一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：GO-Au复合物(石墨烯-金复合物)的制备：
将0.1mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶胶与1.5mL 0.1％的HAuCl4充分混合3h后，得混合物；
将上述混合物在水浴锅中加热至80℃，加入10mL 1％的柠檬酸钠，并继续搅拌；
溶液的颜色从无色变为黑紫色，最后变为紫红色，即得到GO-Au复合物；
S2：GO-Au-U复合物的制备；
取10mL S1中制备得到的GO-Au复合物和3ml 10-3M尿素溶液在锥形瓶中混合并孵化3h，离心重分散于蒸馏水中，得到GO-Au-U复合物；
S3：GO-Au-U复合物在滤纸上沉积形成尿素修饰的纸质SERS基底；
取制备好的GO-Au-U复合物，并将其注入一次性针头过滤器中过滤后制成尿素修饰的纸基SERS基底，将所制成的尿素修饰的纸基SERS基底从过滤头中取出并置于烘箱中在温度为50℃，干燥5h，以形成尿素修饰的纸基SERS基底成品。
具体的，S3中将GO-Au-U复合物注入针头过滤器后，使GO-Au-U复合物附着于针头过滤器的滤纸上，得到尿素修饰的纸基SERS基底，并将针头过滤器破坏，并取出尿素修饰的纸基SERS基底。
所制成的纸基SERS基底用于检测亚硝酸盐，具体步骤如下：
在激光拉曼下检测其尿素的强度，强度如图3所示，将10-3M的盐酸配置不同浓度的亚硝酸盐(5x10-4M、10-4M、5x10-5M、10-5M、5x10-6M、10-6M),将尿素修饰的纸质SERS基底浸泡在不同浓度的亚硝酸盐中，在拉曼激光下测试其尿素拉曼强度的变化。
由图3可知，随着亚硝酸盐浓度的增加，尿素的C＝O双键在1003cm-1的特征峰处逐渐减少，说明尿素和亚硝酸盐在酸性条件下发生了偶氮反应，从而间接检测出了亚硝酸盐的含量。
图4是亚硝酸盐与尿素强度对应的线性关系，选取1003cm-1峰位的强度，Y＝9621.706X-36512.376，R2＝0.911。说明本实施例中所制备的尿素修饰的纸质SERS基底与亚硝酸盐之间的线性关系良好。
实施例三
一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
S1：GO-Au复合物的制备：
将0.2mL 2mg/mL的氧化石墨烯溶胶与1mL 0.1％的HAuCl4充分混合3h后，得混合物；
将上述混合物在水浴锅中加热至60℃，加入15lL 1％的柠檬酸钠，并继续搅拌；
溶液的颜色从无色变为黑紫色，最后变为紫红色，即得到GO-Au复合物；
S2：GO-Au-U复合物的制备；
取10mL S1中制备得到的GO-Au复合物和3ml 10-3M尿素溶液在锥形瓶中混合并孵化3h，离心重分散于蒸馏水中，得到GO-Au-U复合物；
S3：GO-Au-U复合物在滤纸上沉积形成尿素修饰的纸质SERS基底；
取制备好的GO-Au-U复合物，并将其注入一次性针头过滤器中过滤后得到尿素修饰的纸基SERS基底，将所制成的尿素修饰的纸基SERS基底从过滤头中取出并置于烘箱中在温度为60℃，干燥5h，以形成尿素修饰的纸基SERS基底成品。
具体的，S3中将GO-Au-U复合物注入针头过滤器后，使GO-Au-U复合物附着于针头过滤器的滤纸上，得到尿素修饰的纸基SERS基底，并将针头过滤器破坏，并取出尿素修饰的纸基SERS基底。
所制成的纸基SERS基底用于检测亚硝酸盐，具体步骤如下：
取环境中的自来水、唾液、腌制的泡菜水分别配置多组不同浓度的亚硝酸盐溶液,并使溶液的酸度调整成以上相同的酸度，即PH＝1。将尿素修饰的纸质SERS基底浸泡在溶于自来水、唾液、腌制的泡菜水中配置的亚硝酸盐溶液中，在拉曼激光下测试每一组分的尿素拉曼强度的变化，如图5、6、7分别表示的是环境中的自来水、唾液、腌制的泡菜水的在不同浓度下的尿素强度。值得注意的是，图5、6、7中的曲线由下至上分别表示10-4M、5x10-5M、10- 5M、5x10-6M、10-6M浓度条件下的特征峰变化。
由图5、6、7可知，随着亚硝酸盐浓度的增加，尿素的C＝O双键在1003cm-1的特征峰出逐渐降低，说明尿素和亚硝酸盐在酸性条件下发生了偶氮反应，从而间接检测了亚硝酸盐。
图8是指自来水、唾液、腌制的泡菜水中的亚硝酸盐含量与尿素强度的对应线性关系，选取1003cm-1峰位的强度，亚硝酸盐在自来水、唾液、腌制的泡菜水中的线性关系分别是Y＝-20539.215X+5852.629，R2＝0.984；Y＝-21907.086X+5952.828，R2＝0.981；Y＝-7742.366X+2753.632，R2＝0.918。说明制备的尿素修饰的纸质SERS基底在自来水、唾液、腌制的泡菜水中三种环境中的测试亚硝酸盐线性关系良好。
综上所述，本发明提供的一种尿素修饰的纸基SERS基底及其制备方法，本发明具有高特异性、预处理简单、测试分析时间短、灵敏度高记忆检测限低，适用于检测亚硝酸盐含量。通过GO-Au复合物进一步填充了滤纸表面的孔隙，提高了SERS传感器的再现性。本发明在确保了亚硝酸盐检测准确度的前提下，实现了快速检测亚硝酸盐含量的目的。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：GO-Au复合物的制备：
将0.1mL~0.2mL 2mg / mL的氧化石墨烯溶胶与0.1%的HAuCl4充分混合3h后，得混合物；
将上述混合物在水浴锅中加热至预设温度，加入1％的柠檬酸钠，并继续搅拌；
待溶液的颜色从无色变为黑紫色，最后变为紫红色，即得到GO-Au复合物；
S2：GO-Au-U复合物的制备；
将S1中制备得到的GO-Au复合物和尿素溶液混合并孵化，离心并重分散于蒸馏水中，得到GO-Au-U复合物；
S3：GO-Au-U复合物在滤纸上沉积形成尿素修饰的纸质SERS基底；
取制备好的GO-Au-U复合物，并将其注入一次性针头过滤器中过滤制成尿素修饰的纸基SERS基底，将所制成的尿素修饰的纸基SERS基底从过滤头中取出并置于烘箱中干燥5h，以形成尿素修饰的纸基SERS基底成品。
2.根据权利要求1所述的一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S1中柠檬酸钠的添加量为1mL~5mL。
3.根据权利要求1所述的一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S1中氧化石墨烯溶胶与HAuCl4的混合物水浴温度为60℃~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S2中GO-Au复合物和尿素溶液的孵化时间为1~10h。
5.根据权利要求1所述的一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S3中GO-Ag-U复合物的干燥温度为30℃~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种尿素修饰的纸基SERS基底的制备方法，其特征在于，所述S3中GO-Ag-U复合物的添加量为2mL~20mL。
7.一种根据权利要求1~6任一所述的制备方法制成的尿素修饰的纸基SERS基底，其特征在于，包括纸质SERS基底本体和修饰在所述纸质SERS基底本体表面的尿素；
所述纸质SERS基底本体包括纸基层和附着在所述纸基层上的氧化石墨烯-金复合物。
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