CN107511479A - 一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，利用柠檬酸钠作为还原剂，水作为溶剂，氯金酸作为前驱体，合成直径为3～16nm的Au纳米粒子；以合成的直径为3～16nm的Au纳米粒子作为晶种，加入还原剂和Au的前驱体盐，合成直径为30～60nm的Au纳米粒子；以合成的直径为30～60nm的Au纳米粒子作为晶种，加入还原剂和Au的前驱体盐，合成直径在100nm以上的Au纳米粒子；将合成的直径在100nm以上的Au纳米粒子加入容器中，再加入硅烷偶联剂和硅的前驱体溶液，移入水浴中，控制反应时间得不同壳层厚度的二氧化硅壳层，得纳米粒子；将所得的纳米粒子离心分离，得到的浓缩液滴在待测基底上，即得产物。

Description

一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法
技术领域
本发明涉及金纳米粒子，尤其是涉及具有拉曼增强能力的核壳结构一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子(Au@SiO2)的合成方法。
背景技术
纳米学科的飞速发展，促进了当今科学研究的不断进步。随着纳米制备技术的成熟，人们已经可以根据需要制备不同形貌、不同材料的纳米材料。这其中，金、银纳米粒子作为被研究最早、应用最广的纳米材料之一，以其简便的制备方法，优异的物理、化学以及光学等性质，一直以来都受到人们的重视。特别是在增强拉曼光谱技术中，金、银纳米粒子更是起到基石的作用。传统的表面增强拉曼散射(SERS)技术中，大都是通过电化学或物理方法沉积以及组装贵金属纳米颗粒，以此得具有较强表面增强因子的SERS基底，但在实验中容易出现探针分子接触，电子传输影响以及溶液干扰等问题。2010年，一种新型的增强拉曼光谱技术-壳层隔绝纳米粒子增强拉曼散射光谱(SHINERS，Li,J.et al.Shell-isolatednanoparticle-enhanced Raman spectroscopy.Nature464,392-395(2010))的发明，解决了上述问题。在SHINERS研究中，核心技术是制备壳层隔绝拉米粒子(SHINs)，即用化学惰性的材料，如SiO2、Al2O3等包覆在具有SERS活性的纳米材料的表面，从而在获得所需界面信号的前提下能有效避免外界环境的干扰。在SHINERS技术中，应用最多的就是SiO2壳层隔绝金纳米粒子(Au@SiO2)，并以55nm Au@2nm SiO2纳米粒子(2nm SiO2壳层包覆55nm的金纳米粒子核)的制备技术最为成熟。但随着人们对表面科学研究的深入，发现在弱耦合体系的中，即使用55nm Au@2nm SiO2纳米粒子来增强体系的拉曼信号，依然很难获得信噪比较好的拉曼光谱，这极大地限制了SHINERS技术在表面科学的研究，所以制备更高增强能力的纳米粒子就显得非常的必要。研究表明，200nm粒径以内的Au纳米粒子(Au NPs)的SERS活性会随着其粒径的增大而增强。所以申请人将采用种子生长法合成大粒径的Au NPs(100～200nm)，替代SHINERS实验中常用的55nm Au NPs，并包覆一层厚度为1～6nm的超薄SiO2壳层。
发明内容
本发明的目的旨在针对以往合成方法中的不足，提供所得的壳层隔绝纳米粒子具有单分散性好、壳层致密、拉曼增强能力高、保存周期长等优点的一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法。
本发明包括以下步骤：
1)利用柠檬酸钠作为还原剂，水作为溶剂，氯金酸作为前驱体，合成直径为3～16nm的Au纳米粒子；
在步骤1)中，所述Au纳米粒子的直径可为16nm。
2)以步骤1)合成的直径为3～16nm的Au纳米粒子作为晶种，加入还原剂和Au的前驱体盐，合成直径为30～60nm的Au纳米粒子；
在步骤2)中，所述Au纳米粒子的直径可为45nm。
3)以步骤2)合成的直径为30～60nm的Au纳米粒子作为晶种，加入还原剂和Au的前驱体盐，合成直径在100nm以上的Au纳米粒子；
在步骤3)中，所述Au纳米粒子直径可为100～500nm，优选100～200nm。
4)将步骤3)合成的直径在100nm以上的Au纳米粒子加入容器中，再分别加入硅烷偶联剂和硅的前驱体溶液，移入水浴中，控制反应时间得到不同壳层厚度的二氧化硅壳层，得纳米粒子；
5)将步骤4)所得的纳米粒子离心分离，得到的浓缩液滴在待测基底上，即得超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子，所得到的超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子在进行拉曼光谱的实验时，所使用的激光光源波长是400～1000nm。
在步骤2)和3)中，所述还原剂可选自溴化十六烷基三甲铵、柠檬酸、抗坏血酸、乙二醇、戊二醇等中的至少一种；所述金前驱体盐可为氯金酸等。
在步骤4)中，所述偶联剂可选自氨基硅烷、巯基硅烷等中的一种；所述硅前驱体可选自硅酸钠、正硅酸四乙酯等中的一种；所述硅烷偶联剂与硅的前驱体溶液的体积比可为(0.1～1)︰(1～10)；反应的温度可为60～100℃，反应的时间可为0.1～10h；所述不同壳层厚度的二氧化硅壳层的厚度可为1～6nm。
在步骤5)中，所述离心的转速可为2000～6000r/min，离心的时间可为10～20min。
本发明首先利用小尺寸的Au纳米粒子作为晶种，合成大粒径的Au纳米粒子，然后再在其表面包覆一层极薄且致密的惰性SiO2壳层。
与传统的合成方法相比，本发明具有以下突出的优点和技术效果：
(1)本发明得到的大粒径金纳米粒子，粒径可调，形貌均匀；
(2)本发明所使用合成方法中，纳米粒子合成的重复性高，避免使用会对后续实验造成影响的强吸附试剂；
(3)本发明中得到纳米粒子，具有超薄的SiO2壳层(1～2nm)，可以产生很强的局域电磁场增强作用，有广泛的应用前景；
(4)本发明中得到的超薄壳层的大粒径的Au@SiO2纳米粒子，即使存放时间超过3个月，依然保留较好的分散性、稳定性以及较高的拉曼增强能力。
附图说明
图1为实施例2中合成的45nm粒径的金纳米球的扫描电镜图，在图1中，标尺为400nm。
图2为实施例3中合成的100～200nm粒径的金纳米球的扫描电镜图，在图2中，标尺为500nm。
图3为实施例4中合成的具有大粒径Au纳米粒子内核的壳层隔绝纳米粒子的透射电镜图。在图3中，二氧化硅壳层为1～6nm，标尺为50nm。
图4为实施例5获得的拉曼谱图。在图4中，横坐标为Raman shift/cm-1单位，纵坐标为对时间、功率归一化后的光谱强度单位，纵轴光谱强度标尺为1000cps·mW-1；曲线a为硅片上得到的10mM对巯基苯甲酸分子的拉曼信号，曲线b为放置3个月后在金片上测得的对巯基苯甲酸的信号，曲线c为平滑金片上得到的10mM对巯基苯甲酸分子的拉曼信号。
图5为3个月长时间放置后的大粒径Au@SiO2纳米粒子的TEM图。在图5中，表明本发明得到的纳米粒子具有稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1：16nm金种子的具体合成步骤。50ml的氯金酸溶液，加热回流后，加入1～10mL质量分数为1％wt.的柠檬酸钠溶液，继续回流1h，冷却后，得到粒径为16nm的金种子溶胶，颜色呈现酒红色。
实施例2：45nm粒径金纳米内核的具体合成步骤。取实施例1中所得到的金种子溶胶3mL，加水20mL稀释，然后分别加入100～1000μL质量分数为1％抗坏血酸和100～1000μL质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，再以0.01～0.1mL/min的滴加速度，慢速滴加入1～10mL质量分数为0.5％～1％的氯金酸溶液。滴加结束后避光搅拌放置30min使反应完全，最后得到粒径为45nm的金纳米颗粒，溶胶颜色呈砖红色。取1.5mL溶胶移入离心管中，以5000rpm转速进行离心，离心时间15min，去除母液后再以超纯水进行洗涤离心，得到浓缩液后滴在干净硅片上，进行扫描电镜拍摄，得到图1。
实施例3：100～200nm粒径金纳米内核的具体合成步骤。取实施例2中所得到的金种子溶胶2mL，加水20mL稀释，然后冰浴条件下分别加入100～1000μL质量分数为1％的抗坏血酸和50～500μL质量分数为1％柠檬酸三钠溶液，之后逐滴加入100～1000μL 0.5％～1％的氯金酸溶液搅拌30min以上，得到100～200nm的金纳米粒子，溶胶颜色呈深砖红色。取1.5mL溶胶移入离心管中4000rpm转速进行离心，离心时间10min，去除母液后再以超纯水进行洗涤离心，得到浓缩液后滴在干净硅片上，进行扫描电镜拍摄，得到图2。
实施例4：在粒径为100～200nm的金纳米粒子表面包覆上1～6nm的二氧化硅壳层。取实施例3中合成得到的100～200nm的金纳米粒子溶胶20mL，加入圆底烧瓶中，再分别加入100～1000μL的(3－氨丙基)三乙氧基硅烷溶液，以及1～10mL的硅酸钠溶液，并用硫酸对反应溶液的pH(7～14)进行调节。搅拌均匀后，移入100℃水浴中，控制反应时间可以得到所需壳层厚度的二氧化硅壳层。溶胶颜色为深砖红色。取1.5mL溶胶立即进行冷去，然后移入离心管中，以4000rpm转速进行离心，离心时间10min，去除母液后再以超纯水进行洗涤离心，得到浓缩液，并稀释到0.5mL，之后滴在透射铜网上，进行透射电镜拍摄，得到图3。
实施例5：将得到的1～6nm二氧化硅壳层包覆100～200nm金纳米球的Au@SiO2纳米粒子进行增强以及针孔测试。将光滑金片分别用硫酸和乙醇对其表面超声清洗干净后，取10μL实施例4中得到的稀释溶胶液，滴在光滑金片表面，放在真空干燥器中抽干，之后滴上50μL10mM的对巯基苯甲酸溶液，再盖上洗净的玻璃窗片，进行拉曼测试。测试激光为638nm，功率为1.5mW，采集时间1s。在基底上对10个以上任意采集点得到的信号进行平均后，得到图4中的具有很高信噪比的拉曼光谱(c曲线)，表面该粒子具有较强的隔绝纳米粒子增强拉曼信号能力(放置三个月后纳米粒子的增强拉曼测试同上，曲线b)。在针孔测试中，取实施例4中离心得到的浓缩液，滴在洗净的硅片上，放在真空干燥器中抽干，再滴上50μL 10mM的吡啶溶液，并盖上玻璃窗片，进行拉曼测试实验，测试激光为638nm，功率为1.4mW，采集时间1s。在基底上对10～20个以上任意采集点得到的信号进行平均后，得到图4中的a曲线。所得光谱未发现吡啶的特征振动峰，表面该粒子所包覆的二氧化硅壳层致密，能够保护金内核粒子不受到探针分子的干扰。
实施例6：以实施例4中的1～6nm二氧化硅壳层包覆100～200nm金纳米球的Au@SiO2纳米粒子进行稳定性测试。存放时间为3个月。通过TEM检查其壳层稳定性得图5。通过图5可以看出，即使经长时间存放后，所制备的超薄壳层包覆的大粒径金纳米粒子依然能保持壳层和表面形貌的稳定性。

Claims (10)

1.一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)利用柠檬酸钠作为还原剂，水作为溶剂，氯金酸作为前驱体，合成直径为3～16nm的Au纳米粒子；
2)以步骤1)合成的直径为3～16nm的Au纳米粒子作为晶种，加入还原剂和Au的前驱体盐，合成直径为30～60nm的Au纳米粒子；
3)以步骤2)合成的直径为30～60nm的Au纳米粒子作为晶种，加入还原剂和Au的前驱体盐，合成直径在100nm以上的Au纳米粒子；
4)将步骤3)合成的直径在100nm以上的Au纳米粒子加入容器中，再分别加入硅烷偶联剂和硅的前驱体溶液，移入水浴中，控制反应时间得到不同壳层厚度的二氧化硅壳层，得纳米粒子；
5)将步骤4)所得的纳米粒子离心分离，得到的浓缩液滴在待测基底上，即得超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子。
2.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述Au纳米粒子的直径为16nm。
3.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述Au纳米粒子的直径为45nm。
4.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述Au纳米粒子直径为100～500nm，优选100～200nm。
5.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤2)和3)中，所述还原剂选自溴化十六烷基三甲铵、柠檬酸、抗坏血酸、乙二醇、戊二醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤2)和3)中，所述金前驱体盐为氯金酸。
7.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤4)中，所述偶联剂选自氨基硅烷、巯基硅烷中的一种。
8.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤4)中，所述硅前驱体选自硅酸钠、正硅酸四乙酯中的一种；所述硅烷偶联剂与硅的前驱体溶液的体积比为(0.1～1)︰(1～10)。
9.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤4)中，所述反应的温度为60～100℃，反应的时间为0.1～10h；所述不同壳层厚度的二氧化硅壳层的厚度可为1～6nm。
10.如权利要求1所述一种超薄壳层隔绝大粒径金纳米粒子的合成方法，其特征在于在步骤5)中，所述离心的转速为2000～6000r/min，离心的时间为10～20min。
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