CN103257158A - p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备及其作为气体敏感材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备方法，并将其应用于气体传感器领域。采用化学沉淀法制备出纯态α-Fe2O3，再采用沉积-沉淀法制备出纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料。本发明的CuO/α-Fe2O3复合半导体气敏材料制备技术简单，设备要求不高，成本低廉，所制备的气敏材料随着CuO含量的增大，Cu原子逐渐进入到α-Fe2O3晶相中；球形颗粒的粒径大小为10～20nm。所制备材料可实现在室温下对硫化氢气体的有效检测，在50℃和100℃下均对一氧化碳气体快速响应，具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料及其制备方法，并将其应用于硫化氢和一氧化碳气体敏感材料，属于无机纳米材料领域。
背景技术
为解决半导体电阻式气敏元件的选择性问题，吴兴惠等(半导体学报15(9)(1994)643)提出了气敏元件互补增强原理及实现这一原理的元件结构，即N-N型、P-P型、N-P型或P-N型。当气敏元件的两种敏感体为不同种导电类型时(N-P型或P-N型)，基于这种原理的新型元件是由两种不同导电体的敏感体组成：即N-P型(N型敏感体在上，P型在下，输出信号电压为N型敏感体两端的电位差)或P-N型结构(输出电信号为P型敏感体两端电位差)。由于互补反馈原理，整体元件的灵敏度与构成它的两种敏感体的灵敏度之乘积有关，故可使整体气敏元件对各种气体的灵敏度得以增强，因此互补A-B组合型气敏元件可获得较高的选择性，并呈现出高稳定性和抗湿能力。
近年来，新型p-n、n-p型气敏传感器引起了极大的研究热潮：论文Sensors and Actuators B 120(2006)316制备了n-SnO2/p-CuO薄膜材料，该材料在室温下对10ppmH2S气体有响应，并表现出很好的抗干扰性。论文Sensors and Actuators B 106(2005)837研制出了p-CuO/n-ZnO气敏陶瓷，该气敏陶瓷对还原性气体有很高的灵敏度和较好的选择性。论文Sensors and Actuators B 105(2005)449制备了p-CuO修饰的n-SnO2纳米带，这种新型材料在室温下对3ppm H2S的气体就呈现出很高的灵敏度。但是，对于p-n型CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备及其对硫化氢、一氧化碳敏感性能的研究却很少。
基于A-B互补反馈原理，我们采用一种简便的方法，合成出p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备方法，并测试了其对硫化氢、一氧化碳的敏感性能。所合成的气敏材料随着CuO含量的增大，Cu原子逐渐进入到α-Fe2O3晶相中；球形颗粒的粒径大小为10-20nm。纳米尺度的粒子和p-n结能有效提高其对还原性气体的敏感性，并 且该材料对硫化氢和一氧化碳气体敏感性能的测试结果表明其具有高灵敏度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备方法。采用简单的方法制备出具有纳米结构的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料，样品经焙烧后晶粒小(10～20nm)。其中CuO的摩尔百分含量为5～30％，百分含量易控，实验所用仪器简单、操作简单、成本低廉。
本发明中p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的具体制备方法包括下述步骤：
室温下，将0.2M的Na2CO3溶液在电磁搅拌下逐滴加入到0.2M的Cu(NO3)2·3H2O/Fe(NO3)3·9H2O水溶液中，滴加完毕保持pH值为8，将所得的沉淀静置老化1～3小时，去离子水洗涤，离心分离，70～110℃的温度下烘干6～12小时，200～400℃的温度下焙烧0.5～3小时，制备出纯态CuO和α-Fe2O3纳米粉体。采用沉积-沉淀法，首先将上述制备的一定量的α-Fe2O3粉体分散于根据不同CuO含量要求配制的Cu(NO3)2·3H2O水溶液中，超声处理30～60分钟以致分散均匀。将0.2M的Na2CO3溶液在电磁搅拌下逐滴加入到上述水溶液中至pH值为8.0，老化1～3小时，洗涤，70～110℃的温度下干燥6～12小时，400～600℃的温度下焙烧0.5～2小时，制备出纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料，其中CuO的百分含量为5～30mol％。
制备所得的材料分别用XRD、SEM、TEM等对其结构进行表征，结果附于图1～图3。XRD分析表明：所制备的纯α-Fe2O3的特征衍射峰峰位与标准卡片完全一致(JCPDS33-664)，纯CuO的特征衍射峰峰位也与标准卡片完全一致(JCPDS05-0661)，无杂质峰出现，且峰型尖锐，表明晶体结晶度很好。负载CuO含量为5mol％的样品的XRD谱图中没有CuO的特征衍射峰出现，可能是因为部分的Cu物种进入到Fe2O3的晶格中。当负载量达到10mol％时，在2θ值为38.7°处开始检测到CuO特征衍射峰，负载CuO含量为15mol％和20mol％的样品的XRD峰型与其类似。当继续增大负载量到30mol％时，在样品的XRD谱图中出现标示尖晶石CuFe2O4的特征衍射峰；对照发现，各衍射峰与CuFe2O4标准JCPDS卡(34-0425)的峰位吻合。这说明随着CuO负载量的增大，Cu原子逐渐进入到α-Fe2O3晶相中，并与之作用形成了新的CuFe2O4晶相。SEM分析表明，样品为分散均匀的球形颗粒。TEM分析表明，样品为粒径大小为10～20nm的球形颗粒。
本发明的另一目的在于将该p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料应用到对硫化氢和一氧化碳气体的低温检测中。
取锻烧后的少许样品于玛瑙研钵中，滴入适量粘合剂合剂(去离子水或甲基纤维素的松油醇饱和溶液)，混合均匀，调成均匀的糊状，涂于带Pt引线的陶瓷管外面，在红外灯下烘干，得到带有均匀气敏材料厚膜的陶瓷管气敏元件，将元件置于专用的老化台上，通5V直流电压，老化240小时，在工作电压Vc＝5.0V的测试条件下，使用HW-30A气敏测试仪测定元件在工作温度从室温～300℃范围内对硫化氢和一氧化碳气体的灵敏度。结果显示，所制备材料可实现在室温下对硫化氢气体的有效检测，在50℃下对一氧化碳气体的快速响应，具有较大的工业应用前景。
本发明的特点在于：
①采用化学沉淀法制备纯态α-Fe2O3和CuO纳米粉体，采用沉积-沉淀法制备纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料，其中任一组分的含量易控，成本低廉。
②所制备的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的晶粒小(10～20nm)，不同负载量的CuO与α-Fe2O3基体材料发生作用形成p-n结后，呈现出不同半导体的电学特征，通过控制CuO负载量能够实现α-Fe2O3基气敏材料从n-型半导体向p-型半导体的转变。
③制备的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料对硫化氢和一氧化碳气体具有高灵敏度。
④该法制备工艺和设备简单，有很好的工业化生产前景。
附图说明
图1.不同CuO含量的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的XRD谱图，表明纯α-Fe2O3的特征衍射峰峰位与标准卡片完全一致(JCPDS 33-664)，无杂质峰出现，且峰型尖锐，表明晶体结晶度很好。负载CuO含量为5mol％的样品的XRD谱图中没有CuO的特征衍射峰出现，可能是因为部分的Cu物种进入到Fe2O3的晶格中。当负载量达到10mol％时，在2θ值为38.7°处开始检测到CuO特征衍射峰，负载CuO含量为15mol％和20mol％的样品的XRD峰型与其类似。当继续增大负载量到30mol％时，在样品的XRD谱图中出现标示尖晶石CuFe2O4的特征衍射峰；对照发现，各衍射峰与CuFe2O4标准JCPDS卡(34-0425)的峰位吻合。这说明随着CuO负载量的增大，Cu原子逐渐进入到α-Fe2O3晶相中，并与之作用形成了新的CuFe2O4晶相。
图2.15mol％-CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的扫描电镜照片。由图看出：样品为分散均匀的球形颗粒。
图3.15mol％-CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的透射电镜照片。由图看出：样品球形颗粒的粒径大小为10～20nm。
图4.纯CuO、α-Fe2O3和15mol％-CuO/α-Fe2O3气敏元件在室温下对20ppm H2S气体的响应-恢复曲线。由图看出：纯α-Fe2O3气敏元件对H2S气体表现出n-型半导体的响应-恢复特征，但是响应速度较慢且灵敏度较低。纯CuO和15mol％-CuO/α-Fe2O3气敏元件对H2S气体均表现出p-型半导体的响应-恢复特征，灵敏度很高。但是在室温下，纯CuO气敏元件接触H2S气体后，其电阻变化表现出不可逆性。而15mol％-CuO/α-Fe2O3气敏元件对H2S气体既表现出快速的响应，恢复状况也比纯CuO气敏元件有很大提高，表明该类CuO/α-Fe2O3气敏传感器有望实现对低浓度H2S气体在室温下的检测。
图5.15mol％-CuO/α-Fe2O3气敏元件在50℃和100℃时对500ppm和200ppm CO气体的响应-恢复曲线。由图看出：在这两种工作温度下，元件都能对CO做出快速明显的响应和恢复。其中在工作温度为100℃时，元件对CO的响应程度更强，灵敏度更高。经计算可得，15mol％-CuO/α-Fe2O3气敏元件在100℃时对500ppm CO的灵敏度为58，这比纯α-Fe2O3气敏元件提高了几十倍之多。
具体实施方式
实施例1
室温下，将0.2M的Na2CO3溶液在电磁搅拌下逐滴加入到0.2M的Fe(NO3)3·9H2O或Cu(NO3)2·3H2O水溶液中，滴加完毕保持pH值为8，将所得的沉淀静置老化1h后，用去离子水洗涤多次，离心分离，于80℃烘箱中干燥，然后将产物在马弗炉空气氛中300℃下焙烧1小时，便制得纯的CuO和α-Fe2O3纳米粉体，其XRD分析如图1所示。将一定量制备好的α-Fe2O3粉体分散于按CuO摩尔百分含量为15mol％的比例配制的Cu(NO3)2·3H2O水溶液中，将溶液超声处理30min以致分散均匀。将0.2M的Na2CO3溶液在电磁搅拌下逐滴加入到上述水溶液中，滴加完毕保持pH值为8，将产物静置老化1小时、洗涤、于80℃烘箱中干燥，在马弗炉空气氛中500℃下焙烧1h，即制得CuO/α-Fe2O3复合半导体材料，其XRD、SEM、TEM分析结果如图1、2、3所示。
取锻烧后的少许样品于玛瑙研钵中，滴入适量粘合剂合剂(去离子水或甲基纤维素的松油醇饱和溶液)，混合均匀，调成均匀的糊状，涂于带Pt引线的陶瓷管外面，在红外灯下烘干，得到带有均匀气敏材料厚膜的陶瓷管气敏元件，将元件置于专用的老化台上，通5V直流电压，老化240小时，在工作电压Vc＝5.0V的测试条件下，使用HW-30A气敏测试仪测定元件在工作温度从室温～300℃范围内对硫化氢和一氧化碳气体的灵敏度。所制备材料对硫化氢和一氧化碳气体的敏感性能测试在HW-30A气敏测试仪上进行。对硫化氢气体的测试条件为：室温、硫化氢气体浓度为20ppm；对一氧化碳气体的测试条件为：温度分别为50℃和100℃、一氧化碳浓度分别为500ppm和200ppm。其对硫化氢和一氧化碳气体的响应-恢复曲线见图4和图5。
实施例2
将实施例1中的CuO摩尔百分含量为15％变为5％，其它均同实施例一。XRD分析结果见图1。
实施例3
将实施例1中的CuO摩尔百分含量为15％变为10％，其它均同实施例一。XRD分析结果见图1。
实施例4
将实施例1中的CuO摩尔百分含量为15％变为20％，其它均同实施例一。XRD分析结果见图1。
实施例5
将实施例1中的CuO摩尔百分含量为15％变为30％，其它均同实施例一。XRD分析结果见图1。
Claims (10)
1.一种p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：采用化学沉淀法制备出α-Fe2O3纳米粉体，再采用沉积-沉淀法制备出纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料。
2.根据权利要求1所述的α-Fe2O3纳米粉体的制备方法如下：采用化学沉淀法，将Na2CO3和/或K2CO3和/或NaHCO3溶液在搅拌下加入到Fe(NO3)3水溶液中，将所得的沉淀静置老化，经洗涤，离心分离，烘干，焙烧，制备出纯态α-Fe2O3纳米粉体。
3.根据权利要求2所述的α-Fe2O3纳米粉体的制备方法如下，其特征在于：老化时间为1～3小时；烘干温度为70～110℃，烘干时间为6～12小时；焙烧温度为200～400℃，焙烧时间为0.5～3小时。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备方法，所述的沉积-沉淀法包括如下步骤：将一定量的α-Fe2O3粉体分散于Cu(NO3)2水溶液中，超声处理以致分散均匀，将Na2CO3和/或K2CO3和/或NaHCO3溶液在电磁搅拌下逐滴加入到上述水溶液中至pH值为7.0-9.0，优选为7.5-8.5之间，经老化，洗涤，干燥，焙烧，制备出纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料，其中CuO的百分含量为5～30mol％。
5.根据权利要求4所述的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料的制备方法，其特征在于：超声处理时间为30～60分钟；老化时间为1～3小时；烘干温度为70～110℃，烘干时间为6～12小时；焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为0.5～2小时。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法所制备得到的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料，优选的，所述的复合半导体材料的平均直径在10-20nm之间。
7.一种气体传感器，其含有权利要求6所述的p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料。
8.根据权利要求7所述的气体传感器，其特征在于：取p-n型纳米CuO/α-Fe2O3复合半导体材料于玛瑙研钵中，滴入适量粘合剂合剂(去离子水或甲基纤维素的松油醇饱和溶液)，混合均匀，调成均匀的糊状，涂于带Pt引线的陶瓷管外面，在红外灯下烘干，得到带有均匀气敏材料厚膜的陶瓷管气敏元件，将元件置于专用的老化台上老化得到气体传感器。
9.权利要求7或8所述的气体传感器在检测硫化氢和/或一氧化碳气体中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，所述的检测是指使用HW-30A气敏测试仪测定元件在工作温度从室温～300℃范围内对硫化氢和一氧化碳气体的灵敏度，所述的待测硫化氢的浓度小于50ppm，优选小于30ppm；所述的待测一氧化碳的浓度小于800ppm，优选小于600ppm，进一步优选小于300ppm。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130821 |