CN108226234A - 一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)CuO/CuFe2O4气敏材料的制备；制备铜盐溶液；制备亚铁盐溶液；取铜盐溶液和柠檬酸钠混合，然后加入氨水，磁力搅拌得到透明的蓝色溶液；制备纯CuO微球；制备CuO/CuFe2O4气敏材料；(2)气体传感器的制备：将气敏材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合，均匀涂抹在电极上，置于马弗炉中煅烧，冷却后焊接到电路板底座上，老化一周后即可测试。本发明制备得到的气体传感器对H2S气体表现出了良好的气敏性能，包括响应速度快、灵敏度高、稳定性好、选择性好、检测线性宽等特点。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别涉及一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法。
背景技术
硫化氢(H2S)是一种危险的、有毒的并且具有恶臭气味的气体，它来源于有机物以及人类和动物产生的废物的细菌分解，食品加工、烹饪、工业造纸厂、制革厂和炼油厂等工业活动。同时，H2S气体不仅是一种急性剧毒气体还是一种易燃的酸性气体，与空气混合后如果达到其爆炸极限可以引起剧烈的爆炸。特别注意的是H2S气体还是一种具有臭鸡蛋气味的气体，即使是低浓度时也会麻痹人的嗅觉神经，对人的眼睛和中枢神经系统都有影响，以至于产生错觉；当超过其最高允许浓度10ppm时，还会使人瞬间麻痹瘫痪甚至死亡。所以在设备内检修、进入下水道(井或地沟)、油池清污、检查生产或油罐装置、堵漏、拆卸或安装等作业以及各种生产过程中对于H2S气体的检测是十分重要的。
目前国内外检测H2S气体的方法有很多，主要分为化学法、物理法和传感器法，其中传感器法的核心就是气体传感器。金属半导体氧化物是常用的气敏材料，金属半导体氧化物主要分为两大类：n型和p型。其中n型金属半导体氧化物的载流子主要是电子，如ZnO、SnO2、TiO2、Fe2O3等，p型金属半导体氧化物的载流子主要是空穴，如NiO、CoO等。大多数的气敏材料为n型金属半导体氧化物。CuO是一种禁带宽度仅为1.4eV的窄禁带p型半导体材料，在超导、气体传感器、太阳能电池、电子阴极材料和有机反应中的催化剂等领域具有广泛的应用前景。近年来CuO材料在气敏领域中的研究越来越多，在文献中CuO材料常用探测H2S、乙醇和CO等气体。尤其是CuO材料对H2S显示了优异的气敏性能。
然而未经修饰的纯CuO气敏性能较差，例如灵敏度过低、选择性差、长期稳定差以及难脱附等问题，因此需要通过控制晶粒尺寸、提高材料多孔性、增加活性比表面积以及使用添加剂等手段来提高CuO材料的气敏性能。CuFe2O4作为一种n型金属半导体氧化物，通过在CuO微球表面生长一层絮状CuFe2O4，形成了一中给具有较高的活性比表面积的分级结构；同时，在CuO/CuFe2O4界面能形成p-n异质结，这种异质结的形成能改变载流子的浓度和迁移率。由于絮状的CuFe2O4能够和气体有效的接触，气体可以通过这种分级结构快速地向CuO/CuFe2O4界面进行扩散，因而该结构的气敏材料可以大幅度地增强对目标气体的灵敏度和响应速度；所以，基于CuO/CuFe2O4分级结构的气体传感器有望成为一种新的H2S气体传感器。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备方法所需的原材料成本低廉，合成工艺简单，可大批量制备，适用于规模化生产和应用的一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)CuO/CuFe2O4气敏材料的制备
(1.1)铜盐溶液的制备；
将0.5-2g可溶性铜盐晶体溶于100-500mL去离子水中，搅拌溶解制成铜盐溶液；
(1.2)亚铁盐溶液的制备：
将0.5-2g可溶性亚铁盐晶体溶于5-50mL去离子水中，搅拌溶解制成亚铁盐溶液；
(1.3)取100-250mL铜盐溶液和25-100mg柠檬酸钠混合，然后加入5-15mL的氨水，磁力搅拌30-90min得到透明的蓝色溶液；
(1.4)将搅拌后的溶液转移至烧瓶中，在80-100℃的水浴温度下反应1-3h；
(1.5)冷却至室温后，在8000-10000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在60-80℃的烘箱中干燥，得到纯CuO微球；
(1.6)将50-200mg的纯CuO微球超声分散在50-150mL的去离子水中；随后加热2-16ml的亚铁盐溶液，恒定搅拌10-30min，在8000-10000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在60-80℃的烘箱中干燥，最后将所得样品早400-600℃下煅烧1-4h，得到CuO/CuFe2O4气敏材料；
(2)气体传感器的制备：
(2.1)将上述气敏材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合，均匀涂抹在电极上，置于马弗炉中以400-500℃煅烧2-4小时，冷却后焊接到电路板底座上，老化一周后即可测试。
在本发明的一个实施例中，所述可溶性铜盐晶体选自Cu(NO3)2、CuCl2或Cu(CH3COO)2中的一种或几种。
在本发明的一个实施例中，所述可溶性亚铁盐选自FeSO4，FeCl2或FeCO3中的一种或几种。
在本发明的一个实施例中，所述电极为平面电极、陶瓷管电极中的任意一种。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用简单的水浴加热合成法得到了表面光滑、大小均匀的纯CuO微球，通过在此微球表面生长出絮状的CuFe2O4，制备出CuO/CuFe2O4分级结构(气敏材料)；将该气敏材料涂覆到电极表面，制备出一种H2S气体传感器；其中，CuO作为一种典型的p型半导体，成本低廉、制备简单，对H2S气体具有一定的响应；CuFe2O4作为一种n型半导体，能有效与CuO形成p-n异质结，这种异质结的形成能改变载流子的浓度和迁移率，因而该结构的气敏材料可以大幅度地增强对目标气体的气敏性能；构建的气体传感器具有响应速度快、灵敏度高、选择性好、重复性好、稳定性好以及检测线性宽等优点，能对H2S进行准确、快速的检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的纯CuO微球的扫描电镜(SEM)照片；
图2为实施例2制得的纯CuO微球的XRD图谱；
图3为实施例4制得的纯CuO微球的扫描电镜(SEM)照片；
图4为实施例5制得的CuO/CuFe2O4气敏材料(分级结构)的扫描电镜(SEM)照片；
图5为实施例5制得的CuO/CuFe2O4气敏材料(分级结构)的透射电镜(TEM)照片；
图6为实施例5制得的CuO/CuFe2O4气敏材料(分级结构)的传感器对不同气体的灵敏度；
图7为实施例5制得的CuO/CuFe2O4气敏材料(分级结构)的传感器的重复性测试。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面提供本发明一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备的具体实施方式。
实施例1：纯CuO微球的制备
(1)首先以(CH3COO)2Cu·H2O晶体为原料配制25mmol/L的(CH3COO)2Cu溶液；
(2)取200mL醋酸铜溶液和0.2mmol的柠檬酸钠(Na3C6H5O7)混合(其摩尔比为醋酸铜：柠檬酸钠＝25:1)，然后将6mL氨水加到上述溶液中，彻底混合后，磁力搅拌60min得到透明的蓝色溶液；
(3)将所得溶液转移至烧瓶中，在90℃水浴温度下反应90min；
(4)冷却至室温后，在8000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，最后在80℃的烘箱中干燥，得到纯CuO微球，其扫描电镜照片见图1。
实施例2：纯CuO微球的制备
在实施例1的步骤(2)中，摩尔比为醋酸铜：柠檬酸钠＝25:1，可改为醋酸铜：柠檬酸钠＝35:1，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尺寸更加均一的纯CuO微球，其XRD图谱见图2。
实施例3：纯CuO微球的制备
在实施例1的步骤(3)中90℃的水浴温度可由80℃的水浴温度替换，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到尺寸较大的纯CuO微球。
实施例4：纯CuO微球的制备
在实施例1的步骤(3)中90℃的水浴温度可由160℃的水热温度替换，反应90min可由反应12h替换，其他步骤和条件都与实施例1相同，具体条件在发明内容限定的范围内作相应的变动和调整，可以得到由纳米块组装成的多孔纯CuO微球，其扫描电镜照片见图3。
实施案例5：CuO/CuFe2O4气敏材料的制备
(1)铜盐溶液的制备
将998.25mg(CH3COO)2Cu·H2O晶体溶于200mL去离子水中，配制成浓度为25mmol/L的(CH3COO)2Cu溶液；
(2)取200mL醋酸铜溶液和0.2mmol的柠檬酸钠(Na3C6H5O7)混合(其摩尔比为醋酸铜：柠檬酸钠＝25:1)，然后将6mL氨水加到上述溶液中，彻底混合后，磁力搅拌60min得到透明的蓝色溶液；
(3)将所得溶液转移至烧瓶中，在90℃水浴温度下反应90min；
(4)冷却至室温后，在8000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，最后在80℃的烘箱中干燥，得到纯CuO微球；
(5)亚铁盐溶液的制备
将1.39g FeSO4·7H2O晶体溶于10mL水中，配制成浓度为0.5mol/L的FeSO4溶液；
(6)将100mg所得CuO微球超声分散在94mL的去离子水中，随后加入6mL的FeSO4溶液，恒定搅拌15min，在8000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，最后在60℃的烘箱中干燥；
(7)将上述样品在550℃下煅烧3h，得到CuO/CuFe2O4分级结构，其SEM和TEM图片见图4和图5。
(8)气敏元件的制备：将上述复合材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合，均匀涂抹在陶瓷管上，置于马弗炉中以500℃煅烧2h，焊接到电路板底座上，老化一周后即可测试。
实施案例6：CuO/CuFe2O4气敏材料的制备
在实施例5的步骤(6)中，分散在94mL的去离子水中可由分散在90mL的去离子水中替换，加入6mL的FeSO4溶液可由加入10mL的FeSO4溶液替还，其他步骤和条件都与实施例5相同，具体条件在发明内容限定的范围内做相应的变动和调整，即可得到不同CuFe2O4覆盖率的CuO/CuFe2O4分级材料。
实施案例7：CuO/CuFe2O4气敏材料的制备
在实施例5的步骤(7)中，550℃下煅烧3h，可由450℃下煅烧3h，其他步骤和条件都与实施例5相同，具体条件在发明内容限定的范围内做相应的变动和调整，即可得到结晶性较差的CuO/CuFe2O4分级材料。
实施案例8：H2S气体的检测
采用WS-30A气敏元件测试系统对H2S气体进行检测，向18L的配气箱中注入3mL体积的标准H2S气体，相当于50ppm，测试气体传感器的电阻变化，结果表明，在注入H2S气体后，传感器的电阻立刻发生变化，说明制备的传感器对H2S有很好的响应。
实施案例9：CuO/CuFe2O4气敏材料的气体传感器的选择性测试
采用WS-30A气敏元件测试系统，测试温度为240℃，向配气箱中注入不同种类的标准气体，所有气体浓度均为50ppm，分别测试气体传感器接触这些气体后的电阻变化，结果表明，在注入其他种类的气体后，传感器的电阻变化幅度较小，说明制备的传感器对H2S气体表现出了良好的选择性，其测试图见图6。
实施案例10：CuO/CuFe2O4气敏材料的气体传感器的重复性测试
采用WS-30A气敏元件测试系统，测试温度为240℃，H2S浓度为50ppm，向配气箱中注入标准H2S气体，传感器开始响应，响应完全后，移开配气箱，传感器开始恢复至初始状态，此过程为完整的传感器的响应-恢复过程，重复上述操作5次以上，在重复几次后，传感器对50ppm H2S气体的灵敏度变化幅度在5％以内，表明传感器的重复性良好，其测试图见图7。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)CuO/CuFe2O4气敏材料的制备
(1.1)铜盐溶液的制备；
将0.5-2g可溶性铜盐晶体溶于100-500mL去离子水中，搅拌溶解制成铜盐溶液；
(1.2)亚铁盐溶液的制备：
将0.5-2g可溶性亚铁盐晶体溶于5-50mL去离子水中，搅拌溶解制成亚铁盐溶液；
(1.3)取100-250mL铜盐溶液和25-100mg柠檬酸钠混合，然后加入5-15mL的氨水，磁力搅拌30-90min得到透明的蓝色溶液；
(1.4)将搅拌后的溶液转移至烧瓶中，在80-100℃的水浴温度下反应1-3h；
(1.5)冷却至室温后，在8000-10000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在60-80℃的烘箱中干燥，得到纯CuO微球；
(1.6)将50-200mg的纯CuO微球超声分散在50-150mL的去离子水中；随后加热2-16ml的亚铁盐溶液，恒定搅拌10-30min，在8000-10000r/min的条件下离心三次，期间分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后在60-80℃的烘箱中干燥，最后将所得样品早400-600℃下煅烧1-4h，得到CuO/CuFe2O4气敏材料；
(2)气体传感器的制备：
(2.1)将上述气敏材料在研钵中与去离子水研磨至充分混合，均匀涂抹在电极上，置于马弗炉中以400-500℃煅烧2-4小时，冷却后焊接到电路板底座上，老化一周后即可测试。
2.根据权利要求1所述的一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法，其特征在于，所述可溶性铜盐晶体选自Cu(NO3)2、CuCl2或Cu(CH3COO)2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法，其特征在于，所述可溶性亚铁盐选自FeSO4，FeCl2或FeCO3中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于CuO/CuFe2O4气敏材料的H2S气体传感器的制备方法，其特征在于，所述电极为平面电极、陶瓷管电极中的任意一种。
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