CN107262085B - 一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料的制备技术领域，具体说是一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法。取KCNO纳米片加入到乙二醇中，超声使其分散均匀，向其中加入五水合硝酸铋，搅拌以确保其充分溶解，然后将所得悬浊液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出沉淀，洗涤、烘干，取出后用研鉢研磨至粉末状后备用，得到Bi/KCNO样品。所制备的复合光催化剂在可见光辐照下能高效催化降解有机污染物罗丹明B，在有机污染物的废水处理中有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备技术领域，具体说是一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，人类的物质生活水平不断提高，但大量工业废水、废液、废气等的排放造成严重的环境污染，危害人类健康，其中，水污染是环境污染的主要问题之一。同时，煤炭、石油、天然气等化石燃料由于过度使用也日益枯竭，由此导致的能源问题也引起了人们的广泛关注。因此，解决水污染以及寻找可替代化石燃料的清洁能源是目前全球范围内亟待解决的两大热点问题。
半导体光催化技术因具有操作简单、反应条件温和、能耗低及二次污染少等优点，在环境治理领域备受关注。在众多半导体光催化剂中，钙钛矿半导体材料因其良好的光催化氧化活性与较高的稳定性，成为目前光催化剂开发的热点材料。从Dion-Jacobson相(M[An-1BnO3n+1])层状钙钛矿结构铌酸盐剥离出的铌酸钙钾(KCa2Nb3O10，简写为：KCNO)多元金属氧化物纳米片，作为一类特殊的钙钛矿结构半导体材料，具有良好的稳定性能，尤其是该类纳米片光催化剂的导带由高能级的Nb 4d轨道组成，产生的光生电子具有很强的还原能力。因此，相对于其它类型的纳米片材料，该类材料的光催化性能更加高效和稳定。然而，由于铌酸钙钾多元金属氧化物带隙较宽，只能响应紫外光，因此限制了其在光催化领域的应用。
金属铋单质(Bi)具有良好的导电性，其负载于半导体表面时，会产生肖特基势垒效应，能有效阻止电子-空穴对的复合，而且Bi单质颗粒所占面积很小，不会影响半导体本身的性质。将金属单质Bi负载于半导体材料表面时，当其被一定波长的光激发时，内部电子会产生等离子体震荡，当光的频率和金属Bi的震荡频率相等时，就会产生表面等离子体共振(SPR)效应，金属Bi对光的吸收能力得到了极大增强，使得复合催化剂在可见光区域能呈现出强烈的吸收。由于金属Bi纳米粒子的独特光学和电学特性，目前金属Bi增强型复合光催化剂在光催化领域已经有了很多的研究和应用。例如：Bi/TiO2(EnvironmentalScience:Nano,2016,3(6):1306-1317.)，Bi/ZnWO4(ACS Sustainable Chemistry&Engineering,2016,4(12):6912-6920.)
迄今为止，尚未发现有人采用溶剂热法制备铋/铌酸钙钾(Bi/KCNO)等离子体纳米复合材料，所用的KCNO纳米片化学和物理性质稳定，原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的反应工艺简单，所得复合材料对有机污染物罗丹明B(RhB)具有良好的光催化降解性能和可循环稳定性能，在有机污染物的废水处理中有潜在的应用前景。
发明内容
本发明针对KCNO纳米片半导体材料存在的可见光催化效率低的问题，提供了一种简单的Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的制备方法。该制备方法以简单易行的溶剂热法合成Bi/KCNO复合材料，制备得到的光催化剂具有较好的可见光催化效率。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备KCNO纳米片半导体材料：将原料K2CO3，CaCO3以及Nb2O5按照K：Ca：Nb元素摩尔比为1-1.5:2:3在玛瑙研鉢中混合均匀。将所得到的混合物在程序升温管式炉中煅烧8-16h，得到KCa2Nb3O10块状材料。然后将得到的块状材料加入到硝酸溶液中进行质子化反应。反应三天后，得到了HCa2Nb3O10粉末。称取一定量所得到的HCa2Nb3O10粉末分散在去离子水中，并向其中加入TBAOH溶液进行剥片。反应7天后，将溶液离心，取上层胶质逐滴加到KCl溶液中，得到絮状沉淀。用去离子水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得到了KCNO纳米片。具体可参考：Chemistry of materials,1999,11(6):1519-1525.。
所述管式炉煅烧温度为800-1400℃，升温速率为3-10℃/min。
所述硝酸溶液的浓度为5mol L-1。
所述TBAOH溶液浓度为10wt％,且TBAOH与HCa2Nb3O10物质的量之比为1-1.5:1。
所述去离子水与TBAOH溶液的体积比为100-150：1。
所述KCl溶液浓度为2-3mol L-1。
所述KCl与HCa2Nb3O10物质的量之比为10-20:1。
(2)制备Bi/KCNO等离子体纳米复合材料：取KCNO纳米片加入到乙二醇中，超声使其分散均匀，向其中加入五水合硝酸铋，搅拌以确保其充分溶解，然后将所得悬浊液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中，进行水热反应；待自然冷却至室温后，离心出沉淀，洗涤、烘干，取出后用研鉢研磨至粉末状后备用，得到Bi/KCNO样品。
所述超声指的是采用功率为250W的超声机对样品超声20-30min。
所述五水合硝酸铋与KCNO的质量比为0.048-0.58:1。
所述五水合硝酸铋与乙二醇的质量体积比为0.11875-1.45:1。
所述水热反应的温度为150-200℃，反应时间为8-12h。
所述Bi/KCNO等离子体纳米复合材料中金属单质Bi的复合质量比为2％-20％；优选10％。
利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、对产物进行形貌结构分析，以有机污染物罗丹明B(RhB)溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。
本发明的特点：
本发明采用溶剂热法首次成功制备了Bi/KCNO等离子体纳米复合材料，制备过程具有工艺简单、成本低廉、周期短、环境友好等优点。所制备的Bi/KCNO等离子体纳米复合材料能够有效提升光生电子-空穴对的分离效率，进而提高了其光催化降解污染物的性能，同时该复合光催化剂具有良好的可循环稳定性能，在有机污染物的废水处理领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为所制备单体KCNO以及Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的XRD衍射谱图。从图中可以看出随着Bi含量的增加，Bi/KCNO等离子体纳米复合材料中金属单质Bi的特征衍射峰也越来越明显，复合材料中只有Bi和KCNO的衍射峰存在，表明所制备的样品纯度高，无杂质。
图2为所制备单体KCNO以及Bi/KCNO等离子体纳米复合材料样品的透射电镜照片，(a)单体的KCNO的透射电镜图；(b-c)10％-Bi/KCNO的透射电镜图；(d)10％-Bi/KCNO的高分辨电镜图；从图2b-c中可以看出金属Bi纳米粒子很好的分散在KCNO纳米片表面，从图2d的高分辨照片中能很明显的看出金属单质Bi和KCNO的晶格条纹。
图3为不同Bi含量的复合材料光催化降解RhB溶液的时间-降解效率关系图，所制备的Bi/KCNO等离子体纳米复合材料具有优异的光催化活性，尤其是10％-Bi/KCNO的样品在光催化反应180min后对RhB溶液的降解效率已达到90％。
具体实施方式
实施例1KCNO的制备
将原料K2CO3，CaCO3以及Nb2O5按照K/Ca/Nb＝1.1:2:3的比例在玛瑙研鉢中混合均匀。将所得到的混合物在高温管式炉中以5℃/min的升温速率升温至1200℃，煅烧12h，得到KCa2Nb3O10块状材料。然后将得到的块状材料加入到5mol L-1的硝酸溶液中进行质子化反应。反应三天后，得到了HCa2Nb3O10粉末。称取1g所得到的HCa2Nb3O10粉末分散在500mL水中，并向其中加入5mL TBAOH溶液进行剥片。反应7天后，将溶液离心，取上层胶质逐滴加到200mL 2mol L-1的KCl溶液中，得到白色絮状沉淀。用去离子水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得到了KCNO纳米片。
实施例2金属单质Bi的制备
称取0.2g五水合硝酸铋加入80mL乙二醇中，搅拌30min以确保其充分溶解，将所得溶液转移到100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，在180℃下反应10h；待自然冷却至室温后，离心出黑色固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出后备用，得到金属单质Bi样品。
实施例3 2％-Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的制备
称取0.2g KCNO纳米片加入80mL乙二醇中，超声30min使其分散均匀，向其中加入0.0095g五水合硝酸铋，搅拌30min以确保其充分溶解，将所得混合液转移到100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，在180℃下反应10h；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到2％-Bi/KCNO样品。
实施例4 5％-Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的制备
称取0.2g KCNO纳米片加入80mL乙二醇中，超声30min使其分散均匀，向其中加入0.0105g五水合硝酸铋，搅拌30min以确保其充分溶解，将所得混合液转移到100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，在180℃下反应10h；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到5％-Bi/KCNO样品。
实施例5 10％-Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的制备
称取0.2g KCNO纳米片加入80mL乙二醇中，超声30min使其分散均匀，向其中加入0.0515g五水合硝酸铋，搅拌30min以确保其充分溶解，将所得混合液转移到100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，在180℃下反应10h；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到10％-Bi/KCNO样品。
实施例6 20％-Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的制备
称取0.2g KCNO纳米片加入80mL乙二醇中，超声30min使其分散均匀，向其中加入0.116g五水合硝酸铋，搅拌30min以确保其充分溶解，将所得混合液转移到100mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，放入烘箱中，在180℃下反应10h；待自然冷却至室温后，离心出固体沉淀，水洗和醇洗数次，烘干，取出，用研鉢研磨至粉末状后备用，得到20％-Bi/KCNO样品。
实施例7Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的光催化活性实验
(1)配制浓度为10mg/L的罗丹明B(RhB)溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取各样品0.04g，置于光催化反应器中，加入40mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌60min待样品材料分散均匀后，打开循环水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每30min吸取3-5mL反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3可见所制备的Bi/KCNO等离子体纳米复合材料具有优异的光催化活性，尤其是10％-Bi/KCNO复合材料在光催化反应180min后对RhB溶液降解效率达到90％。
Claims (7)
1.一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：取KCa2Nb3O10纳米片加入到乙二醇中，超声使其分散均匀，向其中加入五水合硝酸铋，搅拌以确保其充分溶解，然后将所得悬浊液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中，进行溶剂热反应；待自然冷却至室温后，离心出沉淀，洗涤、烘干，取出后用研钵研磨至粉末状后备用，得到Bi/KCa2Nb3O10样品。
2.如权利要求1所述的一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声指的是采用功率为250W的超声机对样品超声20-30min。
3.如权利要求1所述的一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述五水合硝酸铋与KCa2Nb3O10的质量比为0.048-0.58:1。
4.如权利要求1所述的一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述五水合硝酸铋与乙二醇的质量体积比为0.11875-1.45:1。
5.如权利要求1所述的一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应的温度为150-200℃，反应时间为8-12h。
6.如权利要求1所述的一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料中金属单质Bi的质量比为2％-20％。
7.如权利要求6所述的一种铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述铋/铌酸钙钾等离子体纳米复合材料中金属单质Bi的质量比为10％。
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