CN110013843B - 一种铌钽酸铋/氧化铌异质结、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌钽酸铋/氧化铌异质结、制备方法及其应用，该异质结其化学式为BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3，其中x是敏化剂Nb2O3相对于主体基质BiNb4Ta1.4O15的摩尔比，且0.05≤x≤0.5；以含有Bi3+的化合物、含有Nb5+的化合物以及含有Ta5+的化合物为原料，采用原位共沉淀法制得；在200‑400纳米区域内具有很强的吸收。本发明制备工艺简单，成本低，光催化材料稳定性好,能在紫外光、近紫外光照射下降解有机污染物，可用于解决环境污染，尤其可以降解水中有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机光催化剂材料，特别涉及一种铌钽酸铋/氧化铌异质结、制备方法及其应用，属于无机光催化材料领域。
背景技术
随着当今世界工业和社会的飞速发展，环境污染和能源危机已经成为全球化的重大难题，并且严重影响着经济的可持续发展和人们生活水平质量的提高。例如，近年来，染料污水问题非常突出，已经成为水体污染的重大忧患，能够更好地解决此类污染已成为人类面临的重大挑战之一。如何在绿色环保的条件下高效无残留去除水中染料成为研究者们的关键问题，其中，利用光催化技术是具有希望的解决方法之一。
光催化是指在光的照射下，光催化剂本身不起变化，但可促进某种化学反应的物质。近年来，研究人员开发了种类繁多的半导体光催化材料，实验证实，含有d0-(Nb5+,Ta5+)和d10-(Bi3+,In3+,Ga3+)电子构型的氧化物材料往往具有优良的光催化性能，特别是含有Nb5 +和Bi3+离子的光催化剂，在可见光区间具有很好的光吸收，展现出优越的光催化性能。实验证实，光生电子和空穴的分离效率在光催化过程中起着至关重要的作用，为了提高电荷的分离效率，研究人员实施了一些方法，例如杂质掺杂、表面处理、异质结等等，其中异质结的结构就是一种非常有效地改善光吸收、提高光生电子和空穴分离能力的有效手段。
铌钽酸铋因其特殊的能带结构，使其具有光吸收性能，是一种具有开发前途的光催化剂材料。但是铌钽酸铋的光吸收效率较低，降低了实际应用价值。因此，有必要对铌钽酸铋的光吸收性能进行改善，以提高光催化性能。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种铌钽酸铋/氧化铌异质结，光催化效率高。
本发明的目的之二是提供一种铌钽酸铋/氧化铌异质结的制备方法，步骤简单，重复性好。
本发明的目的之三是提供一种铌钽酸铋/氧化铌异质结的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种铌钽酸铋/氧化铌异质结，其化学式为BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3，其中x是敏化剂Nb2O3相对于主体基质BiNb4Ta1.4O15的摩尔比，0.05≤x≤0.5。
本发明还提供上述铌钽酸铋/氧化铌异质结制备方法，采用原位共沉淀法，包括以下步骤：
(1)按照BiNb4Ta1.4O15中各元素的化学计量比，分别称取含有铋离子Bi3+的化合物、含有铌离子Nb5+的化合物以及含有钽离子Ta5+的化合物；并称取相对于BiNb4Ta1.4O15摩尔数x的含有铌离子Nb5+的化合物，0.05≤x≤0.5；
(2)将步骤(1)称取的含有铌离子Nb5+的化合物和含有钽离子Ta5+的化合物加入氢氟酸溶液中，水浴加热搅拌10-15小时，直至得到透明的溶液；
(3)将步骤(1)称取的含有铋离子Bi3+的化合物溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液；
(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的溶液缓慢混合，并在搅拌状态下逐滴加入氨水，直至pH达到9-11，静置沉淀；
(5)将步骤(4)得到的沉淀物过滤并洗涤，然后置于空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为3～10小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3异质结。
优选的，所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5；所述的含有铋离子Bi3+的化合物为硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，氧化铋Bi2O3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽Ta2O5。
本发明还提供上述铌钽酸铋/氧化铌异质结的应用。
该铌钽酸铋/氧化铌异质结在200-400纳米区域内具有很强的吸收，可作为光催化材料，在紫外光或者近紫外光照射下降解有机污染物，用于解决环境污染问题，尤其应用于有机染料废水降解。
有机污染物如亚甲基蓝，在120分钟的紫外光照射下，亚甲基蓝的降解率可以达到95％。
本发明提供的异质结，BiNb4Ta1.4O15是主体基质，Nb2O3是敏化剂。BiNb4Ta1.4O15具有典型的四棱形钨铜矿的结构，该结构的特点是：由(Nb,Ta)O6八面体沿着晶体学的Z轴重复构建而成的正八面体基本晶格框架，这种(Nb,Ta)O6八面体具有天然的极化效应，显示有压电和铁电性能，与一般的单铌酸盐和单钽酸盐相比，本申请在BiNb4Ta1.4O15晶格中设计了两种离子的混合排列，因此在扰动的八面体中产生了很强的静电场作用，这种静电场在晶格之中产生定向极化，非常有利于光生电荷的分离和传输，大大提高光催化的效率；其次，敏化剂Nb2O3增强了光生电荷的传输，增加了载流子的寿命，异质结的结构有效地实现了光生电子和空穴的分离，改善了光吸收，实现了优异的光催化性能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3异质结，采用原位共沉淀法，工艺简单，生产成本低。
2.本发明制备的铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3异质结，可用作光催化材料降解有机污染物，其在200-400纳米区域内具有很好的光学活性，能够高效地提高光催化性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5的X射线粉末衍射图谱。
图2是本发明实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5的扫描电子显微镜图谱。
图3是本发明实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5的紫外可见吸收光谱。
图4是本发明实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
图5是本发明实施例4所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5的X射线粉末衍射图谱。
图6是本发明实施例4所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5的扫描电子显微镜图谱。
图7是本发明实施例4所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5的紫外可见吸收光谱。
图8是本发明实施例4所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
为能有效利用光照，以下实施例制备的异质结光催化剂性能使用光降解亚甲基蓝活性来评价，采用自制的光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形氙灯，反应槽是硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂用量100毫克，溶液体积250毫升，亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。催化剂置于反应液中，催化时间设定为150分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每隔一段时间取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长663-665纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为亚甲基蓝溶液的去除率。计算公式：降解率＝(1-C/C0)×100％＝(1-A/A0)×100％，其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度，A0、A分别是降解前后的吸光度值。
实施例1：BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5
根据化学式BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：2.43克，五氧化二铌Nb2O5：3.05克，五氧化二钽Ta2O5：1.55克；把称取的五氧化二铌和五氧化二钽加入氢氟酸溶液中，同时搅拌，将盛有该溶液的烧杯放入热水浴中加热12小时，直至得到透明的溶液；将称取的硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液。将两种得到的溶液缓慢混合，并逐滴加入氨水，同时搅拌，调整pH＝10。将得到的沉淀物过滤，用去离子水洗涤，得到的沉淀物在800℃下煅烧7小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O3异质结光催化剂。
参见附图1，是实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，样品主物相是BiNb4Ta1.4O15，有Nb2O5的衍射峰，所制备样品结晶度较好；
参见附图2，是按实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出样品颗粒均匀，分散较好；
参见附图3，是按实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，异质结样品在200-400纳米波段区域内具有很强的吸收；
参见附图4，是按实施例1所制备异质结BiNb4Ta1.4O15/0.3Nb2O5对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该异质结样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到90％，150分钟可以达到95％，比单纯的BiNb4Ta1.4O15和Nb2O5具有更好的光催化活性。
实施例2：BiNb4Ta1.4O15/0.05Nb2O5
根据化学式BiNb4Ta1.4O15/0.05Nb2O5分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：2.43克，五氧化二铌Nb2O5：2.73克，五氧化二钽Ta2O5：1.55克；把称取的五氧化二铌和五氧化二钽加入氢氟酸溶液中，同时搅拌，将盛有该溶液的烧杯放入热水浴中加热15小时，直至得到透明的溶液；将称取的硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液。将两种得到的溶液缓慢混合，并逐滴加入氨水，同时搅拌，调整pH＝11。将得到的沉淀物过滤，用去离子水洗涤，得到的沉淀物置于空气气氛中850℃煅烧3小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/0.05Nb2O3异质结光催化剂。其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例3：BiNb4Ta1.4O15/0.5Nb2O5
根据化学式BiNb4Ta1.4O15/0.5Nb2O5分别称取氧化铋Bi2O3：1.165克，五氧化二铌Nb2O5：3.32克，五氧化二钽Ta2O5：1.55克；把称取的五氧化二铌和五氧化二钽加入氢氟酸溶液中，同时搅拌，将盛有该溶液的烧杯放入热水浴中加热10小时，直至得到透明的溶液；将氧化铋溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液。将两种得到的溶液缓慢混合，并逐滴加入氨水，同时搅拌，调整pH＝9。将得到的沉淀物过滤，用去离子水洗涤，得到的沉淀物置于空气气氛中700℃煅烧10小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/0.5Nb2O3异质结光催化剂。其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例1相似。
实施例4：BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5
根据化学式BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：2.43克，五氧化二铌Nb2O5：2.93克，五氧化二钽Ta2O5：1.55克；把称取的五氧化二铌和五氧化二钽加入氢氟酸溶液中，同时搅拌，将盛有该溶液的烧杯放入热水浴中加热13小时，直至得到透明的溶液；将称取的硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液。将两种得到的溶液缓慢混合，并逐滴加入氨水，同时搅拌，调整pH＝11。将得到的沉淀物过滤，用去离子水洗涤，得到的沉淀物置于空气气氛中780℃煅烧10小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O3异质结光催化剂。
参见附图5，是按实施例4所制备异质结的BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，样品主物相是BiNb4Ta1.4O15，有Nb2O5的衍射峰，所制备样品结晶度较好；
参见附图6，是按实施例4所制备异质结的BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出样品颗粒均匀，分散较好；
参见附图7，是按实施例4所制备异质结的BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5的紫外可见吸收光谱，从图中可以看出，异质结样品在200-400纳米波段区域内具有很强的吸收；
参见附图8，是按实施例4所制备异质结的BiNb4Ta1.4O15/0.2Nb2O5对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该异质结样品光催化降解亚甲基蓝的降解率120分钟可以达到88％，150分钟可以达到93％，比单纯的BiNb4Ta1.4O15和Nb2O5具有更好的光催化活性。
实施例5：BiNb4Ta1.4O15/0.15Nb2O5
根据化学式BiNb4Ta1.4O15/0.15Nb2O5分别称取氯化铋BiCl3：1.58克，五氧化二铌Nb2O5：2.86克，五氧化二钽Ta2O5：1.55克；把称取的五氧化二铌和五氧化二钽加入氢氟酸溶液中，同时搅拌，将盛有该溶液的烧杯放入热水浴中加热12小时，直至得到透明的溶液；将氯化铋溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液。将两种得到的溶液缓慢混合，并逐滴加入氨水，同时搅拌，调整pH＝11。将得到的沉淀物过滤，用去离子水洗涤，得到的沉淀物置于空气气氛中800℃煅烧8小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/0.15Nb2O3异质结光催化剂。其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例4相似。
实施例6：BiNb4Ta1.4O15/0.45Nb2O5
根据化学式BiNb4Ta1.4O15/0.45Nb2O5分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O：1.94克，五氧化二铌Nb2O5：3.07克，五氧化二钽Ta2O5：1.23克；把称取的五氧化二铌和五氧化二钽加入氢氟酸溶液中，同时搅拌，将盛有该溶液的烧杯放入热水浴中加热12小时，直至得到透明的溶液；将称取的硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液。将两种得到的溶液缓慢混合，并逐滴加入氨水，同时搅拌，调整pH＝11。将得到的沉淀物过滤，用去离子水洗涤，得到的沉淀物置于空气气氛中850℃煅烧5小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/0.45Nb2O3异质结光催化剂。其主要的晶体结构、紫外可见吸收光谱、SEM图谱、对亚甲基蓝的降解曲线与实施例4相似。
Claims (5)
1.一种铌钽酸铋/氧化铌异质结，其特征在于，其化学式为BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3，其中x是敏化剂Nb2O3相对于主体基质BiNb4Ta1.4O15的摩尔比，0.05≤x≤0.5。
2.一种权利要求1所述的铌钽酸铋/氧化铌异质结的制备方法，其特征在于，采用原位共沉淀法，包括以下步骤：
(1)按照BiNb4Ta1.4O15中各元素的化学计量比，分别称取含有铋离子Bi3+的化合物、含有铌离子Nb5+的化合物以及含有钽离子Ta5+的化合物；并称取相对于BiNb4Ta1.4O15摩尔数x的含有铌离子Nb5+的化合物，0.05≤x≤0.5；
(2)将步骤(1)称取的含有铌离子Nb5+的化合物和含有钽离子Ta5+的化合物加入氢氟酸溶液中，水浴加热搅拌10-15小时，直至得到透明的溶液；
(3)将步骤(1)称取的含有铋离子Bi3+的化合物溶解于稀硝酸中，得到含Bi3+离子的硝酸溶液；
(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的溶液缓慢混合，并在搅拌状态下逐滴加入氨水，直至pH达到9-11，静置沉淀；
(5)将步骤(4)得到的沉淀物过滤并洗涤，然后置于空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为3～10小时，自然冷却，得到铌钽酸铋/氧化铌BiNb4Ta1.4O15/xNb2O3异质结。
3.根据权利要求2所述的铌钽酸铋/氧化铌异质结的制备方法，其特征在于，所述的含有铌离子Nb5+的化合物为五氧化二铌Nb2O5；所述的含有铋离子Bi3+的化合物为硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，氧化铋Bi2O3和氯化铋BiCl3中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽Ta2O5。
4.一种权利要求1所述的铌钽酸铋/氧化铌异质结的应用，其特征在于，在紫外光、近紫外光照射下降解有机污染物。
5.根据权利要求4所述的铌钽酸铋/氧化铌异质结的应用，其特征在于，所述有机污染物为亚甲基蓝。
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Denomination of invention: A bismuth tantalate niobate/niobium oxide heterojunction, preparation method and application Effective date of registration: 20231211 Granted publication date: 20201222 Pledgee: Fengxin Jiangxi rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: JIANGXI PROVINCE DING HAI TANTALUM & NIOBIUM Co.,Ltd. Registration number: Y2023980070783 |