CN102553570A - BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法，其以五水硝酸铋为Bi源，二水钨酸钠为W源，将五水硝酸铋和二水钨酸钠按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比溶于去离子水，调节pH＝8.5～10，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得前驱液，然后将前驱液移入反应釜，采用微波水热法在160～200℃反应30～90mins，反应停止后取出反应釜，收集沉淀物，清洗后干燥即得BiO2/Bi2WO6粉体。本发明采用微波水热方法在低温(180℃左右)、短时间(60min左右)制备出了BiO2/Bi2WO6复合半导体；该方法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，能耗低，环境友好，制备出来的粉体反应活性高。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法。
背景技术
半导体是介于导体和绝缘体之间，电导率在(10-10～104)Ω-1cm-1之间的物质。半导体的主要特征是带隙的存在，其电学、光学的性质归根到底是由这一带隙的存在而导致的。光催化性是纳米半导体的独特性能之一。从Fujishima等于1972年发表了TiO2单晶电解水制氢的研究论文后，光催化反应引起了化学、物理、材料、环境保护等领域许多学者的重视。
半导体光催化剂的应用领域为太阳能光催化分解水制氢和环境净化，其中环境净化功能主要包括：
(1)室内空气净化；
(2)光催化自清洁、防霉；
(3)光催化抗菌；
(4)光催化污水处理。
半导体光催化剂光生载流子的复合率高，导致量子效率较低，抑制光生电子空穴再复合是提高光催化剂活性的重要途径。半导体复合的目的在于促进体系光生空穴和电子的分离，以抑制它们的复合，本质上可以看成是一种颗粒对另一种颗粒的修饰。
半导体Bi2WO6是一种具有良好可见光响应的新型光催化剂，为层状结构，含有WO6钙钛矿结构片层和Bi2O2层。该催化剂具有热稳定、光催化稳定、无毒等特点是，在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。制备BiO2/Bi2WO6复合半导体可以光生空穴和电子的复合，提高其光催化活性。
微波水热法作为一种快速制备粒径分布窄、形态均一的纳米粒子的方法，具有其他一些方法不可比拟的优越性：
(1)内外同时加热，体系受热均匀，无滞后效应。
(2)由于在微波水热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，微波水热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应。
(3)微波水热加热速率快，能够在短时间内合成纯度高、粒度细、晶粒尺寸分布均匀的粉体。
(4)由于易于调节水热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
(5)微波水热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。
发明内容
本发明的目的是提供一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法，其反应温度低，反应时间短，且工艺简单、效率高、能耗低、成本低廉、对环境友好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
步骤1：按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水形成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.04～0.2mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.02～0.1mol/L；
步骤2：调节形成混合溶液pH＝8.5～10，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300～500w，在温度为160～200℃下保温反应30～90mins；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到BiO2/Bi2WO6复合半导体粉体。
本发明进一步的改进在于：步骤2中采用NaOH和HCl溶液调节混合溶液的pH值。
本发明进一步的改进在于：步骤2中室温磁力搅拌的时间为1～2小时。
本发明进一步的改进在于：步骤2中调节混合溶液pH＝9.1；步骤3中反应温度为180℃，反应时间为60min。
相对于现有技术，本发明BiO2/Bi2WO6复合半导体的微波水热制备方法具有以下优点：本发明以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为Bi源，二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为W源；本发明装置简单、操作简便、反应温度低(180℃附近)、反应时间短(反应时间60min左右)、低能耗、高效率、成本低廉，该方法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，环境友好，制备出来的粉体反应活性高。
附图说明
图1是本发明BiO2/Bi2WO6复合半导体XRD图(pH＝9.1，反应温度为180℃，反应时间为60mins)；
图2是本发明BiO2/Bi2WO6复合半导体SEM图(pH＝9.1，反应温度为180℃，反应时间为60mins)。
具体实施方式
实施例1
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.05mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.025mol/L；
步骤2：用NaOH和HCl溶液调节pH＝9.1，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率500W，在温度为180℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥10小时，即得BiO2/Bi2WO6复合半导体粉体，取出待测。
实施例2
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.2mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.1mol/L；
步骤2：用NaOH和HCl溶液调节pH＝8.5，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为200℃下反应30mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥10小时，即得BiO2/Bi2WO6复合半导体。
实施例3
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.04mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.02mol/L；
步骤2：用NaOH和HCl溶液调节pH＝10，室温磁力搅拌2小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率400W，在温度为160℃下反应45mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥10小时，即得BiO2/Bi2WO6复合半导体。
实施例4
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.12mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.06mol/L；
步骤2：用NaOH和HCl溶液调节pH＝9.5，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率450W，在温度为185℃下反应90mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；
步骤5：用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；
步骤6：在80℃下干燥10小时，即得BiO2/Bi2WO6复合半导体。
实施例1所得产物以XRD测定粉体的物相组成结构，结果如图1所示，从中可知本发明制备的粉体钨铋矿结构的Bi2WO6和立方相的BiO2，以SEM测定粉体的微观形貌，其结果图2所示，本发明制备的粉体由片状Bi2WO6和八面体立方相BiO2组成。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水形成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.04～0.2mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.02～0.1mol/L；
步骤2：调节混合溶液pH＝8.5～10，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300～500w，在温度为160～200℃下保温反应30～90mins；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在80℃下恒温干燥，得到BiO2/Bi2WO6复合半导体粉体。
2.根据权利要求1所述的一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法，其特征在于，步骤2中采用NaOH和HCl溶液调节混合溶液的pH值。
3.根据权利要求1所述的一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法，其特征在于，步骤2中室温磁力搅拌的时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的一种BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法，其特征在于，步骤2中调节混合溶液pH＝9.1；步骤3中反应温度为180℃，反应时间为60min。
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