CN107537466A - 一种光催化剂的制备方法 - Google Patents

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戴积法
戴强
王诚
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Abstract

本申请公开了一种光催化剂的制备方法，包括步骤：(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O超声分散于乙二醇溶液中，得到混合溶液；(2)、向混合溶液中加入火山渣，搅拌混合；(3)、将添加有火山渣的混合溶液在水热反应釜中反应22～24小时，反应温度200～220℃；(4)、超声洗涤、干燥并研磨，获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。本发明所获得的钨酸铋/氧化铋异质结均匀地负载在火山渣表面上，实现了催化剂的固化，获得的催化剂具有良好的光催化活性，在可见光照射下，其90分钟内对RhB的降解率达到99.2％以上，COD(Cr)去除率达到40％以上，同时还具有良好的稳定性。

Description

一种光催化剂的制备方法
技术领域
本申请属于光催化剂技术领域，特别是涉及一种光催化剂的制备方法。
背景技术
我国医药产业每年产生大量的有机废水，其中含有大量的抗生素。抗生素存在于废水中，因其对微生物有极强的抑制作用，导致可生化处理性能差，给污水处理带来极大的挑战，属于典型的难降解废水之一。
光催化技术作为一种高级氧化技术，近年来在有机污染物处理中得到广泛的关注。纳米光催化是纳米半导体材料是在光的照射下，生成具有极强活性的羟氧自由基(·OH)，通过自由基反应将有机污染物质有效分解或破坏其难生物降解集团，从而提高其可生化降解性。该技术因其操作简单又不产生二次污染，处理成本低，已成功应用于印染废水和表面活性剂等废水的深度处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化剂的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种光催化剂的制备方法，包括步骤：
(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O超声分散于乙二醇溶液中，得到混合溶液；
(2)、向混合溶液中加入火山渣，搅拌混合；
(3)、将添加有火山渣的混合溶液在水热反应釜中反应22～24小时，反应温度200～220℃；
(4)、超声洗涤、干燥并研磨，获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。
优选的，在上述的光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O摩尔比1：(1～1.1)：(0.7～0.85)。
优选的，在上述的光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，步骤(1)中，Bi(NO3)3·5H2O的制备方法包括：
(1)、按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比(10～14)∶(12～15)∶(50～70)，配制成混合溶液；
(2)、在混合溶液中加入浓度为1.2～2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为1.5～2.0mol/L稀碱溶液，搅拌混合；并使反应完全；
(3)、所得产物经离心分离、洗涤并经真空干燥，得到纳米硝酸铋。
优选的，在上述的光催化剂的制备方法中，步骤(1)中，步骤(1)中，Na2WO4·2H2O的纯化方法包括：在50～100℃的条件下，调节钨酸钠溶液的pH值使硅沉淀，得到含有硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液；向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐，得到第二钨酸钠混合溶液；在温度不低于50摄氏度的条件下，搅拌第二钨酸钠混合溶液，得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液；将第三钨酸钠混合溶液进行过滤，得到滤液；对滤液进行蒸发、干燥，获得纯的钨酸钠。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明所获得的钨酸铋/氧化铋异质结均匀地负载在火山渣表面上，实现了催化剂的固化，获得的催化剂具有良好的光催化活性，在可见光照射下，其90分钟内对RhB的降解率达到99.2％以上，COD(Cr)去除率达到40％以上，同时还具有良好的稳定性。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
Bi(NO3)3·5H2O的制备方法：
1)、按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比(10～14)∶(12～15)∶(50～70)，配制成混合溶液；
2)、在混合溶液中加入浓度为1.2～2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为1.5～2.0mol/L稀碱溶液，搅拌混合；并使反应完全；
3)、所得产物经离心分离、洗涤并经真空干燥，得到纳米硝酸铋。
Na2WO4·2H2O的纯化方法
在50～100℃的条件下，调节钨酸钠溶液的pH值使硅沉淀，得到含有硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液；向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐，得到第二钨酸钠混合溶液；在温度不低于50摄氏度的条件下，搅拌第二钨酸钠混合溶液，得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液；将第三钨酸钠混合溶液进行过滤，得到滤液；对滤液进行蒸发、干燥，获得纯的钨酸钠。
光催化剂的制备方法
(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O按照摩尔比1：(1～1.1)：(0.7～0.85)超声分散于乙二醇溶液中，得到混合溶液；
(2)、向混合溶液中加入火山渣，搅拌混合；
(3)、将添加有火山渣的混合溶液在水热反应釜中反应22～24小时，反应温度200～220℃；
(4)、超声洗涤、干燥并研磨，获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。
所获得的钨酸铋/氧化铋异质结均匀地负载在火山渣表面上，实现了催化剂的固化，获得的催化剂具有良好的光催化活性，在可见光照射下，其90分钟内对RhB的降解率达到99.2％以上，COD(Cr)去除率达到40％以上，同时还具有良好的稳定性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (4)

1.一种光催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O超声分散于乙二醇溶液中，得到混合溶液；
(2)、向混合溶液中加入火山渣，搅拌混合；
(3)、将添加有火山渣的混合溶液在水热反应釜中反应22～24小时，反应温度200～220℃；
(4)、超声洗涤、干燥并研磨，获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O摩尔比1：(1～1.1)：(0.7～0.85)。
3.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，步骤(1)中，Bi(NO3)3·5H2O的制备方法包括：
(1)、按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比(10～14)∶(12～15)∶(50～70)，配制成混合溶液；
(2)、在混合溶液中加入浓度为1.2～2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为1.5～2.0mol/L稀碱溶液，搅拌混合；并使反应完全；
(3)、所得产物经离心分离、洗涤并经真空干燥，得到纳米硝酸铋。
4.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，步骤(1)中，Na2WO4·2H2O的纯化方法包括：在50～100℃的条件下，调节钨酸钠溶液的pH值使硅沉淀，得到含有硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液；向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐，得到第二钨酸钠混合溶液；在温度不低于50摄氏度的条件下，搅拌第二钨酸钠混合溶液，得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液；将第三钨酸钠混合溶液进行过滤，得到滤液；对滤液进行蒸发、干燥，获得纯的钨酸钠。
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