CN1587063A - 微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法 - Google Patents

微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法及其所产生的新的物相。其特征是包括如下步骤：1)选取非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比＝6－15∶10－18∶40－120，在1℃－低于浊点温度下，配制成混合溶液；2)取体积相等的上述混合溶液两份，分别加入相同体积的浓度为0.5－2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为0.5－2.0mol/L稀碱溶液，搅拌至澄清透明；水溶液的量在W0＝2－40规定范围内确定；3)在搅拌下，把分别含有铋离子和稀碱溶液的两份反相微乳液快速混合、搅拌，并使反应完全；4)所得产物经离心分离，洗涤并经真空干燥，或采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得纳米碱式硝酸铋。所制备的各种纳米微粒的红外光谱(IR)具有典型的碱式硝酸铋的特征，其物相或晶体结构具有新的X－射线衍射(XRD)特征。

Description

微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体或胶体的制备方法，具体涉及一种采用微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法及其所产生的新的物相。
背景技术
微乳液是两种互不相容的液体形成的热力学稳定的、外观透明或不透明的分散体系，一般由水溶液、有机溶剂、表面活性剂及助表面活性剂构成，主要有水包油型和油包水型以及近年来发展的连续双包型。如果以不溶于水的有机溶剂为分散介质，以水溶液为分散相，并且由于表面活性剂的存在而得到的微乳液，则称为反相微乳液，又叫反胶束溶液。人们将反胶束称为反胶束微反应器，又由于其在一定条件下具有稳定、小尺寸的特性，即使破裂后还能重新组合，这类似于生物细胞的一些功能，因此又将反胶束微反应器称为智能微反应器。反胶束微反应器中的水核又称“水池”，其大小一般在纳米尺寸范围内，尺度小且彼此分离，是理想的反应场所。常采用反相微乳体系制备纳米材料。
以可溶性铋盐为原料，在不同的PH条件下水解，可得到不同的铋的化合物。如在酸性条件下水解生成碱式硝酸铋，在弱碱性条件下水解生成氢氧化铋，在强碱性条件下水解生成氧化铋。以上反应可以在微乳液体系中进行。
铋及其化合物有许多特性，如铋有较大的原子序数，因而有较大的质量衰减系数，其化合物可用于高能射线的屏蔽。铋是一种“绿色金属”，无毒无害，铋的化合物常用作医药，碱式硝酸铋就是一种非处方药。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法及其所产生的新的物相。其次要目的在于采用微乳液体系制备不同形貌和尺寸的纳米碱式硝酸铋。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征包括如下步骤：1)选取非离子型表面活性剂、助表面活性剂和不溶于水的有机溶剂，按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比＝6-15∶10-18∶40-120，在1℃-低于浊点温度下，配制成混合溶液；2)取体积相等的上述混合溶液两份，分别加入相同体积的浓度为0.5-2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为0.5-2.0mol/L稀碱溶液，搅拌至澄清透明；定义水核半径W0＝n(硝酸铋溶液或稀碱溶液中的水)/n(非离子型表面活 性剂)，则硝酸铋溶液或稀碱溶液中的水的量在W0＝2-40规定范围内确定；3)在搅拌下，把分别含有铋离子和稀碱溶液的两份反相微乳液快速混合、搅拌，并使反应完全；4)所得产物经离心分离，并经无水乙醇与丙酮的混合溶液3-8次洗涤并经真空干燥，或采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得0维(2-100纳米)，一维(直径5-100纳米，长为100-1500纳米)，二维(六边形，边长50-600纳米，厚度为2-50纳米)纳米碱式硝酸铋。
1.非离子表面活性剂。
非离子表面活性剂可以是聚氧乙烯类非离子表面活性剂，如Triton X-100等，也可以是多羟基型非离子表面活性剂，如Span类、烷基多苷类。优选聚氧乙烯类非离子表面活性剂。
2.助表面活性剂。
助表面活性剂是碳链为3-8的各种醇类，即丙醇-辛醇中的任何一种或各种醇的混合物。优选戊醇或己醇。
3.不溶于水的有机溶剂为各种脂肪烃或芳香烃，如碳链为5-16的各种烷烃类、环烷烃类，苯，甲苯，二甲苯等芳香烃。优选环己烷或甲苯。
非离子型表面活性剂，助表面活性剂，不溶于水的有机溶剂按一定的体积比配成溶液，即非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂＝6-15∶10-18∶40-120，优选9-12∶13-15∶60-100。
4.水溶液的加入量由W0控制。定义水核半径W0＝n(硝酸铋溶液或稀碱溶液中的水)/n(非 离子表面活性剂)，则水的量在W0＝2-40规定范围内确定。例如，若非离子表面活性剂的物质的量为n(非离子表面活性剂)＝5mol，选W0等于5，则n(硝酸铋溶液或稀碱溶液中的水)＝25mol，即硝酸铋溶液中的水的用量为25mol，当硝酸铋溶液的浓度一定时，其硝酸铋溶液体积也就一定了。优选W0＝4-30。
5.稀碱溶液。
稀碱可以是稀氢氧化钠溶液，也可以是氨水溶液。优选氨水溶液。其配制方法为：
用去离子水稀释浓氨水，其中浓氨水和去离子水的体积比为1∶1。
6.温度对产物的影响：
当温度为20-35摄氏度，如30摄氏度，非离子表面活性剂(Triton X-100)、助表面活性剂(正己醇)和不溶于水的有机溶剂(环己烷)的体积比为10∶14∶80，在W0＝2-40规定范围内时，改变硝酸铋的浓度，可得到直径为5-100纳米，长度为100-1500纳米的棒状产物。
当温度为1-10摄氏度，在上述各条件下，均得到边长50-600纳米，厚度为2-50纳米的六边形片状纳米碱式硝酸铋。
7.表面活性剂浓度对产物的影响：
当温度为20-35摄氏度，保持W0＝2-40、硝酸铋溶液的浓度为0.5-2.0mol/L、非离子表面活性剂(Triton X-100)、助表面活性剂(正己醇)的体积比不变，但非离子表面活性剂(Triton X-100)的量减少一半，即非离子表面活性剂(Triton X-100)、助表面活性剂(正己醇)和不溶于水的有机溶剂(环己烷)的体积比为5∶7∶80，得到10纳米0维纳米碱式硝酸铋。
本发明采用上述方法的特点在于可以通过改变W0值、反应物浓度、非离子型表面活性剂浓度、助表面活性剂浓度和反应温度等影响因素，调节并控制产物的形貌和尺寸大小，制备出其它制备方法难以制备的、在纳米尺度范围内形貌和尺寸可以人为控制的棒状、球形和片状三种形貌的纳米级产物——纳米碱式硝酸铋，且此种碱式硝酸铋的XRD图在JCPDS粉晶衍射卡片中尚未找到，属具有新物相的纳米碱式硝酸铋。其红外光谱(IR)具有图1的特征，其物相(晶体结构)具有图2的XRD图的特征，其形貌具有图3所示的特征。
纳米碱式硝酸铋有很强的紫外线吸收能力。因此，纳米碱式硝酸铋有望开发出纳米医药、紫外线防护产品及以纳米碱式硝酸铋为原料的其它产品。
附图说明
图1为本发明纳米碱式硝酸铋的红外光谱(IR)特征图
图2为本发明纳米碱式硝酸铋的XRD特征图
图3a为本发明片状纳米碱式硝酸铋的典型形貌图
图3b为本发明棒状纳米碱式硝酸铋的典型形貌图
图3c为本发明球形纳米碱式硝酸铋的典型形貌图
具体实施方式
实施例1：
在10℃下，首先配制Triton X-100∶己醇∶环己烷＝9∶13∶60的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的1.0mol/L的硝酸铋溶液和0.5mol/L稀氨水溶液，使W0＝4，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，并经无水乙醇与丙酮的混合溶液6次洗涤并经真空干燥，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3a所示，其厚度约10纳米，边长约100纳米。
实施例2：
在30℃下，首先配制Triton X-100∶己醇∶环己烷＝9∶13∶100的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的0.5mol/L的硝酸铋溶液和0.5mol/L稀氨水溶液，使W0＝20，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3b所示，其直径约20纳米，长约140纳米。
实施例3：
在10℃下，首先配制Triton X-100∶戊醇∶环己烷＝12∶13∶60的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的1.0mol/L的硝酸铋溶液和1.0mol/L稀氨水溶液，使W0＝10，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，并经无水乙醇与丙酮的混合溶液8次洗涤并经真空干燥，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3a所示，其厚度约10-20纳米，边长约200-300纳米。
实施例4：
在25℃下，首先配制Triton X-100∶己醇∶甲苯＝6∶7∶100的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的0.5mol/L的硝酸铋溶液和0.5mol/L稀氨水溶液，使W0＝5，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，并经无水乙醇与丙酮的混合溶液3次洗涤并经真空干燥，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3c所示，粒径约80纳米。
实施例5：
在30℃下，首先配制Triton X-100∶己醇∶环己烷＝12∶15∶60的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的2.0mol/L的硝酸铋溶液和2.0mol/L稀氨水溶液，使W0＝10，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3b所示，其直径约10纳米，长约140纳米。
实施例6：
在30℃下，首先配制Triton X-100∶戊醇∶甲苯＝12∶15∶100的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的1.0mol/L的硝酸铋溶液和1.0mol/L稀氨水溶液，使W0＝20，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3b所示，其直径约10纳米，长约100纳米。
实施例7：
在1℃下，首先配制Span80∶己醇∶环己烷＝11∶14∶80的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的0.5mol/L的硝酸铋溶液和0.5mol/L稀氨水溶液，使W0＝10，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，并经无水乙醇与丙酮的混合溶液5次洗涤并经真空干燥，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3a所示，其厚度约10-20纳米，边长约300-400纳米。
实施例8：
在30℃下，首先配制烷基多苷∶己醇∶环己烷＝9∶13∶100的混合溶液；取两份该溶液，分别加入同体积的0.5mol/L的硝酸铋溶液和0.5mol/L稀氨水溶液，使W0＝20，搅拌至澄清透明。然后在剧烈搅拌下，把分别含有铋离子和氨水溶液的两份反胶束微乳液快速混合、搅拌，并使得反应完全；所得产物经离心分离，采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得符合图1和图2特征的纳米级碱式硝酸铋。其形貌如图3b所示，其直径约20纳米，长约140纳米。
实施例9：其方法同实施例1。温度为30摄氏度，Triton X-100、正己醇和环己烷的体积比为10∶14∶80，在W0＝2-40规定范围内时，改变硝酸铋的浓度，可得到直径为5-100纳米，长度为100-1500纳米的棒状纳米碱式硝酸铋。
实施例10：其方法同实施例1。温度为1-10摄氏度，在上述实施例9中各条件下，均得到边长50-600纳米，厚度为2-50纳米的六边形片状纳米碱式硝酸铋。
实施例11：其方法同实施例1。当温度为20-35摄氏度，保持W0＝2-40、硝酸铋溶液的浓度为0.5-2.0mol/L、Triton X-100、正己醇的体积比不变，但Triton X-100的量减少一半，即Triton X-100、正己醇和环己烷的体积比为5∶7∶80，得到10纳米0维纳米碱式硝酸铋。

Claims (9)

1.微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是包括如下步骤：1)选取非离子型表面活性剂、助表面活性剂和不溶于水的有机溶剂，按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比＝6-15∶10-18∶40-120，在1℃-低于浊点温度下，配制成混合溶液；2)取体积相等的上述混合溶液两份，分别加入相同体积的浓度为0.5-2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为0.5-2.0mol/L稀碱溶液，搅拌至澄清透明；定义水核半径W0＝n(水)/n(非离子型表面活性剂)，则水溶液的量在W0＝2-40规定范围内确定；3)在搅拌下，把分别含有铋离子和稀碱溶液的两份反相微乳液快速混合、搅拌，并使反应完全；4)所得产物经离心分离，并经无水乙醇与丙酮的混合溶液3-8次洗涤并经真空干燥，或采用共沸蒸馏的方法脱水，即可得纳米碱式硝酸铋。
2.根据权利要求1所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：非离子型表面活性剂为聚氧乙烯类非离子表面活性剂或多羟基型非离子表面活性剂；助表面活性剂为碳链3-8的各种醇类；不溶于水的有机溶剂为液态脂肪烃或液态芳香烃。
3.根据权利要求1所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂最佳体积比＝9-12∶13-15∶60-100。
4.根据权利要求2所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：所述的非离子表面活性剂为Triton X-100。
5.根据权利要求2所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：所述的助表面活性剂为戊醇或己醇。
6.根据权利要求2所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：所述的不溶于水的有机溶剂为环己烷或甲苯。
7.根据权利要求1所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：所述的稀碱溶液为氨水溶液。
8.根据权利要求1所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：当温度为20-35摄氏度，非离子表面活性剂、助表面活性剂和不溶于水的有机溶剂的体积比为10∶14∶80，在W0＝2-40规定范围内时，改变硝酸铋的浓度，可得到直径为5-100纳米，长度为100-1500纳米的棒状纳米碱式硝酸铋；当温度为1-10摄氏度，在上述各条件下，均得到边长50-600纳米，厚度为2-50纳米的六边形片状产物；
当温度为20-35摄氏度，保持W0＝2-40、硝酸铋溶液的浓度为0.5-2.0mol/L、非离子表面活性剂、助表面活性剂的体积比不变，但非离子表面活性剂的量减少一半，即非离子表面活性剂、助表面活性剂和不溶于水的有机溶剂的体积比为5∶7∶80，得到10纳米0维纳米碱式硝酸铋。
9.根据权利要求1所述的微乳液法制备纳米碱式硝酸铋的方法，其特征是：纳米碱式硝酸铋为棒状、球形和片状三种形貌的纳米碱式硝酸铋，即为2-100纳米的0维纳米碱式硝酸铋，直径5-100纳米、长为100-1500纳米的一维纳米碱式硝酸铋，六边形、边长200-600纳米、厚度为2-50纳米的二维纳米碱式硝酸铋。
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