CN107537467A - 一种钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,包括步骤:(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O超声分散于乙二醇溶液中,得到混合溶液;(2)、将混合溶液在水热反应釜中反应22~24小时,反应温度200~220℃;(3)、超声洗涤、干燥并研磨,获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。本发明制备的钨酸铋/氧化铋光催化剂表现出了良好的光催化活性,在可见光照射下,其90分钟内对RhB的降解率达到99.7%以上,COD(Cr)去除率达到42%以上。
Description
技术领域
本申请属于废水处理技术领域,特别是涉及一种钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法。
背景技术
我国医药产业每年产生大量的有机废水,其中含有大量的抗生素。抗生素存在于废水中,因其对微生物有极强的抑制作用,导致可生化处理性能差,给污水处理带来极大的挑战,属于典型的难降解废水之一。
光催化技术作为一种高级氧化技术,近年来在有机污染物处理中得到广泛的关注。纳米光催化是纳米半导体材料是在光的照射下,生成具有极强活性的羟氧自由基(·OH),通过自由基反应将有机污染物质有效分解或破坏其难生物降解集团,从而提高其可生化降解性。该技术因其操作简单又不产生二次污染,处理成本低,已成功应用于印染废水和表面活性剂等废水的深度处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本申请实施例公开一种钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,包括步骤:
(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O超声分散于乙二醇溶液中,得到混合溶液;
(2)、将混合溶液在水热反应釜中反应22~24小时,反应温度200~220℃;
(3)、超声洗涤、干燥并研磨,获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。
优选的,在上述的钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法中,步骤(1)中,油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O摩尔比为1:(1~1.25):(0.6~0.8)。
优选的,在上述的钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法中,步骤(1)中,Bi(NO3)3·5H2O的制备方法包括:
(1)、按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比(10~14)∶(12~15)∶(50~70),配制成混合溶液;
(2)、在混合溶液中加入浓度为1.2~2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为1.5~2.0mol/L稀碱溶液,搅拌混合;并使反应完全;
(3)、所得产物经离心分离、洗涤并经真空干燥,得到纳米硝酸铋。
优选的,在上述的钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法中,步骤(1)中,Na2WO4·2H2O的纯化方法包括:在50~100℃的条件下,调节钨酸钠溶液的pH值使硅沉淀,得到含有硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液;向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐,得到第二钨酸钠混合溶液;在温度不低于50摄氏度的条件下,搅拌第二钨酸钠混合溶液,得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液;将第三钨酸钠混合溶液进行过滤,得到滤液;对滤液进行蒸发、干燥,获得纯的钨酸钠。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明制备的钨酸铋/氧化铋光催化剂表现出了良好的光催化活性,在可见光照射下,其90分钟内对RhB的降解率达到99.7%以上,COD(Cr)去除率达到42%以上。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
Bi(NO3)3·5H2O的制备:
1)、按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比(10~14)∶(12~15)∶(50~70),配制成混合溶液;
2)、在混合溶液中加入浓度为1.2~2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为1.5~2.0mol/L稀碱溶液,搅拌混合;并使反应完全;
3)、所得产物经离心分离、洗涤并经真空干燥,得到纳米硝酸铋。
Na2WO4·2H2O的净化
在50~100℃的条件下,调节钨酸钠溶液的pH值使硅沉淀,得到含有硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液;向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐,得到第二钨酸钠混合溶液;在温度不低于50摄氏度的条件下,搅拌第二钨酸钠混合溶液,得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液;将第三钨酸钠混合溶液进行过滤,得到滤液;对滤液进行蒸发、干燥,获得纯的钨酸钠。
钨酸铋基异质结光催化剂的制备
(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O按照摩尔比1:(1~1.25):(0.6~0.8)超声分散于乙二醇溶液中,得到混合溶液;
(2)、将混合溶液在水热反应釜中反应22~24小时,反应温度200~220℃;
(3)、超声洗涤、干燥并研磨,获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。
制备的钨酸铋/氧化铋光催化剂表现出了良好的光催化活性,在可见光照射下,其90分钟内对RhB的降解率达到99.7%以上,COD(Cr)去除率达到42%以上。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)、将油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O超声分散于乙二醇溶液中,得到混合溶液;
(2)、将混合溶液在水热反应釜中反应22~24小时,反应温度200~220℃;
(3)、超声洗涤、干燥并研磨,获得钨酸铋/氧化铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,油酸钠、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O摩尔比为1∶(1~1.25)∶(0.6~0.8)。
3.根据权利要求1所述的钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Bi(NO3)3·5H2O的制备方法包括:
(1)、按非离子型表面活性剂∶助表面活性剂∶不溶于水的有机溶剂的体积比(10~14)∶(12~15)∶(50~70),配制成混合溶液;
(2)、在混合溶液中加入浓度为1.2~2.0mol/L硝酸铋溶液和浓度为1.5~2.0mol/L稀碱溶液,搅拌混合;并使反应完全;
(3)、所得产物经离心分离、洗涤并经真空干燥,得到纳米硝酸铋。
4.根据权利要求1所述的钨酸铋基异质结光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Na2WO4·2H2O的纯化方法包括:在50~100℃的条件下,调节钨酸钠溶液的pH值使硅沉淀,得到含有硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液;向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐,得到第二钨酸钠混合溶液;在温度不低于50摄氏度的条件下,搅拌第二钨酸钠混合溶液,得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液;将第三钨酸钠混合溶液进行过滤,得到滤液;对滤液进行蒸发、干燥,获得纯的钨酸钠。
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