CN114015438B - 一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法 - Google Patents

一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，包括以下步骤：(1)在混合溶剂中加入柠檬酸、尿素及氨基苯硼酸，充分搅拌得到混合溶液；(2)将混合溶液置于反应釜中加热进行水热反应，反应后冷却，离心、透析，得氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点。本发明以柠檬酸、尿素及氨基苯硼酸为原料，以水和醇为混合溶剂环境，在反应釜中短时间加热(一步水热法)便可得到氮硼共掺杂的荧光碳点，原料易得，成本低，制备方法简单，用时短，危险性低，易于实现批量生产，制得得的氮硼共掺杂的荧光碳点具有蓝、绿双波长发射，且双波长的荧光强度比例可调节，荧光质量优异。

Description

一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法
技术领域
本发明涉及荧光碳点制备技术领域，尤其是涉及一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法。
背景技术
荧光碳点展现了优异的光学性能、低毒性和良好的生物相容性，被广泛用于许多领域，例如生物生物学和环境监测。近年来，为进一步调控碳点的荧光性质并提升其荧光质量，研究者们使用掺杂、钝化等方式进行处理。其中掺杂可以改变碳点的结构，从而直接有效地改变碳点的荧光特性。通过掺杂氮、磷、硼等元素制备碳点调控荧光性能已经成为研究的热点，并且研究者们尝试开发多元素共掺杂碳点的合成方法进一步调节荧光性质。然而大多数双掺杂的荧光碳点只有单波长发射，双波长荧光碳点的合成方法报道较少。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，制备方法简单、用时短、成本低，产物性能理想，具有较强的应用价值。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明的一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，包括以下步骤：
(1)在混合溶剂中加入柠檬酸、尿素及氨基苯硼酸，充分搅拌得到混合溶液。
(2)将混合溶液置于反应釜中加热进行水热反应，反应后冷却，离心、透析，得氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点。
本发明以柠檬酸、尿素及氨基苯硼酸为原料，以水和醇为混合溶剂环境，在反应釜中短时间加热(一步水热法)便可得到氮硼共掺杂的荧光碳点，原料易得，成本低，制备方法简单，用时短，危险性低，易于实现批量生产。
作为优选，步骤(1)中，所述混合溶液通过以下方法制得：将水和醇混合即可，水和醇的体积比为1：(0～10)。
作为优选，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
作为优选，步骤(1)中，柠檬酸、尿素、氨基苯硼酸的摩尔比为1:(0.5～10):(0.2～1.8)。
作为优选，所述氨基苯硼酸为2-氨基苯硼酸、3-氨基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、2-氨基苯硼酸盐、3-氨基苯硼酸盐、4-氨基苯硼酸盐中的至少一种。
作为优选，步骤(2)中，水热反应条件为：反应温度160～200℃，反应时间4～6h。
作为优选，步骤(2)中，离心条件为：转速8000r/min，离心15min；透析采用截留分子量为500～1000Da的透析袋透析24h。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)以柠檬酸、尿素及氨基苯硼酸为原料，以水和醇为混合溶剂环境，在反应釜中短时间加热(一步水热法)便可得到氮硼共掺杂的荧光碳点，原料易得，成本低，制备方法简单，用时短，危险性低，易于实现批量生产；
(2)获得的氮硼共掺杂的荧光碳点具有紫外、蓝色双波长发射，且双波长的荧光强度比例可调节，荧光质量优异。
附图说明
图1是实施例1～4及对比例1中得到的碳点荧光光谱。
图2是实施例5～7及对比例2～3中得到的碳点荧光光谱。
图3是实施例8～12及对比例3中得到的碳点荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)在混合溶剂中加入100mg柠檬酸、50mg尿素及75mg 3-氨基苯硼酸，充分搅拌得到混合溶液；混合溶液通过以下方法制得：将水和乙醇混合得到，水和乙醇的体积比为1：0(全部为水，共30mL)。
(2)将混合溶液置于反应釜中加热进行水热反应，反应温度160℃，反应时间6h，反应后冷却，转速8000r/min离心15min、采用截留分子量为1000Da的透析袋透析24h，得氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点。得到的碳点荧光光谱如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，水和乙醇的体积比为1：0.5(共30mL)，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图1所示。
实施例3
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，水和乙醇的体积比为1：1(共30mL)，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图1所示。
实施例4
本实施例与实施例1相比，不同之处在于，水和乙醇的体积比为1：3(共30mL)，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图1所示。
对比例1
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，水和乙醇的体积比为0：1(共30mL)，即全部为乙醇。得到的碳点荧光光谱如图1所示。
从图1可以看出，不同水醇比例的混合溶剂环境能够调节荧光碳点的双波长强度比例，而纯乙醇溶剂环境制备的碳点仅有紫外光发射。
实施例5
(1)在混合溶剂中加入100mg柠檬酸、50mg尿素及2-氨基苯硼酸，柠檬酸与2-氨基苯硼酸的摩尔比为1：0.7，充分搅拌得到混合溶液；混合溶液通过以下方法制得：将水和甲醇混合得到，水和醇的体积比为1：1(共30mL)；
(2)将混合溶液置于反应釜中加热进行水热反应，反应温度160℃，反应时间4h，反应后冷却，转速8000r/min离心15min、采用截留分子量为800Da的透析袋透析24h，得氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点。得到的碳点荧光光谱如图2所示。
实施例6
本实施例与实施例4相比，不同之处在于，柠檬酸与2-氨基苯硼酸的摩尔比为1：1.0，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图2所示。
实施例7
本实施例与实施例4相比，不同之处在于，柠檬酸与2-氨基苯硼酸的摩尔比为1：1.4，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图2所示。
对比例2
本实施例与实施例4相比，不同之处在于，柠檬酸与2-氨基苯硼酸的摩尔比为1：0，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图2所示。
对比例3
本对比例与实施例4相比，不同之处在于，柠檬酸与2-氨基苯硼酸的摩尔比为1：2.1，其余与实施例1完全相同。得到的碳点荧光光谱如图2所示。
从图2可以看出，不加入氨基苯硼酸制备的碳点仅有蓝色发光；随着氨基苯硼酸的含量增加，紫外峰与蓝光峰的强度比逐渐增大，当氨基苯硼酸过量时，仅具有紫外光发射。
实施例8
(1)在混合溶剂中加入100mg柠檬酸、尿素及75mg 3-氨基苯硼酸，柠檬酸与尿素的摩尔比为1：1.6，充分搅拌得到混合溶液；混合溶液通过以下方法制得：将水和乙醇混合得到，水和乙醇的体积比为1：1(共30mL)；
(2)将混合溶液置于反应釜中加热进行水热反应，反应温度180℃，反应时间4h，反应后冷却，转速8000r/min离心15min、采用截留分子量为800Da的透析袋透析24h，得氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点。得到的碳点荧光光谱如图3所示。
实施例9
本实施例与实施例7相比，不同之处在于，柠檬酸与尿素的摩尔比为1：2.4，其余与实施例7完全相同。得到的碳点荧光光谱如图3所示。
实施例10
本实施例与实施例7相比，不同之处在于，柠檬酸与尿素的摩尔比为1：3.2，其余与实施例7完全相同。得到的碳点荧光光谱如图3所示。
实施例11
本实施例与实施例7相比，不同之处在于，柠檬酸与尿素的摩尔比为1：4.8，其余与实施例7完全相同。得到的碳点荧光光谱如图3所示。
实施例12
本实施例与实施例7相比，不同之处在于，柠檬酸与尿素的摩尔比为1：6.4，其余与实施例7完全相同。得到的碳点荧光光谱如图3所示。
对比例4
本对比例与实施例7相比，不同之处在于，未添加尿素。得到的碳点荧光光谱如图3所示。
从图3可知，不加入尿素制备的碳点仅有紫外光发射；随着尿素的含量增加，紫外峰与蓝光峰的强度比逐渐减小。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (4)

1.一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在混合溶剂中加入柠檬酸、尿素及氨基苯硼酸，充分搅拌得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于反应釜中加热进行水热反应，反应后冷却，离心、透析，得氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点；
步骤(1)中，所述混合溶剂通过以下方法制得：将水和醇混合即可，水和醇的体积比为1：(0～10)；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种；通过不同水醇比例的混合溶剂环境调节荧光碳点的双波长强度比例；
步骤(1)中，柠檬酸、尿素、氨基苯硼酸的摩尔比为1:(0.5～10):(0.2～1.8)。
2.根据权利要求1所述的一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，其特征在于，所述氨基苯硼酸为2-氨基苯硼酸、3-氨基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应条件为：反应温度160～200℃，反应时间4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种氮硼共掺杂紫外蓝色双波长荧光碳点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心条件为：转速8000r/min，离心15min；透析采用截留分子量为500～1000Da的透析袋透析24h。
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