CN102604391A - 一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物为模板剂，以正硅酸四乙酯为原料制备介孔二氧化硅SBA-15；以氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)和1，10-菲罗啉(Phen)为原料，合成了稀土配合物Eu(Pht)3Phen，将稀土配合物Eu(Pht)3Phen与介孔二氧化硅SBA-15通过溶液混合，经搅拌、超声分散、挥发溶剂、真空烘干得到Eu(Pht)3Phen/SBA-15混合粉末，然后在双棍开炼机上将Eu(Pht)3Phen/SBA-15混合粉末与硅橡胶共混，热压硫化得到一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料。本发明制备的硅橡胶复合材料具有稀土铕的特征荧光发射峰，并且具有荧光强度高，荧光寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性高分子材料的制备方法，尤其是涉及一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
稀土元素具有独特的外层电子结构，能够与高吸光系数的有机配体反应生成稀土有机配合物，具有荧光强度高、颜色鲜艳纯正、荧光寿命长等优点，广泛应用于显示、生物探针等领域。将稀土有机配合物掺杂到高分子材料中能够制备具有荧光性能的高分子材料，而稀土配合物在高分子基体中的分散对高分子复合材料的荧光性能具有显著的影响，不仅会影响荧光强度，还会影响荧光寿命。介孔二氧化硅SBA-15具有一定的刚性，将它与稀土有机配合物混合，能够有效的提供稀土配合物的分散性，并且SBA-15的刚性结构还能减少稀土配合物的能量损失，有效的提高高分子稀土配合物复合材料的荧光性能。
专利CN1724609A公开了一种稀土/高分子复合发光材料的制备方法，其制备方法为利用稀土化合物和能够与稀土离子形成良好匹配的有机配体、协同试剂以及能够增加原位反应活性的丙烯酸反应，制备能够发射Sm3+或Eu3+特征荧光的RE(TTA)2(AA)Phen，然后填充到丁腈橡胶中，采用过氧化物进行交联，在交联过程中发生原位反应，得了稀土有机配合物/高分子复合材料，具有紫外光吸收系数大、荧光强度高、分散性好等优点。但是，丁腈橡胶的氰基(-CN)是比较稳定，且橡胶作为分子量巨大的高分子，同有机配体丙烯酸发生原位反应的几率很小，对于分散性的提高作用较小，不能显著的提高荧光强度。
专利CN101575514A公开了一种介孔磷酸盐荧光体及其制备方法，其制备方法为以有序孔道结构的介孔二氧化硅为硬模板剂，往二氧化硅孔道中填入可溶性稀土盐/稀土发光材料/浓磷酸/浓硝酸的均相溶液，直接挥发除去硝酸溶剂使得磷酸盐荧光体在孔道中沉淀，进一步通过高温焙烧处理，稀土磷酸盐荧光体在介孔孔道中固化，除去二氧化硅硬模板剂得到稀土介孔磷酸盐荧光体。本发明的介孔稀土磷酸盐荧光体材料具有有序度高、孔径和介孔结构可调、比表面积和孔径、孔容大等特点，可用作药物的新型吸附和包埋材料。但是，本发明的荧光物质为稀土磷酸盐，在可见光、紫外光下吸光系数较小，荧光强度比较低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末的制备
a、以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物为模板剂，以正硅酸四乙酯为原料制备介孔二氧化硅SBA-15，以氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)和1，10-菲啰啉(Phen)为原料反应制备稀土配合物Eu(Pht)3Phen；
b、将0.5～1.5份稀土配合物Eu(Pht)3Phen溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，用无水乙醇分散1～3份SBA-15粉末，将两者混合，搅拌0.5～1.5h，在170～200w的功率下超声分散0.5～1.5h，60～80℃搅拌挥发溶剂，在100～120℃真空烘箱中烘干至质量不变，得到稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15；
(2)具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备
以硅橡胶为100份，分别向其中加入稀土配合物与介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15 6～30份，过氧化二异丙苯0.5～1.5份，采用开炼机混料，采用压板硫化机，在温度为150～170℃、压力为8～12MPa下，硫化5～8分钟，制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
所述的介孔二氧化硅SBA-15采用以下方法制备：将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)、2mol/L的HCl、去离子水加入到烧瓶中，40℃下，搅拌至P123完全溶解，将正硅酸四乙酯加入到烧瓶中，温度不变，搅拌反应24h后，将温度升至90℃，停止搅拌，晶化24h，抽滤分离后用水洗涤，将抽滤后的粉末采用乙醇做溶剂，在130℃下抽提24h，将抽提后的粉末置于真空烘箱中，80℃下干燥6h，得到介孔二氧化硅SBA-15。
所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与去离子水的重量比为1∶(7-8)，HCl与去离子水的体积比为(3-5)∶1，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与正硅酸四乙酯的重量比为1∶(2-3)。
所述的稀土配合物Eu(Pht)3Phen采用以下方法制备：将氧化铕(Eu2O3)和12mol/L的HCl、去离子水在80～90℃下搅拌3h，此后继续加热，将过量的HCl挥发掉；继续加入邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、无水乙醇和去离子水，搅拌反应1h，加入1，10-菲啰啉(Phen)、无水乙醇和去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，用氨水调节pH值调节至6～7，有沉淀生成，静置过夜，过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变即得到稀土配合物Eu(Pht)3Phen。
所述的氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、1，10-菲啰啉(Phen)的摩尔比为1∶6∶2，HCl与去离子水的体积比为1∶1，无水乙醇与去离子水的体积比为1∶1。
所述的硅橡胶为110-2硅橡胶，乙烯基含量为0.13～0.20％，挥发组分小于2.5％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)介孔二氧化硅SBA-15能够有效的改善稀土配合物Eu(Pht)3Phen的分散性，有效的避免了因分散不均匀而引起的浓度淬灭，提高稀土配合物在橡胶基体中的掺杂浓度；
(2)介孔二氧化硅SBA-15结构具有较大的刚度，能够有效的降低稀土配合物Eu(Pht)3Phen的振动，使得吸收的能量大部分以荧光的形式释放，因此显著提高了荧光强度；
(3)介孔二氧化硅SBA-15对稀土配合物Eu(Pht)3Phen具有较好的保护作用，能够有效的提高荧光橡胶在紫外光下的稳定性；
(4)介孔二氧化硅SBA-15具有刚性的结构，能够有效降低稀土配合物Eu(Pht)3Phen的能量损失，提高稀土配合物的荧光寿命。
附图说明
图1是实施例1-e制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料的荧光发射谱图。
图2是实施例1中a～e制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料的荧光发射光谱图。
图3是实施例1-a和对比例1-f、2-h制得的具有荧光性能的硅橡胶复合材料的荧光发射光谱图。
图4是实施例1-b与比较例1-g、2-i制得的具有荧光性能硅橡胶复合材料的荧光发射光谱图。
图5是实施例1-e制得的具有荧光性能的橡胶的荧光强度衰减曲线图。
图6是比较例1-g制得的具有荧光性能的硅橡胶复合材料的荧光强度衰减曲线图。
图7是比较例2-i制得的具有荧光性能的硅橡胶复合材料的荧光强度衰减曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例和比较例使用的分析方法如下：
荧光发射光谱：美国PTI公司QM/TM/IM型高级荧光稳态、瞬态测量系统，激发波长265nm，扫描范围550～730nm；
荧光衰减曲线：美国PTI公司QM/TM/IM型高级荧光稳态、瞬态测量系统，扫描峰615nm，激发波长340nm，扫描范围0～3500μs。
实施例1：
(1)稀土配合物与介孔二氧化硅混合粉末的制备
将6.0g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)、2mol/L的HCl180mL、去离子水45mL加入到烧瓶中，40℃下，搅拌至P123完全溶解。将13.0g的正硅酸四乙酯加入到烧瓶中，温度不变，搅拌反应24h。然后，将温度升至90℃，停止搅拌，晶化24h。对反应后的产物进行抽滤分离，并用去离子水洗涤几次，将抽滤后的粉末采用乙醇做溶剂，在130℃下抽提24h。将抽提后的粉末置于真空烘箱中，80℃下干燥6h，得到介孔二氧化硅SBA-15；
将5mmol的氧化铕(Eu2O3)和6mL 12mol/L的HCl、6mL去离子水在80～90℃下搅拌约3h。此后继续加热，将过量的HCl挥发掉。继续加入30mmol的邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、6mL无水乙醇和6mL去离子水，搅拌反应约1h。加入10mmol的1，10-菲啰啉(Phen)、6mL无水乙醇和6mL去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，用氨水调节pH值调节至6～7，有沉淀生成，静置过夜。过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变；
将2.0g的稀土配合物Eu(Pht)3Phen溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，用无水乙醇分散4.0g的介孔二氧化硅SBA-15粉末。将Eu(Pht)3Phen溶液倒入分散SBA-15的无水乙醇中，搅拌1h，在功率为180w下超声1h，80℃下搅拌挥发溶剂。然后，在真空烘箱中120℃下烘干至质量不变。
(2)具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备
硅橡胶为100份，分别加入稀土配合物与介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15 6，12，18，24，30份，过氧化二异丙苯1份，分别记为实施例1a～e。采用开炼机混料，薄通十次，出片。采用压板硫化机，在温度为160℃、压力为10MPa下，硫化6分钟，制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
比较例1
将6.0g聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)、2mol/L的HCl 180mL、去离子水45mL加入到烧瓶中，40℃下，搅拌至P123完全溶解。将13.0g的正硅酸四乙酯加入到烧瓶中，温度不变，搅拌反应24h。然后，将温度升至90℃，停止搅拌，晶化24h。对反应后的产物进行抽滤分离，并用去离子水洗涤几次，将抽滤后的粉末采用乙醇做溶剂，在130℃下抽提24h。将抽提后的粉末置于真空烘箱中，80℃下干燥6h，得到介孔二氧化硅SBA-15；
将5mmol的氧化铕(Eu2O3)和6mL 12mol/L的HCl、6mL去离子水在80～90℃下搅拌约3h。此后继续加热，将过量的HCl挥发掉。继续加入30mmol的邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、6mL无水乙醇和6mL去离子水，搅拌反应约1h。加入10mmol的1，10-菲啰啉(Phen)、6mL无水乙醇和6mL去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，用氨水调节pH值调节至6～7，有沉淀生成，静置过夜。过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变；
以质量分数计算，硅橡胶为100份，分别加入稀土配合物Eu(Pht)3Phen为2，10份，加入SBA-15为4，20份，过氧化二异丙苯均为1份，分别记为比较例1f，g。采用开炼机混料，薄通十次，出片。采用压板硫化机，在温度为160℃、压力为10MPa下，硫化6分钟，制得了一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
比较例2
将5mmol的氧化铕(Eu2O3)和6mL 12mol/L的HCl、6mL去离子水在80～90℃下搅拌约3h。此后继续加热，将过量的HCl挥发掉。继续加入30mmol的邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、6mL无水乙醇和6mL去离子水，搅拌反应约1h。加入10mmol的1，10-菲啰啉(Phen)、6mL无水乙醇和6mL去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，用氨水调节pH值调节至6～7，有沉淀生成，静置过夜。过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变；
以质量分数计算，硅橡胶为100份，分别加入稀土配合物Eu(Pht)3Phen为2，10份，过氧化二异丙苯均为1份，分别记为2h，i。采用开炼机混料，薄通十次，出片。采用压板硫化机，在温度为160℃、压力为10MPa下，硫化6分钟，制得了一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
由图1给出了实施例1-e中，硅橡胶复合材料在265nm的紫外光激发的下的荧光发射谱图，在579nm、593nm、615nm、650nm和701nm处的荧光发射峰分别对应稀土铕的5D0→7Fj(j＝0～4)跃迁的特征峰，发射光纯度高，并且强度较高。由图2可以看出，随着硅橡胶复合材料中稀土配合物与二氧化硅介孔材料混合粉末的份数从6份增大到30份，荧光强度逐渐增大，且增大的速度随着份数的增加而减小，当稀土配合物与SBA-15介孔材料混合粉末的份数从24份增大到30份时，荧光强度基本不变，这是由于随着稀土配合物在硅橡胶复合材料中掺杂浓度的提高出现了浓度淬灭的现象。由图3、4可以看出，实施例1-a的荧光强度高于比较例1-f、2-h的荧光强度，并且在615nm处，实施例1-a的荧光强度分别是比较例1-f、2-h荧光强度的3.13和1.91倍；实施例1-e的荧光强度高于比较例1-g、2-i的荧光强度，并且在615nm处，实施例1-b的荧光强度分别是比较例1-g、2-i荧光强度的2.53和1.50倍，这可能是由于SBA-15介孔材料具有较大的表面积，在实施例的制备方法中，通过溶液混合能够使稀土配合物的更好的分散于SBA-15介孔材料上，并有部分进入介孔材料内部，提高了稀土配合物的分散均匀性，减小了浓度淬灭的可能性。SBA-15对紫外光无吸收，其刚性结构减少了稀土配合物的分子振动，使得稀土配合物吸收的能量大部分通过发光的形式散发，从而提高了荧光强度。对实施例1-2、比较例1-g和比较例2-i进行荧光衰减测试，由图5、6和7可知，硅橡胶复合材料的荧光衰减曲线符合单指数衰减曲线，通过曲线拟合可知，实施例1-e、比较例1-g和2-i的荧光寿命分别为1035μs、902μs和900μs，拟合因子大于0.99。实施例1相比于比较1和比较例2，荧光寿命长了大约135μs，这也是由于通过实施例的制备方法，使得稀土配合物更好的分散于SBA-15介孔材料上，SBA-15的刚性结构减少了稀土配合物的振动，减少了能量损失，从而提高了荧光寿命。
实施例2
一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末的制备
a、以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物为模板剂，以正硅酸四乙酯为原料制备介孔二氧化硅SBA-15，具体步骤如下：
将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)、2mol/L的HCl、去离子水加入到烧瓶中，其中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与去离子水的重量比为1∶7，HCl与去离子水的体积比为3∶1，40℃下，搅拌至P123完全溶解，将正硅酸四乙酯加入到烧瓶中，正硅酸四乙酯与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物的重量比为2∶1，温度不变，搅拌反应24h后，将温度升至90℃，停止搅拌，晶化24h，抽滤分离后用水洗涤，将抽滤后的粉末采用乙醇做溶剂，在130℃下抽提24h，将抽提后的粉末置于真空烘箱中，80℃下干燥6h，得到介孔二氧化硅SBA-15；
以氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)和1，10-菲啰啉(Phen)为原料反应制备稀土配合物Eu(Pht)3Phen，具体步骤如下：
将氧化铕(Eu2O3)和12mol/L的HCl、去离子水在80℃下搅拌3h，此后继续加热，将过量的HCl挥发掉；继续加入邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、无水乙醇和去离子水，搅拌反应1h，加入1，10-菲啰啉(Phen)、无水乙醇和去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、1，10-菲啰啉(Phen)的摩尔比为1∶6∶2，HCl与去离子水的体积比为1∶1，无水乙醇与去离子水的体积比为1∶1，用氨水调节pH值调节至6，有沉淀生成，静置过夜，过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变即得到稀土配合物Eu(Pht)3Phen；
b、将0.5份稀土配合物Eu(Pht)3Phen溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，用无水乙醇分散1份SBA-15粉末，将两者混合，搅拌0.5h，在170w的功率下超声分散0.5h，60℃搅拌挥发溶剂，在100℃真空烘箱中烘干至质量不变，得到稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15；
(2)具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备
以110-2硅橡胶为100份，分别向其中加入稀土配合物与介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15 6份，过氧化二异丙苯0.5份，硅橡胶中乙烯基含量为0.13％，挥发组分小于2.5％，采用开炼机混料，采用压板硫化机，在温度为150℃、压力为8MPa下，硫化5分钟，制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
实施例3
一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末的制备
a、以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物为模板剂，以正硅酸四乙酯为原料制备介孔二氧化硅SBA-15，具体步骤如下：
将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)、2mol/L的HCl、去离子水加入到烧瓶中，其中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与去离子水的重量比为1∶8，HCl与去离子水的体积比为5∶1，40℃下，搅拌至P123完全溶解，将正硅酸四乙酯加入到烧瓶中，正硅酸四乙酯与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物的重量比为3∶1，温度不变，搅拌反应24h后，将温度升至90℃，停止搅拌，晶化24h，抽滤分离后用水洗涤，将抽滤后的粉末采用乙醇做溶剂，在130℃下抽提24h，将抽提后的粉末置于真空烘箱中，80℃下干燥6h，得到介孔二氧化硅SBA-15；
以氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)和1，10-菲啰啉(Phen)为原料反应制备稀土配合物Eu(Pht)3Phen，具体步骤如下：
将氧化铕(Eu2O3)和12mol/L的HCl、去离子水在80℃下搅拌3h，此后继续加热，将过量的HCl挥发掉；继续加入邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、无水乙醇和去离子水，搅拌反应1h，加入1，10-菲啰啉(Phen)、无水乙醇和去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、1，10-菲啰啉(Phen)的摩尔比为1∶6∶2，HCl与去离子水的体积比为1∶1，无水乙醇与去离子水的体积比为1∶1，用氨水调节pH值调节至6，有沉淀生成，静置过夜，过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变即得到稀土配合物Eu(Pht)3Phen；
b、将1.5份稀土配合物Eu(Pht)3Phen溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，用无水乙醇分散3份SBA-15粉末，将两者混合，搅拌1.5h，在200w的功率下超声分散1.5h，80℃搅拌挥发溶剂，在120℃真空烘箱中烘干至质量不变，得到稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15；
(2)具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备
以硅橡胶为100份，分别向其中加入稀土配合物与介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15 30份，过氧化二异丙苯1.5份，硅橡胶中乙烯基含量为0.20％，挥发组分小于2.5％，采用开炼机混料，采用压板硫化机，在温度为170℃、压力为12MPa下，硫化8分钟，制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
Claims (6)
1.一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末的制备
a、以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物为模板剂，以正硅酸四乙酯为原料制备介孔二氧化硅SBA-15，以氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)和1，10-菲啰啉(Phen)为原料反应制备稀土配合物Eu(Pht)3Phen；
b、将0.5～1.5份稀土配合物Eu(Pht)3Phen溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，用无水乙醇分散1～3份SBA-15粉末，将两者混合，搅拌0.5～1.5h，在170～200w的功率下超声分散0.5～1.5h，60～80℃搅拌挥发溶剂，在100～120℃真空烘箱中烘干至质量不变，得到稀土配合物掺杂介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-15；
(2)具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备
以硅橡胶为100份，分别向其中加入稀土配合物与介孔二氧化硅混合粉末Eu(Pht)3Phen/SBA-156～30份，过氧化二异丙苯0.5～1.5份，采用开炼机混料，采用压板硫化机，在温度为150～170℃、压力为8～12MPa下，硫化5～8分钟，制得具有荧光性能的硅橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的介孔二氧化硅SBA-15采用以下方法制备：将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物(P123)、2mol/L的HCl、去离子水加入到烧瓶中，40℃下，搅拌至P123完全溶解，将正硅酸四乙酯加入到烧瓶中，温度不变，搅拌反应24h后，将温度升至90℃，停止搅拌，晶化24h，抽滤分离后用水洗涤，将抽滤后的粉末采用乙醇做溶剂，在130℃下抽提24h，将抽提后的粉末置于真空烘箱中，80℃下干燥6h，得到介孔二氧化硅SBA-15。
3.根据权利要求2所述的一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与去离子水的重量比为1∶(7-8)，HCl与去离子水的体积比为(3-5)∶1，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物与正硅酸四乙酯的重量比为1∶(2-3)。
4.根据权利要求1所述的一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的稀土配合物Eu(Pht)3Phen采用以下方法制备：将氧化铕(Eu2O3)和12mol/L的HCl、去离子水在80～90℃下搅拌3h，此后继续加热，将过量的HCl挥发掉；继续加入邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、无水乙醇和去离子水，搅拌反应1h，加入1，10-菲啰啉(Phen)、无水乙醇和去离子水，搅拌下反应8h，反应冷却到室温，用氨水调节pH值调节至6～7，有沉淀生成，静置过夜，过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤沉淀，在真空干燥器下80℃下烘干至质量不变即得到稀土配合物Eu(Pht)3Phen。
5.根据权利要求4所述的一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化铕(Eu2O3)、邻苯二甲酸氢钾(KHPht)、1，10-菲啰啉(Phen)的摩尔比为1∶6∶2，HCl与去离子水的体积比为1∶1，无水乙醇与去离子水的体积比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种具有荧光性能的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硅橡胶为110-2硅橡胶，乙烯基含量为0.13～0.20％，挥发组分小于2.5％。
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