CN108993569A - 一种棒状多孔石墨相氮化碳光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种棒状多孔石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，包括下列步骤：以三聚氰胺为前躯体，在氩气或者空气气氛下，将一定量的三聚氰胺放入带盖坩埚中在400℃‑450℃煅烧即可得到中间体蜜勒胺，宏观形貌呈现出浅黄色粉末，然后将粉末进一步研磨；将研磨过的浅黄色粉末清洗后干燥处理；将干燥处理后的粉末，在氩气或者空气气氛下，以1‑30℃/min升温到450℃‑600℃，保温2‑4个小时，得到最终的产物。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种多孔结构的棒状石墨相氮化碳的制备方法。
背景技术
利用光催化技术将太阳能转化为人类可以直接利用的能源，是当今社会解决能源危机及环境污染问题的主要方法，而石墨相氮化碳的独特结构赋予其良好的光催化性能，使之成为光催化领域的研究热点，其具有以下优点：1.生产成本低，将三聚氰胺、尿素、双氰胺等材料直接煅烧即可得到不同形貌的g-C3N4，2.具有良好的物理化学性能，不与酸碱之类的物质发生反应，热稳定性较好。3.价带、导带位置合适，可用于光催化产氢、产氧，带隙大小为2.7eV左右，具有较大的光响应范围。4.无毒性，可以较为简单的将该种材料普及到日常的生产生活中。但目前g-C3N4在光催化领域依然面临许多问题和挑战，材料本身也有一些缺点：1.比表面积较小，在合成过程中易于形成块体，其带隙大小大约是8m2/g。2.光生电子空穴对在g-C3N4体内及表面的传输过程中极易复合，使载流子寿命降低，导致光催化性能降低。3.g-C3N4受到其本身带隙的影响，在可见光区域的吸收有待提高。
查阅大量文献表明，直接煅烧得到的g-C3N4容易团聚在一起呈现出块状结构，较大程度上限制了其光催化活性，对于g-C3N4改性的主要手段有：物理复合改性；化学掺杂改性和微观结构调整三个方面。物理复合改性不是将g-C3N4和复合物质之间进行简单的物理混合，而是充分接触并形成异质结构，降低光生电子空穴对的复合率；化学掺杂改性是通过与杂原子(如S、P、O等)进行掺杂改变g-C3N4的电子结构，从而改善其光催化性能；块状g-C3N4的比表面积小，分散性较差，结晶度较低，难以在实际应用中表现出优异的性能，微观结构的调整，不仅有利于原有性能的提高，更能带来块状结构没有的性能。
基于微观结构调整设计合成纳米棒，棒状结构相比于块状结构的g-C3N4具有更大的比表面积，暴露的活性位点更多。棒状结构也减少了两个方向上的尺度，缩短了电子、空穴的迁移距离，降低了其复合率，目前合成棒状结构主要有两种方法，即自下而上空间限域合成法和自上而下的的打碎法，在氧化铝孔道中，氰胺由于空间的限制可以生成纳米棒状的g-C3N4；在甲醇中长时间回流，g-C3N4在缺陷处被打碎并卷曲形成纳米棒，但这两种方法过程繁琐且工艺复杂，本发明设计一种简单、环保、低成本的方法，通过煅烧中间体即棒状蜜勒胺来获得多孔结构的棒状g-C3N4，进一步增强了材料的光催化性能。
发明内容
为了解决块状g-C3N4材料本身存在的缺点和当今生产技术的缺陷，本发明的目的是提供一种简单的合成方法，通过煅烧三聚氰胺得到富含氨基的蜜勒胺中间体，再将蜜勒胺通过超生辅助自组装的方法得到棒状形貌的蜜勒胺，然后煅烧棒状蜜勒胺，在形成g-C3N4的过程中释放的氨气会刻蚀材料形成多孔结构，且最终得到的产物依然保持棒状结构，从而最终得到一种多孔结构的棒状g-C3N4，提高了石墨相氮化碳本身的光催化性能。本发明的技术方案如下：
一种棒状多孔石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，包括下列步骤：
1)以三聚氰胺为前躯体，在氩气或者空气气氛下，将一定量的三聚氰胺放入带盖坩埚中在400℃-450℃煅烧即可得到中间体蜜勒胺，宏观形貌呈现出浅黄色粉末，然后将粉末进一步研磨。
2)将研磨过的浅黄色粉末清洗后干燥处理；
3)将干燥处理后的粉末，在氩气或者空气气氛下，以1-30℃/min升温到450℃-600℃，保温2-4个小时，得到最终的产物。
综上所述，本发明的核心是通过制备棒状的中间体蜜勒胺，然后将蜜勒胺煅烧成石墨相氮化碳。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备多孔结构的棒状石墨相氮化碳，生产成本较低，并且更加环保。
(2)本发明制备的棒状结构在两个维度上缩短了电子空穴的传输距离，降低了其复合率，提高了光催化性能。
(3)本发明制备多孔结构的棒状石墨相氮化碳，具有较大的比表面积，孔隙率较大，显著的提高了石墨相氮化碳的产氢性能并且在降解污染物方面也表现出良好的性能。
(4)本发明生产工艺简单，所需设备较少，生产周期较短。
(5)本发明可靠性高，可重复性强，具有较大的潜在市场，有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的中间体棒状蜜勒胺的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所制备的棒状石墨相氮化碳的XRD图谱。
图3为本发明实施例1所制备的中间体棒状蜜勒胺的SEM图。
图4为本发明实施例1所制备的棒状石墨相氮化碳的SEM图。
具体实施方式
实施例1
将30克的三聚氰胺放入50ml的带盖坩埚中后转移到在箱式炉中，在静止的空气气氛中以5℃/min的升温速率加热到430℃，保温4h，将随炉冷却的粉末进一步研磨，把1g研磨后的粉末放入烧杯中加入30ml去离子水，超声15min后将样品用去离子水多次洗涤，最后用乙醇洗涤，以4000rpm离心15min，将得到的样品过夜烘干并研磨，即得到了中间体棒状的蜜勒胺，然后将1g中间体放入带盖坩埚中后转移到箱式炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h，并随炉冷却，收集所得产物。
实施例2
将30克的三聚氰胺放入50ml的带盖坩埚中后转移到在箱式炉中，在Ar气气氛中以5℃/min的升温速率加热到430℃，保温4h，将随炉冷却的粉末进一步研磨，把1g研磨后的粉末放入烧杯中加入30ml去离子水，超声15min后将样品用去离子水多次洗涤，最后用乙醇洗涤，以4000rpm离心15min，将得到的样品过夜烘干，即得到了中间体棒状的蜜勒胺，然后将1g中间体放入带盖坩埚中后转移到箱式炉中，在Ar气气氛中以5℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h，并随炉冷却，收集所得产物。
实施例3
将30克的三聚氰胺放入50ml的带盖坩埚中后转移到在箱式炉中，在静止的空气气氛中以5℃/min的升温速率加热到430℃，保温4h，将随炉冷却的粉末进一步研磨，把1g研磨后的粉末放入烧杯中加入30ml去离子水，超声30min后将样品用去离子水多次洗涤，最后用乙醇洗涤，以4000rpm离心15min，将得到的样品过夜烘干，即得到了中间体棒状的蜜勒胺，然后将1g中间体放入带盖坩埚中后转移到箱式炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h，并随炉冷却，收集所得产物。
实施例4
将30克的三聚氰胺放入50ml的带盖坩埚中后转移到在箱式炉中，在静止的空气气氛中以5℃/min的升温速率加热到430℃，保温4h，将随炉冷却的粉末进一步研磨，把1g研磨后的粉末放入烧杯中加入30ml去离子水，超声15min后将样品用去离子水多次洗涤，最后用乙醇洗涤，以4000rpm离心15min，将得到的样品过夜烘干并研磨，即得到了中间体棒状的蜜勒胺，然后将1g中间体放入带盖坩埚中后转移到箱式炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率加热到550℃，保温2h，并随炉冷却，收集所得产物。
实施例5
将30克的三聚氰胺放入50ml的带盖坩埚中后转移到在箱式炉中，在静止的空气气氛中以10℃/min的升温速率加热到430℃，保温4h，将随炉冷却的粉末进一步研磨，把1g研磨后的粉末放入烧杯中加入30ml去离子水，超声15min后将样品用去离子水多次洗涤，最后用乙醇洗涤，以4000rpm离心15min，将得到的样品过夜烘干并研磨，即得到了中间体棒状的蜜勒胺，然后将1g中间体放入带盖坩埚中后转移到箱式炉中，在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h，并随炉冷却，收集所得产物。
Claims (1)
1.一种棒状多孔石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，包括下列步骤：
1)以三聚氰胺为前躯体，在氩气或者空气气氛下，将一定量的三聚氰胺放入带盖坩埚中在400℃-450℃煅烧即可得到中间体蜜勒胺，宏观形貌呈现出浅黄色粉末，然后将粉末进一步研磨。
2)将研磨过的浅黄色粉末清洗后干燥处理；
3)将干燥处理后的粉末，在氩气或者空气气氛下，以1-30℃/min升温到450℃-600℃，保温2-4个小时，得到最终的产物。
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