CN105854881B - 可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法。1)介孔氧化亚铜的制备；2)可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯高效复合催化剂的制备。本发明利用溶胶‑凝胶法制备介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合光催化剂，通过调控光催化剂的形貌来抑制光生电子‑空穴对的复合几率，可以显著增加光催化剂在可见光条件下的量子效应，从而进一步提高介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合物的光催化性能。介孔氧化亚铜/还原氧化石墨烯光催化剂可以快速、有效地分解水制氢，且回收率高，无二次污染，是一种新型的绿色光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化剂制备领域，具体涉及一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术作为现代新型环保技术，不仅能直接利用太阳能降解有机污染物，还可以通过分解水来生产清洁能源是成为未来高新技术的新希望。目前，介孔型Cu2O作为光催化剂来分解水制氢还少有报道,Cu2O的光催化的反应机理和形貌效应还没有得到广泛研究与应用。
氧化亚铜(Cu2O)作为p型半导体材料之一，其导带和禁带宽度在2.0～2.2eV之间，能被可见光(400nm<λ<600nm)所激发，因而可以充分利用太阳能。为了克服氧化亚铜的光生电子-空穴对的复合率较高和催化活性降低的缺点，通过对氧化亚铜进行表面改性来提高其比表面积与结晶度，可以大幅度增加反应活性位。研究发现利用溶胶-凝胶法制备的介孔氧化亚铜具有较好的晶型结构和较小的粒径，在光催化反应中有利于选择性地暴露活性位点，增加表面缺陷，降低空穴-电子对的复合机率，量子效率增大，大大提高其光催化性能。
石墨烯是由碳原子经sp2杂化与碳原子相连而构成的二维材料，以其自身优良的稳定性、高机械强度和热导率好等特点而应用广泛。目前，利用光还原法将有序介孔氧化亚铜与石墨烯复合，能有效地分离石墨烯表面原有的官能团(如：羟基、羧基等)，还能将正电荷电子诱导至相邻的碳原子上。同时，还原后的石墨烯具有π-π共轭结构，可大幅度提高光生载流子的迁移率，提升催化剂在可见光条件下的光催化性能。此外，与传统催化剂(如：氮、金、铂)相比，石墨烯基复合光催化剂不但价廉易得、复合过程可控，大幅度降低了光生-电子空穴对的复合几率，显著提高光分解水的产氢量。现有技术尚未公开有序介孔结构的氧化亚铜/还原石墨烯高效复合光催化剂的合成方法。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种可见光条件下具有高催化活性介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法。
技术方案：一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔氧化亚铜的制备，用M-Cu2O来表示
a.采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化亚铜，称取0.5-1.0重量份的F127溶于20-40ml的乙醇中以700-900rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后得到无色透明溶液。
b.称取1.0-1.5重量份的Cu(CH3COO)2·H2O和1.0-1.5重量份的C6H12O6加入a步骤溶液中剧烈搅拌2h，搅拌完全后溶液由无色转变为墨绿色。
c.缓慢滴加50ml,12.5M的NaOH溶液至b步骤溶液中并持续搅拌1h后，将上述溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在恒温50-70℃条件下水热24h，自然冷却后反应釜底部有红褐色沉淀，取出样品并在恒温50-80℃的真空条件下进行干燥。将干燥后的样品置于管式炉内并且在Ar气氛围下以4℃·min-1的速率升至400℃维持2h，得到样品M-Cu2O。
2)可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备，用M-Cu2O/GR来表示
采用光还原法制备M-Cu2O/GR复合物光催化剂，将介孔氧化亚铜与氧化石墨烯溶液(0.1-0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml乙醇，超声半小时于500W汞灯条件下搅拌6-8h进行还原，得到M-Cu2O/GR溶液。将上述溶液于恒温50-70℃真空条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次，经干燥24h制得M-Cu2O/GR复合光催化剂，GR的质量百分比可以通过加入不同质量的还原氧化石墨烯溶液来调节，制备的复合物用M-Cu2O/GR-x来标记，x表示GR的质量百分比。
本发明与现有的技术相比有益效果：
1、成功合成了有序孔道结构的可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂。
2、解决了氧化亚铜自身催化活性低的难题，主要通过调控光催化剂的形貌来抑制光生电子‐空穴对的复合几率，显著提升光催化剂在可见光条件下的量子效应，从而进一步提高了介孔氧化亚铜/还原氧化石墨烯复合物的光催化性能以及适用领域。
3、石墨烯基复合光催化剂能够高效地分解水制氢，催化剂可循环再生，无二次污染，是一种绿色的光催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔氧化亚铜的制备，用M-Cu2O来表示
a.采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化亚铜，称取0.5重量份的F127溶于40ml的乙醇中以800rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后得到无色透明溶液。
b.称取1.27重量份的Cu(CH3COO)2·H2O和1.15重量份的C6H12O6加入a步骤溶液中剧烈搅拌2h，搅拌完全后溶液由无色转变为墨绿色。
c.缓慢滴加50ml,12.5M的NaOH溶液至b步骤溶液中并持续搅拌1h后，将上述溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在恒温60℃条件下水热24h，自然冷却后反应釜底部有红褐色沉淀，取出样品并在恒温60℃的真空条件下进行干燥。将干燥后的样品置于管式炉内并且在Ar气氛围下以4℃·min-1的速率升至400℃维持2h，得到样品M-Cu2O。
2)可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备，用M-Cu2O/GR来表示
采用光还原法制备M-Cu2O/GR复合物，将介孔氧化亚铜与氧化石墨烯溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml乙醇，超声半小时于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-Cu2O/GR溶液。将上述溶液于恒温60℃真空条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次，经干燥24h制得样品M-Cu2O/GR-2。
具体实施例2：
一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔氧化亚铜的制备，用M-Cu2O来表示
a.采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化亚铜，称取0.5重量份的F127溶于40ml的乙醇中以800rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后得到无色透明溶液。
b.称取1.27重量份的Cu(CH3COO)2·H2O和1.15重量份的C6H12O6加入a步骤溶液中剧烈搅拌2h，搅拌完全后溶液由无色转变为墨绿色。
c.缓慢滴加50ml,12.5M的NaOH溶液至b步骤溶液中并持续搅拌1h后，将上述溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在恒温60℃条件下水热24h，自然冷却后反应釜底部有红褐色沉淀，取出样品并在恒温60℃的真空条件下进行干燥。将干燥后的样品置于管式炉内并且在Ar气氛围下以4℃·min-1的速率升至400℃维持2h，得到样品M-Cu2O。
2)可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备，用M-Cu2O/GR来表示
采用光还原法制备M-Cu2O/GR复合物，将介孔氧化亚铜与氧化石墨烯溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml乙醇，超声半小时于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-Cu2O/GR溶液。将上述溶液于恒温60℃将上述溶液于恒温60℃真空条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次，经干燥24h制得样品M-Cu2O/GR-3。
具体实施例3：
一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔氧化亚铜的制备，用M-Cu2O来表示
a.采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化亚铜，称取0.5重量份的F127溶于40ml的乙醇中以800rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后得到无色透明溶液。
b.称取1.27重量份的Cu(CH3COO)2·H2O和1.15重量份的C6H12O6加入a步骤溶液中剧烈搅拌2h，搅拌完全后溶液由无色转变为墨绿色。
c.缓慢滴加50ml,12.5M的NaOH溶液至b步骤溶液中并持续搅拌1h后，将上述溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在恒温60℃条件下水热24h，自然冷却后反应釜底部有红褐色沉淀，取出样品并在恒温60℃的真空条件下进行干燥。将干燥后的样品置于管式炉内并且在Ar气氛围下以4℃·min-1的速率升至400℃维持2h，得到样品M-Cu2O。
2)可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备，用M-Cu2O/GR来表示
采用光还原法制备M-Cu2O/GR复合物，将介孔氧化亚铜与氧化石墨烯溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml乙醇，超声半小时于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-Cu2O/GR溶液。将上述溶液于恒温60℃真空条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次，经干燥24h制得样品M-Cu2O/GR-4。
具体实施例4：
一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔氧化亚铜的制备，用M-Cu2O来表示
a.采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化亚铜，称取0.5重量份的F127溶于40ml的乙醇中以800rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后得到无色透明溶液。
b.称取1.27重量份的Cu(CH3COO)2·H2O和1.15重量份的C6H12O6加入a步骤溶液中剧烈搅拌2h，搅拌完全后溶液由无色转变为墨绿色。
c.缓慢滴加50ml,12.5M的NaOH溶液至b步骤溶液中并持续搅拌1h后，将上述溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在恒温60℃条件下水热24h，自然冷却后反应釜底部有红褐色沉淀，取出样品并在恒温60℃的真空条件下进行干燥。将干燥后的样品置于管式炉内并且在Ar气氛围下以4℃·min-1的速率升至400℃维持2h，得到样品M-Cu2O。
2)可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备，用M-Cu2O/GR来表示
采用光还原法制备M-Cu2O/GR复合物，将介孔氧化亚铜与氧化石墨烯溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml乙醇，超声半小时于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-Cu2O/GR溶液。将上述溶液于恒温60℃真空条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次，经干燥24h制得样品M-Cu2O/GR-5。
Claims (1)
1.一种可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1) 介孔氧化亚铜的制备，用M-Cu2O 来表示：
a. 采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化亚铜，称取0.5-1.0重量份的F127溶于20-40ml的乙醇中以700-900rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后得到无色透明溶液；
b. 称取1.0-1.5重量份的Cu(CH3COO)2·H2O和1.0-1.5重量份的C6H12O6加入a 步骤溶液中剧烈搅拌2h，搅拌完全后溶液由无色转变为墨绿色；
c. 缓慢滴加50ml, 12.5M的NaOH溶液至b步骤溶液中并持续搅拌1h 后，将上述溶液转移至100ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在恒温50-70℃条件下水热24h，自然冷却后反应釜底部有红褐色沉淀，取出样品并在恒温50-80℃的真空条件下进行干燥；将干燥后的样品置于管式炉内并且在Ar气氛围下以4℃ ·min-1的速率升至400℃维持2h，制得样品M-Cu2O；
2) 可见光型介孔氧化亚铜/还原石墨烯复合催化剂的制备，用M-Cu2O/GR来表示：
采用光还原法制备M-Cu2O/GR复合物光催化剂，将介孔氧化亚铜与0.1-0.5 mg/ml的氧化石墨烯溶液置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml乙醇，超声半小时于500W 汞灯条件下搅拌6-8h 进行还原，得到M-Cu2O/GR溶液；将上述溶液于恒温50-70℃真空条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次，经干燥24h制得M-Cu2O/GR复合光催化剂，GR的质量百分比可以通过加入不同质量的还原氧化石墨烯溶液来调节，制备的复合物用M-Cu2O/GR-x来标记，x表示GR的质量百分比。
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