CN105688972B - 介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法：1)介孔α‑三氧化二铁的制备；2)介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效可见光光催化剂的制备。本发明通过对石墨烯的改性(氮掺杂石墨烯)与介孔α‑三氧化二铁的高效复合，既能有效地提高介孔α‑三氧化二铁光催化剂在可见光条件下的电子快速跃迁，又能进一步提高介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物的光降解效率。介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯光催化剂可以有效地降解对硝基苯酚，是一种绿色环保型的光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化剂制备领域，具体涉及一种介孔-α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法。
背景技术
生态环境是21世纪人类所面临和亟待解决的重大问题，光催化技术作为现代新型绿色环保技术，可以直接利用太阳能降解有机污染物、光解水产氢、产氧等优势而成为未来高新技术发展方向。
纳米α-三氧化铁(α-Fe2O3)作为n型半导体材料凭借自身性能稳定、价格低廉、对太阳能利用率高的优点而被广泛应用于环境优化和能源再生等领域。α-Fe2O3的能带带隙为2.2eV比TiO2具有更稳定的光催化性能，但需要在紫外光照射下才表现出较高的光催化活性。通过非金属掺杂可以使α-Fe2O3能带带隙变窄，更有效的吸收太阳光，扩展其光响应范围。另外，催化剂的比表面积与结晶度也是影响半导体光催化活性的重要因素，介孔α-Fe2O3具有比表面积大、结晶度高、孔道规则的特点，不仅有利于有机污染物的吸附还能提高其光催化降解性能。
氮掺杂石墨烯因其独特的单原子层晶体结构，具有许多优异的物化性质，而氮原子的加入改变了石墨烯原有的动力学活动途径，将更多的正电荷诱导至相邻的碳原子上，影响石墨烯中碳原子的电负性，进而提高其光催化降解性能。氮掺杂石墨烯与贵金属Pt/C(铂/碳)催化剂相比具有高催化活性和电化学稳定性等优点。因此，广泛认为氮掺杂石墨烯是贵金属催化剂理想替代材料之一。利用介孔α-Fe2O3的大比表面与氮掺杂石墨烯特有的二位结构，将二者复合来增加更多的反应活性位，加速复合物内部电子-空穴对的分离，提高了在可见光条件下介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯的催化活性。该复合型光催化剂能够有效降解酚类有机污染物，是一种绿色的光催化剂。
现有技术尚未公开具有大比表面积和有序孔道结构的介孔α-三氧化铁/掺氮还原石墨烯光催化剂的合成方法。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种有效的可见光下具有高催化活性的介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯的制备方法。
技术方案：一种介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)氮掺杂石墨烯的制备，用NG来表示
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯。将0.5-1.5g的氧化石墨烯和1.5-4.5g的尿素充分研磨后置于管式炉内。用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温40-60℃条件下干燥24h，得到NG。
2)介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe2O3来表示
a.采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0-2.0g的KIT-6与10.0-20.0ml无水乙醇在700-900rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6溶解完全后得到无色溶液。
b.称取1.0-2.0g的Fe(NO3)3·9H2O与10.0-20.0ml无水乙醇在800-1200rpm转速条件下溶解0.5h，待Fe(NO3)3·9H2O完全溶解后得到黄色溶液。
c.将b步骤中的溶液加入a步骤无色溶液中并持续搅拌1h，再将此混合液置于恒温50-70℃条件下干燥12h，再经600℃焙烧6h后自然降至室温，制得红色粉体。用2M的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温50-70℃条件下剧烈搅拌1h后离心分离以清除模板剂，最后置于恒温50-70℃条件下干燥24h。制得M-α-Fe2O3；
3)介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备，用M-α-Fe2O3/NGR来表示：
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物，将M-α-Fe2O3和NG溶液(0.2-0.7mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml无水乙醇，超声半小时后于500W汞灯条件下搅拌6-10h进行还原，得到M-α-Fe2O3/NGR混合液，再将混合液于恒温50-70℃条件下干燥12h，最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR。NGR的质量百分比可以通过加入不同质量的NG来调节。制备的复合物用M-α-Fe2O3/NGR-x来标记，x表示NGR的质量百分比。
本发明与现有的技术相比有益效果：
1、成功合成了具有大比表面积和有序孔道结构的介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯光催化剂。
2、解决α-三氧化二铁自身催化活性低的同时，有效提高了光催化剂在可见光条件下的降解效率，扩大了α-三氧化二铁光催化剂的适用领域。
3、该复合型光催化剂能够有效地降解在可见光条件下的酚类有机污染物，是一种绿色环保的新型光催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种介孔三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)氮掺杂石墨烯的制备，用NG来表示
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯。将1.0g的氧化石墨烯和3.0g的尿素充分研磨后置于管式炉内。用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温50℃条件下干燥24h，得到NG。
2)介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe2O3来表示
a.采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0g的KIT-6与10.0ml无水乙醇在800rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6溶解完全后得到无色溶液。
b.称取1.0g的Fe(NO3)3·9H2O与10.0ml无水乙醇在1000rpm转速条件下溶解0.5h，待Fe(NO3)3·9H2O完全溶解后得到黄色溶液。
c.将b步骤中的溶液加入a步骤无色溶液中并持续搅拌1h，再将此混合液置于恒温60℃条件下干燥12h，再经600℃焙烧6h后自然降至室温，制得红色粉体。用2M的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温60℃条件下剧烈搅拌1h后离心分离以清除模板剂，最后置于恒温60℃条件下干燥24h。制得M-α-Fe2O3；
3)介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备，用M-α-Fe2O3/NGR来表示
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物，将M-α-Fe2O3和NG溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml无水乙醇，超声半小时后于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-α-Fe2O3/NGR混合液，再将混合液于恒温60℃条件下干燥12h，最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR-2。
具体实施例2：
一种介孔三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)氮掺杂石墨烯的制备，用NG来表示
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯。将1.0g的氧化石墨烯和3.0g的尿素充分研磨后置于管式炉内。用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温50℃条件下干燥24h，得到NG。
2)介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe2O3来表示
a.采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0g的KIT-6与10.0ml无水乙醇在800rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6溶解完全后得到无色溶液。
b.称取1.0g的Fe(NO3)3·9H2O与10.0ml无水乙醇在1000rpm转速条件下溶解0.5h，待Fe(NO3)3·9H2O完全溶解后得到黄色溶液。
c.将b步骤中的溶液加入a步骤无色溶液中并持续搅拌1h，再将此混合液置于恒温60℃条件下干燥12h，再经600℃焙烧6h后自然降至室温，制得红色粉体。用2M的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温60℃条件下剧烈搅拌1h后离心分离以清除模板剂，最后置于恒温60℃条件下干燥24h。制得M-α-Fe2O3；
3)介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备，用M-α-Fe2O3/NGR来表示
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物，将M-α-Fe2O3和NG溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml无水乙醇，超声半小时后于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-α-Fe2O3/NGR混合液，再将混合液于恒温60℃条件下干燥12h，最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR-3。
具体实施例3：
一种介孔三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)氮掺杂石墨烯的制备，用NG来表示
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯。将1.0g的氧化石墨烯和3.0g的尿素充分研磨后置于管式炉内。用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温50℃条件下干燥24h，得到NG。
2)介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe2O3来表示
a.采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0g的KIT-6与10.0ml无水乙醇在800rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6溶解完全后得到无色溶液。
b.称取1.0g的Fe(NO3)3·9H2O与10.0ml无水乙醇在1000rpm转速条件下溶解0.5h，待Fe(NO3)3·9H2O完全溶解后得到黄色溶液。
c.将b步骤中的溶液加入a步骤无色溶液中并持续搅拌1h，再将此混合液置于恒温60℃条件下干燥12h，再经600℃焙烧6h后自然降至室温，制得红色粉体。用2M的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温60℃条件下剧烈搅拌1h后离心分离以清除模板剂，最后置于恒温60℃条件下干燥24h。制得M-α-Fe2O3；
3)介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备，用M-α-Fe2O3/NGR来表示
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物，将M-α-Fe2O3和NG溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml无水乙醇，超声半小时后于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-α-Fe2O3/NGR混合液，再将混合液于恒温60℃条件下干燥12h，最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR-4。
具体实施例4：
一种介孔三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)氮掺杂石墨烯的制备，用NG来表示
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯。将1.0g的氧化石墨烯和3.0g的尿素充分研磨后置于管式炉内。用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温50℃条件下干燥24h，得到NG。
2)介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe2O3来表示
a.采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0g的KIT-6与10.0ml无水乙醇在800rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6溶解完全后得到无色溶液。
b.称取1.0g的Fe(NO3)3·9H2O与10.0ml无水乙醇在1000rpm转速条件下溶解0.5h，待Fe(NO3)3·9H2O完全溶解后得到黄色溶液。
c.将b步骤中的溶液加入a步骤无色溶液中并持续搅拌1h，再将此混合液置于恒温60℃条件下干燥12h，再经600℃焙烧6h后自然降至室温，制得红色粉体。用2M的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温60℃条件下剧烈搅拌1h后离心分离以清除模板剂，最后置于恒温60℃条件下干燥24h。制得M-α-Fe2O3；
3)介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备，用M-α-Fe2O3/NGR来表示
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物，将M-α-Fe2O3和NG溶液(0.5mg/ml)置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml无水乙醇，超声半小时后于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原，得到M-α-Fe2O3/NGR混合液，再将混合液于恒温60℃条件下干燥12h，最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR-5。
Claims (1)
1.一种介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1) 氮掺杂石墨烯的制备，用NG 来表示：
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯，将0.5-1.5g 的氧化石墨烯和1.5-4.5g的尿素充分研磨后置于管式炉内，用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M 的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温40-60℃条件下干燥24h，得到NG；
2) 介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe2O3来表示：
a. 采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0-2.0g 的KIT-6 与10.0-20.0ml 无水乙醇在700-900rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6 溶解完全后得到无色溶液；
b. 称取1.0-2.0g 的Fe(NO3)3·9H2O 与10.0-20.0ml 无水乙醇在800-1200rpm 转速条件下溶解0.5h，待Fe(NO3)3·9H2O 完全溶解后得到黄色溶液；
c. 将b 步骤中的溶液加入a 步骤无色溶液中并持续搅拌1h，再将此混合液置于恒温50-70℃条件下干燥12h，再经600℃焙烧6h 后自然降至室温，制得红色粉体， 用2M 的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温50-70℃条件下剧烈搅拌1h 后离心分离以清除模板剂，最后置于恒温50-70℃条件下干燥24h， 制得M-α-Fe2O3；
3) 介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备，用M-α-Fe2O3/NGR来表示：
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物，将M-α-Fe2O3和0.2-0.7mg/ml 的NG 溶液置于石英玻璃管混合均匀，再加入50ml 无水乙醇，超声半小时后于500W 汞灯条件下搅拌6-10h 进行还原，得到M-α-Fe2O3/NGR 混合液，再将混合液于恒温50-70℃条件下干燥12h，最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR， NGR 的质量百分比可以通过加入不同质量的NG 来调节， 制备的复合物用M-α-Fe2O3/NGR-x来标记，x表示NGR 的质量百分比。
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