CN104402036B - 一种硫化钕纳米针的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化钕纳米针的合成方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明以硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺及琥珀酸二异辛基磺酸钠作为原料，水为溶剂，将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度300～400℃、保温2～12h，即得到目标产物：硫化钕纳米针。本发明采用的合成方法，具有过程简单、反应温度低、耗时短及对环境无污染的特点；同时，本发明制备出的硫化钕纳米针在涂料、光催化材料、吸附剂及热电材料领域具有良好的应用前景。

Description

一种硫化钕纳米针的合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫化钕纳米针的合成方法。
背景技术
稀土硫化物具有熔点高、低热导率、颜色鲜艳、光催化及通过自掺杂能在金属导体与绝缘体之间相互转变，在涂料、光催化材料及热电材料领域具有良好的应用前景。
硫化钕是一种重要的稀土硫化物，传统方法以单质硫与钕为原料，通过高温固相反应法可以制备出硫化钕粉末。文献(C.M.Vaughan～Forster,W.B.White.Powderpreparationandsinteringcharacteristicsofrare～earthsesquisulfideceramics.J.Am.Ceram.Soc.80(1997)273～276.)报道了一种硫化钕粉末的制备方法，此法首先采用热蒸发分解法制备出了小尺寸的氧化物前驱体，再与硫化氢进行硫化反应，在1350℃反应100min，从而制备出了硫化钕粉末。
不同于高温下制备出的无规则形态的硫化钕粉末，硫化钕纳米针由于具有特殊的纳米针状结构，具有大的比表面积、纳米尺寸效应、吸附效应、热电效应及光催化性能，在涂料、光催化材料、吸附剂及热电材料领域具有良好的应用前景。然而，硫化钕纳米针是难于合成的，到目前为止，也未有关于硫化钕纳米针的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成过程简单、合成温度低及耗时短的硫化钕纳米针的合成方法。
本发明提供了一种硫化钕纳米针的合成方法，该方法如下：
以硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺及琥珀酸二异辛基磺酸钠作为原料，水为溶剂，将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度300～400℃、保温2～12h，即得到目标产物：硫化钕纳米针。
所述硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2；所述硫化钠与三氟甲磺酸钕的总重量为水的5～40％，乙二胺重量为水的1～5％，琥珀酸二异辛基磺酸钠重量为水的1～5％；所述硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为20～50％。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述合成过程，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺及琥珀酸二异辛基磺酸钠溶于水内，在一定温度的水热条件下，硫化钠与三氟甲磺酸钕反应形成硫化钕，硫化钕在水热溶液内达到过饱和后从溶液中析出，形成硫化钕晶核，这些硫化钕晶核在配位剂乙二胺、表面活性剂琥珀酸二异辛基磺酸钠的结构诱导协同作用下，形成了硫化钕纳米针。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用的合成方法，具有合成过程简单、合成温度低、耗时短及对环境无污染的特点；
2、本发明采用的是的硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠及水，原料及合成过程对环境无污染，符合环保要求；
3、本发明硫化钕纳米针在涂料、光催化材料、吸附剂及热电材料领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所合成的硫化钕纳米针的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出所得产物为硫化钕纳米针状结构，纳米针的长度约3μm，尺寸较大的一端直径350nm，而针状结构的尖端直径20nm。
图2为实施例2所合成的硫化钕纳米针的SEM图像；
从图中可以看出所得产物为硫化钕纳米针状结构，纳米针的长度约3μm，尺寸较大的一端直径350nm，而针状结构的尖端直径20nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的5％，乙二胺占水重量的5％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的5％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为50％；然后在温度300℃下保温12h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例2
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的40％，乙二胺占水重量的1％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的1％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为20％；然后在温度400℃下保温2h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例3
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的10％，乙二胺占水重量的2％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的2％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为25％；然后在温度350℃下保温6h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例4
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的15％，乙二胺占水重量的3％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的3％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为30％；然后在温度350℃下保温8h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例5
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的20％，乙二胺占水重量的4％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的4％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为35％；然后在温度320℃下保温4h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例6
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的25％，乙二胺占水重量的2.5％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的2.5％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为40％；然后在温度380℃下保温10h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例7
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的30％，乙二胺占水重量的1.5％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的1.5％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为45％；然后在温度300℃下保温8h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。
实施例8
将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，其中硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2，硫化钠与三氟甲磺酸钕的量为水重量的35％，乙二胺占水重量的4.5％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的4.5％，硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为40％；然后在温度400℃下保温10h，最终得到了长度约3μm、尺寸较大的一端直径350nm及尖端直径20nm的硫化钕纳米针。

Claims (1)

1.一种硫化钕纳米针的合成方法，其特征在于，所述合成方法如下：
以硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺及琥珀酸二异辛基磺酸钠作为原料，水为溶剂，将硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度300～400℃、保温2～12h，即得到目标产物：硫化钕纳米针；
所述硫化钠与三氟甲磺酸钕的摩尔比为3:2；
所述硫化钠与三氟甲磺酸钕的总重量为水的5～40％，乙二胺占水重量的1～5％，琥珀酸二异辛基磺酸钠占水重量的1～5％；
所述硫化钠、三氟甲磺酸钕、乙二胺、琥珀酸二异辛基磺酸钠与水总量占反应容器的填充度为20～50％。
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