CN102502762A - 一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法，将七水氯化镧溶解于蒸馏水中得溶液A；将五水硫代硫酸钠溶解于蒸馏水中得溶液B；将A溶液加入到B溶液中得溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，于电热恒温鼓风干燥箱中干燥即得La2S3微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，原料易得，制备成本较低，反应周期短，可重复性高，制备出直径5um，厚度约为20～30nm的不规则薄片堆积成的硫化镧微晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种La2S3微晶的制备方法，具体涉及一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法。
技术背景
硫化镧为稀土硫族化合物材料，广泛应该用于稀土合金制备、超导、磁冷却、磁性薄膜、光电及热电动势器件等[G.D.Bagde，H.M.Pathan，C.D.Lokhande，et al.Studies on Sprayed Lanthanum Sulphide(La2S3)Thin Films from Non-aqueous Medium.Applied Surface Science，2005，252：1502-1509]。La2S3在结晶状态有3种不同的同素异型结构(α，β，γ-La2S3)。硫化镧存在于两种结晶变型：低温相(α)是正交相而立方相(γ)可以在气温高于1000℃时得到。中间的四方相(β)实际上是硫氧化物(La10S15-xOx)，它是一部分的氧取代了硫。β-La2S3通常是一个硫氧化物(La10S14O1-xSx，0＜x＜1)，氧原子来稳定四方相。β-La2S3通常用来做荧光剂。γ-La2S3是一个有缺陷的立方Th3P4结构，它类似于CaLa2S4，它表现出了强烈的色彩，使它成为一个潜在的新颜料来取代塑料中一些有毒的颜料。
目前，许多研究团队用物理和化学技术制备了硫化镧，La2S3薄膜的制备方法主要有气相沉积法[Lu Tian，Ti Ouyang，Kian Ping Loh，et al.La2S3 thin films from metal organic chemical vapor deposition ofsingle-source precursor.Journal of Materials Chemistry，2006，16：272-277]、原子层外延法[Kaupo Kukli，Hannele Heikkinen，ErjaNykanen，et al.Deposition of lanthanum sulfide thin films by atomiclayer epitaxy.Journal of Alloys and Compounds，1998，275-277：10-14]、喷雾热解法[G.D.Bagde，S.D.Sartale，C.D.Lokhande.Deposition andannealing effect on lanthanum sulfide thin films by spray pyrolysis.ThinSolid Films，2003，445：1-6]等；制备La2S3纳米晶的方法有高温固相法[Michihiro Ohta，Haibin Yuan，Shinji Hirai，et al.Preparation of R2S3(R：La，Pr，Nd，Sm)powders by sulfurization.Journal of Alloys andCompounds，2004，374：112-115]和溶剂热法[Kaibin Tang，Changhua An，Pingbo Xie，et al.Low-temperature synthesis and characterization ofβ-La2S3 nanorods.Journal of Crystal Growth，2002，245：304-308]，这些方法制备La2S3薄膜所需设备比较昂贵，成本较高，安全系数低，且工艺难以控制。
发明内容
本发明的目的是提出一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，适合大规模生产的微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将3～6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于30～60mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；
2)然后，将1.5～4.5mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于10～30mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；
3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为7.0～8.5得溶液C；
4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60～80％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为90～130℃，反应40min～80min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中40～60℃下干燥1～3h，即得La2S3微晶。
微波水热法是利用水具有永久偶极矩，在微波交变场中能发生偶极弛豫，在体系内部直接引起微波能的损耗，来对水热釜加热。微波水热法是一种快速制备粒径分布窄、形态均一的纳米粒子的方法，具有其他一些方法不可比拟的优越性。本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，原料易得，制备成本较低，反应周期短，可重复性高，制备出直径5um，厚度约为20～30nm的不规则薄片堆积成的硫化镧微晶。
附图说明
图1为实施例1所制备La2S3微晶的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°，纵坐标为衍射峰强度，单位为cps。
图2为实施例1所制备La2S3微晶的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)首先将3mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于30mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；
2)然后，将1.5mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于10mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；
3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为7.0得溶液C；
4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为120℃，反应50min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中40℃下干燥1h，即得La2S3微晶。
由图1可知所制备的微晶为La2S3微晶。
由图2可知所制备的La2S3微晶为薄片层状堆积的结构。
实施例2：
1)首先将5mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于50mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；
2)然后，将2mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于18mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；
3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为7.5得溶液C；
4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为100℃，反应70min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中50℃下干燥3h，即得La2S3微晶。
实施例3：
1)首先将4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于60mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；
2)然后，将3mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于30mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；
3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为8.0得溶液C；
4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为90℃，反应80min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中60℃下干燥1h，即得La2S3微晶。
实施例4：
1)首先将6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于40mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；
2)然后，将4.5mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于25mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；
3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为8.5得溶液C；
4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为130℃，反应40min，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热反应釜，产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中55℃下干燥2h，即得La2S3微晶。
Claims (1)
1.一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法，其特征在于：
1)首先将3～6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于30～60mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；
2)然后，将1.5～4.5mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于10～30mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；
3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为7.0～8.5得溶液C；
4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60～80％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为90～130℃，反应40min～80min，反应结束后自然冷却到室温；
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