CN102390857B - 一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法 - Google Patents

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一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法,首先将七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于蒸馏水中得到溶液A;将五水硫代硫酸钠溶解于蒸馏水中得到溶液B;将A溶液加入到B溶液中得溶液C;将溶液C倒入水热反应釜中,然后密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中反应,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤,于电热恒温鼓风干燥箱中干燥即得La2S3微晶。本发明采用简单的水热法制备工艺,反应在液相中一次完成,不需要后期处理,工艺设备简单,原料易得,制备成本较低,反应周期短,可重复性高,制备出片状硫化镧微晶的方法。

Description

一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法
技术领域
本发明涉及一种La2S3微晶的制备方法,一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法。
技术背景
硫化镧为稀土硫族化合物材料,广泛应该用于稀土合金制备、超导、磁冷却、磁性薄膜、光电及热电动势器件等[G.D.Bagde,H.M.Pathan,C.D.Lokhande,et al.Studies on Sprayed Lanthanum Sulphide(La2S3)Thin Films from Non-aqueous Medium.Applied Surface Science,2005,252:1502-1509]。La2S3在结晶状态有3种不同的同素异型结构(α,β,γ-La2S3)。硫化镧存在于两种结晶变型:低温相(α)是正交相而立方相(γ)可以在气温高于1000℃时得到。中间的四方相(β)实际上是硫氧化物(La10S15-xOx),它是一部分的氧取代了硫。β-La2S3通常是一个硫氧化物(La10S14O1-xSx,0<x<1),氧原子来稳定四方相。β-La2S3通常用来做荧光剂。γ-La2S3是一个有缺陷的立方Th3P4结构,它类似于CaLa2S4,它表现出了强烈的色彩,使它成为一个潜在的新颜料来取代塑料中一些有毒的颜料。
目前,许多研究团队用物理和化学技术制备了硫化镧,La2S3薄膜的制备方法主要有气相沉积法[Lu Tian,Ti Ouyang,Kian Ping Loh,et al.La2S3 thin films from metal organic chemical vapor deposition ofsingle-source precursor.Journal of Materials Chemistry,2006,16:272-277]、原子层外延法[Kaupo Kukli,Hannele Heikkinen,ErjaNykanen,et al.Deposition of lanthanum sulfide thin films by atomiclayer epitaxy.Journal of Alloys and Compounds,1998,275-277:10-14]、喷雾热解法[G.D.Bagde,S.D.Sartale,C.D.Lokhande.Deposition andannealing effect on lanthanum sulfide thin films by spray pyrolysis.ThinSolid Films,2003,445:1-6]等;制备La2S3纳米晶的方法有高温固相法[Michihiro Ohta,Haibin Yuan,Shinji Hirai,et al.Preparation of R2S3(R:La,Pr,Nd,Sm)powders by sulfurization.Journal of Alloys andCompounds,2004,374:112-115]和溶剂热法[Kaibin Tang,Changhua An,Pingbo Xie,et al.Low-temperature synthesis and characterization ofβ-La2S3 nanorods.Journal of Crystal Growth,2002,245:304-308],这些方法制备La2S3薄膜所需设备比较昂贵,成本较高,安全系数低,且工艺难以控制。水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里,用水溶液作为介质,通过对反应容器加热,形成一个有一定温度、一定压力的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
发明内容:
本发明的目的是提出一种节约成本,操作简单,反应温度低,大大降低了能耗,并且适合大规模生产的水热法制备片状硫化镧微晶的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)首先将2~4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于5~10mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液A;
2)将8~15mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于25~40mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液B;
3)将A溶液加入到B溶液中,搅拌均匀,用氨水调节反应液的pH值为7.0~8.5得溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在70~90%;然后密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中,温度为120~180℃,反应10h~40h,反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1~3次,于电热恒温鼓风干燥箱中80~120℃下干燥1~3h,即得La2S3微晶。
水热法的原理是在水热的条件下加速离子反应和促进水解反应,使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应,在水热条件下可实现反应快速化。水热法的原料成本相对较低,所得纳米颗粒纯度高、分散性好、晶型与形貌易于控制。本发明采用简单的水热法制备工艺,反应在液相中一次完成,不需要后期处理,工艺设备简单,原料易得,制备成本较低,反应周期短,可重复性高,制备出片状硫化镧微晶的方法。
附图说明
图1为实施例1所制备La2S3微晶的X-射线衍射(XRD)图谱,其中横坐标为衍射角2θ,单位为°,纵坐标为衍射峰强度,单位为cps。
图2为实施例1所制备La2S3微晶的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
1)首先将2mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于5mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液A;
2)将15mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于40mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液B;
3)将A溶液加入到B溶液中,搅拌均匀,用氨水调节反应液的pH值为7.0得溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在70%;然后密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中,温度为120℃,反应40h,反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1~3次,于电热恒温鼓风干燥箱中80℃下干燥3h,即得La2S3微晶。
由图1可知所制备的微晶为La2S3微晶。
由图2可知所制备的La2S3微晶为片状的结构。
实施例2:
1)首先将3mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于10mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液A;
2)将12mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于25mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液B;
3)将A溶液加入到B溶液中,搅拌均匀,用氨水调节反应液的pH值为8.0得溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在90%;然后密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中,温度为150℃,反应25h,反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1~3次,于电热恒温鼓风干燥箱中100℃下干燥2h,即得La2S3微晶。
实施例3:
1)首先将4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于8mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液A;
2)将8mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于32mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液B;
3)将A溶液加入到B溶液中,搅拌均匀,用氨水调节反应液的pH值为8.5得溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在80%;然后密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中,温度为180℃,反应10h,反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1~3次,于电热恒温鼓风干燥箱中120℃下干燥1h,即得La2S3微晶。

Claims (1)

1.一种水热法制备片状硫化镧微晶的方法,其特征在于:
1)首先将2~4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于5~10mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液A;
2)将8~15mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于25~40mL蒸馏水中,搅拌均匀得到溶液B;
3)将A溶液加入到B溶液中,搅拌均匀,用氨水调节反应液的pH值为7.0~8.5得溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在70~90%;然后密封水热反应釜,将其放入电热恒温鼓风干燥箱中,在温度为120~180℃,反应10h~40h,反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1~3次,于电热恒温鼓风干燥箱中80~120℃下干燥1~3h,即得La2S3微晶。
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