CN103130276A - 一种钒酸镉纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒酸镉纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。其制备方法是以乙酸镉、钒酸钠为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂，水为溶剂，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100-200℃、保温2-24h，所述乙酸镉与钒酸钠的量不大于水重量的10％，PVP的量不大于水重量的10％。本发明制备温度低、制备过程简单，无后处理工序及成本低，所得钒酸镉纳米棒纯度高，结晶程度高，易于实现工业化生产。

Description

一种钒酸镉纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钒酸镉纳米棒的制备方法。
背景技术：
钒酸盐作为重要的三元氧化物，具有良好的光学及电化学特性，在光学器件及锂离子电池方面具有很好的应用前景，引起了人们的广泛研究兴趣。钒酸镉作为重要的三元钒酸盐，具有脱锂/嵌锂晶体结构，能量密度及理论比容量高等特点，可以作为锂离子电池的阴极材料，引起了人们的广泛关注。目前可以采用高温固相法制备出粒径数十到数百微米、形态无规则的钒酸镉颗粒。
与传统块状材料相比，一维纳米材料具有独特的微观结构，粒径小、长径比大，比表面积大，良好的电子输运特性，可增大活性物质与电极间的接触面积，减少电池内阻并提高质子的扩散性能，可以有效提高材料的电化学性能。因此，可控合成钒酸镉一维纳米材料，例如钒酸镉纳米棒，可以提高钒酸镉的电化学特性，引起了人们的研究兴趣。钒酸镉纳米棒可望成为纳米领域具有应用潜力的新材料，在锂离子电池领域具有良好的发展前景。然而，到目前为止还没有关于钒酸镉纳米棒的报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种钒酸镉纳米棒的制备方法。
本发明所提供的钒酸镉纳米棒的制备方法，是采用乙酸镉、钒酸钠作为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂，在密闭容器内加热保温一段时间制备出钒酸镉纳米棒，制备方法具体如下：
以乙酸镉、钒酸钠为原料，PVP为表面活性剂，水为溶剂，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100-200℃、保温2-24h，所述乙酸镉与钒酸钠的量不大于水重量的10％，PVP的量不大于水重量的10％。最终可得到白色絮状产物，即为钒酸镉纳米棒。
本发明所述乙酸镉与钒酸钠占水重量的7％，PVP占水重量的6％。
本发明所述乙酸镉与钒酸钠占水重量的4％，PVP占水重量的4％。
本发明较佳的制备条件为温度160-200℃、保温12-18h。
钒酸镉纳米棒直径小、比表面积大，增加了活性物质与钒酸镉纳米棒电极间的接触，减少了电池内阻，可以显著提高电子及离子的扩散性能，提高钒酸镉的电化学性能，适合作为锂离子电池的阴极材料，在锂离子电池及其他电化学器件方面具有良好的应用前景。因此，可以预计钒酸镉纳米棒在各种电化学器件方面具有良好的应用潜力。本发明采用的是乙酸镉、钒酸钠、水、PVP等原料以及化学反应过程，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业发展方向。本发明采用上述化学方法，制备温度低，制备过程简单，无需后处理工序及成本低，所得钒酸镉纳米棒纯度高，结晶程度高，易于实现工业化生产，为钒酸镉纳米棒的实际应用提供了条件。
附图说明：
图1为本发明制备的钒酸镉纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像。
从图中可以看出所得产物为纳米棒状结构，无其他纳米结构混杂于一起。所得钒酸镉纳米棒的尺寸较均匀，长度约2μm，直径约70nm。
图2为本发明制备的钒酸镉纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱。
根据JCPDS PDF卡片(JCPDS卡，PDF38-0250)，可以检索出所得钒酸镉纳米棒由CdV2O7晶相构成，为单斜结构。
图3为本发明制备的钒酸镉纳米棒的透射电子显微镜(TEM)图像。
从图中可以看出所得产物为纳米棒，表面光滑，直径约70nm，纳米棒的头部为平面结构。
图4为本发明制备的钒酸镉纳米棒的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。
从图中可以看出所得钒酸镉纳米棒具有规则的晶格条纹，说明此种纳米棒由良好的单晶构成。
具体实施方式：
实施例1：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的10％，PVP占水溶剂重量的8％。然后在温度200℃下保温24h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例2：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的7％，PVP占水溶剂重量的6％。然后在温度200℃下保温12h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例3：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的7％，PVP占水溶剂重量的4％。然后在温度180℃下保温12h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例4：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的4％，PVP占水溶剂重量的4％。然后在温度180℃下保温24h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例5：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的10％，PVP占水溶剂重量的4％。然后在温度120℃下保温24h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例6：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的10％，PVP占水溶剂重量的5％。然后在温度150℃下保温24h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例7：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的5％，PVP占水溶剂重量的5％。然后在温度160℃下保温6h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。
实施例8：将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，乙酸镉、钒酸钠占水溶剂重量的3％，PVP占水溶剂重量的2％。然后在温度180℃下保温6h，最终得到了长度约2μm、直径约70nm的钒酸镉纳米棒绒状白色产物。

Claims (4)

1.一种钒酸镉纳米棒的制备方法，其特征在于该制备方法如下：
以乙酸镉、钒酸钠为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂，水为溶剂，其中乙酸镉与钒酸钠的摩尔比为1∶1，将乙酸镉、钒酸钠、PVP与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100-200℃、保温2-24h，所述乙酸镉与钒酸钠的量不大于水重量的10％，PVP的量不大于水重量的10％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：乙酸镉与钒酸钠占水重量的7％，PVP占水重量的6％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：乙酸镉与钒酸钠占水重量的4％，PVP占水重量的4％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述温度160-200℃、保温12-18h。
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