CN105789691A - 钠离子电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种钠离子电池及制备方法。该钠离子电池包括正极、金属钠的对电极、玻璃纤维的隔膜及电解液，该正极由NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75:15:10混合后，滴加适量的N‑甲基‑2‑吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于金属棒上，真空干燥制成；其中，NaV6O15的晶体结构为尺寸均匀纳米棒状结构，由质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:(1.5～2.5):(0.1～0.3)：100的NH4VO3、NaCl、表面活性剂和去离子水在强酸性的水热条件下制备而成。本发明具有较佳的电化学性能，实现成本较低，且有巨大的应用发展前景。

Description

钠离子电池及制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池，尤其是涉及一种钠离子电池及制备方法。
背景技术
随着以特斯拉为代表的新能源汽车的火爆，锂离子电池得到飞速快递。但锂离子电池受限于锂矿资源的开发及加工，从2014年下半年至今碳酸锂价格不断暴涨就是最好的证明。为此，有必要开发与锂离子电池工作原理相似的钠离子电池作为替代品，钠离子电子具有成本低及电化学性能优良的特点，相信在未来也巨大的发展前景。
发明内容
本发明提出一种制备工艺简单、实现成本较低且具有优良电化学性能的钠离子电池及制备方法。
一种钠离子电池，包括正极、金属钠的对电极、玻璃纤维的隔膜及电解液，该正极由NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75:15:10混合后，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于金属棒上，真空干燥制成；其中，NaV6O15的晶体结构为尺寸均匀纳米棒状结构，由质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:(1.5～2.5):(0.1～0.3)：100的NH4VO3、NaCl、表面活性剂和去离子水在强酸性的水热条件下制备而成。
其中，NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:2:0.2:100。
一种钠离子正极材料的制备方法，其包括：
步骤一、按质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:(1.5～2.5):(0.1～0.3)：100取NH4VO3、NaCl和去离子水，将NH4VO3、NaCl和表面活性剂溶于去离子水中，在60℃下不断搅拌至完全溶解，加入适量的盐酸调节混合容易的pH值至不超过2；
步骤二、将所得混合溶液倒入不锈钢高压釜，200℃-300℃条件下水热反应12-24小时，NH4VO3中的VO3-会与盐酸的H+结合生成HVO3，HVO3进一步水解生成具有层状结构的V2O5，随着水热反应的进行，体系温度升高压强增大，NaCl中的Na离子会逐步嵌入V2O5的层状结构中，最终生成NaV6O15，然后自然冷却至室温并进行真空抽滤，用去离子水和乙醇各洗涤两遍，真空干燥后，再放入高温炉中400℃-600℃煅烧6-12小时，制备得到为棕色粉末的NaV6O15；
步骤三、将制备的NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75：15：10混合，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于金属棒上，真空干燥即制作成正极；
步骤四、以金属钠作为上述正极的对电极，以玻璃纤维作为隔膜，加入电解液即制备得到钠离子电池。
其中，金属棒为铝棒或铜棒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明确定制备NaV6O15电极材料中表面活性剂的恰当含量，制备得到NaV6O15的晶体结构为尺寸均匀纳米棒状结构，由NaV6O15制备的电极材料具有较佳的电化学性能，进而制备得到的电池的电化学性能也较佳，故本发明实现成本较低，且有巨大的应用发展前景。
具体实施方式
步骤一、按质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:(1.5～2.5):(0.1～0.3)：100取NH4VO3、NaCl、表面活性剂和去离子水，将NH4VO3、NaCl和表面活性剂溶于去离子水中，在60℃下不断搅拌至完全溶解，加入适量的强酸溶液(比如盐酸、硫酸等)调节混合容易的pH值至不超过2。
步骤二、将所得混合溶液倒入聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜，200℃-300℃条件下水热反应12-24小时，然后自然冷却至室温，将反应得产物进行真空抽滤，用去离子水和乙醇各洗涤两遍，真空干燥后，再放入高温炉中400℃-600℃煅烧6-12小时，制备得到为棕色粉末的NaV6O15。
以强酸为盐酸为例。水热反应过程中，在酸性条件下，NH4VO3中的VO3-会与盐酸的H+结合生成HVO3，HVO3进一步水解生成具有层状结构的V2O5，即使随着水热反应的进行，体系温度升高压强增大，NaCl中的Na离子会逐步嵌入V2O5的层状结构中，最终生成NaV6O15。
上述步骤一中，如果添加过量或少量的表面活性剂，都不利于最终生成的生成NaV6O15的晶体结构。实验证明，当添加过量或少量的表面活性剂，最后生成的NaV6O15的晶体结构为长短差异大且无序堆砌的片状结构，这种晶体结构的NaV6O15的用于制备正极时，在充放电过程中会出现比较严重的极化现象，对其电化学性能产生非常不利的影响。而本发明确定了表面活性剂的添加比例，表面活性剂可以有效降低原有的界面张力，同时还可能对材料不同晶面产生不同的选择性吸附，利用空间位阻效应降低产物团聚并且改变形貌，实现对产物形貌的可控合成，故本发明通过确定了表面活性剂的添加比例，使制备得到的NaV6O15的晶体结构为尺寸均匀纳米棒状结构。
步骤三、将制备的NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75：15：10混合，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于金属棒(比如铝、铜等)上，真空干燥即制作成正极。
实施例1
按质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:1.5:0.1:100取NH4VO3、NaCl和去离子水，将NH4VO3、NaCl和表面活性剂溶于去离子水中，加入适量的盐酸调节混合容易的pH值至2。将所得混合溶液倒入聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜，200℃条件下水热反应24小时，然后自然冷却至室温，将反应得产物进行真空抽滤，用去离子水和乙醇各洗涤两遍，真空干燥后，再放入高温炉中400℃煅烧12小时，制备得到为棕色粉末的NaV6O15。经场发射透射电子显微镜检测发现该制备得到的NaV6O15的晶体结构长度均约1.35um且颗粒大小均匀的纳米棒状结构。
将制备的NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75：15：10混合，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于铝棒上，真空干燥即制作成正极。以金属钠作对电极，玻璃纤维作隔膜，加入电解液即构成电池。经测试，在电压3.5V的情况下，当电流密度分别为20、50、100和150mAg-1时，此电池首次放电容量分别为147、128、118和107mAhg-1，30次充放电循环后的容量保有率为64.3％、68.7％、71.9％和74.1％。
实施例2
质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:2:0.2：100取NH4VO3、NaCl和去离子水，将NH4VO3、NaCl和表面活性剂溶于去离子水中，在60℃下不断搅拌至完全溶解，加入适量的强酸溶液(比如盐酸、硫酸等)调节混合容易的pH值至为1。将所得混合溶液倒入聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜，300℃条件下水热反应12小时，然后自然冷却至室温，将反应得产物进行真空抽滤，用去离子水和乙醇各洗涤两遍，真空干燥后，再放入高温炉中600℃煅烧6小时，制备得到为棕色粉末的NaV6O15。经场发射透射电子显微镜检测发现该制备得到的NaV6O15的晶体结构为长度均约1.5um且颗粒大小均匀的纳米棒状结构。
将制备的NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75：15：10混合，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于铝棒上，真空干燥即制作成正极。以金属钠作对电极，玻璃纤维作隔膜，加入电解液即构成电池。经测试，在电压3.5V的情况下，当电流密度分别为20、50、100和150mAg-1时，此电池首次放电容量分别为167、158、142和124mAhg-1，30次充放电循环后的容量保有率为66.1％、69.5％、73.2％和76.4％。
实施例3
质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:2.5:0.3：100取NH4VO3、NaCl和去离子水，将NH4VO3、NaCl和表面活性剂溶于去离子水中，在60℃下不断搅拌至完全溶解，加入适量的强酸溶液(比如盐酸、硫酸等)调节混合容易的pH值至为1。将所得混合溶液倒入聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜，300℃条件下水热反应12小时，然后自然冷却至室温，将反应得产物进行真空抽滤，用去离子水和乙醇各洗涤两遍，真空干燥后，再放入高温炉中600℃煅烧6小时，制备得到为棕色粉末的NaV6O15。经场发射透射电子显微镜检测发现该制备得到的NaV6O15的晶体结构为长度均约1.4um且颗粒大小均匀的纳米棒状结构。
将制备的NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75：15：10混合，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于铝棒上，真空干燥即制作成正极。以金属钠作对电极，玻璃纤维作隔膜，加入电解液即构成电池。经测试，在电压3.5V的情况下，当电流密度分别为20、50、100和150mAg-1时，此电池首次放电容量分别为159、151、134和114mAhg-1，30次充放电循环后的容量保有率为63.4％、65.7％、71.9％和75.8％。
通过上述对电池的测试证明，表面活性剂的添加量的多寡能够有效提高NaV6O15电极材料的电化学性能，这与合成NaV6O15为尺寸均匀的纳米棒状的形貌有关，不仅可以降低充放电过程中钠离子扩散以及电子传输的距离，而且增加电极材料与电解液之间的接触面积，有利于电解液的浸润，从而提高电化学性能。但是，过量的表面活性剂反而会使为NaV6O15的形貌为不规则的形状，反而降低电极材料的电化学性能，故本发明确定制备NaV6O15电极材料中表面活性剂的恰当含量，可以确保电极材料具有最佳的电化学性能，制备得到的电池的性能也最佳。
另外，本发明提到的表面活性剂为现有技术中制备钠离子电池所用到的任何一种表面活性剂，在此不一一详细描述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钠离子电池，包括正极、金属钠的对电极、玻璃纤维的隔膜及电解液，其特征在于，该正极由NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75:15:10混合后，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于金属棒上，真空干燥制成；
其中，NaV6O15的晶体结构为尺寸均匀纳米棒状结构，由质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:(1.5～2.5):(0.1～0.3)：100的NH4VO3、NaCl、表面活性剂和去离子水在强酸性的水热条件下制备而成。
2.根据权利要求1所述钠离子正极材料，其特征在于，NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:2:0.2:100。
3.一种钠离子电池的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、按质量比NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:(1.5～2.5):(0.1～0.3)：100取NH4VO3、NaCl和去离子水，将NH4VO3、NaCl和表面活性剂溶于去离子水中，在60℃下不断搅拌至完全溶解，加入适量的盐酸调节混合容易的pH值至不超过2；
步骤二、将所得混合溶液倒入不锈钢高压釜，200℃-300℃条件下水热反应12-24小时，NH4VO3中的VO3-会与盐酸的H+结合生成HVO3，HVO3进一步水解生成具有层状结构的V2O5，随着水热反应的进行，体系温度升高压强增大，NaCl中的Na离子会逐步嵌入V2O5的层状结构中，最终生成NaV6O15，然后自然冷却至室温并进行真空抽滤，用去离子水和乙醇各洗涤两遍，真空干燥后，再放入高温炉中400℃-600℃煅烧6-12小时，制备得到为棕色粉末的NaV6O15；
步骤三、将制备的NaV6O15、乙炔黑及粘结剂按质量比75：15：10混合，滴加适量的N-甲基-2-吡咯烷酮，不断研磨搅拌至均匀糊状后涂布于金属棒上，真空干燥即制作成正极；
步骤四、以金属钠作为上述正极的对电极，以玻璃纤维作为隔膜，加入电解液即制备得到钠离子电池。
4.根据权利要求3所述的钠离子电池的制备方法，其特征在于，NH4VO3：NaCl：表面活性剂：去离子水＝1:2:0.2:100。
5.根据权利要求3所述的钠离子电池的制备方法，金属棒为铝棒或铜棒。
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