CN103560237B - 一种纳米铁锂氧化物复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池用的电极材料的制备技术领域，特别涉及一种纳米铁锂氧化物复合负极材料及其制备方法。该材料为Li0.5Fe2.5O4和LiFeO2的混合物或者任意一种，为纳米材料，尺寸均一，制备的铁锂氧化物材料颗粒直径大约在250-300纳米左右。该材料通过如下步骤制备：首先由六水三氯化铁（FeCl3·6H2O）和磷酸二氢铵（NH4H2PO4）经水热反应制备氧化铁（Fe2O3）纳米棒，然后将制备的氧化铁（Fe2O3）纳米棒与一水氢氧化锂（LiOH·H2O）混合，然后经高温煅烧制备纳米铁锂氧化物复合负极材料。本发明的材料的形貌规则、尺寸比较均一，纯度高，电化学性能良好，其制备方法，工艺简单，易于大规模的工业化生产。

Description

一种纳米铁锂氧化物复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池用的电极材料的制备技术领域，特别涉及一种纳米铁锂氧化物复合负极材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料，由于其独特的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应及其在磁性、非线性光学、光发射、光电导、导热性、催化、化学活性、敏感特性、电学及热学等方面所表现出的奇特性能引起了材料科学家的广泛关注。它们在许多领域有着重要的应用，如锂离子电池、传感器、光和电致发光设备、能量转换和存储设备、智能交换机和自清洁材料等。铁锂氧化物本身具有独特的结构特性以及优异的光学、催化以及电化学性能等，使其在催化、传感、光学玻璃、光学仪器保护膜、半导体等领域存在着广泛的应用前景。
而铁锂氧化物纳米材料，由于容易制备、无毒、环境友好、成本低，成为锂离子电池材料领域的研究热点。
目前，采用固相烧结法、交换反应法、熔盐合成法、水热反应等方法合成了LiFeO2纳米材料，但这种材料一般作为锂离子电池正极材料使用，其容量由于制备工艺不同而不同，其中采用水热方法制备的LiFeO2纳米材料的容量为5-10mAh/g。
由此可以见，采用固相烧结法、交换反应法、水热方法等这些方法，获得的纳米材料都是为单一的LiFeO2物质，而这种单一LiFeO2材料的电化学活性低，容量保持率低，极大降低了铁锂氧化物的电化学性能，而且只作为正极材料使用，从而限制了该材料在锂离子电池中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纳米铁锂氧化物复合负极材料，材料的形貌规则、尺寸比较均一，纯度高，电化学性能良好。
本发明的另一个目的在于提供一种纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，工艺简单，易于大规模的工业化生产。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米铁锂氧化物复合负极材料，该材料为Li0.5Fe2.5O4和LiFeO2的混合物或任意一种，为纳米材料，尺寸均一，颗粒状，直径在250-300纳米；
该材料通过如下步骤制备：首先由六水三氯化铁（FeCl3·6H2O）和磷酸二氢铵（NH4H2PO4）经水热反应制备氧化铁（Fe2O3）纳米棒，然后将制备的氧化铁（Fe2O3）纳米棒与一水氢氧化锂（LiOH·H2O）混合，然后经高温煅烧制备所述纳米铁锂氧化物复合负极材料。
所述高温煅烧是将混合样品在空气中400-900℃高温下煅烧5-20小时，冷却到室温后。
该材料具有如下性能：用于负极材料组装扣式电池的容量-电压曲线，0.1C的测试条件下首次放电容量达到1090mAh/g，60次循环后仍然保持在500mAh/g；除首次外，其他循环的库仑效率达到90%以上。
一种纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，其依序包括如下步骤：
a.将六水三氯化铁（FeCl3·6H2O）、磷酸二氢铵（NH4H2PO4）按摩尔比例为26-30:1进行配料，与去离子水混合，放入反应釜中，水热反应温度200-240℃，水热反应时间3-10h，自然冷却到室温；
b.沉淀物通过去离子水和酒精洗涤分离后，获得氧化铁（Fe2O3）纳米棒，然后以水热合成方法制备的氧化铁（Fe2O3）纳米棒与一水氢氧化锂（LiOH·H2O）按摩尔比例为1:2进行混合；
c.最后，将混合样品在空气中400-900℃高温下煅烧5-20小时，冷却到室温后将获得的红褐色产物取出，所获得红褐色产物即为纳米铁锂氧化物复合负极材料。
水热反应制备氧化铁（Fe2O3）纳米棒的优选温度为210℃-230℃。
水热反应制备氧化铁（Fe2O3）纳米棒的时间为5-8小时。
将将氧化铁（Fe2O3）纳米棒与一水氢氧化锂的混合物煅烧的优选温度为500℃-800℃。
将氧化铁（Fe2O3）纳米棒与一水氢氧化锂的混合物煅烧的时间不少于8-15小时。
本发明的有益效果在于：
1.本发明铁锂氧化物复合负极材料制备方法，原料易得，制备工艺简单，易于大规模的工业化生产。
2.本发明反应中所参与反应的反应物可以有很宽的浓度范围，易于实现大规模的工业化生产。
3.反应中没有采用有毒物质，对环境无污染。
4.制备过程简单，操作方便等优点。
5.反应不需要加入表面活性剂、催化剂等，产物易于分离，杂质很少，容易得到高纯度的产物。
6.采用的材料为含铁的材料，成本较低。
7.获得的材料形貌规则、尺寸比较均一，其平均颗粒尺寸大概在250纳米左右，材料的纯度高，而且电化学性能良好。
附图说明
图1：本发明的实施例1的水热方法合成氧化铁（Fe2O3）纳米棒的形貌图（低倍SEM照片）；
图2：本发明的实施例1的水热方法合成氧化铁（Fe2O3）的XRD图谱；
图3：本发明的实施例1的水热方法合成氧化铁（Fe2O3）纳米棒的形貌图（高倍SEM照片）；
图4：本发明的实施例1的固相反应合成铁锂氧化物的XRD图谱；
图5：本发明的实施例1的固相反应合成铁锂氧化物的形貌图（高倍SEM照片）；
图6：本发明的实施例2的水热方法合成氧化铁（Fe2O3）纳米棒的形貌图（低倍SEM照片）；
图7：本发明的实施例3的水热方法合成氧化铁（Fe2O3）纳米棒的形貌图（低倍SEM照片）；
图8：本发明的实施例4的固相反应合成铁锂氧化物的形貌图（高倍SEM照片）；
图9：本发明的实施例5的固相反应合成铁锂氧化物的形貌图（高倍SEM照片）；
图10：本发明的实施例6的水热方法合成氧化铁（Fe2O3）纳米棒的形貌图（低倍SEM照片）；
图11：本发明的实施例7的固相反应合成铁锂氧化物的形貌图（高倍SEM照片）；
图12：铁锂氧化物复合负极材料组装扣式电池的容量的电压曲线图；
图13：铁锂氧化物复合负极材料组装扣式电池的容量（库仑效率）-循环曲线。
具体实施方式
以下结合附图以及示例性实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以六水三氯化铁（FeCl3·6H2O），磷酸二氢氨（NH4H2PO4）（六水三氯化铁与磷酸二氢氨摩尔比例为26:1）和去离子水为实验原料，放入反应釜中，在220℃，水热反应时间4h，自然冷却到室温。沉淀物通过去离子水和酒精洗涤分离后，获得氧化铁（Fe2O3）纳米棒。然后以水热合成方法制备的氧化铁纳米棒与一水氢氧化锂（LiOH·H2O）（氧化铁纳米棒与一水氢氧化锂摩尔比例为1：2）为原料，进行均匀混合。最后，将混合好的样品在空气中700℃高温下煅烧10小时。冷却到室温后将获得的红褐色产物取出，所获得红褐色产物即为纳米铁锂氧化物复合负极材料。
图1为水热反应温度220℃制备的氧化铁（Fe2O3）纳米棒的扫描电子显微镜照片。从图1中可以看出，所得纳米材料尺寸均一，呈棒状，直径约在60-80纳米左右，长度约250-300纳米左右。
图2为水热反应温度220℃合成氧化铁（Fe2O3）的XRD检测图谱，发现制备的纳米材料的衍射峰均为的Fe2O3纳米棒的XRD，通过XRD谱图可以确认产物为Fe2O3相，特征峰明显。
图3为水热反应温度220℃合成氧化铁（Fe2O3）的高分辨扫描电镜SEM，发现制备的Fe2O3纳米材料为棒状结构，形貌规则，尺寸均一，直径约在60-80纳米左右，长度约250-300纳米左右。
图4为在700℃下固相反应制备的铁锂氧化物的XRD图谱，发现煅烧后样品的衍射峰中氧化铁的衍射峰消失了，也没有看到氢氧化锂的衍射峰，而呈现出Li0.5Fe2.5O4和LiFeO2衍射峰，这可能是由于氧化铁与氢氧化锂发生了固相反应，生成了Li0.5Fe2.5O4和LiFeO2。
图5为在700℃下固相反应制备的铁锂氧化物的高分辨扫描电镜SEM，发现制备的铁锂氧化物纳米材料为颗粒状结构，形貌规则，尺寸均一，平均颗粒尺寸约在250-300纳米左右。可以看出煅烧后的样品形貌发生了变化，由原来的氧化铁的棒状变为铁锂复合氧化的颗粒状，同时样品出现烧结现象。
实施例2
以六水三氯化铁（FeCl3·6H2O），磷酸二氢氨（NH4H2PO4）（六水三氯化铁与磷酸二氢氨摩尔比例为26:1）和去离子水为实验原料，放入反应釜中，在200℃，水热反应时间3h，自然冷却到室温。沉淀物通过去离子水和酒精洗涤分离后，获得氧化铁（Fe2O3）纳米棒。制备的纳米氧化铁（Fe2O3）纳米棒形貌如图6所示。然后以水热合成方法制备的氧化铁纳米棒与一水氢氧化锂（LiOH·H2O）（氧化铁纳米棒与一水氢氧化锂摩尔比例为1：2）为原料，进行均匀混合。最后，将混合好的样品在空气中700℃高温下煅烧10小时。冷却到室温后将获得的红褐色产物取出，所获得红褐色产物即为纳米铁锂氧化物复合负极材料。
实施例3
以六水三氯化铁（FeCl3·6H2O），磷酸二氢氨（NH4H2PO4）（六水三氯化铁与磷酸二氢氨摩尔比例为30:1）和去离子水为实验原料，放入反应釜中，在240℃，水热反应时间10h，自然冷却到室温。沉淀物通过去离子水和酒精洗涤分离后，获得氧化铁（Fe2O3）纳米棒。
制备的纳米氧化铁（Fe2O3）纳米棒形貌如图7所示。随后的煅烧工艺与实施例1相同。
实施例4
除将混合好的样品在空气中400℃高温下煅烧5小时外,其它混合粉末的制备与实施例1相同。
制备的纳米铁锂氧化物形貌如图8所示。
实施例5
除将混合好的样品在空气中900℃高温下煅烧10小时外,其它混合粉末的制备与实施例1相同。
制备的纳米铁锂氧化物形貌如图9所示。
实施例6
以六水三氯化铁（FeCl3·6H2O），磷酸二氢氨（NH4H2PO4）（六水三氯化铁与磷酸二氢氨摩尔比例为30:1）和去离子水为实验原料，放入反应釜中，在230℃，水热反应时间10h，自然冷却到室温。沉淀物通过去离子水和酒精洗涤分离后，获得氧化铁（Fe2O3）纳米棒。
制备的纳米氧化铁（Fe2O3）纳米棒形貌如图10所示，随后的煅烧工艺与实施例1相同。
实施例7
除将混合好的样品在空气中600℃高温下煅烧10小时外,其它混合粉末的制备与实施例1相同。
制备的纳米铁锂氧化物形貌如图11所示。
图12为在700℃下固相反应制备的铁锂氧化物为负极材料组装扣式电池的容量-电压曲线，0.1C的测试条件下首次放电容量达到1090mAh/g，60次循环后仍然保持在500mAh/g。
图13为在700℃下固相反应制备的铁锂氧化物为负极材料组装扣式电池的容量-电压曲线，除首次外，其他循环的库仑效率达到90%以上。

Claims (8)

1.一种纳米铁锂氧化物复合负极材料，其特征在于：该材料为Li0.5Fe2.5O4和LiFeO2的混合物，为纳米材料，尺寸均一，颗粒状，直径在250-300纳米；
该材料通过如下步骤制备：首先由六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4)经水热反应制备氧化铁(Fe2O3)纳米棒，然后将制备的氧化铁(Fe2O3)纳米棒与一水氢氧化锂(LiOH·H2O)混合，然后经高温煅烧制备上述纳米铁锂氧化物复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米铁锂氧化物复合负极材料，其特征在于：所述高温煅烧是将混合样品在空气中400-900℃高温下煅烧5-20小时，冷却到室温。
3.根据权利要求1所述的纳米铁锂氧化物复合负极材料，其特征在于：该材料具有如下性能：用于负极材料组装扣式电池的容量-电压曲线，0.1C的测试条件下首次放电容量达到1090mAh/g，60次循环后仍然保持在500mAh/g；除首次外，其他循环的库仑效率达到90％以上。
4.一种纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：依序包括如下步骤：
a.将六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)按摩尔比例为26:1-30:1进行配料，与去离子水混合，放入反应釜中，水热反应温度200-240℃，水热反应时间3-10h，自然冷却到室温；
b.沉淀物通过去离子水和酒精洗涤分离后，获得氧化铁(Fe2O3)纳米棒，然后以水热合成方法制备的氧化铁(Fe2O3)纳米棒与一水氢氧化锂(LiOH·H2O)按摩尔比例为1:2进行混合；
c.最后，将混合样品在空气中400-900℃高温下煅烧5-20小时，冷却到室温后将获得的红褐色产物取出，所获得红褐色产物即为纳米铁锂氧化物复合负极材料，该复合负极材料为Li0.5Fe2.5O4和LiFeO2的混合物，为纳米材料，尺寸均一，颗粒状，直径在250-300纳米。
5.根据权利要求4所述的纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：水热反应制备氧化铁(Fe2O3)纳米棒的优选温度为210℃-230℃。
6.根据权利要求4所述的纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：水热反应制备氧化铁(Fe2O3)纳米棒的时间为5-8小时。
7.根据权利要求4所述的纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：氧化铁(Fe2O3)纳米棒与一水氢氧化锂的混合物煅烧的优选温度为500℃-800℃。
8.根据权利要求4所述的纳米铁锂氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：氧化铁(Fe2O3)纳米棒与一水氢氧化锂的混合物煅烧的时间为8-15小时。
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