CN101559961B - 氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺，通过合理配料，在低温常压条件下将钾长石分解，产生固液混合的反应物，并使已分解的钾长石中的90％以上的钾以K2SiF6沉淀形式存在于固态中，再利用浓硫酸在500℃左右条件下，实现K2SiF6到K2SO4的转化，液体经去氟、中和、得到含一定硅酸的硫酸铝铁产品，作为一种高效的絮凝沉降剂利用于水处理工业中，从而实现钾长石资源的综合利用，本工艺具有工艺简洁，原料易得，设备简单，节能环保的特点，有较高的工业推广价值。
Description
技术领域本发明属于硫酸钾和聚合硫酸铝铁生产技术领域，涉及一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺。
背景技术农田使用的肥料主要是氮、磷、钾无机复合肥，但是上个世纪七十年代，我国耕地普遍缺氮，八十年代普遍缺磷，九十年代则缺钾，而进入2000年以后，土壤肥力出现了氮、磷元素过剩，钾元素不足的情况。目前，尚未发现有同时生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的复合生产工艺，均为单一的生产工艺。而且存在工艺条件要求高、原料成本高的技术问题。
发明内容本发明的目的是解决尚未有同时生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的复合生产工艺及单一工艺存在条件要求高、原料成本高的技术问题，提供一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺，其工艺步骤如下：
1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；
2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；
3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，升温，于95～105℃，恒温反应2～4小时，反应产生的四氟化硅(SiF4)气体经吸收塔吸收，得到可循环利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2，然后降温到60℃以下，根据溶液氟硅酸根离子的是否存在，加入定量氟硅酸，以确保溶液中已分解的钾长石中的钾形成氟硅酸钾沉淀，离心分离得到固体A和液体A；
4)、转化：将步骤3)中的固体A脱水到含水量15％以下，按计算的K2SiF6含量，按摩尔比1∶1.1的比例与浓硫酸混合，混合物在回转窑内，在500℃反应20～40分钟得到的固体B，反应原理如下：
K2SiF6＝＝2KF+SiF4↑
2KF+H2SO4＝＝K2SO4+HF↑
反应中产生的SiF4和HF气体经吸收塔吸收得到氢氟酸溶液，达到一定浓度后作为原料进入反应釜中，固体B主要成份为硫酸钾和未反应的钾长石粉；
5)、溶解提纯：将步骤4)中的固体B经加热水溶、离心得到固体C和溶液C，固体C主要为未反应的钾长石粉，作为原料循环利用进入到反应釜中，在溶液C中加入石灰乳中和过量的硫酸调节PH值为7，离心分离，得到固体D和液体D，固体D为纯度较高的硫酸钙产品，液体D经浓缩、结晶、干燥、得到含钾50％的硫酸钾；
6)、加铁除氟：在步骤3)中的液体A中加入氧化铁粉，搅拌、加温至80～100℃，恒温反应1～2小时，使溶液中过量的硫酸与氧化铁粉充分反应，然后加入石灰乳调节PH值为1.5～2.0，充分搅拌反应，得固体E和液体E，固体E是CaSiF6、CaF2、CaSO4形成的沉淀，液体E是FeAl(SO4)6、少量mSiO2、nH2O，液体E经浓缩，改性得到高效絮凝沉降剂聚硅酸硫酸铝铁产品；
7)、再生：在步骤6)中的固体E中加以适量浓硫酸，在400～600℃下，在回转窑中进行充分反应，得到CaSO4产品，生成的HF、SiF4气体经吸收塔吸收得到循环利用的氢氟酸和氟硅酸。反应如下：
CaSiF6＝＝CaF2+SiF4↑
CaF2+H2SO4＝＝2HF↑+CaSO4
3SiF4+2H2O＝＝2H2SiF6+SiO2
本发明经实验室试验、中试放大生产，钾长石的分解率在65～70％之间，已分解的钾长石中的钾收率达85～95％，每吨钾长石可生产硫酸钾170～180千克，生产硫酸铝铁600～700千克，并得到0.3吨白炭黑，整个生产过程无废渣、废气、废水生成，不会对环境造成破坏，原料易得，易实现工业化生产。
具体实施方式本发明氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺，其工艺步骤如下：
)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；
2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；
3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，升温，于100℃，恒温反应3小时，反应产生的四氟化硅(SiF4)气体经吸收塔吸收，得到可循环利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，然后降温到60℃，根据溶液氟硅酸根离子的是否存在，加入定量氟硅酸，以确保溶液中已分解的钾长石中的钾形成氟硅酸钾沉淀，离心分离得到固体A和液体A；
4)、转化：将步骤3)中的固体A脱水到含水量15％以下，按计算的K2SiF6含量，按摩尔比1∶1.1的比例与浓硫酸混合，混合物在回转窑内，在500℃反应30分钟得到的固体B，反应中产生的SiF4和HF气体经吸收塔吸收得到氢氟酸溶液，达到一定浓度后作为原料进入反应釜中；
5)、溶解提纯：将步骤4)中的固体B经加热水溶、离心得到固体C和溶液C，固体C作为原料循环利用进入到反应釜中，在溶液C中加入石灰乳中和过量的硫酸调节PH值为7，离心分离，得到固体D和液体D，固体D为纯度较高的硫酸钙产品，液体D经浓缩、结晶、干燥、得到含钾50％的硫酸钾；
6)、加铁除氟：在步骤3)中的液体A中加入氧化铁粉，搅拌、加温至90℃，恒温反应2小时，然后加入石灰乳调节PH值为1.5，充分搅拌反应，得固体E和液体E，液体E经浓缩，改性得到絮凝沉降剂聚硅酸硫酸铝铁产品；
7)、再生：在步骤6)中的固体E中加以适量浓硫酸，500℃下在回转窑中充分反应，得到CaSO4产品，生成的HF、SiF4气体经吸收塔吸收得到循环利用的氢氟酸和氟硅酸。
Claims (1)
1.一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾和聚合硫酸铝铁的工艺，其特征是按下述工艺步骤进行：
1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；
2)、钾长石粉的制备：将钾长石用鄂破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；
3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，升温，于95～105℃，恒温反应2～4小时，反应产生的四氟化硅气体经吸收塔吸收，得到可循环利用的氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑即SiO2，然后降温到60℃以下，根据溶液氟硅酸根离子的是否存在，加入定量氟硅酸，以确保溶液中已分解的钾长石中的钾形成氟硅酸钾沉淀，离心分离得到固体A和液体A；
4)、转化：将步骤3)中的固体A脱水到含水量15％以下，按计算的K2SiF6含量，按摩尔比1∶1.1的比例与浓硫酸混合，混合物在回转窑内在500℃反应20～40分钟得到的固体B，反应产生的SiF4和HF气体经吸收塔吸收得到氢氟酸溶液，达到一定浓度后作为原料进入反应釜中；
5)、溶解提纯：将步骤4)中的固体B经加热水溶、离心得到固体C和溶液C，固体C作为原料循环利用进入到反应釜中，在溶液C中加入石灰乳中和过量的硫酸调节pH值为7，离心分离，得到固体D和液体D，固体D为纯度较高的硫酸钙产品，液体D经浓缩、结晶、干燥、得到含钾50％的硫酸钾；
6)、加铁除氟：在步骤3)中的液体A中加入氧化铁粉，搅拌、加温至80～100℃，恒温反应1～2小时，使溶液中的过量硫酸与氧化铁粉充分反应，然后加入石灰乳调节pH值为1.5～2.0，充分搅拌反应，得固体E和液体E，液体E经浓缩，改性得到高效絮凝沉降剂聚硅酸硫酸铝铁产品；
7)、再生：在步骤6)中的固体E中加以适量浓硫酸，在400～600℃下，在回转窑中进行充分反应，得到CaSO4产品，生成的HF、SiF4气体经吸收塔吸收得到循环利用的氢氟酸和氟硅酸。
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