CN101921141B - 一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机矿物质肥料生产方法，为了提供一种工艺过程简练、产品有效K2O含量高的利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，本发明用KOH和NaOH配制成循环碱液，将富钾岩石原矿粉体与循环碱液混合搅拌均匀、调配制成原矿浆，将原矿浆置于水热反应器中，在180~320℃温度下恒温反应，时间为0.5~8h；水热反应结束后得到的料浆，经过滤得到滤液和滤饼，滤饼经洗涤、干燥，制成产品——矿物钾肥。采用本发明所述的方法制得的矿物钾肥中有效K2O含量为10~30%，本发明原料来源广，工艺过程简练，技术参数容易调控。
Description
技术领域
本发明涉及无机矿物质肥料生产方法，具体为一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法。
背景技术
我国是农业大国，每年钾肥的消耗量超过500万吨（折纯K2O）。由于我国水溶性钾盐资源贫乏，历年来钾肥进口依存度都在50%以上。国内已查明的水溶性钾盐资源大型矿产地集中分布在青海、新疆、西藏、云南、山东、甘肃等省区，而市场对钾肥的需求分散在东北、华北、华东、华中、华南、西南等农业主要耕种地区，现有的钾肥生产与消费之间存在极大的不平衡。我国非水溶性钾矿资源丰富，以钾长石等为主要物相的富钾岩石遍布全国。据业内专家估算，全国非水溶性资源量在200亿吨以上，折合K2O超过20亿吨。因此，开发利用非水溶性钾矿资源，对于构建我国钾肥资源稳定供应体系，具有重要的现实意义。
国际上利用非水溶性钾矿资源制取钾肥（盐）的研究有近百年的历史，我国在该领域的研究工作最早可追溯至二十世纪五十年代，国内外至今未研发出可应用于大规模工业生产的成熟工艺技术。已报道的利用富钾岩石制取钾肥（盐）的工艺技术主要有酸法、烧结法和水热法三大类。
1、酸法
山东科技大学薛彦辉（ZL 200410023558.8）在90~150℃温度下，采用硫酸介质中的氟硅酸分解钾长石，制取硫酸钾-硫酸铵复合肥，副产白炭黑、聚合硫酸铝或氢氧化铝。武汉工程大学刘晓木和徐旺生（ZL 200510019423.9、ZL 200610019102.3）在50~80℃温度下，利用萤石和硫酸反应生成的氢氟酸分解钾长石，制取硫酸钾-硫酸铵复合肥，副产白炭黑、氢氧化铝、石膏和氟化钠。
合肥工业大学韩效钊等（ZL 200610156031.1）利用湿法分解磷矿石（Ca5(PO4)3(F,OH)）过程中生成的氢氟酸分解钾长石，研究了在165~230℃温度下用磷酸浸取磷矿石和钾长石，得到的酸浸液经氨化中和制得氮磷钾复合肥。他们还报道了在稀磷酸溶胀的高吸水树脂网络中，在200~250℃温度下用助剂CaCl2置换出钾长石中的K2O，最终制得K2O含量约25%的水溶性钾肥（ZL 200710025493.4）。
2、烧结法
裴敬（ZL 98112718.5）以硫酸钠为配料，在800~1000℃温度下烧结钾长石，用水浸取烧结熟料，制得硫酸钾。
以碱厂外排的工业废弃物作为烧结配料，既可以变废为宝，降低配料成本，又可与碱厂的盐、钙车间进行联产，生产附加值较高的副产品氯化钙和再制盐（或低钠盐）等，工艺的综合成本降低，经济效益相应得到提高。乔希海（ZL 99123761.7）以碱渣、钙母液和苦卤为配料，在750~900℃温度下分解钾长石，烧结熟料用水浸出制氯化钾，剩余废渣作为工程用土、建筑制品原材料、或进一步加工烧制水泥（ZL 200410071572.5）。刘世永和林宗藩（ZL 01100594.7）以碱渣和氨碱废液为配料，在600~900℃温度下烧结，分解钾长石制取氯化钾，剩余废渣作为建材原料或工程土。
马文波和戴胜利（ZL 03133596.9）将钾长石、白云石和少量活化剂硼镁石按比例配料混合后，在1250~1280℃温度下烧结35~40min，熟料骤冷后粉磨，制得有效K2O含量为8~10%的钾镁肥。河南省科学院地理研究所赵风兰（ZL 200410010241.0）以石灰石代替白云石，制得有效K2O含量为8~10%的非晶质硅钾肥。
中国地质大学（北京）马鸿文等（ZL 03100563.2）采用碳酸钠或碳酸钾为配料，在700~850℃温度下烧结分解富钾岩石中的主要含钾物相——钾长石，制取电子级碳酸钾，剩余硅铝质废渣用于制取新型墙体材料（ZL 03100562.4）。
华南理工大学石林以脱硫灰渣和石灰石为配料，硫酸钠、氟化钠或氯化钠为活化剂，在1000~1050℃温度下烧结2~3h，熟料冷却后粉磨，制得有效K2O含量为5~8%的钾钙硅硫复合肥。
3、水热法
中国科学院地质与地球物理研究所韩成和刘建明分别以石灰（ZL 01100474.6）、石灰和石膏（ZL 01100475.4）、轻烧氧化镁或白云灰和石膏（ZL 02156824.3）为助剂，在170~190℃温度下反应7h~12h，水热分解富钾岩石中的主要矿物。水热反应产物干燥后，制得一种有效K2O含量为4~6%的“多元素微孔矿物肥料”。
归纳起来，现有的利用非水溶性钾矿资源的工艺技术均存在一定的缺陷：酸法反应温度最低，但对设备耐腐蚀要求苛刻；烧结法容易工程化实施，但反应温度高、能耗高；水热法条件相对温和，但反应产物中有效成分含量低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，该方法工艺过程简练、产品有效K2O含量高。
为解决以上问题，本发明所述的一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，包括以下步骤：
a) 将富钾岩石原矿粉碎制成粒度≤120μm的富钾岩石原矿粉体；
b) 用KOH和NaOH配制成循环碱液，其中，KOH和NaOH的总浓度为10～25%（质量浓度），KOH/NaOH（质量比）＞0.5，或者仅由KOH配制10～25%（质量浓度）的循环碱液；
c) 将富钾岩石原矿粉体与循环碱液混合搅拌均匀、调配制成原矿浆，循环碱液与富钾岩石原矿粉体的配料比例（体积/质量）为：2~8L/1kg。
d) 将原矿浆置于水热反应器中，在180~320℃温度下恒温反应，时间为0.5~8h；
e) 水热反应结束后得到的料浆，经过滤得到滤液和滤饼，滤饼经洗涤、干燥，制成产品——矿物钾肥。
该方法是采用碱介质条件下的水热反应分解钾长石，使富钾岩石中的非水溶性钾转变为可被作物吸收的有效钾。在水热反应过程中不添加反应助剂，产品中有效K2O的含量提高，产品的附加值随之提升。滤液脱硅后可返回作为循环碱液使用。
优选的原料和工艺条件是：富钾岩石是以钾长石为主要物相的各种铝硅酸盐矿石，其化学成分中K2O的含量≥8.5%；水热反应温度为200~300℃，恒温反应时间为1~6h；或者，步骤a）、b）和c）同时进行，将富钾岩石碎矿石与循环碱液混合后进行湿法球磨，进而调配制成合格原矿浆。
采用本发明所述的方法制得的矿物钾肥中有效K2O含量为10~30%。本发明的优点是：本发明以富钾岩石破碎、粉磨制得的原矿粉体为原料，利用碱介质条件下的水热反应分解矿石中的主要含钾矿物——钾长石，制取有效K2O含量为10~30%的矿物钾肥。本发明原料来源广，资源保障条件好；工艺过程简练，技术参数容易调控；水热反应条件较温和，工艺能耗低；关键工段所用设备为已国产化的定型设备，固定投资省；产品有效K2O含量高，便于实施推广，市场前景好。
具体实施方式
实施例1
（1）试验原料：富钾岩石PF-1，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为13.26%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为白云母等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-1）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取107.8g氢氧化钠（纯度96%）和117.7g氢氧化钾（纯度82%）溶解于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取400.0g富钾岩石（PF-1）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，200℃温度下恒温反应4h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得292.1g矿物钾肥（KSF-1）。
（3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-1）中有效K2O的含量为15.00%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-1）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为＜5ppm、＜5ppm、＜5ppm、63ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例2
（1）试验原料：富钾岩石PF-2，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为10.57%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为石英等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-2）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取31.8g氢氧化钠（纯度96%）和121.6g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取142.0g富钾岩石（PF-2）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，220℃温度下恒温反应2h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得70.1g矿物钾肥（KSF-2）。
（3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-2）中有效K2O的含量为14.00%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-2）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为＜5ppm、＜5ppm、14ppm、80ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例3
（1）试验原料：富钾岩石PF-3，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为15.58%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为霓辉石等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-3）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取76.2g氢氧化钠（纯度96%）和124.9g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取283.0g富钾岩石（PF-3）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，280℃温度下恒温反应5h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得161.4g矿物钾肥（KSF-3）。
（3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-3）中有效K2O的含量为26.42%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-3）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为＜5ppm、＜5ppm、＜5ppm、48ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例4
（1）试验原料：富钾岩石PF-4，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为12.20%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为霞石等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-4）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取11.7g氢氧化钠（纯度96%）和172.2g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取172.0g富钾岩石（PF-4）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，260℃温度下恒温反应1h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得134.8g矿物钾肥（KSF-4）。
（3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-4）中有效K2O的含量为21.13%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-4）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为8ppm、＜5ppm、8ppm、61ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例5
（1）试验原料：富钾岩石PF-5，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为13.32%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为针铁矿等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-5）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取74.5g氢氧化钠（纯度96%）和183.2g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取218.0g富钾岩石（PF-5）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，240℃温度下恒温反应3h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得146.1g矿物钾肥（KSF-5）。
3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-5）中有效K2O的含量为22.02%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-5）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为13ppm、＜5ppm、13ppm、70ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例6
（1）试验原料：富钾岩石PF-6，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为8.50%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为石英、赤铁矿等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-6）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取350.8g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取116.1g富钾岩石（PF-6）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，300℃温度下恒温反应0.5h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得58.1g矿物钾肥（KSF-6）。
3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-6）中有效K2O的含量为18.35%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-6）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为＜5ppm、＜5ppm、11ppm、50ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例7
（1）试验原料：富钾岩石PF-7，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为9.25%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为赤铁矿、伊利石、绿泥石等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-7）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取13.4g氢氧化钠（96%）和88.0g氢氧化钾（82%）溶于800mL蒸馏水中，称取128.8g富钾岩石（PF-7）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，180℃温度下恒温反应6h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得108.8g矿物钾肥（KSF-7）。
3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-7）中有效K2O的含量为10.40%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-7）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为＜5ppm、＜5ppm、15ppm、72ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例8
（1）试验原料：富钾岩石PF-8，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为14.07%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为霓辉石等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-8）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取45.9g氢氧化钠（96%）和225.4g氢氧化钾（82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取178.5g富钾岩石（PF-8）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，320℃温度下恒温反应8h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得93.4g矿物钾肥（KSF-8）。
3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-8）中有效K2O的含量为29.05%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-8）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为9ppm、＜5ppm、10ppm、65ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例9
（1）试验原料：富钾岩石PF-9，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为11.39%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为白云母、黑云母、磁铁矿等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-9）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取85.0g氢氧化钠（纯度96%）和225.0g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取100.0g富钾岩石（PF-9）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，240℃温度下恒温反应3h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得72.1g矿物钾肥（KSF-9）。
3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-9）中有效K2O的含量为10.02%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-9）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为17ppm、＜5ppm、9ppm、56ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
实施例10
（1）试验原料：富钾岩石PF-10，化学成分分析结果显示，矿石中K2O含量为12.83%；X射线粉末衍射分析结果显示，矿石的主要物相为钾长石，副矿物为石英等。
（2）试验过程：将富钾岩石（PF-10）原矿粗碎、中碎、细碎，然后粉磨制成粒度≤120μm的矿粉，备用。称取178.0g氢氧化钠（纯度96%）和103.6g氢氧化钾（纯度82%）溶于800mL蒸馏水中，配制成循环碱液，备用。称取280.0g富钾岩石（PF-10）矿粉，加入配制好的循环碱液中，搅拌混合均匀，制成原矿浆。将原矿浆置于水热反应器中，280℃温度下恒温反应5h。反应结束后，料浆降温减压后过滤，得到的滤饼经进一步洗涤、干燥，制得207.8g矿物钾肥（KSF-10）。
（3）产品表征：参考NY/T 797-2004的试验方法，采用0.5mol/L的盐酸溶液浸提样品中有效K2O，测得矿物钾肥（KSF-10）中有效K2O的含量为16.42%。采用GB/T 23349-2009的试验方法，测得矿物钾肥（KSF-10）中砷、镉、铅、铬、汞的含量分别为＜5ppm、＜5ppm、＜5ppm、58ppm、＜5ppm，符合国标对肥料中有害元素限量指标要求。
Claims (4)
1.一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，其特征在于包括以下步骤：
a).将富钾岩石原矿粉碎制成粒度≤120μm的富钾岩石原矿粉体；
b).用KOH和NaOH配制成循环碱液，其中，KOH和NaOH的总浓度为质量浓度10～25%，KOH/NaOH质量比＞0.5，或者仅由KOH配制质量浓度10～25%的循环碱液；
c).将富钾岩石原矿粉体与循环碱液混合搅拌均匀、调配制成合格原矿浆，循环碱液与富钾岩石原矿粉体的配料体积/质量比例为：2~8L/1kg；
d).将合格原矿浆置于水热反应器中，在180~320℃温度下恒温反应，时间为0.5~8h；
e).水热反应结束后得到的料浆，经过滤得到滤液和滤饼，滤饼经洗涤、干燥，制成产品——矿物钾肥。
2.根据权利要求1所述的一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，其特征在于：所述的富钾岩石是以钾长石为主要物相的硅酸盐矿石，其化学成分中K2O的含量≥8.5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，其特征在于：水热反应温度为200~300℃，恒温反应时间为1~6h。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用富钾岩石制取矿物钾肥的方法，其特征在于：步骤a）、b）和c）同时进行，将富钾岩石碎矿石与循环碱液混合进行湿法球磨，进而调配制成合格原矿浆。
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