CN101798095A - 富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺，所述的工艺是将富钾岩石破碎、匀化，制得钾长石粉体，将钾长石粉体和碱液一起磨制原矿浆，原矿浆在反应器中在180℃～250℃下恒温反应1～4小时，所得反应料浆经稀释、过滤、反向洗涤，制得硅酸钾钠溶液和富铝水合铝硅酸钠滤饼。硅酸钾钠溶液可以作为制取无机硅化合物和钾盐产品的原料，富铝水合铝硅酸钠滤饼经进一步处理提取其中的氧化铝。本发明的工艺解决了目前非水溶性钾矿提钾工艺中存在的硅钙渣废弃物排放量大，制约形成规模化生产的问题。

Description

富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺
技术领域
本发明涉及非水溶性钾矿提钾领域，具体讲是涉及一种富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺。
背景技术
自上世纪五十年代末以来，国内有关利用非水溶性钾矿提取钾盐的研究工作时有报道。近十余年来，因国际钾盐生产高度集中导致的市场风险急剧增加，相关的研究工作日益受到关注。
迄今国内报道的数十种利用非水溶性钾矿提取钾盐的工艺路线，均未能实现工业化生产，究其原因主要是，非水溶性钾矿资源中K2O的含量一般为9％～14％，若占矿石成分绝大部分的SiO2、Al2O3得不到合理的利用，则必然会影响整个工艺的经济效益，同时还会造成大量固体废物排放。
发明内容
本发明的目的在于提供既可以将原矿中的氧化钾溶出进入溶液、又可以实现其中部分氧化硅的分离，从而在制取钾盐产品的同时，为制备高附加值的无机硅化合物和氧化铝产品创造条件的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
本发明的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，包括以下步骤：
原矿预处理步骤：富钾岩石原矿经破碎、粉磨、重选、湿法磁选等常规方法处理，制得钾长石含量大于65％的粉体物料。
原矿浆制备步骤：将氢氧化钾和氢氧化钠一起制成混合碱液，将所述的混合碱液和上述所得钾长石粉体一起磨制成原矿浆；
原矿浆制备硅酸钾钠溶液步骤：所述的原矿浆进行恒温反应，然后过滤，所得的滤液即为硅酸钾钠溶液，同时得到水合铝硅酸钠滤饼。
优化的，在所述的原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤中，原矿浆恒温反应后，先经过稀释然后再过滤。
优化的，在所述的原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤中，原矿浆恒温反应、过滤后，还将水合铝硅酸钠滤饼进行洗涤、过滤，并将滤液并入所述的硅酸钾钠溶液。
优化的，所述的洗涤方式为反向洗涤。
优化的，所述的富钾岩石为富含钾长石的各类岩石，是霞石正长岩、正长岩、伟晶岩、富钾火山岩、富钾页岩和富钾板岩中的一种或几种。
优化的，所述的原矿浆制备步骤中，
混合碱液中NaOH+KOH浓度：15％～30％；
混合碱液中NaOH/KOH(质量比)：＞2.5；
富钾岩石预处理所得钾长石粉体粒度：≤5mm；
原矿浆液固比(L/S质量比)：2～5；
原矿浆细度：-74μm＞85％。
优化的，所述的利用原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤中，所述恒温反应的工艺条件为：180℃～250℃下恒温反应1～4小时。
优化的，所述的利用原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤采用单罐反应釜间断作业或多罐反应釜串联连续作业或管道化溶出。
本发明的有益效果如下：
本发明的利用富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺，通过富钾岩石和混合碱液的反应将富钾岩石中40％以上的SiO2和80％以上的K2O溶出，与原矿石中全部进入水合铝硅酸钠滤饼中的Al2O3实现分离。滤液中的SiO2和K2O可分别制取各种高附加值无机硅化合物和钾盐产品，从而使整个工艺的经济效益显著提高；水合铝硅酸钠滤饼的Al2O3/SiO2比值较原矿石显著提高，可降低后续的提取氧化铝过程的能耗和辅料消耗，减少低附加值硅钙质尾渣的排放量1/3以上。
附图说明
图1为本发明的利用富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺流程图；
图2为利用假白榴正长岩矿石制备的水化铝硅酸钠的X射线粉末衍射图；
图3为利用石英正长岩矿石制备的水化铝硅酸钠的X射线粉末衍射图；
图4为利用霓辉正长岩矿石制备的水化铝硅酸钠的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
本发明的利用富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺，从以下两个方面考虑工艺方案：一方面，将非水溶性钾矿中的绝大部分氧化钾溶出进入溶液中，是非水溶性钾矿提钾的前提；另一方面，将占原钾矿石40％以上的氧化硅分离出来，是制备高附加值的无机硅化合物和氧化铝产品的关键。本发明的富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺，利用强碱为溶出剂，在将富钾岩石中的大部分氧化钾溶出的同时，也溶出相当一部分的氧化硅溶出，而将氧化铝全部保留在滤饼中，从而在利用非水溶性钾矿提取钾盐的同时，也为非水溶性钾盐中的氧化硅和氧化铝的高附加值利用创造了必要条件。下面结合实施例对本发明的工艺做进一步说明。
实施例1
富钾岩石原料1：假白榴正长岩，化学成分如下(％)：
Figure GSA00000028996500031
该假白榴正长岩的物相组成为：钾长石66.1％；白云母24.3％；黑云母1.0％；黑榴石6.5％；其他副矿物2.1％。
将假白榴正长岩矿石破碎、粉磨，所得钾长石粉体5.0kg和20L浓度为18％的NaOH溶液在球磨机中磨制成细度为-74μm占90％的原矿浆；将磨制好的原矿浆置于反应釜中，搅拌速率为200rpm，升温至190℃恒温反应4小时；反应结束后将得到的反应料浆真空抽滤(负压0.08MPa)，然后用16L温度为85℃的自来水分四次洗涤滤饼，得到8.10kg滤饼(含水率为50％)，在105℃烘干4h，得到4.05kg干滤饼，其X射线粉末衍射分析结果见图2，由图2可知，所述滤饼的主要物相为水合铝硅酸钠滤，并含有少量白云母。其化学成分如下(％)：
Figure GSA00000028996500032
抽滤得到滤液和洗液合并，得到30.25L硅酸钾钠滤液，其化学成分如下(g/L)：
Figure GSA00000028996500033
按照本发明的工艺，经计算该假白榴正长岩矿石中SiO2和K2O的溶出率分别为45.4％和83.8％。
实施例2
富钾岩石原料2：石英正长岩，化学成分如下(％)：
该石英正长岩的物相组成为：钾长石70.6％；石英18.3％；黑云母6.6％；其他副矿物4.5％。
将石英正长岩矿石破碎、粉磨，所得钾长石粉体7.0kg和20L浓度为25％的碱液(NaOH/KOH(质量比)＝6.42)在球磨机中磨制成细度为-74μm占95％的原矿浆；将磨制好的原矿浆置于反应釜中，搅拌速率为200rpm，升温至200℃恒温反应2小时；反应结束后将得到的反应料浆真空抽滤(负压0.08MPa)，然后用12L 85℃的自来水分四次洗涤滤饼，得到7.84kg滤饼(含水率为50％)，在105℃烘干4h，得到3.94kg干滤饼其X射线粉末衍射分析结果见图3，由图3可知，所述滤饼的主要物相为水合铝硅酸钠滤，并含有少量黑云母，化学成分如下(％)：
抽滤得到滤液和洗液合并，得到29.43L硅酸钾钠溶液，其化学成分如下(g/L)：
按照本发明的工艺，经计算该石英正长岩矿石中SiO2和K2O的溶出率分别为68.5％和86.5％。
实施例3
富钾矿石原料3：霓辉正长岩，化学成分如下(％)：
Figure GSA00000028996500043
该霓辉正长岩的物相组成为：微斜长石91.4％，霓辉石4.5％，石英3.5％。
将霓辉正长岩矿石破碎、粉磨，所得钾长石粉体6.0kg和22L浓度为16％的混合碱液(NaOH/KOH(质量比)＝2.85)在球磨机中磨制成细度为-74μm占90％的原矿浆，将磨制好的原矿浆置于反应釜中，搅拌速率为200rpm，升温至230℃恒温反应3小时，反应结束后将得到的反应料浆真空抽滤(负压0.08MPa)，然后用15L 85℃的自来水分四次洗涤滤饼，得到7.16kg滤饼(含水率为50％)，在105℃烘干4h，得到3.60kg干滤饼，其X射线粉末衍射分析结果见图4。所得滤饼的物相为比较纯净的水合铝硅酸钠，化学成分如下(％)：
Figure GSA00000028996500044
抽滤得到滤液和洗液合并，得到31.56L硅酸钾钠溶液，其化学成分如下(g/L)：
Figure GSA00000028996500051
按照本发明的工艺，经计算该霓辉正长岩矿石中SiO2和K2O的溶出率分别为63.5％和85.1％。

Claims (8)

1.利用富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺，包含以下步骤：
原矿预处理步骤：富钾岩石原矿经破碎、粉磨、重选、湿法磁选等常规方法处理，制得钾长石含量大于65％的粉体物料。
原矿浆制备步骤：将氢氧化钾和氢氧化钠一起制成混合碱液，将所述的混合碱液和上述所得钾长石粉体一起磨制成原矿浆；
原矿浆制备硅酸钾钠溶液步骤：所述的原矿浆进行恒温反应，然后过滤，所得的滤液即为硅酸钾钠溶液，同时得到水合铝硅酸钠滤饼。
2.根据权利要求1所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：在所述的原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤中，原矿浆恒温反应后，先经过稀释然后再过滤。
3.根据权利要求1所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：在所述的原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤中，原矿浆恒温反应、过滤后，还将所述富铝水合铝硅酸钠滤饼进行洗涤、过滤，并将滤液并入所述的硅酸钾钠溶液。
4.根据权利要求3所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：所述的洗涤方式为反向洗涤。
5.根据权利要求1所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：所述的富钾岩石为富含钾长石的各类岩石，是霞石正长岩、正长岩、伟晶岩、富钾火山岩、富钾页岩和富钾板岩中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：所述的原矿浆制备步骤中，
混合碱液中NaOH+KOH浓度：15％～30％；
混合碱液中NaOH/KOH(质量比)：＞2.5；
富钾岩石预处理所得钾长石粉体粒度：≤5mm；
原矿浆液固比(L/S质量比)：2～5；
原矿浆细度：-74μm＞85％。
8.根据权利要求1所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：所述的利用原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤中，所述恒温反应的工艺条件为：180℃～250℃下恒温反应1～4小时。
9.根据权利要求1所述的利用富钾岩石制备硅酸钾钠溶液的工艺，其特征在于：所述的利用原矿浆制备硅酸钾钠溶液的步骤采用单罐反应釜间断作业或多罐反应釜串联连续作业或管道化溶出。
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