CN102417990A - 一种从电尘灰真空富集稀散金属镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从电尘灰中富集稀散金属镓的方法，首先将原料进行研磨，研磨后电尘灰与还原剂混合均匀，然后将混合料进行造球处理，球形物料经自然晾干后置于真空炉中，在真空条件下进行真空还原挥发处理，获得产物冷凝物和残留物，冷凝物即为镓富集产物，富集倍数达10～13倍，金属镓直收率可达92%以上，冷凝产物可作为后续提镓工艺的高品质原料，残留物可作建筑材料使用，本发明方法无废气、废水的产生，环境友好，能耗低，使用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种从电尘灰真空富集稀散金属镓的方法，属于新材料技术领域。
背景技术
镓是一种重要的稀散金属，其砷化物、磷化物、氮化物是重要的半导体化合物，广泛应用于电子工业及其它高科技领域如集成电路、信息存储、微波器件、激光器件、远程通讯、太阳能电池以及特殊合金等领域，已成为高科技产业的支撑材料。随着高科技的飞速发展，被誉为“电子金属”的镓的需求量不断增长，寻求镓的新资源，发展从中提取镓的相关技术，具有重要的意义。镓很少形成具有工业价值的独立矿床，而常以同晶型的杂质状态分散于铝土矿、闪锌矿、煤和磷灰石中，镓在这些矿石中的含量非常低（介于0.001%～0.008%），试图以提取镓而处理这些矿石是不经济的，因此，迄今为止，镓主要从其它金属生产过程中的副产品中回收，其中从生产氧化铝的循环液中回收的镓约占其总产量90%，从湿法炼锌渣中回收的镓约占其总产量的10%。镓的需求量的增长要求不断增加镓的产量，现有副产品回收镓受氧化铝和锌生产的限制，需要寻求新的镓的资源。磷酸盐矿和煤矿作为镓的最大潜在资源，据估计可回收镓的总量超过铝土矿中的可提取量。磷灰石在电炉中还原熔炼生产时，原料中的镓在静电除尘器收集的烟尘中最高可富集到0.05%，从而使黄磷电尘灰成为镓的新资源。
黄磷电尘灰是大型磷炉制磷的副产物。在电炉法黄磷的生产过程中，磷矿石中的元素磷在磷炉中被还原为磷蒸汽逸出，经静电除尘后冷凝，其中镓富集于静电除尘器收集的粉尘中。现有的从电尘灰及相关含镓物料中回收镓的技术主要以湿法为主，辅以烟化挥发，萃取，电解等过程，存在工艺流程长，流程复杂，镓直收率低等问题，且能耗高，成本高，工程中产生废气，废水，废渣，对环境污染大。我国作为世界黄磷生产第三大国，每年生产黄磷70万吨以上，因此，开展黄磷电尘灰回收镓的研究工作，不但有利于降低黄磷生产成本，为企业创造良好的效益，而且对国防工业、航天航空等高科技产业具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从电尘灰中富集稀散金属镓的方法，以克服现有技术中回收稀散金属镓工艺流程冗长、能耗高、成本高的不足，这是一种冶炼过程简单、可靠易行、环境友好的从电尘灰中高效富集稀散金属镓的方法。
本发明方法通过如下具体技术方案实现：
（1）研磨预处理
由于原料长期堆放，自然结块，因此首先将原料电尘灰进行研磨预处理，恢复其原有物理状态，研磨后粒度为2～10μm。
（2）配料
将研磨后电尘灰物料与还原剂（市售活性碳粉或固定碳大于70%的粉煤）按质量比3～10:1混合均匀。
（3）造球
将所配物料加入造球机进行造球，得到粒度均匀的球形物料，堆放自然晾干24～48h。
（4）真空挥发富集
将球形物料置于真空炉内进行真空还原挥发处理，收集冷凝物，即得富含稀散金属镓
的冷凝产物。
本发明中所述还原剂为市售活性碳粉或固定碳大于70%的粉煤。
本发明中所述混合物造球时，控制加入水量为物料质量的5%～20%，得到粒度均匀，粒
径2～5mm的球形物料。
本发明中所述将球形物料放入真空炉中，加盖密封后开始抽真空，同时通入冷却水，真
空度达到15～30Pa时开始缓慢升温，控制温度在800～1000℃范围内，保温50～80min后，开始降温，温度降至室温状态后，打开炉盖，收集冷凝物和残留物。
经检测，所获得冷凝物为高含量富集稀散金属镓物料（富集倍数达10～13倍），可作为
后续工艺提取稀散金属镓的重要原料，残留物中稀散金属镓含量几乎为0（≤0.0005%），冷凝产物可采用常规湿法冶金工艺浸出处理获得电解液，最后通过电解得到金属镓产品，且后续提稼工艺较现行提稼工艺简单，流程短，可省略还原Fe3+、萃取和反萃取等工序。
本发明方法中步骤（1）为物理预处理步骤，步骤（2）所添加的还原剂来源广泛，价格低廉，步骤（3）过程无需额外添加粘合剂，造球过程中加入自来水操作，无粉尘污染，步骤（4）属于清洁冶金生产工艺，低温操作，能耗低，真空状态下完成，无“三废”产生，不污染环境。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）真空富集效果良好。控制适当的条件，可以把电尘灰中的镓含量提高10～13倍。
（2）稀散金属镓回收率高，直收率在92%以上。
（3）适用范围广。本方法可适用于黄磷电尘灰、含镓电尘灰、含镓粉煤灰等多种含镓物料。
（4）环境友好，无环境污染，能耗低。
（5）流程短，操作简单，原料、辅料易于供应。
（6）产品附加值高，生产成本低。
本方法为后续提取镓采用节能、减排、降耗及减污的生产工艺奠定坚实的基础，不但有利于降低生产成本，为企业创造良好的效益，此外，残留物可用作建筑等工程材料提高企业资源综合利用率，而且对国防工业、航天航空等高科技产业具有重要的意义。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实验所用原料为云南三家黄磷厂黄磷生产过程中收集的电尘灰，其成分如表1所示。
表1：黄磷电尘灰的组分
| 来源 | 成分 | Ga2O3 | F | P2O5 | SiO2 | Al2O3 | K2O | CaO | MgO | Mg2O |
| 工厂1 | 含量% | 0.0270 | 5.730 | 29.440 | 21.290 | 3.779 | 14.160 | 13.770 | 3.801 | 2.555 |
| 工厂2 | 含量% | 0.0210 | 3.580 | 28.630 | 20.470 | 3.121 | 11.810 | 14.220 | 3.642 | 1.874 |
| 工厂3 | 含量% | 0.0190 | 4.690 | 27.720 | 23.810 | 3.885 | 13.570 | 13.530 | 2.863 | 2.018 |
采用X射线衍射（XRD）、傅立叶变换-红外光谱图（FT-IR）、扫描电镜（SEM）以及化学物相分析等方法验证，电尘灰中主要矿物组成是磷灰石、石英、焦磷酸钾钙和偏磷酸钾钙，此外，还有较多的硅酸盐类物质。由于电尘灰中镓含量太低，未能检测到其中镓的存在形式，根据电热法生产黄磷过程的反应条件可以判断，电尘灰中在高温条件下镓首先以不稳定的低价氧化物Ga2O存在，温度降低时，进一步氧化为稳定的氧化镓Ga2O3。
实施例 1：本从电尘灰真空富集稀散金属镓的方法，具体内容如下：
实验条件：采用工厂1产出的黄磷电尘灰为原料（镓含量0.0270%），原料与还原剂碳粉配比为10:1，真空度15Pa，真空富集温度为800℃，保温时间为80min。
实验具体操作及结果：称取5000g原料进行研磨预处理，研磨后粒度介于2～10μm，然后与市售活性碳粉按质量比10:1比例进行均匀混合，在圆盘造粒机上对混合料喷水造球，自来水添加量为物料质量的5%，得到粒度均匀，粒径2mm的球形物料，所得球形炉料自然晾干48h后待用。最后将球形物料置于真空炉内进行真空还原挥发处理，加盖密封后开始抽真空，同时通入冷却水，真空度达到15Pa时开始缓慢升温，控制温度在800℃，保温80min后，开始降温，温度降至室温状态后，打开炉盖，收集冷凝物和残留物；经送样分析，冷凝物中镓含量为0.2835%，残留物中镓含量为0.0004%，冷凝物中金属镓富集率为10.5倍，金属镓直收率在93.56%。
实施例2：本从电尘灰真空富集稀散金属镓的方法，具体内容如下：
实验条件：采用工厂2产出的黄磷电尘灰为原料（镓含量0.0210%），原料与还原剂固定碳大于70%优质粉煤的配比为7:1，真空度20Pa，真空富集温度为900℃，保温时间为70min。
实验具体操作及结果：称取5000g原料进行研磨预处理，研磨后粒度介于2～10μm，然后与固定碳75%的优质粉煤按质量比7:1比例进行均匀混合，在圆盘造粒机上对混合料喷水造球，自来水添加量为物料质量的10%，得到粒度均匀，粒径4mm的球形物料，所得球形炉料自然晾干36h后待用。最后将球形物料置于真空炉内进行真空还原挥发处理，加盖密封后开始抽真空，同时通入冷却水，真空度达到20Pa时开始缓慢升温，控制温度在900℃，保温70min后，开始降温，温度降至室温状态后，打开炉盖，收集冷凝物和残留物；经送样分析，冷凝物中镓含量为0.2541%，残留物中镓含量为0.0002% ，冷凝物中金属镓富集率为12.1倍，金属镓直收率在92.08%。
实施例3：本从电尘灰真空富集稀散金属镓的方法，具体内容如下：
实验条件：采用工厂3产出的黄磷电尘灰为原料（镓含量0.0190%），原料与还原剂碳粉的配比为3:1，真空度30Pa，真空富集温度为1000℃，保温时间为50min。
实验具体操作及结果：称取5000g原料进行研磨预处理，研磨后粒度介于2～10μm，然后与固定碳80%的优质粉煤按质量比3:1比例进行均匀混合，在圆盘造粒机上对混合料喷水造球，自来水添加量为物料质量的20%，得到粒度均匀，粒径5mm的球形物料，所得球形炉料自然晾干24h后待用。最后将球形物料置于真空炉内进行真空还原挥发处理，加盖密封后开始抽真空，同时通入冷却水，真空度达到30Pa时开始缓慢升温，控制温度在1000℃，保温50min后，开始降温，温度降至室温状态后，打开炉盖，收集冷凝物和残留物；经送样分析，冷凝物镓含量0.2223%，残留物镓含量0.0002% ，冷凝物中金属镓富集率为11.7倍，金属镓直收率在92.27%。
Claims (4)
1.一种从电尘灰中富集稀散金属镓的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将原料电尘灰研磨至粒度为2～10μm；
（2）将研磨后电尘灰与还原剂按质量比3～10:1混合均匀；
（3）将混合物进行造球处理，得到的球形物料自然晾干24h～48h；
（4）将球形物料置于真空炉内进行真空还原挥发处理，收集冷凝物，即得富含稀散金属镓的冷凝产物。
2.根据权利要求1所述的从电尘灰中富集稀散金属镓的方法，其特征在于：还原剂为活性碳粉或固定碳大于70%的粉煤。
3.根据权利要求1所述的从电尘灰中富集稀散金属镓的方法，其特征在于：混合物造球时，自来水添加量为物料质量的5%～20%，得到粒度均匀、粒径2～5mm的球形物料。
4.根据权利要求1所述的从电尘灰中富集稀散金属镓的方法，其特征在于：真空还原挥发处理时，密封后抽真空，同时通入冷却水，真空度达到15～30Pa时开始升温，在温度为800～1000℃下保温50～80min后，降温至室温，收集冷凝物。
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Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN103555958A (zh) * | 2013-07-16 | 2014-02-05 | 紫金矿业集团股份有限公司 | 用真空法从富镓渣中分离回收镓的方法 |
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